У5
о
ю
in Изобретение относитс к производ ству растворов растворимых силикатов щелочных металлов с различным силикатным модулем из высококремнеземистых пород, используемых в стекольной , легкой, пищевой и других отрасл х народного хоз йства. Известен способ получени жидког стекла путем растворени в воде дро ленного силиката щелочного металла в автоклаве при-повышенных температурах и давлении с периодической загрузкой и выгрузкой продуктов, у котором с целью уменьшени нераство римого остатка (шламообразование) , улучшени фильтруомости получаемых растворов процесс ведут в 2-2,5кратном избытке силиката относитель но воды, из которого.45-50% составл ет силикат, прошедший предварител ную гидратацию fl . Известен способ получени жидког стекла путем автоклавного растворени измельченного силиката натри в воде, в котором исходный силикат натри предварительно подвергают размолу в присутствии воды до частиц размером 0,05-0,1 мм при соотно шении ,5 f2j . Недостатками известных способов вл ютс производство силиката натри (силикат-глыба) при 1400-1500°С в ванных стекловаренных печах; необ ходимость применени операций размо ла силиката натри в воде в шаровых мельницах, т.е. гидратирование сили ката; периодичность процессов измел чени , растворени и т.д., длительность процесса растворени 5-6 ч; большие материальные и энергетически затраты, св занные с получением силиката его гидратированием и размолом. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени растворимых силикатов щелочных металлов с различным силикатным модулем путем сплавлени смеси квар цевого песка и соды в стекловаренны печах при 1400-1500 0 в течение 10 в результате чего получают двухкомп нентное стекло (силикат-глыба) . Полу ченную силикат-глыбу после мокрого размола подвергают гидротермальной обработке в автоклавах в течение 56 ч DJ. недостатками указанного способа производства вл ютс высока температура сплавлени смеси и кварцевого песка (1400-1500°С/; необходимость мокрого помола получившегос силика щелочного металла (силикат-глыба) невозможность применени кроме кварцевого песка других низкосортных высококремнеземсодержащих пород (тре пела, перлита, диатомита и т.п.} дл производства силикат-глыбы; большие энергетические и материальные затраты , трудность технологических процессов , св занные с высокими температурами; длительность варки силикат-глыбы (более 10 ч), а также автоклавной обработки (.5-6 ч) . Цель изобретени - интенсификаци и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени раствора силиката щелочного металла, включающему термообработку смеси соды и кремнеземистой породы,измельчение и автоклавную обработку, термообработку ведут при 700-950° С О,5-2 ч при мол рном отношении Si02/Nsj Ох;др5:3-5,а автоклавную обработку ведут содоакустическим или содо-щелочно-кремнеземистым раствором при концентрации 20-60 г/л,Ма,0,р8 50-70 г/л и отношении жидкой фазы к твердой 1-3j в течение 1-2 ч. В процессе спекани при 700-950°С и времени 0,5-2 ч происходит окисление (сгорание) органических веществ породы. Одновременно происходит разложение соды и соединени щелочного оксида к свободному кремнезему породы. Отношение SiOa/A/uO/ apd з-5 обеспечивает получение необходимого состава целевого продукта. Интенсификаци и упрощение процесса достигаютс за счет замены процесса сплавлени смеси соды и кремнеземистой породы (1400-1500 С в течение 10 ч) на процесс спекани при 700ЭЬО С в течение 0,5-2 ч, а также исключени процесса предварительной гидратации силиката. Выход за пределы указанных значений температуры не целесообразен, так как при температуре ниже 700С не происходит разложени соды и процес-. са силикатообразовани , а также не полностью сгорают огранические веще-ства , а выше происходит сложное силикатообразование щелочно-алюмокапьциевых трудно растворимых силикатов (стеклообразование) , преп тствующих дальнейшему растворению. При автоклавной обработке в среде слабосодоакустическйх или содо-щелочно-кремнеземистых растворов ускор етс процесс растворени и выщелачивани образовавшихс в процессе спекани силикатов щелочных металлов в жидкую фазу. После автоклавной гидротермальной обработки растворы хоретио фильтруютс и получаютс чистые, прозрачные, свободные от других, примесей щелочно-силикатные растворы с различным силикатным модулем от 1 до 2,5-3. Выход за пределы указанных значений концентрации.Naj 20-40 г/л, NajUK APB 50-70 г/л также не целесообразен , так как ниже 20 г/л No Oimuci И 50 г/л No2 OfcAPtT процесс растворени замедл етс , а выше 40 г/л Ма,0кауст и 70 г/л № 0кап6 увеличение выхода iSi Oj породы в жидкую фазу н значительно. При фильтраци- автоклавной пульпы отдел етс нерастворимли остаток, в котором содержатс Na О , СаО.МуО, SiO, что обеспечивает после некоторой корректировки их использование дл приготовленч активизированной шихты и варки темно-зеленой стеклотары. Полученные таким способом раство ры хорошо обрабатываютс , фильтруют с , легко очищаютс от окислов крас щих т желых металлов (железа, хрома, марганца, никел и т.п.) . Отсутствует органическа окраска, растворы светлы и прозрачны и их мож но использовать дл приготовлени химически активированных шихт различ ных по составу и назначению стекол, в том числе дл технических сортов стекол и хрустал . Способ прост, вместо повышенных 1400-1500°С температур используют более низкие 700-950°С, сокращаетс врем растворени в автоклавах от 5-6 до 1-2 ч. Использование предлагаемого изоб ретени дает возможность примен ть качестве сырь кроме природного кон диционного песка другие некондицион ные, низкосортные кварцевые пески и горные породы, а также использовать нерастворимый остаток дл приготовлени химически активированной шихты дл варки темно-зеленой стеклотары . I . . Пример 1. Берут измельченнь1 трепел химического состава, мас.%: 5tO 75-85; Peg Oj l,5-3;J e 0 4-7; CaO 4-6; 1-3; Kj О 0,4-1, в количестве 5 кг смешивают с углекислым натрием содой) в количестве исход из соотношени SiOi/No О 3. Смесь обжигают при в течение 2 ч, затем перевод т в автоклав, добавл содо-акустический раствор с концент рацией с Л/йг OxCfucT 55,5 г/л и j О 68,8 г/л при соотношении перемешивают 1,5 ч при и фильтруют. После фильтрации раствор имеет следующий химический состав, г/л : Л/а, ,6; Na OKAste В7 ,T,NoiOoSi i,l61,5; 3i Ot 205 PacTBUp прозрачен, чист, его можно использовать дл приготовлени хими чески активированных гранулированны стекольных шихт. Нерастворимый осадок , имеющий следуюищй состав,%: BiOt 47,0;JgiOj 7,7; Рег Oj 2,26; CaO 2, 90; Mw О 1,15} 23,12; п.п.п. :16,7 и содержащий необходи1лле оксиды дл стекла после некоторой корректировки используют дл приготовлени шихты состава темнозеленой стеклотары. Данные на граничные значени предлагаемых концентраций, температур и Ж:Т, а также результаты опытов приведены в табл. 1 и 2. Как следует из данных табл. 1 в температурном интервале.обжига 700950 с и с последующей автоклавной обработкой в соответствующей среде и Ж:Т образуютс щелочно-кремнеземистые растворы с различным силикатным модулем. Растворы чисты и прозрачны, без следов органических примесей, их можно использовать дл приготовлени химически активированных шихт листового, технических сортов стекол и хрустал , а нерастворимый остаток после некоторой корректировки породы трепелом можно использовать как химически активированную шихту дл варки тарного стекла. П р и м е р 2. Берут 5 кг некондиционного кварцевого песка .Якутского месторождени с содержанием основного вещества 51 О 93% (7% представл ют разных примесей RjOj глинистые и другие породы) перемешивают с кальци нированной Содой при соотношении Sic,/N32 0 3. ( обжигают в силитовой печи при t в течение 2 ч. Полученную массу измельчают и перевод т в автоклав емкостью 25 л с наружным электрическим обогревом с добавкой содо-акустического раствора (N а., 0 ;Ачст 20 г/л,На10 г/л) в количестйе и перемешивают при t 195°С в течение 2 ч. После .авной щелочно-гидротермальной-. обработки содержимое в автоклаве охлаждают до t 80-85°С и фильтруют через фильтрующую перегородку-диагональ на нутч-фильтре. Фильтрат щелочно-кремнеземистый раствор светлый , прозрачный, хорошо фильтруетс и имеет следуюцщй химический состав, г/л: Na Na 0,й ; iOi 290, силикатный модуль раствора равен 1,6. ( Пример 3. Берут 5 кг некондиционного кварцевого песка (по примеру 1) смешивают с кашьцинированной содой при соотнесении породы/Л/й О 5. Смесь обжигают в силитовой печи при i 900°С в течение 0,5 ч, затем обожженную смесь перевод т в автоклав и добавл ют содощелочно-кремнеземистый раствор состава , г/л: Naj0 45;/l/0j0 70; 25 в количестве исход из соотношени . Перемешивают смесь в автоклаве 1 ч при t 195°С. После фильтрации раствор имеет следующий химический состав, г/лгЛ/а О лыйт 80; Naj ,74; Si О 264. Раствор п озрачен ,чист, его можно использовать дл приготовлени химически активированных гранулированных шихт дл различных видов стекол путем их осажде ни из полученных выше растворов . , . .. .
Таблица