SU1154260A1 - Способ получени октадецилбромида - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАДЕЦИЛБРОМИДА путем взаимодействи  октадецилового спирта с бромом и серой при 80-120 0, отличающийс   тем, что,с целью повышени  выхода и качества целевого продукта, процесс осуществл ют при непрерывном отводе образующейс  серной кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома по отношению к октадециловому спирту 20-40 мае Л

Description

I Изобретение относитс  к способам получени  октадецилбромида (ОДБ), используемого в органической химии в качестве ацилирующего агента. Наиболее близким к предлагаемому по технической супщости и достигаемым результатам  вл етс  способ получени  октсвдецилбромида путем взаимодействи  октадецилового спирта (оде) с бромом и серой при 60-120°С в присутствии бромидов кадми  или алюмини  при соотношении ОДС и брома 1:1. Получаемый в соответствии с этим способом ОДБ содержит 5-15% ОДС и имеет слабо желтый цвет.Выход продукта составл ет 83% ij , Недостатками известного способа  вл ютс  низкий выход и низкое качество получаемого ОДС. Цель изобретени  - повыпение выхода и качества целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  октадецилбромида путем взаимодействи  ОДС с бромсм и серой гфи 80120 С процесс осуществл ют при непрерывном отводе образующейс  серно кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома по отнош нию к ОДС 20-40 мас.%. Отвод образзпощейс  серной кислот в ходе процесса ранее в реакци х синтеза бромпроизводных не использо валс  . Пример 1. В реактор загружают 70 г октадецилового спирта и 3 МП воды, нагревают до 80 С и в расплав при перемешивании приливают под слой реакционной массы предварительно приготовленн раствор 1,65 г серы в 24,8А г брома (избыток брома 20%). Через 4 ч начи0I наетс  расслаивание образующейс  серной кислоты и реакционной массы в нижней части реактора. В это врем  начинают производить отбор серной кислоты со скоростью 6,0 г/ч на 1 г серы. По окончании вьщелени  серной кислоты производ т вьщержку реакционной массы при 80°С в течение 8 ч, За зто врем  содержание октадецилового спирта в реакционной массе снижаетс  до 1,8%, и затем не измен етс . Процесс заканчивают, производ т отдувку азотом от кислых примесей и методом дистилл ции под вакуумом 5 мм рт.ст. отгон ют октадецилбромцд. Получают 77 г продукта с содержанием брома 23,5% и октадецилового спирта 0,9%. Выход 89,3%. В примерах 2-16 процесс провод т аналогичным образом. Пример 11 показьгеает необходимость использовани  избытка брома. Сравнительные примеры 12-16 показывают нецелесообразность выхода за пределы интервалов параметров процесса . При избытке брома более 40% (пример 17) результаты получаютс  близкие к результатам при 40%-ном избытке. В зтом случае нецелесообразность выхода за пределы интервала избытка брома обусловлена непроизводительным расходом брома без улучшени  параметров процесса. Результаты опытов приведены в таблице. Как видно из таблицы, способ обеспечивает повьшение выхода ОДБ на 3,8-11% и резкое снижениё содержани  ОДС в целевом продукте.

20 20 30 40

87 95 87 87

2 3

4 5

0,7

93,9 0,5 94,1 0,45 93,6 94,0 0,25

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАДЕЦИЛБРОМИДА путем взаимодействия октадецилового спирта с бромом и серой при 80-120°С, отличающийс я тем, что,с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют при непрерывном отводе образующейся серной кислоты со скоростью 4-18,2 г/ч на 1 г серы при избытке брома по отношению к октадециловому спирту 20-40 мас.%