SU1081173A1

SU1081173A1 - Способ получени политетрааллилбензофенонтетракарбоксилата

Info

Publication number: SU1081173A1
Application number: SU823467246A
Authority: SU
Inventors: Борис Исаакович Юдкин; Нина Васильевна Кудрина; Людмила Ивановна Курышева; Владимир Васильевич Юнников; Лидия Марковна Панова
Priority date: 1982-07-09
Filing date: 1982-07-09
Publication date: 1984-03-23

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТЕТРААЛЛИЛБЕНЗОФЕНОНТЕТРАКАРБОКСИЛАТА полимеризацией тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии перекисных инициаторов, отличающийс тем, что, с целью увеличени теплостойкости конечного продукта, в качестве инициатора используют систему, состо щую из тетрабутилпербензоата и перекиси дикy fflлa при их массовом соотношении 1:0,01-1:0,1, и процесс провод т при постепенном ступенчатом повышении температуры от 80 до 205 С на 20-25 0 и выдержкой в течение 1-2 ч на каждой ступени. С из

Description

Изобретение относится к технологии получения политетрааллилбензофенонтетракарбоксилата и может быть использовано в химической промышленности, а полимер - при получении стек- 5 лотекстолитов, пресс-материалов,термостойких заливочных и пропиточных компаундов, выполненных композиций и покрытий.

Известен способ получения политет- ^!0рааллилбензофенонтетракарбоксилата полимеризацией тетрааллилового эфира’ бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии трет-бутилпербензоата. 15 Процесс полимеризации проводят при 77-150°С в течение 0,5-25 ч и при 180-220°С в течение 0,5-24 ч 0J.

Однако теплостойкость полученного таким образом полимера невысока и сосуЗО тавляет 190°С. Кроме того, процесс полимеризации длителен по времени, а в полученном полимере имеются трещины и раковины.

Целью изобретения является увели- 35 чение теплостойкости конечного продукта.

Цель достигается тем, что согласно способу получения политетрааллилбензофенонтетракарбоксилата полиме- 30 ризацией тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии перекисных инициаторов,в качестве последнего используют систе- . му, состоящую из тетрабутилпербензоата и перекиси дикумила при их массовом соотношении 1:0,01-1:0,1, и процесс проводят при постепенном ступенчатом повышении температуры от 80 до 205®С на 20-25^0 и выдержкой в течение 1-2 ч на каждой ступени.

Пример 1. 5,18 г тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой из. 0,259 г трет-бутилпербензоата и 0,026 г пероксида дикумила (соотношение 1:0,1 соотвественно) при 70°С . в течение 10 мин, затем полимеризуют при: 80°С -1ч; 100°С - 1 ч',· 120°С - 2 ч; 140°С - 2 ч», 160°С - 2ч,' 180°С - 1 ч; 205°С - 1 ч.

Температура размягчения по Вика конечного продукта составляет 220°С.

173

Полимер глянцевый, без трещин и раковин.

Пример 2. 5,18 г тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой из 0,259 г трет-бутилпербензоата и 0,0026 г пероксида дикумила (соотношение 1:0,01 соответственно) при 70 С в течение 10 мин, затем полимеризуют при: 80°С - 1 ч,' 105°С - 1 ч; 130°С 2 ч‘ 155°С - 2 ч'; 180°С - 1 ч; 205°С1 ч. Температура размягчения по Вика конечного продукта составляет 219°С. Полимер глянцевый,.без трещин и раковин.

Пример 3 (контрольный). 5,18 г тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой из 0,259 г трет-бутилпербензоата и 0,0026 г пероксида дикумила (соотношение 1:0,01 соответственно) при 70®С в течение 10 мин, затем поримеризуют при: 80°С -1ч; 110°С - 1 ч‘, 140°С - 2 ч’, 170°С - 2ч‘ 200°С -2ч. Теплост ойкость конечного продукта составляет 201 °C. В по«» лимере имеются небольшие трещины и раковины.

Пример 4. 5,18 г тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой из 0,259 г трет-бутилпербензоата и 0,073 г пероксида дикумила (соотношение 1:0,3 соответственно) при 70®С в течение 10 мин, затем полимеризуют аналогично примеру 1.

Температура размягчения по Вика конечного продукта составляет 199°С.

Пример 5. 5,18 г тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты смешивают с системой из 0,362 г трет-бутилпербензоата и 0,026 г пероксида дикумила (соотношение 1,4:0,1 соответственно) при 70°С в течение 10 мин,'затем полимеризуют аналогично примеру 1.

Температура размягчения по Вика конечного’продукта составляет 200 С.

Таким образом, изобретение по сравнению с известным способом позволяет увеличить теплостойкость полите трааллилбензофенонтетракарбоксилата на 29-ЗО^С, что дает возможность расширить область его применения.

ВНИИНИ Заказ 1473/21 ~Т 1ГГ Ц|| HI IJ . ..L 1.11 1' —г~~П~

Тираж 469 . Подписное

Филиал ШШ Патент» г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИТЕТРА-

АЛЛИЛБЕНЗОФЕНОНТЕТРАКАРБОКСИЛАТА полимеризацией тетрааллилового эфира бензофенонтетракарбоновой кислоты в массе при повышенной температуре в присутствии перекисных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью увеличения теплостойкости конечного продукта, в качестве инициатора используют систему, состоящую из тетрабутилпербензоата и перекиси дикумила при их массовом соотношении 1:0,01-1:0,1, и процесс проводят при постепенном ступенчатом повышении температуры от 80 до 205 С на 20-25^еС и выдержкой в течение 1-2 ч на каждой ступени.
<2 ω с о

рмшД м СО ί

1081