SU1057825A1

SU1057825A1 - Способ определени содержани примесей в олове

Info

Publication number: SU1057825A1
Application number: SU823427540A
Authority: SU
Inventors: Аркадий Дмитриевич Стыркас
Original assignee: Институт физики твердого тела АН СССР
Priority date: 1982-04-26
Filing date: 1982-04-26
Publication date: 1983-11-30

Description

О СП

00

ю сд Изобретение относитс к контролю качества металлов высокой чистоты и предназначено дл контрол олова вы сокой чистоты по суммарному содержанию примесей, в частности, при контроле качества получаемого металла при его производстве, а также при исследовании свойств олова, .Известен химико-аналитический способ определени содержани примесей в. олове l . Однако известный способ имеет предел чувствительности определени на уровне -10 % и непригоден д;1Я контрол металлов более высокой степени чистоты. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени содержани примесей в олове путем изм рени остаточного сопротивлени . Ос таточное сопротивление,- физическое свойство металла, которое зависит от содержани в нем посторонних веществ , и поэтому может служить мерой при оценке чистоты металла. Хот экспериментальные и расчетные значени остаточных сопротивлений не очень хорошо согласуютс между собой , в насто щее врем этот метод практически единственный дл оценки чистоты металлов, недоступных методам аналитической химии. Дл измерени остаточного сопротивлени измер ют сопротивление одного и того -же образца при комнатно ( 293 К) и гелиевой (4,2 К и ниже) т пературах пр мым методом с применением контактов или бесконтактным ме тодом по закручиванию нитей с образ цом в переменном магнитном поле 2 Однако такой способ сложен в экс периментальном отношении труднодоступен , так как требует работы с жидким гелием и гелиевой криогенной техникой, что доступно только крупным физическим лаборатори м. Цель изобретени - упрощение про цесса определени суммарного содерж ни примесей в олове высокой чистоты . Поставленна цель достигаетс те что согласно способу определени со держани примесей в олове путем измерени физических свойств металла измер ют скорость фазового перехода белого олова в серое при за данной температуре и сравнивают ее со скорост ми перехода эталонов при той же температуре. Факт вли ни примесей и температуры на скорость фазового перехода . олова известен давно. Одни примеси (Sb, Pb, Bi) тормоз т, другие (А2, Zn, Ge, Си) ускор ют, третьи почти не вли ют на скорость переход При значительных содержани х примесей не могло быть однозначной зависимости скорости перехода от чистоты металла, так как примеси разного характера могли вступать во взаимодействие между собой, компенсировать или усиливать свое вли ние. Установлено, что если в металле высокой чистоты содержание примесей мае. % и ниже, систему металл примеси можно считать бесконе шо разбавленны 1 раствором, где примеси уже не взаимодействуют друг с другом , а действуют как точечные,отклонени от идеальности. В этом случае все точечные нарушени тормоз т процесс фазового перехода и его скорость от суммарного содержани примесей зависит монотонно. Фазовый переход имеет место при температурах от +13,2 до -200 С, однако наиболее удобно производить, измерение его скорости в интервале от -5 до -40-С, так как при этих темг ературах скорость достаточно ве ,лика, а криостат на эти температуры просто изготовить в любой лаборатории . Способ осуществл ют следующим образом . Образцы исследуемого олова и эталоны с известными характеристиками по чистоте переплавл ют в глубоком вакууме в стандартной разборной кварцевой форме. При этом все образцы оказываютс с одинаковой геометрией и термической предысторией. Полученные образцы заражают с одной стороны затравкой - порошком серого олова (или In Sb, или Cd Те) вдавливанием и помещают в криостат с заданной температурой . Когда образцы затрав тс , что отчетливо видно по -изменению цвета из белого в серо-черный и увеличению объема (Л 26%), и процесс перейдет в стационарный режим, произ вод т замер ы скорости фазового перехода любым методом (по линейному перемещению фронта перехода, измерением сопротивлени или объема образца и т.п.). Целесообразно производить последовательно несколько изме-. рений во времени, чтобы ошибку одно-го измерени исправить графическим построением, из которого определ ют среднюю скорость. Полученные значени средних скоростей перехода на:нос т на график зависимости скорости перехода от чистоты, например величины остаточного сопротивлени , известного дл эталонов. По значению скоростей перехода неизвестных образцов из графика определ ют величину их остаточного сопротивлени . Проверка полученного значени пр мым измерением остаточного сопротивлени показывает удовлетворительную сходимость этих результатов в пределах допустимой ошибки измерений 2%, Пример. При температуре -10,1 С измер ют скорость фазового

перехода дл образцов олова разной . чистоты с известным отношением сопротивлений j4,2 и дл неизвестного обгшзца.

Скорость перехода (W) образцов олова и их остаточйое сопро тивление jf приведены в та-блице .

W, мм/ч 1,17

1,25

Дл неизвестного образца значение скорости фазового перехода равно 1,37 и соответствует значению 47.500. Измер ют отношение сопротивлений Дл этого образца пр мым методом. Полученное значение - 46.800, что лежит в пределах ошибки опыта. Относительна ошибка +1,5%.

П р и м е р 2. Олово из партии, вз той дл примера 1, подвергают дополнительной очистке. Измер ют среднюю скорость фазового превращени полученного, образца при -10,1°С,лкак в примере 1, котора оказываетс -равной 1,41 мм/ч и соответствует значению остаточного сопротивлени 55-. 000. Проверка пр мым измерением

1г47

1,43

1,33

1,39

дает значение 4,2 55.400. Относительна ошибка - 0,8%, допустима 12%.

Применение предлагаемого спсЗсоба

0 контрол олова высокой чистоты путем измерени скорости фазового превращени позвол ет.простыми и доступными средствами оценить содержание примесей по аналогии с методом ос5 таточного сопротивлени , причем дл этого не требуетс сложна дорогосто ща криогенна аппаратура и жидкий гелий. Построив однажды калиб- , ровочный график зависимости скорос0 . ти перехода .от чистоты по эталонным образцам, им можно пользова- ьс в течение многих лет.

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОЛОВЕ путем измерения физических свойств металла, отличают и йс я тем, что, с целью упрощения процесса определения суммарного содержания примесей в олове высокой чистоты, измеряют скорость фазового перехода белого олова в серое, модификацию при заданной температуре и сравнивают ее со скоростью перехода эталонов при той же температуре.

ω CZ