SU1122971A1 - Способ определени изониазида - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИАЗЙДА путем пoтeнциoмeтpичecкo o титро- вани  анализируемой пробы в щелочной среде феррицианидом кали , отличающийс  тем, что, л целью упрощени  способа и повьшени  его Точности, титрование провод т в присутствии редокс-индикатора -5-бутилсульфамоил-2 -мeтoкcи-N-фeнилaнтpa-ннлbвoй кислоты.

Description

1 Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  изониазида (гипразида изоникотиновой кислоты). Известен способ количественного определени  изониазида, прин тый Государственной фармакопеей СССР заключающийс  в окислении препарата иодом в слабо щелочной среде с последующим титрованием избытка иода раствором тиосульфата натрий lj . Недостатком способа  вл ютс  трудоемкость и длительность выполнени  анализа (около 50 мин). Известен титриметрический метод определени  изониазида, основанный на его окислении избытком феррицианида кали  с последующим иодометрическим определением феррицианида 2.. Недостатками способа  вл ютс  трудоемкость, длительность выполнени  анализа, св занна  с проведение обратного тит|зовани  (около 25 мин) и низка  точность. Наиболее близким к изобретению по технической, сущности  вл етс  способ пр мого потенциометрического титровани  изониазн : а в щелочной среде феррицианрздом кали  3j . Недостатками известного способа  вл ютс  трудоемкость и длительнос определени  (около 1 ч), обусловлен ные сложностью определени  точки эквивалерзтности,, ввиду медленного установлени  потенциала, а также не высока  точность определени  и полу чение заниженных результатов. Ошибк определени  составл ет 0.,2-1,2%. Цель изобретени  - упрощение спо соба и повышение его точности. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу заключающемус  в потенциометрическом титровании анализируемой пробы в щелочно среде феррицианидом кали , титрование провод т в присутствии редо1 синдикатора - 5-бутилсульфамоил-2-метокси-Ы-фенилантраниловой кислот Дл  обосновани  выбора редокс-ин дикатора проведено потенциометриче ское титрование изониазида 0,1 N раствором феррицианида кали  в щело ной среде (оптимальной концентрацией гидроксвда натри   вл етс  6-8 мол рный его раствор), в присут ствии 5-бутилсульфамоил-2-метокси-N-фeнIшaнтpaнилoвoй кислоты. В ка71 честве индикаторного электрода использован платиновый электрод ЭПВ-01, в качестве электрода сравнени  - насыщенный хлорсеребр ный ЭВЛ-1МЗ. В точке эквивалентности скачок титровани  составл ет 300 мВ, изменение потенциала индикаторного электрода от одной капли титранта происходит от 200 до 100 мВ. Переход окраски индикатора наблюдаетс  при изменении потенциала системы от 70 до + 35 мВ, следовательно, интервал перехода окраски индикатора лежит внутри скачка титровани . Оптимальнь-м количеством индикатора  вл етс  1,5 мл 0,2%-ного его раствора в 1%-ном растворе карбоната натри  на 20-30 мл титруемого раствора. Раствор индикатора готов т следующим образом. В мерную колбу на 50 мл отвещивают 0,5 г карбоната натри  и раствор ют в поде. затем прибавл ют 0.1 г индикатора (5-бутилсульфамоил-/-метокси-Ы-фенилантраниловой кислоты ) , после растворени  объем раствора довод т до метки и тщательно перемешивают. Пример. Около 0,06-0,08 г изониазида (точна  навеска) раствор ют в химическом стакане на 100 мл в 20-30 мл 6-8-мол рного раствора Г1адроксида натри , прибавл ют 1,5мл 0,2%-ного раствора индикатора и титруют (при посто нном перемещивании электромагнитной мешалкой) 0,1 N раствором феррицианида кали  до по влени  темно-красной окраски раствора , не исчезающей в течение 2-х и более минут. Расчет процентного содержани  изониазида производ т по следующей формуле N-y-9-|. изониазид. % doo- где N - нормальность стандартного раствора феррицианида кали ; V - объем стандартного раствора феррицианида кали  пошедшего на титрование; 9 - величина г-экв изониазида ( молекул рной массы изониазида); тц- масса навески изониазида; 013 - поправочньй коэффициент. 1 Результаты определени  приведены в табл. 1, 311229

В табл. 2 представлены результаты определени  изониазида известными способ ами.

Предг}агаемь й способ по точности 5 превосходит методы обратного и пр мого титровани  феррицианидом кали , что видно из данных представленных в табл. 2. Кроме того, существенно уменьшаетс  тсоличество необходимых О ipeaKTHBOB и в 3-5 раз сокращаетс  врем  выполнени  анализа.

Таблица t

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИАЗИДА путем потенциометрического титрования анализируемой пробы в щелочной среде феррицианидом калия, отличающийся тем, что, <с целью упрощения способа и повышения его Точности, титрование проводят в присутствии редокс-индикатора -5-бутилсульфамоил-21-меток си-Ν-φβ нилантра-ниловой кислоты.