SU1116008A1 - Method of obtaining potassium chloride - Google Patents

Method of obtaining potassium chloride Download PDF

Info

Publication number
SU1116008A1
SU1116008A1 SU823416360A SU3416360A SU1116008A1 SU 1116008 A1 SU1116008 A1 SU 1116008A1 SU 823416360 A SU823416360 A SU 823416360A SU 3416360 A SU3416360 A SU 3416360A SU 1116008 A1 SU1116008 A1 SU 1116008A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
potassium chloride
pulp
beginning
dust fraction
Prior art date
Application number
SU823416360A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Николаевич Савватин
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии
Priority to SU823416360A priority Critical patent/SU1116008A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1116008A1 publication Critical patent/SU1116008A1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХПОРИЦА КАЛИЯ из гор чих насыщенных его растворов , включающий их охлаждение при перемешивании, выделение из полученной пульпы кристаллизата хлорида кали  фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции-в начало процесса, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  размера полученных кристаллов, уменьшени  их слеживаемости и снижени  энергозатрат, пылевую фракцию возвращают в начало процесса в смеси с пульпой, вз той в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мае.%. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с   тем, что перемешивание ведут с окружной скоростью 0,51 ,5 м/с. (Л1. A METHOD FOR OBTAINING KALIUM KHPORITS from hot saturated solutions, including cooling them with stirring, extracting potassium crystallisate from the resulting pulp by filtering followed by drying, dusting and returning the dust fraction to the beginning of the process, in order to increase the size of the crystals obtained, reducing their caking and energy consumption, the dust fraction is returned to the beginning of the process in a mixture with pulp, taken in an amount that provides the content in the solution of solid phases s 10-30 May.%. 2. The method according to p. 1, characterized by the fact that the mixing is carried out with a peripheral speed of 0.51, 5 m / s. (L

Description

ОдOd

ОABOUT

оabout

00 1 . Изобретение относитс  к производ ству калийных удобрений, а именно хлорида кали , и может быть использовано преимущественно на калийных заводах при переработке сильвинитов и рассолов подземного выщелачивани  на хлористый калий. Известен способ кристаллизации хлорида кали  из гор чего насыщенно го раствора, получаемого при раство рении- сильвинита, путем охлаждени  раствора в многоступенчатой вакуумкристаллизационной установке с гори зонтальными в акуу {-кристаллизатор ами С13. По этоьгу способу охлаждение раст вора осуществл етс  в 1А ступен х. После выхода из последней ступени полученна  суспензи  сгущаетс  отстаиванием , пульпа кристаллизатора фильтруетс  на центрифугах, кристал лизат хлорида кали  сушитс  и выпус каетс  в качестве товарного продукт Полученный продукт мелкодисперсен. Средний размер кристаллов не превышает 0,2 м, содержание пылевидной фракции с размером частиц менее 0,15 мм составл ет более 50%. Продукт пылит, плохо рассеиваетс , слеживаетс  при храпении. Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  беспьшьного хлорида кали , заключающийс  в том, что тверда  фаза суспензии пос ле кристаллизации классифицируетс  с вьщелением крупно- и мелкокристал лических фракций: крупнокристаллическа  фракци  сушитс  и обеспылива етс . Мелкокристаллическую и пылеву фракции обрабатывают водой и острьм паром, раствор   при этом на 85%, и подают в начало процесса кристаллизации С 23 . По указанному способу повышение крупности частиц кристаллизата достигаетс  только за счет отделени  мелких кристаллов и возврата их на кристаллизацию с целью обрастани  кристаллизующейс  из раствора солью что приводит к укрупнению. Основна  же масса средних и крупных кристаллов в размере не увеличиваетс . Кол чество отдел емых от кристаллизатор мелкокристаллических и пыпевых фракций составл ет от 20 до 80% или в среднем 50% от массы готового про дукта. Эти фракции на 85% раствор ютс  водой и острым паром, полученн раствор с оставшимис  15% фракций 8 2 подаетс  повторно на кристаллизацию. Следовательно, дл  растворени  необходимо установить дополнительное оборудование , а дл  перекристаллизации увеличить объем кристаллизаторов ка 42%, что приводит к увеличению капитальных вложений, и, кроме того, требует увеличени  расхода электроэнергии и пара. Целью изобретени   вл етс  увеличение размера полученных кристаллов, уменьшение их слеживаемости и снижение энергозатрат. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  хлорида кали  из гор чих насьпценных его растворов, включающему их охлаждение при перемешивании, вьщеление из полученной пульпы кристаллизатора хлорида кали  фильтрацией с последующей его сушкой, обеспьшиванием и возвратом пылевой фракции в начало процесса, пылевую фракцию, возвращают в начало процесса в смеси с п льпой кристаллизата, вз той в количестве , обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мас.%. Кроме того, перемешивание ведут с скоростью мешалок 0, м/с. 8 предлагаемом способе укрупнению подвергаютс  не одни мелкие кристаллы , а вс  масса кристаллов. Соответственно , классификаци  кристаллизата не производитс . Если согласно известным способам в основе механизма укрупнени  Кристаллов лежит обрастание их солью из раствора, то в предлагаемом способе механизм укрупнени  другой. Благодар  высокому содержанию твердой фазы в суспензии, подаваемой на охлаждение , создаютс  услови  дл  сращивани  кристаллов. Сращивание происходит через образование скелета из группы крупуых кристаллов, заполнение намывом пор скелета мелкими кристаллами и окончательную цементацию упаковочного агрегата. Цементирующим агентом дл  образовани  скелета и схватьшани  упакованного агрегата  вл ютс  зародьш1И КС1, образующиес  из охлаждаемой жидкой фазы cycnef 3MH. На смешение с насьщенным раствором подаетс  все количество пылевых фракций, образующихс  при сушке и обеспьшивании кристаллизата с улавливанием в циклонах. Количество же кристаллизата (в виде пульпы), пода-. ваемого на смешение с раствором, регулируетс  так, чтобы суммарное содержание пылевых фракций и кристал лизата в растворе, подаваемом на охлаждение, находилось в пределе от 10 до 30 мас.%. 10 мас.% соответству ет примерно одинарному количеству :продукционного кристаллизата, iSO мас.% - тройному. На процесс укрупнени  вли ют в основном 2 фактора: содержание твердой фазы в суспензии (плотность суспензии) и интенсивность перемешивани  суспензии. При содержании твердой фазы менее 10 мае,7, в поступающей на охлаждение суспензии эффект сращивани  кристаллов друг с другом незначителен, в основном идет обрастание граней кристаллов солью из раствора без их сращивани . При повышении содержани  до 10 мас,% и более происходит резкое возрастание эффекта сралщвани  кристаллов с достижением его максимума «около 20 мас.%. Учитыва  эту закономерность, дл  мелких кристаллов с больше развитой поверхностью содержание их в суспензии должно быть меньше и, наоборот, дл  более крупных кристаллов с меньше развитой поверхностью дл  контакта содержание их должно быть больше Выбранньй предел интенсивности перемешивани , выраженный в значении окружной скорости мешалок, необходим дл  того, чтобы кристаллы в суспензии поддерживать во взвешенном состо нии , но не более,так как лишн   тур булизаци  приводит к ухудшению контак та между кристаллами, преп тствуют их сращиванию и разрушению сростков . Естественно, что дл  мелких кристаллов необходима низка  окружна  скорость 0,5 м/с, дл  крупных высока  1,5 м/с. Приме р. Гор чий (95°С) насы щенный по КС1 раствор, полученный пр растворении сильвинита, непрерывно подают на охлаждение в кристаллизатор . Полученна  суспензи  из кристал лизатора поступает на сгущение в отстойник. Осветленный раствор из отстойника сливают, а пульпу кристал лизата подапт на фильтрацию. Затем как с фильтра поступает на сушку в аппарат кип щего сло , где одновременно производ т классификацию сухого кристаллизата в восход щем потоке воздуха со сбором пылевой фракции в циклоне. В таком режиме, т.е. по традиционному способу, установка непрерывно работает в течение 1-1,5 ч. Затем устанавливают режим по предлагаемому способу. С этой целью поток пульпы кристаллизата раздел ют на две части. Одну часть подают на смешение с насыщенным раствором, а друга  продолжает поступать на фил1 трацию . Одновременно на смешение с раствором подают и пылевую фракцию из циклона. Получаема  суспензи  с температурой 75-85С поступает в кристаллизатор, где она охлаждаетс  до 23-26°С. Холодную суспензию из кристаллизатора снова раздел ют, фильтруют и т.д., и цикл повтор етс . Выполнено 3 опыта, показьшающие 3 примера осуществлени  предлагаемого способа: содержание твердой фазы в примерах 1-3 10, 30, 20 мас.% соответственно, окружна  скорость в примерах 1-3 0,5; 1,5; 1 м/с соответственно. Как видно из таблицы, средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении суспензии, т.е. по предлагаемому способу, составл ет 0,56-0,72 мм, частицы с размером менее 0,1 мм в кристаллизате отсутствуют , тогда как средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении раствора, т.е. по известному способу, составл ет 0,120 ,29 мм, кроме того, в кристаллизате содержитс  до 10мас.% частиц с размером менее О,1 мм. По предлагаемому способу готовый продукт (кристаллизат после сушки) имеет средний размер частиц 0,560 ,7 мм, пылевидные фракции (-0,1 мм) в нем отсутствуют; частищ 1 имеют окатанную форму. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать крупнозернистый , непып щий, малослелсивакшщйс  и сыпучий хлорид кали  на 14 ступенчатых вакуум-кристаллизационных установках.00 1. The invention relates to the production of potash fertilizers, namely potassium chloride, and can be used primarily in potash plants in the processing of sylvinites and brine brines to potassium chloride. A known method for the crystallization of potassium chloride from a hot saturated solution obtained by dissolving sylvinite is by cooling the solution in a multistage vacuum crystallization unit with horizontal C13 amylate crystallizer. According to this method, the cooling of the solution is carried out in 1A steps. After exiting the last stage, the resulting suspension is concentrated by settling, the crystalline pulp is filtered in centrifuges, the lysate potassium crystal is dried and released as a marketable product. The resulting product is finely dispersed. The average size of the crystals does not exceed 0.2 m, the content of the dust fraction with a particle size of less than 0.15 mm is more than 50%. The product is dusty, poorly dispersed, caking at snoring. The closest to the invention is the method of obtaining potassium chloride free, which consists in the fact that the solid phase of the suspension after crystallization is classified with the separation of coarse and fine crystalline fractions: the coarse crystalline fraction is dried and dedusted. The fine-crystalline and dusty fractions are treated with water and an acute vapor, the solution is 85% complete, and fed to the beginning of the crystallization process With 23. By this method, an increase in the particle size of the crystallized particles is achieved only by separating the small crystals and returning them to crystallization in order to overgrow the salt crystallizing from the solution, which leads to coarsening. The main mass of medium and large crystals does not increase in size. The amount of fine-crystalline and fine-particulate fractions separated from the crystallizer is from 20 to 80% or on average 50% of the mass of the finished product. These fractions are 85% dissolved in water and live steam, the resulting solution with the remaining 15% of fractions 8 2 is recycled to crystallization. Therefore, additional equipment must be installed to dissolve, and crystallization volume to increase by 42% for recrystallization, which leads to an increase in capital investment, and, in addition, requires an increase in energy and steam consumption. The aim of the invention is to increase the size of the crystals obtained, reduce their caking and reduce energy consumption. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining potassium chloride from its hot, saline solutions, including cooling them with stirring, removing the potassium chloride crystallizer from the resulting pulp by filtering and then drying it, delivering it and returning the dust fraction to the beginning of the process, the dust fraction is returned at the beginning of the process, in a mixture with crystallisate, taken in an amount that provides 10-30 wt.% in the solid solution. In addition, stirring lead with the speed of the mixers 0, m / s 8, the proposed method enlarges not only small crystals, but the entire mass of crystals. Accordingly, the crystallization classification is not performed. If, according to known methods, the mechanism for enlarging crystals is the fouling of their salt from a solution, then in the proposed method the mechanism of enlarging is different. Due to the high solids content in the suspension supplied to the cooling, conditions are created for crystal splicing. Splicing occurs through the formation of a skeleton from the group of gritty crystals, filling of the pores of the skeleton with fine crystals and the final cementation of the packaging unit. The cementing agent for the formation of the skeleton and the scaling of the packaged aggregate is the nucleus K1, which is formed from the cooled cycnef 3MH liquid phase. For mixing with the saturated solution, the whole amount of dust fractions formed during drying and providing crystallized material with trapping in cyclones is supplied. The amount of crystallized matter (in the form of pulp) is given by the This mixture is mixed with the solution and is adjusted so that the total content of dust fractions and lysate crystal in the solution supplied for cooling is in the range from 10 to 30% by weight. 10 wt.% Corresponds to approximately one quantity: production crystallisate, iSO wt.% - ternary. The consolidation process is influenced mainly by 2 factors: the solids content in the suspension (the density of the suspension) and the intensity of the mixing of the suspension. When the content of the solid phase is less than 10 May, 7, the effect of crystal splicing with each other in the suspension coming to cooling is insignificant, mainly fouling of the crystal faces with salt from the solution without their splicing. With an increase in the content to 10% by weight,% and more, a sharp increase in the effect of the formation of crystals occurs, reaching its maximum of about 20% by weight. Taking into account this pattern, for small crystals with a more developed surface their content in the suspension should be less and, on the contrary, for larger crystals with a less developed surface for contact their content should be greater. The chosen mixing intensity limit expressed in the value of the peripheral speed of the mixers is necessary in order to keep the crystals in suspension in a suspended state, but no more, since the excess bulification leads to a deterioration of the contact between the crystals, prevent their Ivan and the destruction of aggregates. Naturally, for small crystals a low circumferential speed of 0.5 m / s is necessary, for large crystals a high one is 1.5 m / s. Primer p. The hot (95 ° С) saturated solution of KC1, obtained after dissolving sylvinite, is continuously fed to the crystallizer for cooling. The resulting suspension from the crystallizer is fed to the condensation tank. The clarified solution is drained from the settler, and the crystalline lysate pulp is filtered for filtration. Then, as from the filter, it enters the fluidized bed apparatus, where it is simultaneously carried out the classification of dry crystallisate in the upstream air with the collection of the dust fraction in the cyclone. In this mode, i.e. in the traditional way, the installation is continuously operating for 1-1.5 hours. Then, set the mode according to the proposed method. For this purpose, the crystallized pulp stream is divided into two parts. One part is fed for mixing with a saturated solution, and the other continues to flow into the filter. At the same time, the dust fraction from the cyclone is also mixed with the solution. The resulting slurry with a temperature of 75-85 ° C enters the mold, where it is cooled to 23-26 ° C. The cold suspension from the crystallizer is again separated, filtered, etc., and the cycle is repeated. Completed 3 experiments, showing 3 examples of the implementation of the proposed method: the solids content in examples 1-3 10, 30, 20 wt.% Respectively, the circumferential speed in examples 1-3 0.5; 1.5; 1 m / s, respectively. As can be seen from the table, the average size of the crystallized particles obtained by cooling the suspension, i.e. according to the proposed method, it is 0.56-0.72 mm, particles with a size less than 0.1 mm in the crystallisate are absent, whereas the average particle size of the crystallisate obtained upon cooling the solution, i.e. according to a known method, it is 0.120, 29 mm, in addition, the crystallisate contains up to 10% by mass of particles with a size less than 1 mm. According to the proposed method, the finished product (crystallized after drying) has an average particle size of 0.560.7 mm, dust particles (-0.1 mm) are absent in it; Parts 1 have a rounded shape. Thus, the proposed method allows to obtain coarse-grained, non-drip, sparingly and loose potassium chloride in 14-step vacuum crystallization plants.

Расход насыщенного раствора,Consumption of saturated solution

л/чl / h

Врем  пребывани  раствора в кристаллизаторах, чThe residence time of the solution in the molds, h

Содержание твердой фазы в пульпе кристаллизата, мас.%The solids content in the pulp of crystallized, wt.%

Количество пульпы кристаллизата , подаваемое на смешение с раствором, кг/чThe amount of pulp kristalliset supplied to the mixture with the solution, kg / h

Количество пылевой фракции, подаваемой на смешение с раствором, кг/чThe amount of dust fraction supplied to the mixture with the solution, kg / h

Содержание твердой фазы в смеси (в суспензии) раствора пульпы кристаллизата и пылевой фракции, мас.%The solids content in the mixture (in suspension) of a solution of pulp of crystallized and dust fraction, wt.%

Окружна  скорость мешалок, м/сSpeed of agitators, m / s

Количество готового продукта кг/чQuantity of finished product kg / h

Средний размер частиц кристаллизата , получаемого при охлаждении раствора (по известномуThe average particle size of crystallized, obtained by cooling the solution (by the known

100100

200200

300300

0,50.5

0,750.75

4646

4848

5151

240240

8080

160160

о Q about Q

2,5 /,02.5 /, 0

29-3029-30

19-2019-20

10-1110-11

0,50.5

1,51.5

4141

3939

4040

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ из горячих насыщенных его растворов, включающий их охлаждение при перемешивании, выделение из полученной пульпы кристаллизата хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции-в начало процесса, отличающийся тем, что, с целью увеличения размера получен ных кристаллов, уменьшения их слеживаемости и снижения энергозатрат, пылевую фракцию возвращают в начало процесса в смеси с пульпой, взятой в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мае.%.1. METHOD FOR PRODUCING POTASSIUM CHLORIDE from its hot saturated solutions, including cooling them with stirring, isolating potassium chloride crystallizate from the resulting pulp by filtration, followed by drying, dust removal and returning the dust fraction to the beginning of the process, characterized in that, in order to increase the size of the obtained crystals, reducing their caking and reducing energy consumption, the dust fraction is returned to the beginning of the process in a mixture with pulp taken in an amount providing a solids content of 10-30 m e.%. 2. Способ поп. ^отличающийся тем, что перемешивание ведут с окружной скоростью 0,51,5 м/с.2. The method of pop. ^ characterized in that the mixing is carried out with a peripheral speed of 0.51.5 m / s. >> 1 . 111 . eleven
SU823416360A 1982-04-06 1982-04-06 Method of obtaining potassium chloride SU1116008A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823416360A SU1116008A1 (en) 1982-04-06 1982-04-06 Method of obtaining potassium chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823416360A SU1116008A1 (en) 1982-04-06 1982-04-06 Method of obtaining potassium chloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1116008A1 true SU1116008A1 (en) 1984-09-30

Family

ID=21004295

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823416360A SU1116008A1 (en) 1982-04-06 1982-04-06 Method of obtaining potassium chloride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1116008A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Позин М.Е. Технологи минеральных солей. М. , Хими , 1970, с. 131-158. 2. Авторское свидетельство СССР № 781194, кл. С 05 D 1/04, 1978 (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN204173991U (en) The recycling system of the waste liquid produced in the separation and purification of a kind of organic synthesis feed liquid
US3933977A (en) Process for producing sodium carbonate
CN105668592B (en) The production method of low sodium high-purity potassium chloride
JP7237821B2 (en) Method and equipment for producing methionine
CN104743581B (en) Preparation technique of high-purity potassium chloride
WO2008113395A1 (en) Process for separating a mixture containing salt
RU2203854C2 (en) Method of enrichment of crude salt
US2347073A (en) Process for recovering solids from solution
CN111792653A (en) Production method for preparing spherical salt by single-effect evaporation by utilizing mechanical thermal compression technology
NL8200075A (en) METHOD FOR CONTINUALLY PARTIAL CRYSTALIZATION AND SEPARATION OF A LIQUID MIXTURE AND AN APPARATUS FOR CARRYING OUT THIS PROCESS.
US3647396A (en) Production of high-purity salt
SU1116008A1 (en) Method of obtaining potassium chloride
RU2315713C2 (en) Method of separation of potassium chloride
CN105819406A (en) Apparatus and method for preparing sodium hyposulfite through purifying coking desulphurization waste liquid salt extraction filter residues used as raw material
JPH03216195A (en) Purification of amino acid-nucleic acid and derivative thereof
CN108455636A (en) A kind of production method of magnesium sulfate monohydrate
US1958034A (en) Processing calcium chloride solution
RU2143999C1 (en) Method of preparing potassium chloride
RU2415082C1 (en) Method of producing potassium chloride
SU1370075A1 (en) Method of obtaining chroride potassium
US2738254A (en) Process for the separation of sodium tetraborate from liquors containing both sodium tetraborate and potassium chloride
SU1125191A1 (en) Method for producing potassium chloride
US3001293A (en) Process and installation for the dehydration of sludges
SU990757A1 (en) Process for producing dust-free potassium fertilizers
SU781194A1 (en) Method of producing dustless potassium fertilizers