SU1104128A1

SU1104128A1 - Способ получени пирокатехина

Info

Publication number: SU1104128A1
Application number: SU823414387A
Authority: SU
Inventors: Наталья Александровна Досовицкая; Галина Алексеевна Загородникова; Татьяна Васильевна Зайцева; Александр Федорович Герасимчук
Original assignee: Новомосковский Завод Органического Синтеза
Priority date: 1982-03-30
Filing date: 1982-03-30
Publication date: 1984-07-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА путем щелочного плавлени о-хлорфенопа с гидроокисью натри в присутствии сульфата меди при 200270&deg;С с после уннцим растворением плава в 1,8-2%-ном растворе соли , осаждающей ионы меди, выдерживанием подкисленного сол ной кислотой до рН 1,5-2 раствора при повьппенной температуре, отфильтровыванием от шлама, экстрагированием пирокатехина бутанодом и вццелением целевого продукта,.дистилл цией, отличающийс тем, что, с целью обеспечени возможности очистки сточных вод от ионов меди биологическим путем, в процессе растворени в качестве соли, осаждающей ионы меди, используют тиосульфат натри I и процесс вьщерживани подкисленного рас.твора ведут при 70-80с в те (Л чение 15-20 мин.

Description

4

N3

30 1 Изобретение относитс к способу получени пирокатехина, который используют в р де химических производств лаков, ингибиторов коррозии, антиоксидантов. Известен способ получени пирокатехина путем щелочного плавлени о-хлорфенола с гидроокисью щелочного металла в присутствии в качест ве катализатора соли меди при 200 270°С в атмосфере инертного газа. Полученный плав подвергают растворению , подкислению минеральной кислотой , отфильтровыванию от нерастворимых веществ. Из фильтра экстрак цией выдел ют пирокатехин, который затем перегон ют с получением целевого продукта с выходом до 50 60% Cl . Однако в данном способе образуетс значительное количество в сбро ных водах медных солей, про очистку от которых нет никаких сведений. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени пирокатехина путем щелочного плавлени о-хлорфенола с гидроокисью натри в атмосфере инертного газа в присутствии катализатора . - сульфита меди с последую npiM растворением реакционной массы в 1,5-2%-ном растворе сульфата натри , подкислением до рН 1,5-3,5 сол ной кислотой. Подкисленный раст вор вьодерживают час при 40°С, а затем фильтруют от шлама, экстрагируют бутаНОЛом пирокатехин, после чего экстракт направл ют на выделен . ди с тилл 1Ш е и. Водный раствор реакционной массы содержит 0,314% сульфата меди (0,125% ионной меди) и 0,455% нерас воримой окиси меди. После фильтрации в процессе экстракции и промывки сточные воды разбавл ютс в три раз Разбавленные с-точные воды содержат 0,04% (400 мг/л) иона меди. Количес во воды в сутки составл ет 75 м (2 Из-за большого содержани иона меди (400 мг/л) сточные воды не под . лежат биологической очистке (так как ПДК 0,5 мг/л) поэтому их вьшаривают , что требует больших энергетических затрат. Кроме того, содержащий органические соединени и сое динение меди сухой остаток, вывезенный в отвал, вызывает загр знени окружающей среды. 281 Целью изобретени вл етс обеспечение возможности биологической очистки сточных вод производства пирокатехина. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени пирокатехина путем щелочного плавлени о-хлорфенола с едким натром в присутствии катализатора - сульфата меди при 200-270с в атмосфере инертного газа с последующим раство .рением плава в 1,8-2%-ном растворе соли, осаждающей ионы меди, вьщерживанием подкисленного сол ной кислотой до рН 1,5-2 раствора.при повышенной температуре, отфильтровыванием от ишама, экстрагированием пирокатехина бутанолом и вьщелением целевого про-, дукта дистилл цией, в процессе растворени в качестве соли, осаждающей ионы меди, используют тиосульфат натри и процесс выдерживани подкисленного раствора ведут при 70-80°С в течение 15-20 мин. Значение рН среды поддерживаетс в пределах 1,5-2 п,св зи с необходимостью разложени тиосульфата натри дл хорошего осаждени ионов меди. Кроме того, об зательным условием, обеспечивающим полное осаждение иона меди, вл етс температура не ниже 70°С, так как с увеличением температуры скорость реакции образовани сульфида меди возрастает и процесс осаждени при указанной температуре заканчиваетс в течение 15-20 мин. Присутствие тиосульфата натри в . процессе растворени и подкислени реакционной массы позвол ет практически осадить ионную медь в виде сульфида меди. Образование сульфида меди в указанных услови х происходит с выходом не менее 96%. Остаточное содержание иона меди в растворе не превьпиает 0,005%, что позвол ет сточные воды направл ть на биологическую очистку. Кроме того, тиосульфат натри , вл сь восстановителем, также как и сульфит натри , предотвращает окисление основного продукта, т.е. сокращает потери пирокатехина. Способ осуществл ют следующим образом. В реактор с мешалкой, обогреваемый высокотемпературным теплоносителем , при перемешивании загружают

31

гидрат окиси натри в количестве 387 кг, катализатор - 60,1 кг медного купороса - (CuS045H20), воду 40 кг и о-хлорфенол 311,6 кг. После загрузки сырь включают обогрев . По достижении температуры 200°С в реакторе создают с помощью пара или азота инертную атмосферу. Процесс образовани основного количества происходит при повышении температуры от 200 до 250 - 270°С. При достижении температуры в реакторе 250-270°С реакционную массу выгружают в аппарат-гаситель, промывают реактор 300 л воды. В аппарат гаситель предварительно загружают воду в количестве 1200 л, засыпают 40 кг тиосульфата натри (Na2S20jх 511уО) . После минутного размепшвани содержание тиосульфата .натри составлйет 2%. Готовую реакционную массу после щелочного плавлени раствор ют в водном растворе тиосульфата натри в течение 10 мин, нейтрализуют до рН 7,5, добавл 600 л сол ной кислоты с удельным весом

1,15 г/см.

Из гасител раствор передавливают в аппарат-подкислитель, где сол ной кислотой ,(215 л) довод т рН среды до 1,5 и дают вьщержку при 70°С в течение 15 мин. Подкисленный раствор пирокатехина с взвешенным осадком

284

образовавшегос сульфида меди и оставшейс без изменени окиси меди направл ют на фильтрацию, отдел ют осадок в количестве 19 кг, содержащий 4,8 кг сульфида меди и 14,2 кг окиси меди. Материальный баланс в сравнении с известным приведен в табл. 1-3.

Извлечение пирокатехина из подкисленного раствора провод т при помощи экстракции бутанолом в соотношении 2:1. Из экстракта отгон ют бутанол, полученный сырой пирокатехин дистиллируют и чешуируют. Выход пирокатехина 160 кг, что составл ет 60% в расчете на исходное сырье о-хлорфенол .

Водньй раствор после извлечени пирокатехина подщелачивают до рН 9 и отгон ют из него бутанол. Такой раствор, содержащий ион меди не более 0,005%, смешанный с другими стоками в соотношении не менее 1:100 можно очищать биологическим способом .

Таким образом, использование предлагаемого способа позволит примен ть биологическую очистку сточных вод в промьшшенном производстве пирокатехина , снизить энергетические затраты путем исключени упаривани сточных вод и в целом улучшить экологию окружающей среды.

00

1Л

r

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА путем щелочного плавления о-хлорфенола с гидроокисью натрия в присутствии сульфата меди при 20027О°С с последующим растворением плава в 1,8-2%-ном растворе соли , осаждающей ионы меди, выдерживанием подкисленного соляной кислотой до pH 1,5-2 раствора при повышенной температуре, отфильтровыванием от шлама, экстрагированием пирокатехина бутанолом и вьделением целевого продукта,.дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности очистки сточных вод от ионов меди биологическим путем, в процессе растворения в качестве соли, осаждающей ионы меди, используют тиосульфат натрия _ и процесс вьдерживания подкисленно- <в го раствора ведут при 70-80°С в течение 15-20 мин.

SU.,., 1104128

1104