SU1076825A1

SU1076825A1 - Iron determination method

Info

Publication number: SU1076825A1
Application number: SU823521777A
Authority: SU
Inventors: Таисья Анатольевна Бабкина; Юлия Николаевна Шамсутдинова; Фирдаус Гусмановна Стригуцкая; Ирина Ильинична Тарасова
Original assignee: Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии
Priority date: 1982-12-09
Filing date: 1982-12-09
Publication date: 1984-02-29

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение феррона и фотометрирование образовавшегос комплекса, отличающийс тем, что, с целью ускорени определени путем одновременного определени двух- и трехвалентных форм зкелеза, феррон ввод т при рН 1,7-3,1.A METHOD FOR DETERMINING IRON, including acid decomposition of the analyzed material, introducing a ferron and photometric measurement of the complex formed, characterized in that, in order to accelerate the determination by simultaneously determining the bivalent and trivalent forms of ferrum, ferron is introduced at a pH of 1.7-3.1.

Description

ОABOUT

о: 00 tsD СП Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени железа, и может быть ис Польэовано при определении общего железа в рудах цветных металлов, продуктах их переработки, концентра тах платиновых металлов. Известен способ спектрофотометри ческого определени железа в кобаль те, основанный на фотометрировании желтого комплекса железа (Ш) с суль фосалициловой кислотой после отделе ни его от кобальта экстракцией иэоамилацетатом из сол нокислого раст вора с последующей реэкстрацией 11. Однако данный способ очень длите лен, так как дл определени общего железа требуетс перевести железо двухвалентное в трехвалентное, кроме того, необходимо отделение мешаю щих элементов . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени железа, включающий кислот ное разложение анализируемого материала , введение феррона при рН 5,0-5,5 и фотометрирование образовавшегос комплекса C2j, Однако окрашенный комплекс с фер роном дает железо только в трехвалентной форме, поэтому требуетс прецвагжгтельное окисление двухвалентного железа в трехвалентное, После окислени требуетс отстаивание 2-3 ч, что удлин ет определение Цель изобретени - ускорение определени путем одновременного опре делени двух- и трехвалентных форм железа. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени :железа, включающему кислотное разложение анализируемого материала, . ввецение феррона и фотометрирование образовавшегос комплекса, феррон ввод т при рН 1,7-2,1. Навеску анализируемого материала обрабатывают кислотами дл переведе ни железа и других цветных металло в раствор, причем железо может нахо дитьс в растворе как в двух-, так и в трехвалентной форме. Раствор, содержащий железо, не трализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1, а затем сол ной кислотой 1:2 до исчезновени окраски индикатора, затем сол ной 1:20 создают рН 1,7-2,1, после чего добавл ют феррон. Образовавшиес комплексы Fe и Ре +после 20-25 мин отстаивани фотометрируют, Комплексы устойчивы 24-36 ч. В таблице представлены данные по вли нию рН на комплексообразование железа. Как видно из таблицы, при рН 5,5 . (как в известном способе) комплекс образует только трехвалентное железо, а при рН 1,, 7-2,1 определ етс сумма железа. При ,7 результаты определени железа получаютс заниженными , а при ,1 образуетс только комплекс трехвалентного железа . Пример 1. Навеску концентрата платиновых металлов 0,5 г обрабатывают смесью сол ной и азотной кислот (3:1) в присутствии фтористого аммони (0,5 г), провод т восстановительную сульфатизацию, добавл 25-30 мл серной кислоты 1:1 и нагрева до выделени густых паров серного ангидрида, ввод т 6 г измельченной фильтровальной бумаги и 80 мл дистиллированной воды, кип т т 30 мин, после чего фильтруют в мерную колбу, вместимостью 250 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавл ют водой до 20 мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1 затем сол ной кислотой 1:2 до исчезновени окраски индикатора. Далее создают услови дл одновременного образовани комплексов двух-и трехвалентного железа установлением рН 1,7 путем прибавлени сол ной кислоты 1:20 после чего добавл ют феррон (10 мл 0,5%-го раствора). Через 25 мин доливают до метки сол ной кислотой с рН 2,0 и фотометрируют при 600 нм в кюветах с толщиной поглощаюцего сло 30 мм. Содержание железа 0,2850%, ошибка 5,5%, Пр и м е р 2. Навеску кобальтоникеленюго концентрата 0,5 г обрабатывают царской водкой в присутствии фтористого аммони -, затем серной кислотой йо по влени густых паров серного ангидрита. После охлаждени добавл ют 100 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл. Аликватную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу на 100 м.п, разбавл ют водой до 20 мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1, затем сол ной кислотой до исчезновени окраски с Устанавливают рН 1,9 добавл ют феррон и фотомеарируют . Содержание железа 9,9430%, Ошибка определени 0,30%. Пример 3. Определ ют железо в модельной смеси, содержащей 5,0% никел , 2,0% меди, 0,5% кобальта, 1,0% кальци . Провод т анализ, как указано в п римере 1, при рН 2,1.o: 00 tsD SP The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for determining iron, and can be used in determining total iron in nonferrous metal ores, their processing products, and oxides of platinum metals. A known method for the spectrophotometric determination of iron in cobalt is based on photometry of a yellow complex of iron (III) with sulphosalicylic acid after it is separated from cobalt by extracting with eioamylacetate from hydrochloric acid solution and subsequent reextraction 11. However, this method is very long, since for the determination of total iron, it is necessary to convert ferrous ferric to ferric; in addition, it is necessary to separate the interfering elements. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for determining iron, including acid decomposition of the analyzed material, introducing ferron at pH 5.0-5.5, and photometric measurement of the resulting complex C2j. However, the colored complex with ferron gives iron only trivalent form, therefore, prestigious oxidation of ferrous iron to ferric is required. After oxidation, settling is required for 2–3 hours, which lengthens the definition. The purpose of the invention is to accelerate the determination of the m simultaneous definition of di- and trivalent iron forms. The goal is achieved by the fact that according to the method of determination: iron, which includes the acid decomposition of the material being analyzed,. Introduction of ferron and photometry of the complex formed, ferron is introduced at a pH of 1.7-2.1. A portion of the analyzed material is treated with acids to convert iron and other non-ferrous metals into solution, and iron can be in solution in both bivalent and in trivalent form. The solution containing iron is not traced to phenolphthalein until alkaline with ammonia 1: 1, and then with hydrochloric acid 1: 2 until the indicator disappears, then with hydrochloric 1:20 it is set to pH 1.7-2.1, after which it is added ferron. The formed complexes of Fe and Fe + are photometrized after 20–25 min of settling. The complexes are stable for 24–36 h. The table presents the data on the effect of pH on the formation of iron. As can be seen from the table, at pH 5.5. (as in the known method) the complex forms only trivalent iron, and at pH 1, 7-2.1 the amount of iron is determined. At 7, the results of the determination of iron are underestimated, and at 1, only the complex of ferric iron is formed. Example 1. A portion of platinum metal concentrate 0.5 g is treated with a mixture of hydrochloric and nitric acids (3: 1) in the presence of ammonium fluoride (0.5 g), reductive sulfation is carried out by adding 25-30 ml of sulfuric acid 1: 1 and heating to liberate thick vapors of sulfuric anhydride, add 6 g of shredded filter paper and 80 ml of distilled water, boil for 30 minutes, then filter into a 250 ml volumetric flask. An aliquot portion of the solution containing 1-1000 µg / ml of iron is placed in a 100 ml volumetric flask, diluted with water to 20 ml and neutralized with phenolphthalein until alkaline with 1: 1 ammonia, then 1: 2 hydrochloric acid until the indicator color disappears. Next, conditions are created for the simultaneous formation of divalent and trivalent iron complexes by adjusting the pH to 1.7 by adding 1:20 hydrochloric acid, after which ferron (10 ml of a 0.5% solution) is added. After 25 minutes, make up to the mark with hydrochloric acid with a pH of 2.0 and photometer at 600 nm in cuvettes with an absorbing layer thickness of 30 mm. The iron content is 0.2850%, the error is 5.5%. Ex. 2. A portion of 0.5 g of cobalt-nickel concentrate is treated with aqua regia in the presence of ammonium fluoride, then with sulfuric acid yo, with the appearance of thick vapors of sulfuric anhydrite. After cooling, 100 ml of water are added and filtered into a 250 ml volumetric flask. An aliquot portion of the solution, containing 1-1000 µg / ml of iron, is placed in a volumetric flask per 100 mp, diluted with water to 20 ml, and neutralized with phenolphthalein until alkaline with 1: 1 ammonia, then set aside with hydrochloric acid. pH 1.9 is added ferron and photometered. The iron content is 9.9430%. The error of determination is 0.30%. Example 3. Iron is determined in a model mixture containing 5.0% nickel, 2.0% copper, 0.5% cobalt, 1.0% calcium. The assay is carried out as indicated in step 1, at pH 2.1.

Содержание железа 19,99% , ошибка 0,08%.The iron content is 19.99%, the error is 0.08%.

Предлагаемый способ позвол ет определ ть железо без предварительногоThe proposed method allows the determination of iron without prior

окислени двухвалентного железа, что ускор ет процесс. Кроме того, на одно определение затрачиваетс 20-25 мин вместо 2-3 ч в известном способе.oxidation of ferrous iron, which speeds up the process. In addition, one definition takes 20-25 minutes instead of 2-3 hours in the known method.

Claims

METHOD FOR DETERMINING IRON, including acid decomposition of the analyzed material, introduction of Ferron and photometry of the formed complex, characterized in that, in order to accelerate the determination by simultaneous determination of the divalent and trivalent forms of iron, ferron is introduced at a pH of 1.7-3.1.