SU1104798A1

SU1104798A1 - Method of producing plastic corundum

Info

Publication number: SU1104798A1
Application number: SU833420638A
Authority: SU
Inventors: Д.С. Рутман; Н.М. Пермикина; С.А. Азимов; Г.Т. Адылов; А.Г. Белогрудов
Original assignee: Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности; Физико-Технический Институт Ан Узсср
Priority date: 1983-04-08
Filing date: 1983-04-08
Publication date: 1991-08-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЧА ТОГО КОРУНДА, включающий формирование брикета из тонкоизмельченного гидрооксида или оксида алюмини , высокотемпературный обжиг и измельчение брикета, отличающийс тем, ЧТО, с целью увеличени размеров получаемых кристаллов и снижени энергоемкости технологического процесса при сохранении чистоты кристаллов, измельчение брикета осуществл ют перед обжигом, который провод т в печи ЛУЧИСТОГО нагрева при в течение 10-30 мин.A method for producing a plast of corundum, including forming a briquette from finely divided hydroxide or aluminum oxide, high-temperature calcination and crushing of the briquette, characterized in THAT, in order to increase the size of the resulting crystals and reduce the energy intensity of the process while maintaining the purity of the briquette, crushing the briquette of the briquette, and reducing the energy intensity of the process while maintaining the purity of the briquette, crushing the briquette, and grinding the briquette of the briquette. which is carried out in the RADIATOR heating furnace for 10-30 minutes.

Description

Изобретение относитс к огнеупорной промьшшенности и может быть использовано дл получени пластинчатого корунда, обладающего повышенньми термомеханическими свойствами.This invention relates to a refractory industry and can be used to produce lamellar corundum with enhanced thermomechanical properties.

Известен способ получени пластинчатого корунда, включающий формирование брикета из тонкоизмельченных материалов , обжиг брикетов в туннель- ных или периодического действи печах при с выдержкой 20 ч, дробление обожженного брикета.A known method for producing lamellar corundum, which includes the formation of a briquette from finely divided materials, the firing of briquettes in tunnel or batch furnaces with an exposure time of 20 hours, the crushing of baked briquette.

Недостатком данного способа вл ютс :The disadvantage of this method is:

низка температура обжига, котора ограничена возможностью печи, поэтому дл получени глинозема со структурой пластинчатого корунда необходимо увеличивать длительность вьщержки до 20 ч.;low firing temperature, which is limited by the furnace capacity; therefore, to obtain alumina with a lamellar corundum structure, it is necessary to increase the duration of the wax up to 20 hours;

низка чистота получаемого материала , так как обожженный брикет подвергают дроблению и ВНОСЯТ при этом примеси металлического железа в количестве 1-2 мас.%. Дл ОЧИСТКИ материала ОТ примесей металлического железа его подвергают магнитному и химическому-обогащению.low purity of the material obtained, since the baked briquette is subjected to crushing and the INPUT is herewith impurities of metallic iron in the amount of 1-2 wt.%. To CLEAN the material FROM metallic iron impurities, it is subjected to magnetic and chemical enrichment.

Известен также способ получени пластинчатого корунда, включающий прессование тонкоизмельченных порош ков оксида или гидрооксида алюмини There is also known a method for producing lamellar corundum, which includes pressing finely divided powders of aluminum oxide or aluminum hydroxide.

со в брикеты и высокотемпературный обСХ ) жиг при во вращающихс или шахтных печах.с выдержкой 0,5-1,0 чwith in briquettes and high temperature baking) at burning in rotary or shaft furnaces. With a dwell of 0.5-1.0 h

и дробление брикета. .and crushing briquette. .

Недостатком данного способа вл етс :The disadvantage of this method is:

низка чистота получаемого продукта .low purity of the obtained product.

Это объ сн етс тем, что в способе предусмотрено дробление обожженного брикета после высокотемпературного обжига. Обожженньй брикет имеет 31 высокую прочность (700-1000 МПа), что обусловливает внесение большого количества примесей при дроблении брикета . Использование дл обжига предварительно измельченного брикета до заданного размера частиц приводит в случае применени шахтной печи к нарушению ее аэродинамического режима, а в случае применени вращающейс печи - к значительному истиранию и до;измельчению материала. Кроме того, загр знению материала способствует истирание футеровки обжиговой печи. Получение продукта высокой чистоты по этому способу возможно лишь при проведении операции обогащени материала от примесей: необходимость дроблени высокопроч ного брикета и обогащение материала обусловливают значительную трудоемкость и энергоемкость процесса; ; в услови х обжига брикетированног материала,во вращающейс или шахтной печи размер получаемых изометричных кристаллов достигает 100 мм в поперечнике , между тем увеличение размеipoB пластинчатых кристаллов способст вует повышению термической стойкости изготовленных из корунда изделий. Цель изобретени - увеличение раз меров получаемых кристаллов и снижение энергоемкости технологического процесса при сохранении чистоты крис . Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени пластинчатого корунда, включающем формирование брикета из тонкоизмельченного гидрооксид или оксида алюмини , высокотемператур ный обжиг и измельчение брикета, измельчение брикета осуществл ют перед обжигом, который провод т в печи лучистого нагрева 1990с в течение 1030 мин. Дл обеспечени способа необходимо вьтолнить следующие услови : максимально приблизить режим обжига глиноземистого брикета к температуре плавлени корунда. Температура плавлени корунда лежит в пределах 2000-2050 С (в зависимости от содержани примесей, чем больше примесей, тем более легкоплавкие соединени образуютс ) . Обжиг корунда при температуре предплавлени () необходимым условием дл получени крупных кристаллов корунда пластинча 8 той формы, так как при этой температуре состо ние вещества приближаетс к равновесному, а в равновесных услови х корунд кристаллизуетс в пластинчатой форме. Однако нельз , чтобы температура обжига корунда бьша вьш1е и корунд перешел бы в расплавленное состо ние, так как при охлаждении корунда из расплавленного состо ни получаютс кристаллы (в св зи с трудностью обеспечени равновесных условий) любых других форм (бочкообразные и т.д.), но не пластинчатые. Выбранна температура обжига - гар антирует исключение перехода сырь любой степени чистоты в расплавленное состо ние. Исход из этих условий, обеспечивающих достижение цели, прин та температура обжига корунда - изотермическа , т.е. без температурных колебаний. В насто щее врем этот изотермический режим обеспечиваетс только печью лучистого нагрева. Следующим необходимьм условием достижени цели вл етс врем выдержки . Врем вьщержки зернистого корунда при менее 5 мин не обеспечит получение пластинчатого корунда с крупным размером кристаллов , так как при загрузке кааздой новой порции корунда объем печи охлаждаетс и нарушаетс изотермичность температуры, т.е. нарушаютс равновесные услови . Дл установлени изотермической температуры во всем объеме обжигаемин разомого материала следует 10 tt на изотермигревать - выводить печь ческую температуру. Увеличение выдержки более 30 мин нецелесообразно, т.к. размер кристаллов уже не увеличиваетс , и экономически невыгодно держать такую высокую температуру. Благодар тому, что дл обжига используют частицы небольшого размера и все они наход тс в изотермических услови х нагрева, вышеуказанные процессы (образование и рост пластинчатых кристаллов) происход т во всем объеме частицы и оказыва от благопри тное вли ние на показатели однородности свойств частиц. Известно, что принцип работы печи лучистого нагрева позвол ет сформировать из корундового материала полость с оплавленной внутренней поверхн.рс- тью с параметрами поглощени , соответ ствующими абсолютно черному телу. В такую полость {тиг1ль) загружают дробленый зернистый корунд до заполнени полости на 1/2 - 2/3 объема, с тем, чтобы обеспечить пересьтание материала при вращении печи. Источник энергии - луч направл ют во входное отверстие полости, создава внутри равномерное по всему объему изотермическое температурное поле с температурой 1990°С. Использование печи лучистого нагрева сформированной полостью из аналогичного материала дл обработки корунда позвол ет значительно новы-.: сить чистоту плавленого корунда, так как исключаетс загр знение материала со стороны футеровки. Кроме того, осуществление загрузки окиси алюмини на высокотемпературный обжиг в виде зернистого порошка , т.е. вьшолнение операции дроблени материала перед высокотемпературным обжигом, также способствует повышению чистоты материала и значительному уменьшению энергоемкости, благодар малой прочности спрессованного брикета (л/2 МПа). Высокой чистоте материала способствует также температура обжига (), при которой происходит некоторое испарение примесей, содержащихс в исходном материале. Осуществление обжига оксида алюмини .в печи лучистого нагрева, т.е. в изотермических услови х, обеспечивает увеличение размеров получаемых кристаллов пластинчатого корунда, обеспечивающих высокую термостойкость и прочность изготавливаемыхиз него изделийi Высока температура обжига ( 1990Ь) . обеспечивает создание равновесных условий при кристаллизации корунда, в которых предпочтительно осуществл етс образование крупных кристаллов пластинчатой формы. Полученный после спекани материал не требует дополнительного дроблени , так как получаетс в зернистом виде, размер зерен по.сле обжига определ етс размером исходных частиц материала с учетом усадки. Возможны два варианта подготовки высокоглиноземистого материала дл высокотемпературного обжига: а) тонкомолотые материалы на основе .0 формуют известными методами 11 и высушивают при 100-150°С; высушенные брикеты дроб т в щековой дробилке до величины частиц 1-10 мм; б) Ьлиноземистые материалы перевод т в алюминатный раствор с концентрацией Al2,0 3 10-50 г/л, добавл ют нейтрализующей агент, например сол ную кислоту или СО до значени полученный гелевидный осадок высушивают при 80-120°С и обрабатывают водой с целью диспергировани осадка до величины частиц 1-10 мм; полученный зернистый продукт отмывают водой от примесей. Затем зернистый продукт, полученный по варианту а или б подвергают высокотемпературному обжигу. Предварительно изготовленную полость из плавленого оксида алюмини разогревают до температуры плавлени оксида алюмини . В эту полость, где устанавливаетс изотермическа температура 1990°С, медленно засыпают зернистый порошок оксида алюмини , заполн 1/2-2/3 объема,с тем, чтобы обеспечить пересыпание материала при вращении печи. Материал обрабатывают в этих услови х 5-30 мин. После проведени процесса обжига возможны 2 варианта: либо печь медленно охлаждаетс естественным путем при отключении ее от источника нагрева , либо опрокидываетс с целью высыпани зернистого материала в охла ающий агент, например воду. Полученные по разным режимам охлаждени зерна отличаютс различной концентрацией напр жений в них, что вл етс важным при использовании их в различных област х техники. Например , закаленные порошки могут быть использованы в абразивной промьшшенности , так как в этом случае требуетс создание порошков с определенной хрупкостью. Вли ние времени обжига на чистоту и размер кристаллов получаемого пластинчатого корунда представлено на табл.1. . Сравнительные характеристики представлены в табл. 2. Предлагаемый способ обеспечивает следующие преимущества: 1. Снижение энергозатрат на дробление и обогащение материала на 20%. 2. Обеспечение высокой чистоты по-; лучаемого продукта за счет исключени привноса примесей от дроблени высо7 11047988This is due to the fact that the method provides for crushing baked briquette after high-temperature calcination. Burn briquette has 31 high strength (700-1000 MPa), which causes the introduction of a large amount of impurities when crushing a briquette. The use of pre-ground briquette for firing to a given particle size in the case of using a shaft furnace results in a violation of its aerodynamic regime, and in the case of using a rotary furnace, significant wear and premature grinding of the material. In addition, the fouling of the kiln liner contributes to material fouling. Obtaining a high purity product according to this method is possible only during the operation of enrichment of the material from impurities: the need to crush high-strength briquette and enrichment of the material cause considerable labor-intensiveness and energy intensity of the process; ; In the conditions of roasting of briquetted material, in a rotary or shaft furnace, the size of the isometric crystals obtained reaches 100 mm in diameter, while an increase in the size of the plate crystals contributes to an increase in the thermal stability of products made from corundum. The purpose of the invention is to increase the size of the resulting crystals and reduce the energy intensity of the process while maintaining the purity of the cris. This goal is achieved by the fact that in the method of obtaining lamellar corundum, including the formation of a briquette of finely divided hydroxide or alumina, high-temperature calcination and crushing of the briquette, the crushing of the briquette is carried out before calcining, which is carried out in a radiant heating furnace 1990c for 1030 minutes. In order to provide the method, it is necessary to fulfill the following conditions: as close as possible to the firing mode of the alumina briquette to the melting point of corundum. The melting point of corundum lies in the range of 2000-2050 ° C (depending on the content of impurities, the more impurities, the more low-melting compounds are formed). Roasting corundum at the pre-melting point () is a necessary condition for obtaining large crystals of corundum plate 8 of that form, since at this temperature the state of matter approaches equilibrium, and under equilibrium conditions corundum crystallizes in plate form. However, it is not possible for the calcining temperature of corundum to come out above and corundum to go into molten state, because when cooled corundum from the molten state, crystals are obtained (due to the difficulty of providing equilibrium conditions) of any other forms (barrel shaped, etc.) but not lamellar. The selected firing temperature ensures the exclusion of the transfer of raw materials of any degree of purity to the molten state. Based on these conditions, which ensure the achievement of the goal, the corundum roasting temperature is isothermal, i.e. without temperature fluctuations. Currently, this isothermal mode is provided only by a radiant heating furnace. The next prerequisite for achieving the goal is a holding time. The time of granular corundum at less than 5 minutes does not ensure the production of lamellar corundum with a large size of crystals, because when loading with a new batch of corundum, the furnace volume cools and the isothermal temperature is violated, i.e. equilibrium conditions are violated. In order to establish the isothermal temperature in the whole volume of the firing of the razomogo material, it is necessary to 10 tt to isothermally — to bring the oven temperature to the bottom. Increasing the shutter speed for more than 30 minutes is impractical, because the size of the crystals no longer increases, and it is economically unprofitable to keep such a high temperature. Due to the fact that small particles are used for roasting and all of them are in isothermal heating conditions, the above processes (formation and growth of plate crystals) occur throughout the particle volume and have a favorable effect on the indicators of homogeneity of particle properties. It is known that the principle of operation of a radiant heating furnace makes it possible to form from corundum material a cavity with a melted internal surface with absorption parameters corresponding to an absolutely black body. Crushed granular corundum is loaded into such a cavity (crucible) before filling the cavity by 1/2 - 2/3 volume, in order to ensure that the material is recirculated during the rotation of the furnace. The energy source - the beam is directed into the inlet of the cavity, creating inside an isothermal temperature field with a temperature of 1990 ° C inside a uniform volume. The use of a radiant heating furnace formed by a cavity of similar material for the treatment of corundum makes it possible to significantly increase the purity of the fused corundum, since the material is not contaminated from the lining side. In addition, the loading of alumina for high-temperature calcination in the form of a granular powder, i.e. The implementation of the crushing operation of the material prior to high-temperature calcination also contributes to an increase in the purity of the material and a significant reduction in energy intensity, due to the low strength of the compressed briquette (l / 2 MPa). The high purity of the material is also promoted by the burning temperature (), at which some evaporation of impurities contained in the starting material occurs. The firing of aluminum oxide. In a radiant heating furnace, i.e. in isothermal conditions, provides an increase in the size of the obtained crystals of lamellar corundum, providing high temperature resistance and strength of the products manufactured from it. High firing temperature (1990b). provides the creation of equilibrium conditions during the crystallization of corundum, in which the formation of large crystals of lamellar form is preferably carried out. The material obtained after sintering does not require additional crushing, since it is obtained in a granular form, the grain size after firing is determined by the size of the initial particles of the material with regard to shrinkage. There are two options for the preparation of high-alumina material for high-temperature calcination: a) fine-ground materials based on .0 are molded by known methods 11 and dried at 100-150 ° С; dried briquettes are crushed in a jaw crusher to a particle size of 1-10 mm; b) The aluminous materials are converted into an aluminate solution with a concentration of Al2.0 3 10-50 g / l, a neutralizing agent is added, for example hydrochloric acid or CO, to the value the gel precipitate is dried at 80-120 ° C and treated with water dispersing the precipitate to a particle size of 1-10 mm; the obtained granular product is washed with water from impurities. Then the granular product obtained according to option a or b is subjected to high-temperature calcination. A prefabricated cavity of fused alumina is heated to the melting point of alumina. In this cavity, where the isothermal temperature is established at 1990 ° C, the granular powder of aluminum oxide is slowly poured, filled with 1 / 2-2 / 3 of the volume, in order to ensure that the material is poured during the rotation of the furnace. The material is treated under these conditions for 5-30 minutes. After the firing process, two options are possible: either the furnace is slowly cooled in a natural way when it is disconnected from the heat source, or tilted to precipitate granular material into a cooling agent, such as water. The grains obtained according to different cooling regimes differ in different concentration of stresses in them, which is important when used in various fields of technology. For example, hardened powders can be used in the abrasive industry, as in this case, the creation of powders with a certain brittleness is required. The effect of roasting time on the purity and size of crystals of the obtained lamellar corundum is presented in Table 1. . Comparative characteristics are presented in table. 2. The proposed method provides the following benefits: 1. Reducing the energy consumption for crushing and enrichment of the material by 20%. 2. Ensuring high purity; of the produced product due to the exclusion of the addition of impurities from the grinding of high 7 11047988

копрочного брикета и от футеровкиравновесных,условий при температуреheavy duty briquette and from lining equilibrium conditions at temperature

печи (содержание до 99,82%).спекани , близкой к температуре плав3 . Обеспечение повьппени размеровлени , дл повышени термомеханическрр сталлов , получени кристаллов, ких свойств изделий на основе пласпластинчатой формы за счет создани тинчатого корунда..furnaces (content up to 99.82%). sintering close to the temperature of melt3. Ensuring that the dimensions are increased, in order to improve the thermomechanical structure of steels, to obtain crystals, and properties of products based on a plate-like form by creating molten corundum ..

#Таблица1#Table 1

Таблйца2Table2

Claims

METHOD FOR PRODUCING LAMINATED CORUNDUM, including forming a briquette of finely ground hydroxide or aluminum oxide, high-temperature firing and grinding of the briquette, characterized in that, in order to increase the size of the obtained crystals and reduce the energy intensity of the process while maintaining the purity of the crystals, the briquetting is carried out before firing in a radiant heating furnace at 1990 ° C for 10-30 minutes

S