SU1162478A1 - Контактна масса дл метилировани метилхлорсиланов - Google Patents

Abstract

КОНТАКТНАЯ МАССА ДЛЯ МЕТИЛИРОВАНИЯ МЕТИЛХЛОРСЙПАНОВ Хлористым метилом, содержаща  алюминий, отличающа с  тем, что, с целью увеличени  селективности контактной массы в отношении триметипхлорсилана или тетраметилсилана, контактна  массасодержит алюминий в виде сплава его с 0,05-5 мас,% титана с дисперсностью 10-100 мкм или ;.смесь указанного- сплава с порошком кремни  при следующем соотношенин К01мпонентов смеси, мас.%: Сплав.алюмини  с 0,05-5 мас.% титана с дисперсностью ГО-100 мкм 0-57 Порошок кремни  до 100

Description

О

ю

4iti

ч

00

1П

Изобретение относитс  к получению кремнийорганических мономеров, а именно к контактной массе дл  метилировани  метилхлорсиланов.

Известна контактна  масса дл  метилировани  метилдихлорсилана хлористым метилом, котора  состоит из равных весовых количеств порошка, содержащего алюминий, и диатомитовой земли . Алюминий берут в виде сплава, содержащего не менее 85% основного вещества, а также магний, кремний, марганец и хром. Указываетс , что могут быть использованы сплавы алюмини  с медью, свинцом, никелем, цинком или их комбинаци ми lj.

Недостатком таких контактных масс  вл етс  дефицитность исходного, мономера - метилдихлорсилана, который необходим дл  осуществлени  процесса . Содержание его в продуктах пр мого синтеза в специально разработанных услови х в производстве лишь 12%.

Наиболее близкой к предлагаемой  вл етс  контактна  масса метилировани  .метилхлорсиланов на основе порошка алюмини  дисперсностью 800 мкм. На зтой контактной массе реакцию провод т в потоке водорода, использу  в качестве исходного органохлорсилана диметилдихлорсилан или .метилтрихлорсилан. Содержание целевого триметилхлорсилана в получаемом конденсате максимально соетавл ет 30% 2.

Недостатком известной контактной массы  вл етс  невысокое содержание целевого продукта в конденсате (,30% ), т.е. низка  селективность контактной массы в отношении триметилхлорсилана И тетраметилсилана.

Цель изобретени  - увеличение селективности контактной массы в отношении, триметилхлорсилана или тет раметилсилана.

Поставленна  цель достигаетс  тем что контактна  масса, содержит алюминий в виде сплава его с 0,05-5 мас.% титана с дисперсностью 10-100 мкм ил смесь указанного сплава с порошком кремни  при следующем соотношении компонентов, смеси, мас.%: Сплав алюмини  с

0,05-5 мас.% титана с дисперсностью 10-100 мкм 10-57 Порошок кремни  До 100

782

Сплав алюмини  с титаном готов т сплавлением компонентов при температуре пор дка 700 и последующим распылением расплава форсункой с применением инертного газа (аргона, азота ). Синтез триметилхлорсилана и тетраметилсилана провод т пропуска  пары перегретых диметилдихлорсилана или метилтрихлорсилана в смеси с хлористым метилом в реактор с температурой 300-450 при перемешивании контактной массы механическим способом или в услови х кип щего сло . Порошок кремни  используют как наполнитель дл  улучшени  тепло- и массопередачи ..

Пример I. В вертикальный реактор из нержавеющей стали, представл ющий собой трубку диаметром 50 мм с конусным газораспределительным устройством и лопастной, мешалкой, загружают 40 г контактной массы, содержащей сплав алюмини  с 0,4 % титана в виде порошка с частицами среднего диаметра 40 мкм и 200 г порошкообразного кремни . Содержимое реактора постепенно Р1агревают в потоке азота до 350 и начинают подачу в него смеси паров хлористого метила и диметилдихлорсилана со скоростью 0,32 моль/ч. Мол рное соотношение хлористый метил:диметилдихлорсилан 0,8. За врем  проведени  реакции в течение трех часов пропускают 90,1 г смеси продуктов, в том числе 68,4 г диметилдихлорсилана, и получают 55,2конденсата жидких продуктов реакции, содержащего по данным ГЖХ,%: тетраметилсилана 4,7, метилдихлорсилана 1,3, четыреххлористого кремни  1,2, триметилхлорсилана 70,5, метилтрихлорснпана 1,3, диметилдихлорсилана 21,0;

Примеры 2-6. Процесс осуществл ют аналогично примеру 1.

При проведении опытов с контакт-ной массой, содержашей 0,04 либо 5,1% титана, количество триметилхлорсилана в конденсате в прин тых услови х не превьш1ает 16%. Организаци  массообмена реагентов при синтезе с порошком контактной массы дисперсностью менее 10 мкм практически весьма затруднена. При увеличении дисперсности вьш1е 100 мкм содержание триметилхлорсилана в про дукте составл ет лишь 13%.

В табл.1 приведены услови  и результаты синтеза метилсиланов по при3

мерам 1-3 (содержание кремни  в смеси 80 %).

В табл. 2 приведены услови  и результаты синтеза метилсиланов по примерам 4-6 (содержание титана в сплаве 0,04 %).

Как видно из приводимых результатов , предлагаема  контактна  масса позвол ет увеличить содержание триметклхлорсилана н конденсате бо62478 4 ,

лее чем вдвое по сравнению с известной контактной массой и в 1520 раз - по сравнению с базовым 1фоцессом , а также провести практ чес . ки количественное превращение диметилдихлорсилана в тетраметилсилан либо синтезировать триметилхлорси- лан из метилтрихлорсипана без введени  в реакционную смесь водорода .

Claims (2)

1. КОНТАКТНАЯ МАССА ДЛЯ МЕТИЛИРОВАНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ хлористым метилом, содержащая алюминий, о т л и ч ающая ся тем, что, с целью увеличения селективности контактной массы в отношении триметилхлорсилана или тетраметилсилана, контактная масса' содержит алюминий в виде сплава его с 0,05-5 мас.% титана с дисперсностью 10-100 мкм или _;смесь указанного- сплава с порошком кремния при следующем соотношении компонентов смеси, мас.%:

   Сплав.алюминия с

   0,05-5 мас.% титана с дисперсностью ГО-100 мкм Ю-57_

   Порошок кремния до 100 ьэ

   М QD
2. 2υ