SU1108075A1 - Способ получени диоксихлорида молибдена - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНр ; ОКСИХПОРИДА МОЛИБДЕНА, включающий взаимрдействие молибден-,, хлор- и кислородсодержащих веществ при повышенной температуре в замкнутом объёме, от. ли ч а ю щ и и с   тем, что, . . с целью сокращени  продолжительности процесса его упрощени  и повьшёни  частоты целевого продукта-, в качестве исходных веществ используют , трйоксид молибдена и трихлорид молибдена и взаимодействие, ведут при 270-290 С. ..

Description

СХ)

О

сд Изобретение относитс  к получени диоксихлорида молибдена и может быт использовано при получении металлического молибдена, а также в препаративных цел х при исследовании физико-химических свойств хлорпроизводных молибдена низших степеней окислени . Известен способ получени  диокси хлорида молибдена восстановлением диоксихлорида молибдена металлическим алюминием при 200С Cl . Недостаток способа заключа етс  в загр зненности целевого продукта примес ми восстановител  и оксидов молибдена низших степеней окислени . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  диоксихлорида молибдена путем взаимодействи  в запа нной под вакуумом ампуле при 250-26Q°C диоксидихлорида молибдена с хлоридом двухвалентного олова и последую щего отделени  образуницегос  в качестве побочного продукта тетрахлор да олова от диоксихлорида молибдена Обща  продолжительность процесса 16-20 ч. Целевой продукт загр знен примес ми хлоридов олова, двуокиси молибдена и окситрихлорида мoJ бдeна 2. Цель изобретени  - сокращение длительности процесса, его упрощение и повьщ1ение чистоты целевого продукта. Цель достигаетс  тем, что соглас способу получени  диоксихлорида молибдена осуществл ют взаимодействие В замкнутом объеме триоксида молибдена с трихлорн111он мблибдёна при 270290 0 . Процесс основан на следующей реакции: 2МоО +МоС1э Выбранный температурный интервал обеспечивает получение целевого продукта необходимой чистоты. При температуре ниже 270°С целевой продукт загр знен исходными соединени ми. При температуре выше происходит час.тичное разложение диоксихлорида молибдена и его загр знение продуктами разложени . Пример . Триоксчд- и трихлорид молибдена, вз тые в мольном соотношении 2:1 с точностью взвешивани  по массе, помещают в ампулу. Ампулу запаивают, нагревают до и вьщерживают при этой температуре 2,5 ч. В результате протекани  экзотермической реакции образуетс  мелкокристаллический порошок коричнево-синего цвета. Вз то по реакции, г: МоО, 3,4543; МоСе, 2,4277. Получено: 5,8560 г MoOjCi. Найдено, %: Мо 58,82; Cf 21,28. Вычислено, %: Мо 58,72;Cf 21,70. Выход целевого продукта /--100%. Таким образом, осуществление изобретени  позвол ет сократить продолжительность процесса с 16-20 до 2-3 ч, упростить его за счет исключени  операции отделени  побочного продукта от целевого и получить более чистый целевой продукт исключением примесей восстановител  и побочных продуктов.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИХЛОРИДА МОЛИБДЕНА, включающий взаимо- действие молибден-,, хлор- и кислородсодержащих веществ при повышенной температуре в замкнутом объёме, о т. ли ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, его упрощения и повышения частоты целевого продукта·, в качестве исходных веществ используют трйоксид молибдена и трихлорид молибдена и взаимодействие, ведут при 270-290’0.

   1 1108075