SU1104138A1 - Способ получени диаллилизоцианурата - Google Patents
Способ получени диаллилизоцианурата Download PDFInfo
- Publication number
- SU1104138A1 SU1104138A1 SU823522921A SU3522921A SU1104138A1 SU 1104138 A1 SU1104138 A1 SU 1104138A1 SU 823522921 A SU823522921 A SU 823522921A SU 3522921 A SU3522921 A SU 3522921A SU 1104138 A1 SU1104138 A1 SU 1104138A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- toluene
- catalyst
- copper
- daic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАДЛИЛИЗОЦИАНУРАТА исход из производных симм-триазина с использованием воды и солей меди в качестве катализатора. с последующим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, осуществл ют взаимодействие триаллилцианурата с водой в толуоле в присутствии хлорной меди в качестве катализатора при мольном соотношении триаллилцианурата, воды, толуола и хлорной меди 1:
Description
4
Од
00 1 Изобретение относитс к органической химии, а именно к усовершенс вованному способу получени диаллил зоцианурата (ДАИЦ), используемого дл создани термо- и хемостойких полимеров, Известен способ получени ДАИЦ путем взаимодействи в водной среде соли щелочного металла циануровой кислоты с хлористым аллилом в присутстйии однохлористой меди в качес ве катализатора при мольном соотношении реагентов 1:1:0,03 соответственно , при 20-35 С с последукщим вы делением целевого продукта. Выход ДАИЦ составл ет 90%. Вьщеление ДАИЦ осуществл ют в несколько стадий, включающих экстракцию, кристаллизацию , фи.ттьтрацию целевого продукта l . Недостатками известного способа вл ютс сложность технологии, обус ловленна многостадийностью вьщелени целевого продукта, образование значительного количества отходов (10 кг растворов солей на 1 кг ДАИЦ а также применение легколетучего хлористого аллила, что ухудшает услови труда, требует установки аппаратуры с эффективным охлаждением и приводит к существенным энергетическим затратам. Цель изобретени - упрощение тех нологии процесса. Указанна цель достигаетс спосо бом получени диаллилизоцианурата, .заключагацимс во взаимодействии три |аллилциаМурата (ТАЦ) с водой в толу оле в присутствии хлооной меди в ка честве катализатора при мольном соот ношении ТАЦ-вода-толуол-хлорна медь 1:(1,0-1,(2,0-3,8):(О,015-0,045) при 90-110 С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией. Выход ДАИЦ составл ет 83,5-92,2% Исходное соединение ТАЦ получают путем взаимодействи цианурхлорида с аллиловым спиртом в толуоле в присутствии 20%-ного раствора гидроокиси натри при 25-30°С с выходом 9092% . Получение ДАИЦ взаимодействием ТАЦ с водой-в толуоле при 90-110 С и использовании хлорной меди в качестве катализатора при указанном соотношении реагентов упрощает технологию осуществлени процесса. Целе вой продукт вьщел ют фильтрацией. 81 причем полученный ДАИЦ может быть использован в дальнейших синтезах без дополнительной очистки. Пример. В реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 24,9 г (0,1 моль) ТАЦ, 1,8 г (0,1 моль) воды, 0,23 г (0,015 моль) СиС 2-2Н20 и 40 мл (0,38 моль) толуола.- Нагревают до 90-93 С и вьщерживают при перемешивании 5 ч. Охлаждают, отфильтровывают диаллилизоцианурат. Получают 17,5 г (83,7%) целевого продукта. Т.пл. 145-146 С, лит данные т.пл. 143-145°С. Найдено, %:С 51,93; Н 5,81; N 20,15. Вычислено, %: С 51,67, Н 5,26; N 20,09. Из фильтрата отгон ют толуол, которьй используют в последукицих синтезах . Количество отходов на 1 кг готового продукта составл ет 0,25 кг. По аналогичному методу проведен р д синтезов ДАИЦ при различных соотношени х реагентов и температурах осуществлени способа. Результаты синтезов приведены в таблице. Из данных, приведенных в таблице, следует, что осуществление взаимодействи ТАЦ с водой в присутствии количеств катализатора, меньших, чем 0,015 моль на 1 моль ТАЦ, приводит к снижению выхода ДАИЦ примерно на 20%. Использование катализатора в количествах, больших, чем 0,045 моль на 1 моль ТАЦ, существенно не вли ет на выход ДАИЦ, но вызывает загр знение продукта реакции катализатором. Проведение реакции в избытке воды Р 1,1 моль на моль ТАЦ вызывает торможение реакции. Снижение температуры процесса иже 90 С ведет к снижению выхода елевого продукта. Верхн темпераура () ограничена температурой ипени растворител . Использование толуола в количестве, еньшем, чем 2,0 моль, затрудн ет роведение реакции вследствие вьтадеи твердой фазы - ДАИЦ, ухудшени словий перемешивани и выгрузки отового продукта,а его использование больших, чем 3,8 моль,количествах, кономически нецелесообразно. Таким образом, осуществление проесса при мольном соотношении ТАЦ-вода-толуол-CuC Ij 20.20 1: ( 1,0-1,1) : :(2,0-3,8):(О,015-0,045) позвол ет получать целевой продукт с высоким
выходом (83,5-92,2%), упростить технологию процесса, снизить количество отходов в 40-100 раз.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛИЗОЦИАНУРАТА исходя из производных симм-триазина с использованием воды и солей меди в качестве катализатора, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, осуществляют взаимодействие триаллилцианурата с водой в толуоле в присутствии хлорной меди в качестве катализатора при мольном соотношении триаллилцианурата, воды, толуола и хлорной меди 1:(1,01,1):(2,0-3,8):(0,015-0,045) при 90-110°С, а вьделение целевого продукта осуществляют фильтрацией.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823522921A SU1104138A1 (ru) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | Способ получени диаллилизоцианурата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823522921A SU1104138A1 (ru) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | Способ получени диаллилизоцианурата |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1104138A1 true SU1104138A1 (ru) | 1984-07-23 |
Family
ID=21039517
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823522921A SU1104138A1 (ru) | 1982-12-16 | 1982-12-16 | Способ получени диаллилизоцианурата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1104138A1 (ru) |
-
1982
- 1982-12-16 SU SU823522921A patent/SU1104138A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР № 348566, кл. С 07 D 251/34, 05.01.70 (прототип). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5107032A (en) | Process for the preparation of o-phthalaldehydes | |
EP0744400A2 (en) | Process for producing 4-trifluoromethylnicotinic acid | |
US4486358A (en) | Process for producing N-phosphonomethylglycine | |
SU1104138A1 (ru) | Способ получени диаллилизоцианурата | |
SU1470175A3 (ru) | Способ получени 2,4-дихлор-5-фторбензойной кислоты | |
KR100286578B1 (ko) | 2-치환된-5-클로로이미다졸-4-카보알데히드의 제조방법 | |
US5155257A (en) | Process for the preparation of acylaminomethanephosphonic acids | |
US5382674A (en) | Preparation of 5-amino-1,2,4-triazole-3-sulfonamides | |
JP4592158B2 (ja) | カルボン酸アリールエステルの製造方法 | |
US5089651A (en) | Process for producing 3-iminonitriles | |
US4384118A (en) | 4-(3-Iodopropargyloxy) pyrimidine derivatives | |
US5936103A (en) | Process for the preparation of aromatic compounds containing a heterocyclic system | |
JPH0421674A (ja) | 2―クロロ―5―(アミノメチル)チアゾールの製造方法 | |
US5071982A (en) | Process for producing a 4,6-bis(difluoromethoxy)-2-alkylthiopyrimidine | |
US4558161A (en) | Process for preparing halo-substituted diarylsulfones | |
EP0600714A1 (en) | Process for producing O,O'-diacyltartaric anhydride and process for producing O,O'-diacyltartaric acid | |
AU680989B2 (en) | Method of preparing 6-aryloxymethyl-1-hydroxy-4-methyl-2-pyridones | |
US4534904A (en) | Process for producing N-phosphonomethylglycine | |
JPS6232188B2 (ru) | ||
US5099043A (en) | 3-methylsulfonylmethyl-4-sulfomethyl-pyrrolidinium-betaines and process for their preparation | |
SU1567565A1 (ru) | Способ получени 1-хлор-4-метилпентан-2-ола | |
SU1225839A1 (ru) | Способ получени 1-винил-бензимидазол-2-она | |
SU1712350A1 (ru) | Способ получени иодацетиленовых соединений | |
RU1707942C (ru) | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола | |
SU722903A1 (ru) | Способ получени 1-амино-4-ариламино- антрахинонов |