RU2739391C1 - Method of producing articles from corundum armor ceramics - Google Patents

Method of producing articles from corundum armor ceramics Download PDF

Info

Publication number
RU2739391C1
RU2739391C1 RU2020117903A RU2020117903A RU2739391C1 RU 2739391 C1 RU2739391 C1 RU 2739391C1 RU 2020117903 A RU2020117903 A RU 2020117903A RU 2020117903 A RU2020117903 A RU 2020117903A RU 2739391 C1 RU2739391 C1 RU 2739391C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
alumina
eutectic
carried out
prepared
Prior art date
Application number
RU2020117903A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Леонид Андреевич Лузгин
Игорь Викторович Зарембо
Кирилл Юрьевич Ковязин
Гузель Геннадьевна Ильясова
Оксана Борисовна Богомазова
Original Assignee
Акционерное общество "Уфимское агрегатное производственное объединение"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Уфимское агрегатное производственное объединение" filed Critical Акционерное общество "Уфимское агрегатное производственное объединение"
Priority to RU2020117903A priority Critical patent/RU2739391C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2739391C1 publication Critical patent/RU2739391C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605Treating the starting powders individually or as mixtures

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to production of high-strength refractory articles from corundum. G-00 metallurgical alumina is annealed together with boric acid and converted into α-form of Al2O3, and then calcined alumina is divided into two parts, wherein from one part in an unchanged form is immediately prepared charge moulding powder, and the second part is separately built by wet grinding to a specific surface of 30000 cm2/g and dried, eutectic additive is prepared by mixing by wet grinding burnt alumina, silicon dioxide and magnesium oxide, drying the suspension, heat treatment at temperature below the eutectic temperature of 1300°C and grinding, at wet grinding of moulding powder charge from pre-ground burnt alumina, eutectic additive, magnesium oxide, yttrium oxide and bringing the suspension to specific surface area of about 15000 cm2/g, to moulding powder suspension are added of 8% of an additionally grounded α-Al2O3 with specific surface area of 30000 cm2/g, adding the process binder, mixing, then drying to moisture content of less than 1% and sieve granulation is performed to determined parameters of granulometric composition, the workpiece is formed by hot pressing at temperature of 165°C, at specific pressing pressure of about 2700÷3000 kgf/cm with holding time of 90 s, annealing is carried out in two stages, wherein the first step is carried out in a high-temperature tunnel gas furnace at temperature of 1580°C under cover, and second stage is carried out in chamber furnace with oxidative medium at temperature 1670°C and holding for 2.5 hours.
EFFECT: technical result is higher values of physical and mechanical properties of ceramic articles.
1 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области получения высокопрочных огнеупорных изделий из корунда и может быть использовано при изготовлении алюмооксидных керамических панелей, предназначенных для индивидуальной бронезащиты, защиты бронетехники, футеровки рабочих поверхностей сливов, трубопроводов.The invention relates to the field of obtaining high-strength refractory products from corundum and can be used in the manufacture of alumina ceramic panels intended for individual body armor, protection of armored vehicles, lining of the working surfaces of drains, pipelines.

Известен способ изготовления керамического материала на основе оксида алюминия (патент РФ №2129999, С04В 35/10, F41H 1/02, опубл. 10.05.1999), включающий предварительную термическую обработку талька и последующее его смешивание с оксидом алюминия и добавкой оксида титана, совместный мокрый помол компонентов шихты с последующими сушкой и прокаливанием, прессованием и спеканием, по которому перед смешиванием компонентов шихты проводят их раздельное диспергирование до величины удельной поверхности не более 10000 см2/г с последующими их просевом и отмагничиванием, а после сушки шихты проводят ее дополнительный просев, причем термообработку талька проводят при (1170±10)°С, а диспергирование талька производят в течение 1,5 ч, при этом смешивание компонентов и совместный помол мокрым способом производят в течение 3 ч, прокаливание шихты производят при (900±30)°С, а в качестве мелющих тел используют цилиндры из высокоглиноземистого материала.A known method of manufacturing a ceramic material based on aluminum oxide (RF patent No. 2129999, С04В 35/10, F41H 1/02, publ. 05/10/1999), including preliminary heat treatment of talc and its subsequent mixing with aluminum oxide and the addition of titanium oxide, joint wet grinding of the charge components, followed by drying and calcining, pressing and sintering, according to which, before mixing the charge components, they are separately dispersed to a specific surface area of not more than 10,000 cm 2 / g, followed by sifting and magnetization, and after drying the charge, it is additionally sieved , moreover, the thermal treatment of talc is carried out at (1170 ± 10) ° С, and the dispersion of talc is carried out for 1.5 h, while mixing the components and joint grinding by the wet method is performed for 3 hours, the calcination of the charge is carried out at (900 ± 30) ° C, and cylinders of high-alumina material are used as grinding bodies.

Недостатком аналога являютсяThe disadvantage of the analog is

- невысокие прочностные характеристики и соответственно баллистическая стойкость материала, обусловленная присутствием добавки оксида титана, увеличивающего рост зерна,- low strength characteristics and, accordingly, the ballistic resistance of the material, due to the presence of an additive of titanium oxide, which increases grain growth,

- невысокие свойства керамики, обусловленные наличием значительного количества примесей в тальке,- low properties of ceramics due to the presence of a significant amount of impurities in talc,

- нестабильность состава талька;- instability of the talc composition;

- дороговизна материала, обусловленная высоким содержанием оксида иттрия, являющегося дорогостоящим компонентом.- the high cost of the material due to the high content of yttrium oxide, which is an expensive component.

Известен также способ получения корундовой керамики (патент РФ №2171244, С04В 35/111, опубл. 27.07.2001), включающий измельчение и смешивание корундообразующего компонента со спеченной при 900-1000°С стеклодобавкой-минерализатором, содержащей оксиды кальция, кремния и бора, прессование и обжиг керамики, причем корундообразующий компонент взят в виде гидроксида алюминия и/или глинозема ГК, а стеклодобавка дополнительно содержит оксид магния при массовом соотношении оксидов магния, кальция, кремния и бора 0,5:0,5:1:1, причем обжиг керамики проводят при 1440-1460°С, а шихта имеет следующее соотношение компонентов, мас.%:There is also known a method for producing corundum ceramics (RF patent No. 2171244, С04В 35/111, publ. 07/27/2001), including grinding and mixing the corundum-forming component with a glass mineralizing additive sintered at 900-1000 ° C containing oxides of calcium, silicon and boron, pressing and firing of ceramics, and the corundum-forming component is taken in the form of aluminum hydroxide and / or alumina HA, and the glass additive additionally contains magnesium oxide with a mass ratio of oxides of magnesium, calcium, silicon and boron 0.5: 0.5: 1: 1, and firing ceramics are carried out at 1440-1460 ° C, and the charge has the following ratio of components, wt%:

Гидроксид алюминия и/или глинозем ГКAluminum hydroxide and / or alumina HK в пересчете на оксид алюминияin terms of aluminum oxide 88-9288-92 СтеклодобавкаGlass additive 8-128-12

Недостатком аналога являются невысокие физико-механические свойства.The disadvantage of the analogue is its low physical and mechanical properties.

Известен способ изготовления изделий из корундовой керамики (патент РФ №2198860, С04В 35/101, опубл. 20.02.2003), включающий изготовление мелкодисперсной смеси, содержащей тальк и глиноземистый компонент, введение в состав шихты фракционированного корунда и временного связующего, формование, сушку, обжиг и охлаждение изделий, по которому при изготовлении мелкодисперсной смеси в качестве глиноземсодержащего компонента используют глинозем, при следующем соотношении компонентов смеси, мас.%:A known method of manufacturing products made of corundum ceramics (RF patent No. 2198860, С04В 35/101, publ. 20.02.2003), including the manufacture of a fine mixture containing talc and an alumina component, the introduction of fractionated corundum and a temporary binder into the mixture, molding, drying, firing and cooling of products, according to which, in the manufacture of a finely dispersed mixture, alumina is used as an alumina-containing component, with the following ratio of the mixture components, wt%:

ТалькTalc 5-205-20 ГлиноземAlumina 80-9580-95 в качестве корундаas corundum электрокорунд,electrocorundum,

при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%:with the following ratio of charge components, wt%:

Электрокорунд фр. 3,0-0,5 ммElectrocorundum fr. 3.0-0.5mm 50-6050-60 Указанная мелкодисперсная смесьThe specified fine mixture 40-5040-50 и в качестве связующегоand as a binder лигносульфонат,lignosulfonate,

при этом обжиг изделий осуществляют при температуре 1600±50°С с изотермической выдержкой в течение времени, необходимого для образования равновесного количества алюмомагнезиальной шпинели.the firing of the products is carried out at a temperature of 1600 ± 50 ° C with isothermal holding for the time required for the formation of an equilibrium amount of magnesia-alumina spinel.

Недостатком аналога являются невысокие физико-механические свойства.The disadvantage of the analogue is its low physical and mechanical properties.

Известен способ изготовления корундовых изделий, (патент РФ №2470896, С04В 35/10, опубл. 27.12.2012), включающий спекание заготовок в процессе цикличной термообработки, после завершения каждого цикла осуществляют полное охлаждение изделий, причем последующий цикл термообработки проводят при более высокой конечной температуре, чем предыдущий, по которому спекание выполняют в процессе проведения двух циклов термообработки, при этом первый цикл осуществляют в окислительной среде при температуре 1560-1620°С, а второй - в водороде при температуре 1620-1700°С.There is a known method of manufacturing corundum products (RF patent No. 2470896, С04В 35/10, publ. 27.12.2012), including sintering of blanks in the process of cyclic heat treatment, after completion of each cycle, complete cooling of the products is carried out, and the subsequent cycle of heat treatment is carried out at a higher final temperature than the previous one, at which sintering is performed in the process of carrying out two cycles of heat treatment, while the first cycle is carried out in an oxidizing environment at a temperature of 1560-1620 ° C, and the second in hydrogen at a temperature of 1620-1700 ° C.

Недостатком аналога является длительность процесса, а также невысокие физико-механические свойства.The disadvantage of the analogue is the duration of the process, as well as low physical and mechanical properties.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения прочной керамики (патент РФ №2534864, С04В 35/111, С04В 35/626, опубл. 10.12.2014), состоящий из приготовления шихты на основе оксида алюминия, в качестве которого используется глинозем, заключающийся в приготовлении эвтектической добавки, которую готовят путем смешивания глинозема, оксида кремния и оксида магния, смешивании компонентов, последующей термообработки при температуре ниже температуры эвтектики 1280±20°С, измельчении спека до получения мелкозернистых порошков и введении в качестве добавки оксида иттрия, затем смешивания методом мокрого помола в водной среде и получения суспензии, приготовления пресс-порошка из суспензии порошков глинозема методом распылительной сушки, приготовленной эвтектической добавки, оксида иттрия и оксида магния, формования изделий методом прессования и последующий обжиг керамики в тоннельной печи при температуре 1650-1680°С и выдержке 1-2 ч.The closest in technical essence and the achieved result to the claimed is a method for producing durable ceramics (RF patent No. 2534864, С04В 35/111, С04В 35/626, publ. 10.12.2014), consisting of preparing a charge based on aluminum oxide, which is alumina is used, which consists in the preparation of a eutectic additive, which is prepared by mixing alumina, silicon oxide and magnesium oxide, mixing the components, subsequent heat treatment at a temperature below the eutectic temperature of 1280 ± 20 ° С, grinding the cake to obtain fine-grained powders and introducing yttrium oxide as an additive , then mixing by wet grinding in an aqueous medium and obtaining a suspension, preparing a press powder from a suspension of alumina powders by spray drying, a prepared eutectic additive, yttrium oxide and magnesium oxide, molding products by pressing and subsequent firing of ceramics in a tunnel furnace at a temperature of 1650- 1680 ° C and exposure for 1-2 hours.

Недостатком ближайшего аналога является невысокие физико-механические свойства.The disadvantage of the closest analogue is its low physical and mechanical properties.

Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей способа, за счет улучшения баллистических свойств получаемых этим способом изделий.The objective of the invention is to expand the functionality of the method by improving the ballistic properties of the products obtained by this method.

Технический результат - повышение значений физико-механических свойств керамических изделий: кажущейся плотности, твердости, скорости звука, модуля упругости, предела прочности при изгибе, улучшение баллистических свойств, а также повышение плотности выпрессовки сырой детали (заготовки).The technical result is an increase in the values of the physical and mechanical properties of ceramic products: apparent density, hardness, speed of sound, modulus of elasticity, ultimate strength in bending, improved ballistic properties, as well as increased density of pressing out of the raw part (workpiece).

Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что в способе получения прочной керамики, по которому приготавливают шихту на основе оксида алюминия, в качестве которого используется глинозем, приготавливают эвтектическую добавку путем смешивания глинозема, оксида кремния и оксида магния, при этом термообработку проводят при температуре ниже температуры эвтектики 1280±20°С, измельчают спек до получения мелкозернистых порошков и вводят в качестве добавки оксида иттрия, затем смешивают методом мокрого помола в водной среде и получения суспензии, далее приготавливают пресс-порошок из суспензии порошков глинозема, приготовленной эвтектической добавки, оксида иттрия и оксида магния, добавляют приготовленную технологическую связку, после чего перемешивают, затем осуществляют формование изделий методом прессования и последующий обжиг, согласно изобретению, металлургический глинозем Г-00 обжигают вместе с борной кислотой и переводят в α-форму Al2O3, а затем обожженный глинозем разделяют на две части, причем из одной части в неизменном виде сразу приготавливают шихту пресспорошка, а вторую часть отдельно домалывают методом мокрого помола до удельной поверхности 30000 см2/г и высушивают, эвтектическую добавку приготавливают путем смешивания методом мокрого помола обожженного глинозема, диоксида кремния и оксида магния, сушки суспензии, термообработки при температуре ниже температуры эвтектики 1300°С и измельчения, при мокром помоле шихты пресспорошка из предварительно немолотого обожженного глинозема, эвтектической добавки, оксида магния, оксида иттрия и доведения суспензии до удельной поверхности порядка 15000 см2/г, к суспензии пресспорошка добавляют 8% дополнительно молотого α-Al2O3 с удельной поверхностью 30000 см2/г, добавляют технологическую связку, смешивают, далее сушат до влажности менее 1% и осуществляют ситовое гранулирование до определенных значений параметров гранулометрического состава, формирование заготовки осуществляют методом горячего прессования при температуре 165°С, при удельном давлении прессования порядка 2700÷3000 кгс/см2 со временем выдержки 90 с, обжиг осуществляют в два этапа, причем первый этап проводят в высокотемпературной тоннельной газовой печи при температуре 1580°С под крышкой, а второй этап проводят в камерной печи с окислительной средой при температуре 1670°С и выдержке 2,5 ч.The problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that in the method of producing strong ceramics, according to which a charge is prepared based on alumina, which is used as alumina, a eutectic additive is prepared by mixing alumina, silicon oxide and magnesium oxide, while heat treatment is carried out at at a temperature below the eutectic temperature of 1280 ± 20 ° C, the sinter is ground to obtain fine-grained powders and introduced as an additive of yttrium oxide, then mixed by wet grinding in an aqueous medium and obtaining a suspension, then a press powder is prepared from a suspension of alumina powders prepared by a eutectic additive, yttrium oxide and magnesium oxide, the prepared technological binder is added, after which it is mixed, then the products are molded by pressing and subsequent firing, according to the invention, metallurgical alumina G-00 is fired together with boric acid and converted into the α-form Al 2 O 3 , and then burnt th alumina is divided into two parts, and from one part in an unchanged form, a charge of press powder is immediately prepared, and the second part is separately ground by wet grinding to a specific surface of 30,000 cm 2 / g and dried, the eutectic additive is prepared by mixing the baked alumina and dioxide by wet grinding silicon and magnesium oxide, drying the suspension, heat treatment at a temperature below the eutectic temperature of 1300 ° C and grinding, with wet grinding of a charge of press powder from previously unmilled calcined alumina, a eutectic additive, magnesium oxide, yttrium oxide and bringing the suspension to a specific surface area of about 15000 cm 2 / d, 8% additionally ground α-Al 2 O 3 with a specific surface area of 30,000 cm 2 / g is added to the suspension of the press powder, a technological binder is added, mixed, then dried to a moisture content of less than 1% and sieve granulation is carried out to certain values of the particle size distribution parameters, the formation blanks are carried out by hot pressing house at a temperature of 165 ° C, with a specific pressing pressure of the order of 2700 ÷ 3000 kgf / cm 2 with a holding time of 90 s, firing is carried out in two stages, the first stage being carried out in a high-temperature tunnel gas furnace at a temperature of 1580 ° C under a lid, and the second stage is carried out in a chamber furnace with an oxidizing environment at a temperature of 1670 ° C and holding for 2.5 h.

В качестве основного компонента применяется, обожженный по собственной технологии до перехода в α-форму Al2O3, глинозем российского производства марки Г-00.As the main component, Russian-made alumina of the G-00 brand is used, fired according to its own technology before transition to the α-form of Al 2 O 3 .

Эвтектическая добавка способствует снижению температуры спекания алюмооксидной керамики за счет образования жидкой фазы.The eutectic additive helps to reduce the sintering temperature of alumina ceramics due to the formation of a liquid phase.

Добавка MgO, образуя алюмомагниевую шпинель на зернах корунда, которая препятствует росту кристаллов, обеспечивает мелкозернистую структуру кристаллов, и упрочняет керамику.The addition of MgO, forming an aluminum-magnesium spinel on corundum grains, which prevents crystal growth, provides a fine-grained crystal structure, and strengthens the ceramics.

Добавка Y2O3 способствует повышению прочности керамики, образуя алюминаты иттрия в стыковочных узлах кристаллов, что обеспечивает мелкозернистую структуру кристаллов, уплотнение заготовок, что необходимо для снижения пористости и уменьшения количества микротрещин.The addition of Y 2 O 3 contributes to an increase in the strength of the ceramics, forming yttrium aluminates in the junction points of the crystals, which provides a fine-grained crystal structure, compacting the workpieces, which is necessary to reduce the porosity and reduce the number of microcracks.

Повышение плотности выпрессовки сырой детали (заготовки) достигается определенными значениями параметров гранулометрического состава посредством ситового гранулирования, а также горячим прессованием при температуре 165°С, при удельном давлении прессования порядка 2700-3000 кгс/см2 со временем выдержки 90 с. An increase in the pressing density of a green part (workpiece) is achieved by certain values of the parameters of the particle size distribution by means of sieve granulation, as well as by hot pressing at a temperature of 165 ° C, at a specific pressing pressure of the order of 2700-3000 kgf / cm 2 with a holding time of 90 s.

Пример конкретной реализации способа.An example of a specific implementation of the method.

Сначала приготавливают пресспорошок.First, a press powder is prepared.

В состав пресспорошка входят компоненты в следующих соотношениях, %:The press powder contains components in the following ratios,%:

Figure 00000001
Figure 00000001

Приготовление пресспорошка включает в себя первоначально подготовку российского металлургического глинозема марки Г-00, т.е. его обжиг с борной кислотой до его перехода в α-форму Al2O3, просев обожженного глинозема, The preparation of the press powder initially includes the preparation of the Russian metallurgical alumina grade G-00, i.e. firing it with boric acid until it transforms into the α-form Al 2 O 3 , sieving fired alumina,

дополнительный мокрый помол части обожженного глинозема, измельчение до тонины помола 30000 см2/г и высушивание,additional wet grinding of a part of fired alumina, grinding to a fineness of grinding of 30,000 cm 2 / g and drying,

затем подготовку кварцевого песка и помол до определенного значения тонины помолаthen preparation of quartz sand and grinding to a certain fineness value

и приготовление эвтектической модифицирующей добавки, состоящей из Al2O3, MgO и SiO2 путем смешивания компонентов шихты мокрым помолом в фарфоровом барабане, далее сушки шликера до удаления влаги в сушильном шкафу, затем термообработка шихты при температуре 1300°С в печи с окислительной средой, после чего сухой помол эвтектической модифицирующей добавки до удельной поверхности не менее 15000 см2/г.and preparation of a eutectic modifying additive consisting of Al 2 O 3 , MgO and SiO 2 by mixing the charge components by wet grinding in a porcelain drum, then drying the slip to remove moisture in a drying oven, then heat treatment of the charge at a temperature of 1300 ° C in an oven with an oxidizing medium followed by dry grinding of the eutectic modifying additive to a specific surface area of at least 15000 cm 2 / g.

Приготавливают технологическую связку.A technological bundle is prepared.

Далее осуществляют приготовление шихты пресспорошка, состоящего из немолотого обожженного глинозема, приготовленной эвтектической модифицирующей добавки в количестве 1,49%, MgO и Y2O3, мокрый помол до значения удельной поверхности суспензии пресспорошка порядка 15000 см2/г;Then carry out the preparation of the charge of press powder, consisting of unmilled fired alumina, prepared eutectic modifying additives in the amount of 1.49%, MgO and Y 2 O 3 , wet grinding to the value of the specific surface area of the press powder suspension of the order of 15000 cm 2 / g;

- добавление к шликеру пресспорошка 8% молотого обожженного глинозема (α-Al2O3) с удельной поверхностью 30000 см2/г, добавление технологической связки и смешение.- adding 8% of ground calcined alumina (α-Al 2 O 3 ) with a specific surface area of 30,000 cm 2 / g to the slurry press powder, adding a technological binder and mixing.

Затем осуществляют сушку пресспорошка до определенного значения влажности менее 1% в сушильном шкафу и ситовое гранулирование пресспорошка до определенных значений параметров гранулометрического состава. После чего производят стабилизацию пресспорошка в закрытой таре 1 сут.Then, the press powder is dried to a certain moisture content of less than 1% in a drying oven and the press powder is sieve granulated to certain particle size distribution parameters. After that, the press powder is stabilized in a closed container for 1 day.

Для приготовления керамических панелей (50×50) мм пресспорошок фасуют и развешивают порядком по 100 грамм.For the preparation of ceramic panels (50 × 50) mm, press powder is packed and hung in the order of 100 grams.

Формирование заготовки осуществляют методом горячего прессования, например, на гидравлическом прессе Д24305 при температуре 165°С, при удельном давлении прессования порядка 2700÷3000 кгс/см2 со временем выдержки 90 с. Сырая плотность образцов порядка 2,44-2,6 г/см3.The billet is formed by hot pressing, for example, on a D24305 hydraulic press at a temperature of 165 ° C, at a specific pressing pressure of the order of 2700 ÷ 3000 kgf / cm 2 with a holding time of 90 s. The raw density of the samples is about 2.44-2.6 g / cm 3 .

Обжиг заготовок из бронекерамики производится в два этапа:Firing of workpieces made of armored ceramics is carried out in two stages:

Первый обжиг - в высокотемпературной тоннельной газовой печи при температуре 1580°С под крышкой.The first firing is in a high-temperature tunnel gas furnace at a temperature of 1580 ° C under a lid.

Второй обжиг - в камерной печи, например фирмы «Noberterm» с окислительной средой при температуре 1670°С и выдержке 2,5 ч.The second firing is in a chamber furnace, for example, by Noberterm with an oxidizing medium at a temperature of 1670 ° C and holding for 2.5 h.

После чего заготовку шлифуют, например, на плоскошлифовальном станке.Then the workpiece is ground, for example, on a surface grinder.

Далее проводят лабораторные испытания на кажущуюся плотность, водопоглощение, твердость, открытую пористость и т.д.Next, laboratory tests are carried out for apparent density, water absorption, hardness, open porosity, etc.

Пример 1. Последовательность операций.Example 1. Sequence of operations.

1. Обжиг металлургического глинозема Г-00 с борной кислотой и получение α-Al2O3, разделение глинозема на две части: одна часть идет на приготовление шихты без предварительного помола, а вторую часть предварительно измельчают до удельной поверхности 30000 см2/г.1. Roasting of metallurgical alumina G-00 with boric acid and obtaining α-Al 2 O 3 , dividing alumina into two parts: one part is used to prepare the charge without preliminary grinding, and the second part is preliminarily crushed to a specific surface of 30,000 cm 2 / g.

2. Помол кварцевого песка.2. Grinding of quartz sand.

3. Приготовление эвтектической модифицирующей добавки в фарфоровом барабане (выше упомянуто).3. Preparation of the eutectic modifier in a porcelain drum (mentioned above).

4. Приготовление шихты пресспорошка из немолотого обожженного глинозема, оксида иттрия и оксида магния, мокрый помол в фарфоровом барабане до удельной поверхности порядка 15000 см2/г,4. Preparation of a charge of press-powder from unmilled calcined alumina, yttrium oxide and magnesium oxide, wet grinding in a porcelain drum to a specific surface of about 15000 cm 2 / g,

затем добавление 8% молотого обожженного глинозема (α-Al2O3) с удельной поверхностью 30000 см2/г и технологической связки, перемешивание, сушка пресспорошка в сушильном шкафу, ситовая грануляция пресспорошка.then adding 8% of ground calcined alumina (α-Al 2 O 3 ) with a specific surface area of 30,000 cm 2 / g and technological binder, mixing, drying the press powder in an oven, sieve granulation of the press powder.

5. Ситовой анализ на размер гранул, определение влажности пресспорошка и потерь при прокаливании.5. Sieve analysis for the size of granules, determination of the moisture content of the press powder and loss on ignition.

6. Стабилизация пресспорошка в таре закрытой.6. Stabilization of press powder in closed containers.

7. Фасовка - навеска пресспорошка порядка 100 грамм.7. Packing - weight of press powder of about 100 grams.

8. Формирование заготовки методом горячего прессования на гидравлическом прессе при температуре 165°С при удельном давлении прессования 2700 кгс/см2 со временем выдержки 90 с. Сырая плотность образцов оказалась 2,6 г/см3.8. Formation of the blank by hot pressing on a hydraulic press at a temperature of 165 ° C at a specific pressing pressure of 2700 kgf / cm 2 with a holding time of 90 s. The wet density of the samples was 2.6 g / cm 3 .

9. Первый обжиг в туннельной высокотемпературной газовой печи при температуре 1580°С под крышкой, второй обжиг - в камерной печи с окислительной средой при температуре 1670°С с выдержкой 2,5 ч.9. The first firing in a tunnel high-temperature gas furnace at a temperature of 1580 ° C under a lid, the second firing in a chamber furnace with an oxidizing medium at a temperature of 1670 ° C with a holding time of 2.5 h.

10. Лабораторные испытания на кажущуюся плотность, водопоглощение, твердость, открытую пористость и т.д.10. Laboratory tests for apparent density, water absorption, hardness, open porosity, etc.

Параметры готовых керамических плиток:Parameters of finished ceramic tiles:

- кажущаяся плотность - более 3,75 г/см3;- apparent density - more than 3.75 g / cm 3 ;

- предел прочности на изгиб - более 313 МПа;- ultimate bending strength - more than 313 MPa;

- скорость прохождения продольных ультразвуковых волн - 14090 м/с,- the speed of passage of longitudinal ultrasonic waves - 14090 m / s,

- модуль упругости - 517 ГПа,- modulus of elasticity - 517 GPa,

- твердость - более 70 HRA,- hardness - more than 70 HRA,

- водопоглощение - 0,00%,- water absorption - 0.00%,

- открытая пористость - 0,00%,- open porosity - 0.00%,

- среднее безразмерное время задержки проникновения пули - 21,6 (высокий уровень броневых свойств).- average dimensionless bullet penetration delay time - 21.6 (high level of armor properties).

Пример 2. Последовательность операций.Example 2. Sequence of operations.

1. Обжиг металлургического глинозема Г-00 с борной кислотой без предварительного помола.1. Roasting of metallurgical alumina G-00 with boric acid without preliminary grinding.

2. Помол кварцевого песка.2. Grinding of quartz sand.

3. Приготовление эвтектической модифицирующей добавки в фарфоровом барабане (выше упомянуто).3. Preparation of the eutectic modifier in a porcelain drum (above).

4. Приготовление шихты пресспорошка, из немолотого обожженного глинозема, оксида иттрия и оксида магния, мокрый помол в фарфоровом барабане до удельной поверхности порядка 15000 см2/г, добавление технологической связки, перемешивание, сушка в сушильном шкафу, ситовая грануляция пресспорошка.4. Preparation of a mixture of press powder, from unmilled calcined alumina, yttrium oxide and magnesium oxide, wet grinding in a porcelain drum to a specific surface area of about 15000 cm 2 / g, adding a technological binder, mixing, drying in a drying oven, sieve granulation of the press powder.

5. Ситовой анализ на размер гранул, определение влажности пресспорошка и потерь при прокаливании.5. Sieve analysis for the size of granules, determination of the moisture content of the press powder and loss on ignition.

6. Стабилизация пресспорошка в таре закрытой.6. Stabilization of press powder in closed containers.

7. Фасовка - навеска пресспорошка порядка 100 грамм.7. Packing - weight of press powder of about 100 grams.

8. Формирование заготовки методом горячего прессования на гидравлическом прессе при температуре 80°С при удельном давлении прессования 1800 кгс/см2 со временем выдержки 9 с. Сырая плотность образцов оказалась 2,22 г/см3.8. Formation of a workpiece by hot pressing on a hydraulic press at a temperature of 80 ° C at a specific pressing pressure of 1800 kgf / cm 2 with a holding time of 9 s. The raw density of the samples was 2.22 g / cm 3 .

9. Первый обжиг в туннельной высокотемпературной газовой печи при температуре 1580°С под крышкой, второй обжиг - в камерной печи с окислительной средой при температуре 1670°С с выдержкой 2,5 ч.9. The first firing in a tunnel high-temperature gas furnace at a temperature of 1580 ° C under a lid, the second firing in a chamber furnace with an oxidizing medium at a temperature of 1670 ° C with a holding time of 2.5 h.

10. Лабораторные испытания на кажущуюся плотность, водопоглощение, твердость, открытую пористость и т.д.10. Laboratory tests for apparent density, water absorption, hardness, open porosity, etc.

Параметры готовых керамических плиток:Parameters of finished ceramic tiles:

- кажущаяся плотность - порядка 3,65 г/см3;- apparent density - about 3.65 g / cm 3 ;

- предел прочности на изгиб - порядка 283 МПа;- ultimate bending strength - about 283 MPa;

- твердость - порядка 64 HRA,- hardness - about 64 HRA,

- водопоглощение - 0,01%,- water absorption - 0.01%,

- открытая пористость - 0,01%,- open porosity - 0.01%,

- среднее безразмерное время задержки проникновения пули - 18,02 (хороший уровень броневых свойств).- average dimensionless bullet penetration delay time - 18.02 (good level of armor properties).

Физико-механические и баллистические показатели образцов изготовленных по примеру 1 выше, чем по примеру 2. То есть смешение глинозема α-Al2O3 с

Figure 00000002
двумя разными значениями удельной, позволяет достичь большей плотности выпрессовки сырых деталей, без появления дефектов и улучшить физико-механические и баллистические свойства керамических изделий.Physicomechanical and ballistic indicators of the samples made according to example 1 are higher than according to example 2. That is, mixing alumina α-Al 2 O 3 with
Figure 00000002
two different values of the specific, allows you to achieve a higher density of pressing out of green parts, without the appearance of defects and improve the physical, mechanical and ballistic properties of ceramic products.

Итак, заявляемое изобретение позволяет расширить функциональные возможности способа, улучшить баллистические свойства получаемых этим способом изделий, а также обеспечивает повышение значений физико-механических свойств: кажущейся плотности, твердости, скорости звука, модуля упругости, предела прочности при изгибе, а также повышение плотности выпрессовки сырой детали (заготовки).So, the claimed invention allows you to expand the functionality of the method, improve the ballistic properties of the products obtained by this method, and also provides an increase in the values of physical and mechanical properties: apparent density, hardness, speed of sound, modulus of elasticity, ultimate strength in bending, as well as increasing the density of wet pressing parts (blanks).

Claims (1)

Способ получения прочной керамики, по которому приготавливают шихту пресспорошка на основе оксида алюминия, в качестве которого используется глинозем, приготавливают эвтектическую добавку путем смешивания глинозема, оксида кремния и оксида магния, при этом термообработку проводят при температуре ниже температуры эвтектики 1280±20°С, измельчают спек до получения мелкозернистых порошков и вводят в качестве добавки оксида иттрия, затем смешивают методом мокрого помола в водной среде и получения суспензии, далее приготавливают пресс-порошок из суспензии порошков глинозема, приготовленной эвтектической добавки, оксида иттрия и оксида магния, добавляют приготовленную технологическую связку, после чего перемешивают, затем осуществляют формование изделий методом прессования и последующий обжиг, отличающийся тем, что металлургический глинозем Г-00 обжигают вместе с борной кислотой и переводят в α-форму Al2O3, а затем обожженный глинозем разделяют на две части, причем одну часть в неизменном виде сразу добавляют в шихту пресспорошка, а вторую часть отдельно домалывают методом мокрого помола до удельной поверхности 30000 см2/г и высушивают, эвтектическую добавку приготавливают путем смешивания методом мокрого помола обожженного глинозема, диоксида кремния и оксида магния, сушки суспензии, термообработки при температуре ниже температуры эвтектики 1300°С и измельчения, при мокром помоле шихты пресспорошка из предварительно немолотого обожженного глинозема, эвтектической добавки, оксида магния, оксида иттрия и доведения суспензии до удельной поверхности порядка 15000 см2/г, к суспензии пресспорошка добавляют 8% дополнительно молотого α-Al2O3 с удельной поверхностью 30000 см2/г, добавляют технологическую связку, смешивают, далее сушат до влажности менее 1% и осуществляют ситовое гранулирование до определенных значений параметров гранулометрического состава, формирование заготовки осуществляют методом горячего прессования при температуре 165°С, при удельном давлении прессования порядка 2700÷3000 кгс/см2 со временем выдержки 90 с, обжиг осуществляют в два этапа, причем первый этап проводят в высокотемпературной тоннельной газовой печи при температуре 1580°С под крышкой, а второй этап проводят в камерной печи с окислительной средой при температуре 1670°С и выдержке 2,5 ч.A method for producing strong ceramics, according to which a charge of a press powder based on aluminum oxide is prepared, which is used as alumina, a eutectic additive is prepared by mixing alumina, silicon oxide and magnesium oxide, while the heat treatment is carried out at a temperature below the eutectic temperature of 1280 ± 20 ° C, and is ground cake to obtain fine-grained powders and introduced as an additive of yttrium oxide, then mixed by wet grinding in an aqueous medium and obtaining a suspension, then a press powder is prepared from a suspension of alumina powders, a prepared eutectic additive, yttrium oxide and magnesium oxide, the prepared technological binder is added, after which they are mixed, then the products are molded by pressing and subsequent firing, characterized in that the metallurgical alumina G-00 is fired together with boric acid and converted into the α-form Al 2 O 3 , and then the fired alumina is divided into two parts, one part in unchanged form is immediately added to the charge of press powder, and the second part is separately ground by wet grinding to a specific surface of 30,000 cm 2 / g and dried, the eutectic additive is prepared by mixing the method of wet grinding of fired alumina, silicon dioxide and magnesium oxide, drying the suspension, heat treatment at a temperature below eutectic temperature of 1300 ° C and grinding, with wet grinding of a charge of press powder from previously unmilled fired alumina, eutectic additives, magnesium oxide, yttrium oxide and bringing the suspension to a specific surface area of about 15000 cm 2 / g, 8% additionally ground α- Al 2 O 3 with a specific surface area of 30,000 cm 2 / g, a technological binder is added, mixed, then dried to a moisture content of less than 1% and sieve granulation is carried out to certain values of the particle size distribution parameters, the billet is formed by hot pressing at a temperature of 165 ° C, at specific pressure pr The firing of the order of 2700 ÷ 3000 kgf / cm 2 with a holding time of 90 s, firing is carried out in two stages, the first stage being carried out in a high-temperature tunnel gas furnace at a temperature of 1580 ° C under a lid, and the second stage is carried out in a chamber furnace with an oxidizing medium at a temperature 1670 ° C and hold for 2.5 h.
RU2020117903A 2020-05-20 2020-05-20 Method of producing articles from corundum armor ceramics RU2739391C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020117903A RU2739391C1 (en) 2020-05-20 2020-05-20 Method of producing articles from corundum armor ceramics

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020117903A RU2739391C1 (en) 2020-05-20 2020-05-20 Method of producing articles from corundum armor ceramics

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2739391C1 true RU2739391C1 (en) 2020-12-23

Family

ID=74062925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020117903A RU2739391C1 (en) 2020-05-20 2020-05-20 Method of producing articles from corundum armor ceramics

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2739391C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2789475C1 (en) * 2022-06-21 2023-02-03 Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина" Method for producing structural ceramics based on aluminum oxide

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1726447A1 (en) * 1989-09-01 1992-04-15 Особое Конструкторское Бюро При Южноуральском Заводе Радиокерамики Method of corundum ceramics preparation
CN1654429A (en) * 2005-01-14 2005-08-17 李根法 Oxide eutectic composite powder sintering aid for production of structural ceramic and method for preparing same
RU2470896C1 (en) * 2011-06-14 2012-12-27 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Method of making corundum articles
RU2534864C2 (en) * 2013-02-12 2014-12-10 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Charge based on aluminium oxide, and method for obtaining strong ceramics
RU2632078C1 (en) * 2016-05-19 2017-10-02 Акционерное общество "Поликор" Aluminoxide composition and method of producing ceramic material for production of substrates

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1726447A1 (en) * 1989-09-01 1992-04-15 Особое Конструкторское Бюро При Южноуральском Заводе Радиокерамики Method of corundum ceramics preparation
CN1654429A (en) * 2005-01-14 2005-08-17 李根法 Oxide eutectic composite powder sintering aid for production of structural ceramic and method for preparing same
RU2470896C1 (en) * 2011-06-14 2012-12-27 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Method of making corundum articles
RU2534864C2 (en) * 2013-02-12 2014-12-10 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Charge based on aluminium oxide, and method for obtaining strong ceramics
RU2632078C1 (en) * 2016-05-19 2017-10-02 Акционерное общество "Поликор" Aluminoxide composition and method of producing ceramic material for production of substrates

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2789475C1 (en) * 2022-06-21 2023-02-03 Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина" Method for producing structural ceramics based on aluminum oxide
RU2813126C1 (en) * 2023-03-29 2024-02-06 Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г.Ромашина" Method for controlling apparent density of baked quartz ceramic shell blanks

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0785175B1 (en) Synthetic clay for ceramics and process for preparing the same
Johari et al. Effect of the change of firing temperature on microstructure and physical properties of clay bricks from Beruas (Malaysia)
US3758318A (en) Production of mullite refractory
RU2020100219A (en) A method for producing porous sintered magnesia, a charge for producing a coarse-ceramic refractory product with a granular material of sintered magnesia, products of this kind, as well as methods for their production, lining of an industrial furnace and an industrial furnace
RU2739391C1 (en) Method of producing articles from corundum armor ceramics
US3929498A (en) Sintered zirconia bodies
CN106946585B (en) Method for preparing low-heat-conductivity magnesia-alumina spinel refractory brick by utilizing artificially synthesized microporous spinel
US3642505A (en) Manufacture of mullite refractory grain and product
US3316108A (en) Alumina titanate bonded magnesia
RU2571876C1 (en) Ceramics production process
US3378383A (en) High magnesia product and process of making the same
US3666851A (en) Preparing high density magnesia refractories
RU2739441C1 (en) Method of producing ceramic facing brick
RU2534864C2 (en) Charge based on aluminium oxide, and method for obtaining strong ceramics
US3817765A (en) Single pass prereacted grain and method of making
CN107311674B (en) Special sprue pipe for casting and preparation method thereof
US3712599A (en) Method of producing high density refractory grain from natural magnesite
RU2633463C1 (en) Method for producing charge for corundum ceramics (versions)
US1616192A (en) Unburned refractory brick and method of making it
US4073656A (en) Fired refractory brick and process for preparing the same
US1788123A (en) And macdonau
RU2719291C1 (en) Method of producing periclase-spinel ceramics
RU2129999C1 (en) Method of manufacturing ceramic material
US3443974A (en) Refractory composition
US1553143A (en) Refractory brick