RU2086961C1

RU2086961C1 - Method of photometric determination of cobalt

Info

Publication number: RU2086961C1
Application number: RU95108530A
Authority: RU
Inventors: С.Д. Татаева; Х.М. Мугутдинова
Original assignee: Дагестанский Государственный Университет Им.В.И.Ленина
Priority date: 1995-05-25
Filing date: 1995-05-25
Publication date: 1997-08-10
Also published as: RU95108530A

Abstract

FIELD: analytical chemistry; applicable in determination of minor quantities of cobalt in the presence of high content of nickel, tungsten, molybdenum and many complexing agents, such as citric, tartaric, ascorbic, salicylic acids, thiourea in high-acid medium. SUBSTANCE: the offered method includes determination with organic reagent quinolinazo-P in medium of hydrochloric acid (2 M solution) without preliminary separation of base. Solution is photometered in the region of absorption band with maximum at 590 nm. EFFECT: higher efficiency. 3 tbl

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к фотометрическим методам и может быть использовано для определения кобальта в различных объектах технологического производства. The invention relates to the field of analytical chemistry, in particular to photometric methods and can be used to determine cobalt in various objects of technological production.

Известен способ определения кобальта [1] Способ заключается в том, что кобальт переводят в окрашенное комплексное соединение, а фотометрирование ведут в 0,58-0,79 M растворе фосфорной кислоты при концентрации 4-(2-пиридилазо)-резорцина 1,0-1,1•10^-3 M в присутствии катализатора железа при его концентрации 0,9-3,6•10^-4 M.A known method for the determination of cobalt [1] the Method consists in the fact that cobalt is converted into a colored complex compound, and photometry is carried out in a 0.58-0.79 M solution of phosphoric acid at a concentration of 4- (2-pyridylazo) -resorcinol 1,0- 1.1 • 10 ^-3 M in the presence of an iron catalyst at a concentration of 0.9-3.6 • 10 ^-4 M.

Известен также способ одновременного спектрофотометрического определения никеля и кобальта [2]
Для определения используют в качестве аналитического реагента 1,3,5,7-третрафенил-1,5-диазо-3,7-дифосфациклооктан, который в кислой водно-ацетоновой среде образует окрашенное комплексное соединение с солями никеля.There is also a method of simultaneous spectrophotometric determination of Nickel and cobalt [2]
For determination, 1,3,5,7-tertraphenyl-1,5-diazo-3,7-diphosphacyclooctane is used as an analytical reagent, which forms a colored complex with nickel salts in an acidic water-acetone environment.

Наиболее близким является метод определения кобальта [3] который состоит в том, что кобальт переводят в комплексное соединение с нитрозо-P-солью и определение проводят при pH 8,0. Молярный коэффициент светопоглощения ε15000 при l520 нм. The closest is the method for determination of cobalt [3] which consists in the fact that cobalt is converted into a complex compound with a nitroso-P salt and the determination is carried out at pH 8.0. The molar coefficient of light absorption ε15000 at l520 nm.

Недостатками всех известных способов является то, что многие ионы мешают определению: Fe (III), Mn, Zn, Co, Pb, Sn (IV), часто приходится проводить предварительное разделение, чтобы избежать осаждения гидроксидов различных металлов, определение ведут в цитратной среде. The disadvantages of all known methods is that many ions interfere with the determination of: Fe (III), Mn, Zn, Co, Pb, Sn (IV), often it is necessary to carry out preliminary separation in order to avoid the precipitation of hydroxides of various metals, the determination is carried out in a citrate medium.

Метод трудоемок и требует больших затрат времени, малоспецифичен. Мешают окислители и восстановители, включая железо (II). The method is time-consuming and time-consuming, not very specific. Oxidizing agents and reducing agents, including iron (II), interfere.

Предлагаемый способ фотометрического определения кобальта позволяет определять малые количества кобальта в присутствии больших содержаний никеля, вольфрама, молибдена и многих комплексообразователей: лимонная, винная, аскорбиновая, салициловая кислоты, тиомочевина в сильнокислой среде. The proposed method for photometric determination of cobalt allows to determine small amounts of cobalt in the presence of high contents of nickel, tungsten, molybdenum and many complexing agents: citric, tartaric, ascorbic, salicylic acid, thiourea in a strongly acidic environment.

Сущность метода заключается в том, что в качестве цветореагента используют хинолиназо P, при этом обработку проводят при pH 1, а фотометрируют раствор в области полосы поглощения с максимумом при 590 нм без предварительного отделения основы. Изучение реакции комплексообразования никеля с хинолиназо P показало на различие оптимальных условий по сравнению с кобальтом (табл.1). The essence of the method is that quinolinazo P is used as a color reagent, while the treatment is carried out at pH 1, and the solution is photographed in the region of the absorption band with a maximum at 590 nm without preliminary separation of the base. A study of the reaction of nickel complexation with quinolinazo P showed a difference in optimal conditions compared to cobalt (Table 1).

Далее проводили определение кобальта в различных образцах (сталях, вольфрамовых концентратах). Next, cobalt was determined in various samples (steels, tungsten concentrates).

Структурная формула хинолиназо P представлена в следующем виде:

Состав вольфрамового концентрата приведен в табл.2.The structural formula of quinolinazo P is as follows:

The composition of the tungsten concentrate is given in table.2.

Использование в качестве органического реагента хинолиназо-P и то, что определение ведут при значениях pH 1,0, способствует повышению избирательности, точности и экспрессности анализа. The use of quinolinazo-P as an organic reagent and the fact that the determination is carried out at pH 1.0 helps to increase the selectivity, accuracy and expressness of the analysis.

Не мешают комплексообразованию большие содержания никеля, вольфрама. High nickel and tungsten contents do not interfere with complex formation.

Метод освобождается от лишних операций, таких как отделение, кипячение. The method is freed from unnecessary operations, such as separation, boiling.

Пример. Example.

I. Реактивы: KOH, BK₈ концентрат вольфрамовый, H₂O дистиллированная, хинолиназо-P 1•10^-3 M, стандартный раствор Co C=1•10^-3 M.I. Reagents: KOH, BK ₈ tungsten concentrate, H ₂ O distilled, quinolinazo-P 1 • 10 ^-3 M, standard solution Co C = 1 • 10 ^-3 M.

II. Ход определения. Переводят пробу в раствор щелочной обработкой. 3 г KOH помещают в тигель и расплавляют на плитке, дают остыть. Добавляют навеску концентрата m= 1г, закрывают крышкой и нагревают до 800^oC в муфели и прокаливают в течение 1 ч. Охлаждают, затем заливают горячей водой. Образец переводят в колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.II. The course of determination. Transfer the sample to the solution by alkaline treatment. 3 g of KOH are placed in a crucible and melted on a tile, allowed to cool. A portion of the concentrate m = 1 g was added, closed with a lid and heated to 800 ^° C in muffles and calcined for 1 hour. Cool, then pour hot water. The sample is transferred to a 100 ml flask and adjusted to the mark with distilled water.

Для анализа отбирают аликвоты раствора в колбу на 100 мл и туда же вводят 3 мл 1•10^-3 M раствора хинолиназо-P и создают pH 1,0 раствором соляной кислоты (1:1). Снимают оптическую плотность на фотометре ФЭК-56М при λ590 нм относительно раствора сравнения. Полученные данные контролируют методом добавок.Aliquots of the solution are taken for analysis into a 100 ml flask and 3 ml of 1 • 10 ^-3 M quinolinazo-P solution are added thereto and a pH of 1.0 is created with a hydrochloric acid solution (1: 1). Optical density is removed on an FEK-56M photometer at λ590 nm relative to the comparison solution. The data obtained is controlled by the additive method.

Полученные результаты приведены в табл.3. The results are shown in table.3.

Различие в значениях pH комплексообразования и l_MeRNi и Co с хинолиназо-P позволяет определять кобальт в никелевых сплавах, вольфрамовых концентратах.The difference in pH values of complexation and l _MeR Ni and Co with quinolinazo-P makes it possible to determine cobalt in nickel alloys and tungsten concentrates.

Предлагаемый способ можно успешно применить в области металлургии, приборостроения, судостроения, машиностроения, химической промышленности, медицины, а также в пищевой промышленности. The proposed method can be successfully applied in the field of metallurgy, instrumentation, shipbuilding, mechanical engineering, chemical industry, medicine, as well as in the food industry.

Claims

A method for photometric determination of cobalt, including processing an analyzed sample with a color reagent of the class of oxyazo compounds and photometricizing the resulting colored solution, characterized in that quinolinase P is used as a color reagent, it is processed at pH 1, and the solution is photographed in the region of the absorption band with a maximum at 590 nm.