SU1065405A1

SU1065405A1 - Способ стабилизации метилметакрилата

Info

Publication number: SU1065405A1
Application number: SU813380790A
Authority: SU
Inventors: Марк Давидович Гольдфейн; Николай Борисович Чумаевский; Леонид Александрович Скрипко
Priority date: 1981-12-10
Filing date: 1981-12-10
Publication date: 1984-01-07

Abstract

1.СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА путем добавлени в качестве ингибитора полимеризации производного п-фенилендиамина, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью увеличени времени индукционного периода, в качестве производного -фенилендиамина используют К-октил-К -фенйл-И-феиилен 5иамин формулы 1 Н- 1 Н-Си11п 2. Способ по n.i, отличающ и и с тем, что процесс провод т в присутствии серной кислоты. in

Description

л

ел

4ib

cm

Изобретение относитс к способа стабилизации метилметакрилата имо жет быть применено в производствах в которых процесс полимеризации в л етс нежелательным, например при синтезе метилметакрилата. Известны способы стабилизации метилметакрилата, заключающиес во внедрении в мономэр ингибиторов, на пример хинонов 13, солей переходных металлов f2, аминов и фенолов З. Однако эффективность указанных соединений в качестве ингибиторов часто мен етс в зависимости от условий протекани реакции полимери зации. Так, в присутствии относительно небольших количеств серной кислоты (до 5 вес.%), вл ющейс одним из компонентов в реакции синтеза Метилметакрилата, .«шогие из ингибиторов тер ют свои ингибирующие свойства. Известен также способ стабилизации эфиров метакриловой кислоты, заключающийс во введении в них в качестве ингибитора гидрохинона ГЗ Недостаток известного способа сос.тоит в том/ что он не обеспечивает достаточно полного предотвращени образовани полимера. Так при введении гидрохинона в количестве 1,0 моль/л период ингибировани полимеризации метилметакрилата при 80°С составл ет лишь 16 мин. . Наиболее близким к изобрете.нию вл етс способ стабилизации метилметакрилата путем добавлени аминосодержащего ингибитора полимеризации Ы-втор-гексил-Ы-фенил-п- фенилендиамина или Ы,М-ди-(втор-гептил -Г1-фенилендиамина 4. Недостатком известного способа вл етс отсутствие возможности проведени стабилизации в присутствии серной кислоты, т.е. дл осуществлени известного способа из реакционной среды необходимо предварительно удалить серную кислоту. Это существенно усложн ет техноло .гию процесса. Кроме того, даже в отсутствие серной кислоты эффективность известного ингибитора низка -.он не обеспечивает длительно индукционного периода табл. 2 . Целью изобретени вл етс увели . чение времени индукционного период Прставленна цель достигаетс тем, что согласно способу стабилизации метилметакрилата путем добав лени в качестве ингибитора полиме ризации производного и-фенилендиами на, в качестве производного п-фенилендиамина используют N-октилЫ-фенил-п-фенилендиамин формулы )(8Нп При этом процесс провод т в присутствии серной кислоты. Введение указанного вещества -производ т путем растворени его в мономере или в смеси мономер-серна кислота. Предлагаемый способ реализуетс следующим образом. Пример. Составл ют раствор вещества формулы I в смеси метилметакрилата (ММА) с серной кислотой (H2SO):5 об.% 93,5%-ной HjSO с концентрацией Ю моль/л, З-Ю г вещества формулы Г в смеси 9,5 мл ММА и 0,5 мл и греют на воздухе при 80°С. Полим ризаци не наблюдаетс в течение 500 мин. В отсутствии ингибитора полимеризаци в данных услови х не наблюдаетс в течение 8 мин, что обусловлено ингибирующим действием кислорода воздуха.. Таким образом, введение в смесь MMA-H2S04 ингибиторов с концентрацией моль/л приводит в данных услови х к увеличению индукционного периода (периода ингибировани ) на 492 мин. Значени периодов ингибировани полимеризации Ш1А в присутствии 5 об.% 93,5%-ной серной кислоты при 80°С представлены в табл.1. табл и ц а 1 Следовательно, предотвращение полимеризации согласно предагаемому способу позвол ет существенно повысить эффективность стабилизации ММА в присутствии серной кислоты по срав-. нению с известным способом и упростить технологию процесса за счет возможности стабилизации в присутствии серной кислоты. Пример 2. Процесс стабилизации метилметакрилата в отсутствии серной кислоты провод т с использованием ингибитора полимеризации в количестве 0,001 вес.%. Услови ведени процесса и полученные результаты приведены в табл.2. Таб N- в тор- гекси л-- фенил-Л-фенилендиамим юУ ннЧС БН-CgHfi 80 ( Г/Гр - отношение периодов ингибировани в присутствии и отсутствии ингибитора; fg- период ингибировани , вызванный кислородом воздуха, Из представленных материалов видно , что длительность индукционного периода полимеризации метилметакрилата в присутствии предложенного N-oктил-N-фенил-п-фенилендиамина в качестве ингибитора значительно выше, чем в присутствии известного ингибитора.

Claims

1.СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА путем добавления в качестве ингибитора полимеризации производного я-фенилендиамина, о т л и ч а ющ ий с я тем, что, с целью увеличения времени индукционного периода, в качестве производного я-фенилендиамина используют Ы-октил-N^f-фенйл-П-фенилендиамин формулы ^-ин-@-ин-с_вн„

2. Способ по п.1, отличающ и й с я тем, что процесс проводят в присутствии серной кислоты.

>