SU1122646A1

SU1122646A1 - Process for preparing aqueous solutions of sodium anthracenesulfonates

Info

Publication number: SU1122646A1
Application number: SU813391306A
Authority: SU
Inventors: Фахраддин Аджикиши Оглы Байрамов; Фикрет Мустафа Оглы Оруджев; Гасым Авез Оглы Гулиев; Владимир Васильевич Тимашев
Original assignee: Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт строительных материалов им.С.А.Дадашева
Priority date: 1981-12-14
Filing date: 1981-12-14
Publication date: 1984-11-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЕВЬК СОЛЕЙ АНТРАЦЕНСУЛЬФОКИСЛОТ , отличающийс тем, что антрацен подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой, вз той в мол рном соотношении 1:METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS SOLUTIONS OF SODIUM SALTS OF ANTHRACENYSULPHATE ACIDS, characterized in that the anthracene is reacted with concentrated sulfuric acid, taken in a molar ratio of 1:

Description

Изобретение относитс к способу получени новых растворов натриевь Х солей антраценсульфокислот, которые могут найти применение в качестве днспергатора нерудных материалов, в частности при получении бетона из цемента.The invention relates to a process for the preparation of new solutions of sodium X salts of anthracene sulfonic acids, which can be used as a disperser of nonmetallic materials, in particular for the production of concrete from cement.

Известен способ получени водных растворов натриевьк солей антраценсульфокислот , заключающийс в сульфированни антрацена избытков 100%ной серной кислоты. Процесс провод т в органическомрастворителе в тече .ние 4 ч при 30-100 0 с последующими выделением кислоты и нейтрализацией раствором щелочи .A known method for producing aqueous solutions of the sodium salts of anthracene sulfonic acids consists in the sulphurization of anthracene in excess of 100% sulfuric acid. The process is carried out in an organic solvent for 4 hours at 30-100 ° C, followed by separation of the acid and neutralization with an alkali solution.

Однако соли антраценсульфокислоты , полученные по зтому способу, не обладают диспергирующим свойством, так как основным компонентом раствора вл етс натриева соль моносульфокислоты .However, the salts of anthracene sulfonic acid obtained by this method do not have a dispersing property, since the main component of the solution is the sodium salt of monosulfonic acid.

Известен диспергатор, которьй используют при получении бетона из цемента , синтезированный на основе меламиновых смол, модифицированных .сульфитом 2 .Known dispersant, which is used in the preparation of concrete from cement, synthesized on the basis of melamine resins, modified. Sulfite 2.

Недостатки известного диспергатора дороговизна и длительность сп соба его получени , что ограничивает его использование в промышленности.The disadvantages of the known dispersant are the high cost and the duration of its preparation, which limits its use in industry.

Цель изобретени - разработка способа получени нового, более дешевого диспергатора на основе водорастворимых натриевых солей антраценсульфо кислот.The purpose of the invention is to develop a method for obtaining a new, cheaper dispersant based on water-soluble sodium salts of anthracene sulfo acids.

Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени водны растворов 1{атриевых солей антраценсульфокислот , заключающемус в том, что антрацен подвергают взаимодействию с конентрированной серной кислотой , вз той в мольном соотношении 1:(2,5-4), при 150-170°С с отгонкой образующейс воды в течение 1-2 ч с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-20% ным водным раствором едкого натра при 95-100 0 до рИ 7-8, вьщерживанием приэтой температуре 0,5-1 ч, охлалсдением полученного про дукта до 20-30 Си установлением рН 7,5-8,5.The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining aqueous solutions of 1 {atrium salts of anthracene sulfonic acids, the anthracene is subjected to interaction with sulfuric acid, taken in a molar ratio of 1: (2.5-4), at 150-170 ° C with the distillation of the formed water within 1-2 hours, followed by neutralization of the sulfomass with a 10–20% aqueous solution of caustic soda at 95–100 0 to pI 7–8, holding at this temperature for 0.5–1 h, cooling the resulting product to 20 -30 Ci by establishing a pH of 7.5-8.5.

Специфическое химическое свойство антрацена заключаетс в том, что сул фогруппа, введенна в одно из положений , мало вли ет на реакционную способность других колец и поэтому при высокой температуре и большомThe specific chemical property of anthracene is that a sulfo group introduced into one of the positions has little effect on the reactivity of the other rings and therefore at high temperatures and large

количестве серной кислоты способ позвол ет получить раствор солей сульфокислоты антрацена с мол. м. более 400,the amount of sulfuric acid, the method allows to obtain a solution of salts of sulfonic acid anthracene, mol. m. more than 400,

П р и м е р 1. В реактор с корной мешалкой помещают 356 г антрацена , 280 мл $4%-ной серной кислоты и при интенсивном перемешивании в течение 45 мин температуру реакционной массы поднимают до 150-170 С и при этой температуре провод т реакцию сульфировани в течение 70 мин до. замедлени интенсивности выделени воды. Затем образовавшуюс гомогенную массу охлаждают до 95-100 С и путем постепенного прибавлени 2100 мм 10%ного раствора едкого натра вьщерживают массу при этой температуре в течение 0,5-1 ч.PRI me R 1. 356 g of anthracene, 280 ml of 4% sulfuric acid are placed in a reactor with a stirrer and the temperature of the reaction mass is raised to 150-170 C with vigorous stirring for 45 minutes and the reaction is carried out at this temperature sulphurization for 70 minutes before. slowing the intensity of water release. The resulting homogeneous mass is then cooled to 95-100 ° C and by gradually adding 2100 mm of a 10% strength solution of caustic soda, the mass is held at this temperature for 0.5-1 hours.

Затем раствор солей охлаждают до 20-30 С и окончательно устанавливают рН 7,5-8,5.Then the salt solution is cooled to 20-30 C and the pH is finally adjusted to 7.5-8.5.

Пример 2. Аналогично примеру 1 провод т синтез раствора солей антраценсульфокислоты с .той лишь разницей, что смесь 350 г антрацена и 339 мл серной кислоты при 150-170°С кип т т в течение 80 мин и массу нейтрализуют 2400 мл 10%-.ного раствора едкого натра.Example 2. Analogously to example 1, the solution of anthracene sulfonic acid salts was synthesized with the only difference that a mixture of 350 g of anthracene and 339 ml of sulfuric acid was boiled at 150-170 ° C for 80 minutes and the mass was neutralized with 2400 ml of 10% -. solution of caustic soda.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают раствор солей антраценсульфокислоты из смеси 267 г антрацена и 291 мл серной кислоты при 150170 С, кип чении в течение 70 мин инейтрализации массы 2700 мл 10-ного раствора едкого натра.Example 3. Analogously to example 1, a solution of anthracene sulfonic acid salts is obtained from a mixture of 267 g of anthracene and 291 ml of sulfuric acid at 150170 ° C, boiling for 70 min and neutralizing the mass of 2700 ml of a 10% solution of caustic soda.

Пример 4, Аналогично примеру 1 получают раствор солей антраценсульфокислоты . .Смесь 267 г антрацена и 320 мл серной кислоты, при 150-170 С кип т т 80 мин и массу нейтрализуют 1300 мл 20%-ого раствора едкого натра .Example 4 Analogously to example 1, a solution of salts of anthracene sulfonic acid is obtained. A mixture of 267 g of anthracene and 320 ml of sulfuric acid is boiled at 150-170 ° C for 80 minutes and the mass is neutralized with 1300 ml of 20% sodium hydroxide solution.

Свойства растворов солей антраценсульфокислоты и их диспергирующа способность приведены в таблице.The properties of the solutions of the salts of anthracene sulfonic acid and their dispersing ability are given in the table.

Как видно из данных, приведенны.0. в таблице, использование предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивает получение раствора солей антраценсульфокислот, обладающих высоким диспергирующим действием . Содержание сухого остатка растворов солейантраценсульфокислоты в водном растворе колеблетс в цгирокихAs can be seen from the data, cited.0. in the table, the use of the proposed method in comparison with the known provides for the preparation of a solution of salts of anthracene sulfonic acid, which has a high dispersing effect. The solids content of solutions of sol-anthracene sulphonic acid in an aqueous solution varies in

3131

пределах 20-40%. Путем сушки раствора при 60-110°С продукт можно получать в виде сухого порошка.within 20-40%. By drying the solution at 60-110 ° C, the product can be obtained as a dry powder.

В растворах натриевых солей антрацен сульфокислот, полученных по предлагаемому способу, в отличие от известного l , основньми компонентами вл ютс ди- и трисульфокислоты антрацена. Например, продукт, синтезированный в услови х по примерам 3 и 4, содержит натриевых солей, %:In solutions of sodium salts of anthracene sulfonic acids obtained by the proposed method, in contrast to the known l, the main components are di- and trisulfonic acids of anthracene. For example, the product synthesized under the conditions of examples 3 and 4 contains sodium salts,%:

464464

моносульфокислоты 19; дисульфокислоты 39; трисульфокислоты41,,monosulfonic acid 19; disulfonic acid 39; trisulphonic acid41 ,,

По сравнению с известным 2 предлагаемьй диспергатор,„ «л етс болер ... дешевым и способ его получени намно го проще и быстрее.Compared to the known 2 dispensers offered, the boler is cheap ... cheap and the method of its preparation is much easier and faster.

Средн молекул рна масса натриевых солей антраценсульфокислот, пог лученных предлагаемым способом, 600700 (изв .стным - 300-500), что и не позвол ет использовать его в качестве диспергатора).The average molecular weight of the sodium salts of anthracene sulfonic acids, prepared by the proposed method, is 600700 (out of the ordinary - 300-500), which does not allow using it as a dispersant.

Вода Диспергирующа способность указьшает врем , 50%-ной водной суспензии цемента с добавкой фокислоты.Water Dispersing capacity indicates the time of a 50% aqueous suspension of cement with the addition of phacic acid.

75 необходимое дл седиментации 0,75 мас.% соли антраценсуль75 necessary for the sedimentation of 0.75 wt.% Salt anthracene

Claims

METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS SOLUTIONS OF ANTRACENSE SULFURIC ACID SALTS, characterized in that anthracene is reacted with concentrated sulfuric acid, taken in a molar ratio of 1: (2.5-4), at 150-170 ° С with distillation of the resulting water during 1-2 hours, followed by neutralization. sulphomass with a 10-20% aqueous solution of caustic soda at 95-100 ° C to pH 7-8, stirring at this temperature for 0.5-1 h, cooling the resulting product to 20-30 ° C and setting the pH to 7.5 -8.5.

SU ... 1122646