SU113371A1

SU113371A1 - The method of obtaining terephthalic acid

Info

Publication number: SU113371A1
Application number: SU574145A
Authority: SU
Inventors: С.Р. Рафиков; Б.В. Суворов
Original assignee: С.Р. Рафиков; Б.В. Суворов
Priority date: 1957-06-03
Filing date: 1957-06-03
Publication date: 1957-11-30

Description

Известные способы получени терефталевой кислоты каталитическим парафазным окислением «-диалкилбензолов кислородом воздуха осуществл ют по меньшей мере в две стадии .The known methods for the preparation of terephthalic acid by the catalytic paraphase oxidation of α-dialkyl benzenes with atmospheric oxygen are carried out in at least two stages.

В описываемом способе терефталевую кислоту получают путем окислени -диэтилбензола и л-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выдел емых из высококип щих продуктов алкилировани бензола непредельными соединени ми , в одну стадию, при этом процесс может проводитьс непрерывно . Описываемый способ заключаетс в том, что над окисным ванадиевоолов нным катализатором при температуре 375-385- пропускают смесь паров воды, окисл емых углеводородов и воздуха- Из л-диэтилбензола терефталевую кислоту получают с выходом до 40%, а из л-диизопропилбензола около 30%. Выход моноалкилбензойных кислот не превышает 4,5%.In the described method, terephthalic acid is obtained by oxidation of -diethylbenzene and l-diisopropylbenzene or technical mixtures enriched with them, separated from high-boiling alkylation products of benzene with unsaturated compounds, in one step, and the process can be carried out continuously. The described method consists in passing a mixture of water vapor, oxidizable hydrocarbons and air over a vanadium-oxide catalyst at a temperature of 375-385; Terephthalic acid is obtained in a yield of up to 40%, and of l-diisopropyl benzene about 30% . The yield of monoalkylbenzoic acids does not exceed 4.5%.

Пример Ь Пары технического л-диэтилбензола вместе с увлажненным воздухом пропускают через стальную реакционную трубку диаметром 21 мм, длиной 1100 мм, заполненную гранулированным катализатором (365 г сплава из 30% двуокиси олова и 70% п тиокиси ванади ) при 375° со скоростью подачи 125 г диэтилбензола на 1 л катализатора в час. Весовое соотношение углеводород - воздух составл ет 1: 50. Содержание воды в воздухе 650 г1м. Продолжительность опыта 10 часов. Всего пропускают диэтилбензола 120 г. Твердые продукты реакции извлекают из змеевиковой системы улавливани и после отделени от жидкого конденсата фильтрованием на стекл нной пластинке экстрагируют в аппарате Сокслета гор чей водой. В патроне после экстракции остаетс чиста терефталева кислота с эквивалентом нейтрализации 83,4. Всего получают 53,0 г терефталевой кислоты, что отвечает выходу 35,6% от теоретического .Example b Couples of technical l-diethylbenzene together with humidified air are passed through a steel reaction tube 21 mm in diameter, 1100 mm long, filled with granular catalyst (365 g of an alloy of 30% tin dioxide and 70% vanadium dioxide) at 375 ° with a feed rate of 125 g diethylbenzene to 1 liter of catalyst per hour. The weight ratio of hydrocarbon to air is 1:50. The water content in the air is 650 gm. The duration of the experiment is 10 hours. A total of 120 g of diethylbenzene was passed. The solid reaction products were removed from the coil trapping system and, after separation from the liquid condensate by filtration on a glass plate, were extracted in a Soxhlet apparatus with hot water. After extraction, pure terephthalic acid with a neutralization equivalent of 83.4 remains in the cartridge. A total of 53.0 g of terephthalic acid is obtained, which corresponds to a yield of 35.6% of the theoretical.

Из фильтрата путем упаривани получают 4,7 г (3,5%) л-этилбензойной кислоты с т. пл. 110°П р и м е р 2. В тех же услови х при окислении чистого л-диэтилбензола получают при пропускании 156 г исходного вещества в течение 13 часов 79,6 г терефталевой кислоты (41,3% от теоретического) иFrom the filtrate by evaporation, 4.7 g (3.5%) of L-ethylbenzoic acid are obtained with a mp. 110 ° PRI mme R 2. Under the same conditions, the oxidation of pure l-diethylbenzene yields 79.6 g of terephthalic acid (41.3% of the theoretical) and 136 g of the starting material for 13 hours.

4,0 .г л-этилбензойной кислоты (2,3% от теоретического).4,0. G l-ethylbenzoic acid (2.3% of theoretical).

Пример 3. При пропускании через аппарат, описанный в примере 1, паров л-диизопропилового спирта (в количестве 130 г) в смеси с увлажненным воздухом над 410 г гранулированного ванадиевого катализатора со скоростью 130 г на 1 г катализатора в час, при соотношении углеводород-воздух соответственно 1 : 108, при содержании воды в воздухе 870 г1м, в течение 10 часов, при температуре 385°-получают 39,6 г терефталевой кислоты (29,7% от теоретического) и 5,7 г куминовой кислоты (4,3% отExample 3. When passing through the apparatus described in example 1, vapors of l-diisopropyl alcohol (in the amount of 130 g) mixed with moistened air over 410 g of a granular vanadium catalyst at a rate of 130 g per 1 g of catalyst per hour, with a ratio of hydrocarbon- air, respectively, 1: 108, with a water content in air of 870 g1m, for 10 hours, at a temperature of 385 °, 39.6 g of terephthalic acid (29.7% of the theoretical) and 5.7 g of cuminic acid (4.3 % of

теоретического) с т. п.л. 115 и эквивалентом нейтрализации 163,5.theoretical) with t. 115 and neutralization equivalent of 163.5.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени терефталевой кислоты путем каталического парофазного окислени л-диэтилбензола и л-диизопропилбензола или обогащенных ими технических смесей, выдел емых из высококип щей части продуктов алкилировани бензола непредельными соединени ми, кислородом воздуха, отличающийс тем, что реакцию провод т на окисном ванадиевоолов нном катализаторе в присутствии паров воды .A method of producing terephthalic acid by catalytic vapor-phase oxidation of l-diethylbenzene and l-diisopropylbenzene or technical mixtures enriched by them, separated from the high boiling point of the alkylation products of benzene with unsaturated compounds, with oxygen in the air, characterized in that the reaction is carried out on an oxide vanadium-carbon catalyst the presence of water vapor.