SU1058887A1 - Способ очистки растворов хлорида цинка - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВО ,РОВ ХЛОРИДА ЦИНКА ОТ железа, включающий обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раство:ра и отделением осадка, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени очистки и сокращени  времени осветлени , в качестве окислител  используют хлор и обработку ведут Ь присутствии фосфорной кислоты . 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что хлор ввод т в количестве 0,2-0,4 вес.%. 3.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с   . тем, что фосфорную кислоту ввод т в количестве 0,003-0,01 вес.%. 4 .Способ по п. 1, о тли ч аю щ и и с   тем, что нагревание ведут до 80-110 С. 9

Description

сл

00

00

00

Изобретение относитс  к способам очистки от примесей, в частности железа , растворов хлористого цинка, используеглых дл  лужени  и оцинковани , в качестве растворител  в производстве пластмасс и волокон, а также в текстильной промышленности при получении красителей и их нанесении.

Известен способ очистки концентрированных водных растворовхлорида цинка добавлением оксида цинка в кол честве 0,15% от его вес.а в исходном растворе, с последующим смешением с коллодиным раствором гидроокиси железа и окислителем и созреванием смеси. Окисление провод т при температуре 5Ос и времени более 30 мин, в качестве окислител  используют перекись водорода, -растворимые в воде персульфаты, гипохлориды, хлораты l

Недостатками способа  вл ютс  использование окислителей. Загр зн ющи хлористый цинк другими (сульфат иди натрий-ионами) регламентируемыми примес ми; образующиес  осадки хлорида железа и продуктов его гидролиза характеризуютс  значитель ной мелкодисперсностью , что позвол ет отделить ИХ известными приемами только после продолжительной выдержки дл  укрупнени  - созревани  или введени  дополнительных реагентов, например коллоидной гидроокиси железа.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ очистки растворов хлорида цинка от железа обработкой их перекисью водорода, с последующим нагреванием до 60-95 с, выдержкой при этой температуре, и отделением осадка 2 .

Недостатками способа  вл ютс  образование мелкодисперсного осодка, использование дефицитной перекиси водорода.

Цель изобретени  - повышение степени очистки и сокращени  времени осветлени  растворов.

Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно очистки растворов хлорида цинка от железа, включающему обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раствора отделением осадка, в качестве окис лител  используют хлор и обработку ведут в присутствии фосфорной кислоты .

Хлор ввод т в количестве 0,20 ,4 вес.%.

Фосфорную кислоту ВВОДИТ в количестве 0,003-0,01 вес.%.

Нагреваниеведут до 80-110 -С.

При введении в раствор ZnCI хлора происходит окисление Fe в Fe , одновременно за счет образовани  хлористого водорода и его взаимодействи  с присутствующей в растворе хлорокисью цинка - примесью, нормируемой стандартом, происходит уменьшение содержани  последней.

Обработка растворов хлорида цинка хлором измен ет их окраску от бесцветной или светло-желтой, до красно5 желтой. При выдержке таких растворов в обычных услови х (20-30°С) происходит очень медленное (2-3 сут) образование и оседание мелкодисперсного осадка. Кратковременное (30 мин) по0 вышение температуры обрабатываемого раствора ускор ет процесс гидролиза хлорида железа (III) и образовани  осадка, увеличива  его дисперсность, что сокращает процесс отсто  до ISS 20 ч.

В присутствии же фосфорной кислоты образование осадка происходит в течение 15-20 мин при достижении реакционной массой температуры 80-9Сгс Q При этом образуетс  крупный хлопьевидный осадок, оседающий в течение 8-15 ч. Внешний вид раствора после отстаивани  - прозрачна  бесцветна  жидкость.

5 Пример 1.В 100 г водного раствора хлорида цинка,, содержащего вес.%

Хлорид динка52

Хлорокись цинка

(в пересчете 0 на ZnO)0,7 j

Ионы железа2,26-10

и подогретого до 70 С, пропускают хлор со скоростью 6 г/ч в течение

мин.

Б обработанную пробу ввод т 0,003 г и подогревают раствор до , отмеча  образование осадка в течение 20 мин. Затем пробу охлажо дают в естественньзх услови х с одновременным отстаиванием осадка в течение 8ч.

В отсто вшемс  растворе содержание ионов железа составл ет 1,35. , а хлорокиси цинка в пересче5 те на ZnO - 0,56%.

Внешний вид раствора - прозрачна  бесцветна  жидкость.

Пример 2.В 100 г 50% нод0 ного раствора ZnCtg , нагретого до .50-С и содержащего, вес.%:

Хлорокись цинка Q,16 Ионы железа9,6-10

ввод т хлор в количестве 0,4 г (6 г/ч в течение 4 мин), фосфорную кислоту 0,008 г и продолжают нагрев пробы до , выдержива  при данной температуре 15 мин. Через 8 мин отмечаетс  начало образобани  осадка. Укрупнение и оседание осадка осущест0 вл етс  в течение 12 ч. В отсто в , шемс  растворе определ ют 2,24-КГ % ионов и 0,42% хлорокиси в пересчете на 2но. Внешний вид раствора - бесцветна  прозрачна  ткид5 кость.

П р и м е р 3. 100 г 51,5% раствора хлорида цинка с содержанием же-. леэа 1, и хлорокиси цинка 0,65% подогревают до 60°С и пропускают хлор в количестве 0,3 г, затем ввод т 0,005 г фосфорной кислоты и подогревают раствор до . При достижении этой температуры отмечаетс  образование осадка, дл  укрупнени  которого и оседани  пробу выдерживают 6ч. в отсто вшемс  прозрачном бесцвет .ном растворе содержитс  1-10 % ионов железа и 0,37% хлорокиси цинка.

В табл. 1 приведены сравнительные, данные по режимным параметрам формировани  осадка после окислени  железа

В табл. 2 приведены сопоставительные данные по результатам очистки растворов хлорида цинка известными и насто щим способами, а также требовани  стандарта к качеству реактивного хлористого -цинка марки содержанию Fe.

Данные табл. 1 и 2 показывают, что использование предлагаемого способа обеспечивает интенсификацию процесса очистки за счет сокращени  как времени гидролиза и начала образовани  осадка, так и времени отсто , а также -улучшение качества получаемого продукта по содержанию железа и окиси цинка.

Таблица 1

Claims (4)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ХЛОРИДА ЦИНКА от железа, включающий обработку окислителем с последующим нагреванием, осветлением раство ра и отделением осадка, о т л и чающий ся тем, что, с целью повышения степени очистки и сокращения времени осветления, в качестве окислителя используют хлор и обработку ведут В присутствии фосфорной кислоты.

2. Способ по π. 1, о т л и чающий с я тем, что хлор вводят в количестве 0,2-0,4 вес.%.

3. Способ по π. 1, отлича- ющийся- тем, что фосфорную кислоту вводят в количестве 0,003-0,01 вес.%.

4. Способ поп. 1, отлича- ю щи й с я тем, что нагревание ведут до 80-110^лС. <д

СЛ

00 Оо 00 м

I