SU1116016A1

SU1116016A1 - Method of cleaning waste water from dye

Info

Publication number: SU1116016A1
Application number: SU833531108A
Authority: SU
Inventors: Илья Анатольевич Абрамов; Юрий Петрович Кузнецов; Ирина Васильевна Пестрецова; Валерий Николаевич Сироткин; Евгения Михайловна Троицкая; Валерий Михайлович Филиппов; Владимир Григорьевич Шлезингер; Эдуард Николаевич Шлома; Александр Аронович Эльберт; Петр Николаевич Эндюськин
Original assignee: Предприятие П/Я А-7850
Priority date: 1983-01-05
Filing date: 1983-01-05
Publication date: 1984-09-30

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ КРАСИТЕЛЕЙ, включаквдий введение при перемешивании формальдегида мо.чевины при мольном соотношении METHOD OF CLEANING WASTE WATER FROM DYES, including the introduction with mixing formaldehyde of chevine at a molar ratio

Description

0:0:

О О) Изобретение относитс к способу очистки CTO4HIJX вод производств ор ганических красителей и утилизации извлекаемых из них продуктов, в частности к способу очистки от кра сителей путем их выделени в виде окрашенных олигомеров. Известен способ очистки сточных вод производств органических краси телей, включающий отделение механи ческих примесей и введение серной кислоты до рИ 1-2 и сульфида натри в количестве 0,1-0,5 г/л, отделени осадка фильтрованием и обработку осадка красител О,4-0,5%-ным раст вором щелочи с добавкой динафтилме тандисульфокислоты в количестве 20 260 г/л 1 . Недостатком этого способа вл е с низка степень обесцвечивани (75%) . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату вл етс способ очистки сточных вод от красителей, включающий введение при перемешива нии формальдегида и мочевины при мльном соотношении (2-1):1 и сол ной кислоты с последующим выделени ем окрашенного олигомера фильтрова нием, в котором мочевину ввод т в количестве 4-8 вес.ч. на 1 вес.ч. красител , сол ную кислоту до рН 1,2-10 и процесс ведут при 40 - Степень обесцвечивани составл ет /V 95%, содержание красите л в олигомере 5-10% 2J. Однако известный способ характеризуетс недостаточной степенью очистки сточных вод от красителей и низким содержанием красител в олигомере, Цель изобретени - повышение сте пени очистки и увеличение содержани красител в олигомере. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки сточных вод от красителей, включающему введение при перемешивании фор мальдегида и мочевины при мольном соотношении (2-1) :1 и сол ной кисло ты с последующим выделением окрашенного олигомера фильтрованием, мочевину ввод т в количестве 0,5-3 ,0 мае.ч. на 1 мае.ч. красител , сол ную кислоту - до рН 0,1-1,0.и процесс ведут при 5-40°С. Способ осуществл ют следующим образом. в сточные воды производства органических красителей ввод т при перемешивании мочевину и формальдегид . Через 10 мин ввод т сол ную кислоту (кислотный катализатор). После перемешивани в течение 1 ч отдел ют фильтрованием образовавшийс окрашенный олигомер. П р и м е р 1. в сточные воды производства красител активного черного К, имеющие рН 5 и содержащие 30 г/л красител и 190 г/л хлоридов натри и кали , при 15°С загружают при перемешивании мочевину в количестве 15 г/л (0,5 мае.ч. на 1 мае.ч. красител ) и формальдегид в количестве 1,0 М на 1,0 М мочевины (соотношение 1:1). Через 10 мин ввод т сол ную кислоту (кислотный катализатор) до величины рН 0,1 и перемешивают в течение 1 ч. Образовавшийс окрашенный олигомер выдел ют фильтрованием. Остаточна концентраци красител в фильтрате 300 мг/л, степень обесцвечивани 99%. Содержание красител в олигомере в пересчете на сухой вес 43%. Олигомер пригоден дл крашени бумаги в массе. Пример2. В сточные воды производства красител активного рко-красного 60, содержащие 20 г/л красител , 140 г/л хлоридов натри , при и рН 6,5 загружают при перемешивании мочевину в количестве. 30 г/л (1,5 мае.ч. на 1 мае.ч. красител ) и формальдегид в количестве 1,32 М на 1,0 М мочевины (соотношение формальдегид : мочевина 1,32:1). Через 10 мин ввод т сол ную кислоту до величины рН 0,5. Раствор перемешивают в течение 1 ч. Олигомер вьнел ют центрифугированием . Содержание красител в олигомере в пересчете на сухой вес 24%. Степень обесцвечивани 97,5%, остаточна концентраци красител в фильтрате 500 мг/л. Краситель пригоден дл крашени бумаги. П р и м е р 3. В сточные воды производства красител пр мого алого светопрочного при 5°С и рН 4,5, содержащие 3 г/л красител и 224 г/л хлорида натри , загружают 9 г/л мочевины (3 мае.ч. на 1 мае.ч. красител ) и формальдегид в количестве 2,ОМ на 1,0м мочевины (2:1). Через 5 мин ввод т сол ную кислрту (кислотный катализатор) до величины рН 1,0. Раствор перемешивают в течение 1ч. Окрашенный олигомер выдел ют фильтрованием. Степень обесцвечивани 97%. Содержание красител в олигомере в пересчете на сухой вес 16%. Остаточна концентраци красител в фильтрате 90 мг/л. Олигомер пригоден дл крашени бумаги. Данные по вли нию параметров проведени процесса (количество вводимой мочевины на 1 мае.ч, красител , рН и температура) представлены в таблице . Из таблицы следует, что при расходе мочевины менее 0,5 мае.ч. на 1 мае.ч. красител и величине рН 1,0O O) The invention relates to a method for purifying CTO4HIJX of water used in the production of organic dyes and recycling products recovered from them, in particular to a method for purifying dyes by isolating them as colored oligomers. A known wastewater treatment method for the production of organic dyes includes the separation of mechanical impurities and the introduction of sulfuric acid up to pI 1-2 and sodium sulfide in an amount of 0.1-0.5 g / l, the separation of the precipitate by filtration and the treatment of the sediment dye O, 4 -0.5% rastvorom alkali with the addition of tandisulfonic acid dinaphthyl in an amount of 20 260 g / l 1. The disadvantage of this method is the low degree of discoloration (75%). The closest to the invention according to the technical essence and the achievable result is a method of wastewater purification from dyes, including the introduction with mixing of formaldehyde and urea at the mil ratio (2-1): 1 and hydrochloric acid, followed by separation of the colored oligomer by filtration in which urea is administered in an amount of 4-8 parts by weight. on 1 weight. dye, hydrochloric acid to pH 1.2-10 and the process is carried out at 40 - The degree of bleaching is / V 95%, the dye content in the oligomer is 5-10% 2J. However, the known method is characterized by an insufficient degree of wastewater purification from dyes and a low content of dye in the oligomer. The purpose of the invention is to increase the degree of purification and increase the dye content in the oligomer. The goal is achieved by the fact that according to the method of wastewater purification from dyes, including the introduction with stirring of formaldehyde and urea at a molar ratio of (2-1): 1 and hydrochloric acid with subsequent separation of the colored oligomer by filtration, urea is introduced in an amount of 0 , 5-3, 0 mac. on 1 ma.ch. dyes, hydrochloric acid - to a pH of 0.1-1.0. And the process is carried out at 5-40 ° C. The method is carried out as follows. urea and formaldehyde are introduced into the waste waters of the production of organic dyes with mixing. After 10 minutes, hydrochloric acid (acid catalyst) was added. After stirring for 1 hour, the resulting colored oligomer is separated by filtration. PRI me R 1. In the waste water produced dye active black K, having a pH of 5 and containing 30 g / l of dye and 190 g / l of sodium chloride and potassium chloride, at 15 ° C load with stirring urea in an amount of 15 g / l (0.5 wt.h. per 1 au.h. dye) and formaldehyde in the amount of 1.0 M at 1.0 M urea (1: 1 ratio). After 10 minutes, hydrochloric acid (acid catalyst) was added to a pH of 0.1 and stirred for 1 hour. The resulting colored oligomer was isolated by filtration. The residual concentration of the dye in the filtrate is 300 mg / l, the degree of discoloration is 99%. The content of the dye in the oligomer in terms of dry weight 43%. The oligomer is suitable for dyeing paper in bulk. Example2. In the waste water produced by the dye of a bright red 60 containing 20 g / l of dye, 140 g / l of sodium chloride, at and pH 6.5, the amount of urea is loaded with stirring. 30 g / l (1.5 ppm for 1 pph dye) and formaldehyde in the amount of 1.32 M per 1.0 M urea (formaldehyde: urea ratio 1.32: 1). After 10 minutes, hydrochloric acid is added to a pH of 0.5. The solution is stirred for 1 hour. The oligomer is collected by centrifugation. The content of the dye in the oligomer in terms of dry weight of 24%. The bleaching ratio was 97.5%, the residual dye concentration in the filtrate was 500 mg / l. The dye is suitable for dyeing paper. PRI me R 3. In wastewater from the production of direct scarlet light dye at 5 ° C and pH 4.5, containing 3 g / l of dye and 224 g / l of sodium chloride, 9 g / l of urea is loaded (3 May on 1 amu of dye) and formaldehyde in the amount of 2, OM on 1.0 m of urea (2: 1). After 5 minutes, hydrochloric acid (acid catalyst) was added to a pH of 1.0. The solution is stirred for 1 h. The colored oligomer is isolated by filtration. The degree of discoloration is 97%. The content of the dye in the oligomer in terms of dry weight of 16%. Residual dye concentration in the filtrate is 90 mg / l. The oligomer is suitable for dyeing paper. Data on the effect of process parameters (the amount of urea injected per 1 ma.ch, dye, pH and temperature) are presented in the table. From the table it follows that with a urea consumption of less than 0.5 wt.h. on 1 ma.ch. dye and pH value 1.0

снижаетс эффективность очистки сточных вод. При расходе мочевины выше 3 мае.ч. на 1 Viac.4, красител снижаетс содержание красител в олигомере . Повышение t 40°С приводит к снижению степени обесцвечивани . Понижение температуры ниже 5°С и введение сол ной кислоты до рН 0,1 нецелесообразно, так как не позвол ет получить более высокий эффект как по степени обесцвечивани , так и по содержанию красител в олигомере и приводит к непроизводительнымwastewater treatment efficiency is reduced. When urea consumption above 3 ma.ch. by 1 Viac.4, the dye decreases the content of the dye in the oligomer. An increase in t of 40 ° C leads to a decrease in the degree of discoloration. Lowering the temperature below 5 ° C and the introduction of hydrochloric acid to a pH of 0.1 is impractical because it does not allow to obtain a higher effect both in the degree of bleaching and in the content of dye in the oligomer and leads to unproductive

реагентным и reagent and

эноргетичсским затратам .enorgetichskim costs.

Технико-экономические преимущества предл 51гаемого способа состо т вThe feasibility of the proposed method consists in

том, что он позвол ет увеличить степень очистки сточных вод от красителей до 99%, повысить содержание красител в окрашенном олигомере до 47,8%, утилизировать краситель, содержащийс в сточных водах путем использовани окрашенного олигомера, в частности, при крашении бумаги.that it allows to increase the degree of wastewater purification from dyes up to 99%, increase the dye content in the colored oligomer to 47.8%, dispose of the dye contained in the wastewater by using colored oligomer, in particular, when dyeing paper.

Краситель активный черный КDye active black K

Claims

METHOD FOR CLEANING WASTE WATER FROM DYES, including introducing urea formaldehyde with stirring at a molar ratio of (2-1) si and hydrochloric acid, followed by isolation of the colored oligomer by filtration, characterized in that, in order to increase the degree of purification and increase the dye content in the oligomer, urea administered in an amount of 0.53 parts by weight per 1 part by weight dye, hydrochloric acid - to a pH of 0.1-1.0 and the process is carried out at 5-40 ^r C.