Изобретение относитс к способам получени пирофосфата титана и может быть использовано в области получени пигментов и наполнителей при производстве бумаги и резины. Известен способ получени пирофосфата титана, заключаницийс в совместном окислении Tie 14 и POCIj кислородом при СП. Недостатком способа вл етс высока температура проведени процесса и сложность аппаратурного оформлени Наиболее близким .к предлагаемому потехнической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени пирофосфата титана при взаимодействии Tid. с концентрированной фосфорной кислотой (мольное отношение TiOjrP-Oj равно 1:1) при 270°С в течение ч ч с последующей фильтрацией, промывкой, сушкой.и прокаливанием до осадка 2:1. Однако известный способ имеет недостаточно высокий выход пирофосфата титана из-за образовани продукта нестехиометрического состава, вследствие гидролиза по группам , сложность осуществлени процесса из-за высокой температуры прокаливани , а следовательно, и высоких знергетических затрат. Целью изобретени вл етс увеличение выхода продукта и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс способом получени пирофосфата титана , включающим взаимодействие титансодержащего соединени , в качестве которого используют гидратированную двуокись титана с удельной поверхнос тью 50-250 с фосфорной кислотой при 400-450 с. Причем процесс ведут в течение 23ч . Использование гидратированной дву окиси титана с удельной поверхностью мейьшей, чем 50 , приводит к сни жению выхода целевого продукта из-за образовани пирофосфата титана, нестехиометрического состава, а также увеличивает врем взаимодействи ком понентов. Использование гидратирован ной двуокиси титана с удельной поверхностью большей, чем 250 , нецелесообразно, так как зффект.дост гаетс и при использовании гидратиро ванной двуокиси титана с меньшей удельной поверхностью. 110 72 Уменьшени4е температуры процесса и времени взаимодействи приводит к получению продукта нестёхиометрического состава снижени тем самым выхода целевого продукта и необходимости промывки от непрореагировавшего При более высоких значени х температуры процесса и времени взаимодействи , чем указано в интервалах, увеличиваютс энергетические затраты. Пример 1 (известный). К 9,5 г. HCI, содержащего 4 г TiOj, при перемешивании добавл ют 9,8 г 100%-ной , Мольное отношение ,dj равно 1:1. Полученный раствьщерживают при 270 С в течение 4 ч. Образовавшийс осадок отфильтровывают , (Дют 1,5 дистиллированной водой, сушат при 110°С в течение 12 ч и прокаливают до 800°С. В качестве основного продукта образуетс пирофосфат титана. Мольное отношение в продукте Ti02:P20c равно 1:0,9. Выход целевого продукта (пирофосфата титана) 10,4 г, что составл ет 94% от теоретически возможного. Степень св зывани фосфорной кислоты 90%. Пример 2. КЗ,8 г гидратированной двуокиси титана, содержащей 4 г TiOj, с Sv, 50 при перемешивании добавл ют 11,5 г 85%-ной HjPO. Мольное отнршение TiO-:P205 равно 1:1. Полученную смесь вьщерживают при в течение 3 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и измельчают. Полученный продукт представл ет собой пирофосфат титана . Мольное отношение Тi02 :Р205равно 1:1. 1Выход целевого продукта ( пирофосфата титана) 11,1 г, что составл ет 100%. Степень св зывани фосфорной кислоты 100%. Другие примеры осуществлени , представленные в таблице, аналогичны по ходу операций примеру 2 h отличаютс по величине удельной поверхности гидратированной двуокиси титана и температурными и временными услови ми процесса. . Использование изобретени позволит в сравнении с известным увеличить выход пирофосфата титана до 100% за счет получени продукта стехиометрического состава, уменьшить расход электрознергии на 1 т продукта с 1200 до 540 кВт/т, что значительно упрощает ведение процесса.The invention relates to methods for producing titanium pyrophosphate and can be used in the field of pigment and filler production in the manufacture of paper and rubber. A known method of producing titanium pyrophosphate, resulting in the joint oxidation of Tie 14 and POCIj with oxygen in SP. The disadvantage of the method is the high temperature of the process and the complexity of the hardware design. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for producing titanium pyrophosphate with Tid interaction. with concentrated phosphoric acid (the molar ratio of TiOjrP-Oj is 1: 1) at 270 ° C for hours, followed by filtration, washing, drying. and calcining to a precipitate of 2: 1. However, the known method has an insufficiently high yield of titanium pyrophosphate due to the formation of a product of non-stoichiometric composition, due to hydrolysis in groups, the complexity of the process due to the high calcination temperature, and, consequently, high energy costs. The aim of the invention is to increase the product yield and simplify the process. This goal is achieved by the method of producing titanium pyrophosphate, which includes the interaction of a titanium-containing compound, which uses hydrated titanium dioxide with a specific surface of 50-250 with phosphoric acid at 400-450 s. Moreover, the process is conducted within 23h. The use of hydrated titanium dioxide with a specific surface of less than 50 leads to a decrease in the yield of the target product due to the formation of titanium pyrophosphate, a nonstoichiometric composition, and also increases the time of interaction of the components. The use of hydrated titanium dioxide with a specific surface greater than 250 is impractical, since the effect is also achieved when using hydrated titanium dioxide with a smaller specific surface. 110 72 Reducing the process temperature and interaction time results in a non-chemically formulated product, thereby reducing the yield of the target product and the need for washing from unreacted. At higher temperatures of the process and interaction time than indicated in the intervals, the energy costs increase. Example 1 (known). To 9.5 g. Of HCl containing 4 g of TiOj, 9.8 g of 100% is added with stirring. The molar ratio, dj is 1: 1. The resulting solution is kept at 270 ° C for 4 hours. The precipitate formed is filtered off (Duty 1.5 with distilled water, dried at 110 ° C for 12 hours and calcined to 800 ° C. Titanium pyrophosphate is formed as the main product. The mole ratio in the product Ti02: P20c is 1: 0.9. The yield of the target product (titanium pyrophosphate) is 10.4 g, which is 94% of the theoretically possible. The degree of binding of phosphoric acid is 90%. Example 2. CZ, 8 g of hydrated titanium dioxide, containing 4 g of TiOj, with Sv, 50, 11.5 g of 85% HjPO are added with stirring. and TiO-: P205 is 1: 1. The resulting mixture is held for 3 hours, then cooled to room temperature and crushed. The resulting product is titanium pyrophosphate .The molar ratio Ti02: P205 is equal to 1: 1. 1 Output of the desired product (titanium pyrophosphate ) 11.1 g, which is 100%. The degree of phosphoric acid binding is 100%. Other embodiments presented in the table are similar in the course of operations of Example 2 h differ in the specific surface area of hydrated titanium dioxide and in temperature and time conditions. Cessa. . The use of the invention will allow, in comparison with the known, to increase the yield of titanium pyrophosphate to 100% by obtaining a product of stoichiometric composition, to reduce the consumption of electrical power per 1 ton of product from 1200 to 540 kW / t, which greatly simplifies the management process.
Продолжение таблицыTable continuation