SU1136609A1

SU1136609A1 - Способ определени кислорода в инертных газах

Info

Publication number: SU1136609A1
Application number: SU833571577A
Authority: SU
Inventors: Ю.Б. Атнашев; П.К. Спицын; И.И. Попов
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6409
Priority date: 1983-02-02
Filing date: 1983-02-02
Publication date: 1992-09-15

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ с помощью датИзобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл определени концентрации кислорода в инертных газах. Известен способ определени газовых примесей в инертных газах методом газовой хроматографии, заключающийс в разделении газовой смеси на ионообменных колонках и поочередной регистрации содер жани компонентов. В качестве датчика в газовых хроматографах используетс катарометр , реагирующий на изменение теплопроводности газов. Недостатками такого способа вл ютс мала чувствительность, зависимость градуировки датчика от температуры анализируемого газа, а также громоздкость аппаратуры. Последнее не позвол ет использовать методдл определени кислорода в технологических установках типа печей огжига с инертной атмосферой. чика, помещенного в камеру, заключающийс в том, что камеру заполн ют анализируемой пробой, измер ют электрическую проводимость датчика, по которой с-учетом градуировочных характеристик определ ют концентрацию кислорода в пробе, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности определени и расширени диапазона определ емых концентраций , в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300-2000 К, а измерение проводимости провод т в интервале температур 165-600 К, Наиболее близким техническим решением к изобретению вл етс способ определени кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающийс в том, что камеру заполн ы о ют анализируемой пробой, измер ют электрическую проводимость датчика, по о о которой с учетом градуировочных характеристик определ ют концентрацию кислороЧ ) да в пробе. Недостатками этого способа вл ютс низка чувствительность определени молекул рного кислорода и ограниченный диапазон определ емых концентраций, обусловленные уменьшением скорости образовани окисной пленки серебра с ростом ее толщины. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности анализа, расширение диапазона определ емых концентраций кислорода в инертных газах и упрощение анализа.

Description

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе определени кислорода в инертных газах с помощью датчика, помещенного в камеру, заключающемс в том, что камеру заполн ют анализируемой пробой, измер ют электрическую проводимость датчика, по которой с учетом градуировочных характеристик определ ют концентрацию кислорода в пробе, в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300-2000 К, а измерение проводимости провод т в интервале температур 165-600 К.

Отличием данного способа от известных вл етс то, что образующа с при окислении вольфрамовой нити пленка удал етс за счет ее испарени , и скорость образовани окислов остаетс посто нной. Измерение проводимости до и после нагрева проводитс при меньшей температуре нити, недостаточной дл образовани окислов вольфрама. Изменение проводимости служит мерой концентрации кислорода. Регулиру врем выдержки вольфрамовой нити при высокой температуре, можно в широком диапазоне измен ть чувствительность и диапазон измер емой концентрации кислорода.

На чертеже дана схема .установки дл осуществлени данного способа.

Датчик в виде вольфрамовой нити 1 помещен в камеру 2, заполненную анализируемой пробой. С помощью омметра 3 измер ют сопротивление нити, а источник посто нного тока 4 служит дл ее нагрева. Способ осуществл ют следующим образом . Камеру с вольфрамовой нитью заполн ют смесью инертного газа с известным содержанием кислорода. Измер ют с помощью омметра сопротивление нити, затем подключают ее к источнику тока и нагревают до температуры 1300-2000 К, выдерживают при этой температуре определенное врем . За это врем происходит окисление вольфрама и испарение пленки окислов, в результате чего уменьшаетс поперечное сечение нити, а следовательно, увеличиваетс ее сопротивление. Затем нить отключают от источника тока, и после охлаждени ее до первоначальной температуры измер ют сопротивление.

Изменение сопротивлени нити служит аналитическим сигналом. Затем камеру заполн ют смесью с другим содержанием кисло рода, и аналогично измер ют аналитический сигнал. По полученным данным стро т калибровочную характеристику. После этого камеру заполн ют анализируемой газовой пробой, измер ют аналитический сигнал, и по градуировочной характеристике определ ют содержание кислорода.

Изменение сопротивлени нити Д R св зано с изменением площади поперечного сечени нити Д S при первоначальной площади сечени S соотношением

др. AS

52-з-Д5

Количество вольфрама Д т, переход щего в окисел пропорционально Д S и содержанию кислорода в газе С поэтому изменение сопротивлени нити св зано с содержанием кислорода в инертном газе соотношением

.1С(2)

К С

А С

где К -р:;- коэффициент пропорциональности .

При изменении площади поперечного

сечени до 10% от первоначальной выражение (2) аппроксимируетс пр мой линией. Пример осуществлени способа. Камера обьемом 500 см заполнена аргоном с содержанием кислорода 0,0007%. Вольфрамовую нить диаметром 0,04 мм и длиной 40 мм нагревают до температуры 1700, К в течение 600 с. Сопротивление нити при температуре 300 К, измеренное до и

после нагревани , измен етс на 0,190 Ом при первоначальном сопротивлении 1,650 Ом. Предел обнаружени этого варианта датчика составл ет .

Варьиру врем выдержки спирали в

нагретом состо нии от 0,001 до 60 мин, можно в широком диапазоне регулировать чувствительность метода.

Положительный эффект от применени изобретени заключаетс в повышении чувствительности измерени содержани кислорода в анализируемой пробе до и расширении диапазона определ емых концентраций (10-10), уменьшении стоимости датчика, возможности использовани дл

осуществлени изобретени электроаппаратуры широкого применени (источник тока , омметр). Миниатюрность датчика в комплекте с малогабаритными приборами позвол ет проводить измерени содержани кислорода непосредственно в технологической цепи, например в печах отжига в процессе всего цикла отжига деталей.

/-5

гХ

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ с помощью дат чика, помещенного в камеру, заключающийся в том, что камеру заполняют анализируемой пробой, измеряют электрическую проводимость датчика, по которой с-учетом градуировочных характеристик определяют концентрацию кислорода в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и расширения диапазона определяемых концентраций. в качестве датчика используют вольфрамовую нить, которую периодически нагревают до температуры 1300-2000 К, а измерение проводимости проводят в интервале температур 165-600 К.