SU1057838A1

SU1057838A1 - Cyanide determination method

Info

Publication number: SU1057838A1
Application number: SU823446891A
Authority: SU
Inventors: Сергей Николаевич Суслов; Светлана Семеновна Тимофеева
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Биологии При Иркутском Государственном Университете Им.А.А.Жданова
Priority date: 1982-04-15
Filing date: 1982-04-15
Publication date: 1983-11-30

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ В кислых растворах, отличающ и Л с тем, что, с целью снижени предела обнаружени , цианиды перевод т в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определ ют концентрацию цианидов по изменению скорости распсща хинонов с испоЛьзова- нием вольтамперометрии с платиновым -электродом. СП с:METHOD FOR DETERMINING CYANIDES In acidic solutions, characterized by A and L, in order to lower the detection limit, cyanides are transferred to a solution with a pH of 5.5-6.0, they are treated with quinones and the concentration of cyanides is determined by changing the rate of quinone dissolution from the - the use of voltammetry with a platinum-electrode. THX:

Description

елate

0000

Со оо Изобретение относитс к аналитической химии, а именно кспособам определени цианидов, и предназначаетс дл контрол за их содержанием в сточных водах золотоизвлекательных фабрик и других п оизводств, а также в исследовательской работе. Известен фотоколориметрический способ определени цианида, основанный на образовании окрашенного продукта с пиридином и бензидином. Цианиды перевод т в бромциан, добавл к анализируемому раствору бромную воду. Реакци между бромцйаном, пиридином и бензидином сопровождаетс образованием глутаконового альдегида интенсивно красного цвета. По величине оптической плотности при 490520 нм рассчитывают содержание цианид-ионов по предварительно построенному калибровочному графику l . Heдocтaткo 4 известного способа вл етс сложность проведени анализа , необходимость использовать токсические вещества, обладающие высоко канцерогенностью (бензидин) , а также длительность анализа, окраска развиваетс в течение 30-40 минут. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени цианидов в кислых растворах 2 . Недостатком этого способа вл етс низка селективность (определению мешают 1 , BV, СЕ , CN6 и др.) , а также окрашйвающие раствор вещества, жирные кислоты. Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегон ютс с паром. Жирные кис лоты вызывают нечеткий переход окрас ки индикатора. Метод отличаетс невы сокой чувствительностью. В пробе определ етс не более 0,5 мг/л цианида процедура определени длительна , на один анализ затрачиваетс 40 мин. Цель изобретени - снижение предела обнаружени . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени цианидов 3 кислых растворах цианиды перевод т в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определ ют концентрацию цианидов по изменению скорости распада хинонов с использованием вольтамперометрии с платиновьдм электродом. 1 Присутствие цианид-ионов значительно ускор ет скорость распада хинонов в воде. Существует четка коррел ци скорости распада хинонов с содержанием цианид-ионов в растворах Это свойство использовано дл опреде лени цианидов. Периоды полураспада ( ) хино нов в присутствии цианид-ионов. Сек 110-5- М РН 5,5, Сп,м 1-10- М приведены в табл.1. Таблица 1 1,2-Бензохинон 1,2-Бензохинон+МаСН 1,4-Бензохинон 1,4-Бензохинон+ЦаСМ 1,5-Дихлор1 ,4-Бензохинон 2,5-Дихлор 1 ,4-Бензохинан+МаС 1 4,5-Дихлор 1 ,2-Бензохинон 4,5-Дихлор l , 2-Бензохинон+НаСМ В табл„2 представлена зависимость периода полураспада 1,4-бензохинона от концентрации цианид-ионов Cji,., 1-10 М, ,5. Т .а б Л и Ц а 2 Концентраци С, мг/л Оптима :(ьными услови ми дл определени цианидов вл етс среда с рН 5,5-6,О,где хиноны достаточно устойчивы , чтобы можно было пренебречь скоростью реакции автораспада, увеличение или уменьшение значени рН .приводит к невоспроизводимым резуль|татам . Пример, При включенной мешалке {ы 1800-2000 об/мин) в чейку помещают 9,8 мл раствора (рН 5,56 ,о),.содержащего 0,05-5 мг/л цианидов . На потенциометре устанавлива- ем потенциал +0,25В. Индикаторный электрод - платина, сравнени - насыщенный каломельный. Выдерживают электрод до стабилизации тока (о,51 мин) и включают запись. Скорость движени самописца 60 мм/ГЛин. Ионна Co. The invention relates to analytical chemistry, namely, methods for determining cyanides, and is intended to monitor their content in the wastewater of gold recovery plants and other industries, as well as in research work. A photocolorimetric method for determining cyanide is known, based on the formation of a colored product with pyridine and benzidine. The cyanides are converted to bromine cyanide by adding bromine water to the solution to be analyzed. The reaction between bromine, pyridine, and benzidine is accompanied by the formation of intense red glutaconic aldehyde. Based on the optical density at 490520 nm, the content of cyanide ions is calculated according to a pre-constructed calibration curve l. The deficiency of 4 known methods is the complexity of the analysis, the need to use toxic substances that are highly carcinogenic (benzidine), as well as the duration of the analysis, the color develops within 30-40 minutes. Closest to the present invention is a method for determining cyanides in acidic solutions 2. The disadvantage of this method is low selectivity (1, BV, CE, CN6, etc.), as well as solution staining substances, fatty acids interfere with the determination. The latter also interfere with the determination during distillation, since they are distilled with steam. Fatty acids cause a fuzzy transition in the color of the indicator. The method is characterized by low sensitivity. In the test, no more than 0.5 mg / l of cyanide is determined. The determination procedure is long, one test takes 40 minutes. The purpose of the invention is to reduce the detection limit. This goal is achieved by converting the cyanide method 3 acidic solutions to cyanide in a solution with a pH of 5.5-6.0, treating the quinones and determining the concentration of cyanide by changing the quinone decomposition rate using a voltammetry with a platinum electrode. 1 The presence of cyanide ions significantly accelerates the decay rate of quinones in water. There is a clear correlation between the quinone decay rate and the content of cyanide ions in solutions. This property is used to determine cyanides. Half-lives () of quinones in the presence of cyanide ions. Sec 110-5- M PH 5.5, Cn, m 1-10-M are given in table.1. Table 1 1,2-Benzoquinone 1,2-Benzoquinone + MaCH 1,4-Benzoquinone 1,4-Benzoquinone + CaCM 1,5-Dichlor1, 4-Benzoquinone 2,5-Dichloro 1, 4-Benzohinan + MaC 1 4, 5-Dichloro 1, 2-Benzoquinone 4,5-Dichloro l, 2-Benzoquinone + NaCM Table 2 shows the dependence of the half-life of 1,4-benzoquinone on the concentration of cyanide ions Cji,., 1-10 M,, 5. T.a b L and C a 2 Concentration C, mg / l Optima: (The conditions for determining cyanide are pH 5.5-6, O, where the quinones are stable enough to neglect the rate of auto decay reaction, an increase or decrease in the pH value leads to non-reproducible results. Example: With the mixer turned on {1800-2000 rpm), 9.8 ml of solution (pH 5.56, o) containing 0.05- 5 mg / l cyanide. On the potentiometer we set the potential + 0.25V. The indicator electrode is platinum, compared to saturated calomel. Withstand the electrode to stabilize the current (o, 51 min) and turn on the record. The movement speed of the recorder is 60 mm / GL. Ionna

сила раствора 0,5. Посла прохождени 10 мм ввод т в течение 1-2 с 0,2 мл 1 10 - 10 М раствора хинона . Вследствие по влени в растворе хинона возникает ток, соответствующий концентрации П -хинонов. Снимают кривую распада до выхода на уровень посто нного тока (2-3 мин) и Нс1ход т концентрацию цианидов по калибровочной кривой период полураспада хинона - концентраци цианидов.solution strength 0.5. After the passage of 10 mm is injected within 1-2 with 0.2 ml of 1 10 - 10 M quinone solution. As a result of the appearance of quinone in the solution, a current arises corresponding to the concentration of n-quinones. The decay curve is taken before reaching the direct current level (2-3 min) and the Hs1chot t concentration of cyanides according to the calibration curve of the quinone half-life is the concentration of cyanides.

Результаты определени CN в искусственных стоках предлагаемым и аргентометрическим способами приведены в табл.3.The results of the determination of CN in artificial drains by the proposed and argentometric methods are given in Table 3.

анидов, ПОВЫСИТЬ точность анализа, уменьшить количество операций и врем анализа.anides, improve the accuracy of the analysis, reduce the number of operations and time of analysis.

Количество и врем проведени операций при анализе цианидов согласно известному и предлагаемому способамThe number and time of operations in the analysis of cyanides according to known and proposed methods

приведены в табЛо4.given in tabLo4.

Т а б Ji и ц а T a b Ji and c a

10ten

Отгонка Отсутствует 15-20 минStripping Missing 15-20 minutes

Экстракци Extraction

жирныхfatty

кислот Отсутствует 5-10 минacids Missing 5-10 min

Титрование Отсутствует 2-3 минTitration Missing 2-3 min

II

Запись, рас2-3 минRecording, 2–3 minutes

ОтсутствуетMissing

Отсутствует 2-3 мин 2-3 мин 24-36 мин2-3 minutes away 2-3 minutes 24-36 minutes

Предлагаемый способ по сравнению с известным аргентометрическим позвол ет снизить предел обнаружени циКроме того, определени провод тс непосредственно из анализируемого водного раствора (так как минеральные вещества и кислоты не мешают анализу ) , что весьма важно при анализе сточных вод.The proposed method, in comparison with the known argentometric method, makes it possible to lower the detection limit of cyC. Moreover, the determinations are carried out directly from the analyzed aqueous solution (since mineral substances and acids do not interfere with the analysis), which is very important in the analysis of wastewater.

Claims

A METHOD FOR DETERMINING CYANIDES IN ACID SOLUTIONS, which differs from the fact that, in order to reduce the detection limit, cyanides are transferred into a solution with a pH of 5.5–6.0, treated with quinones, and the concentration of cyanides is determined by the change in the rate of decomposition of quinones using . voltammetry with a platinum electrode.