SU966588A1 - Детектор теплопроводности - Google Patents

Description

(54) ДЕТЕКТОР ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ

1

Изобретение относитс  к аналитической технике , в частности к датчикам состава газовой смеси и паров, и может быть использовано в газовых хроматографах и газоанализаторах.

Известны детекторы теплопроводности, содержащие корпус штуцера дл  ввода газовых потоков, чувствительные элементы, которые изготавливаютс  из платиновых , никелевых, вольфрамовых, вольфрам-рениевых нитей 1.

Однако эти детекторы обладают низкими ю чувствительностью и точностью измерений.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  детектор теплопроводности , содержащий корпус с цилиндрическими каналами, по оси которых расположены рабо- s НИИ и сравнительный чувствительные элементы, штуцера дл  подвода и вывода анализируемого газа и газа-носител  2.

Недостатком этого устройства также  вл етс  низка  чувствительность, обусловленна  малым 20 удельным сопротивлением материалов нитей. Кроме того, в процессе анализа чувствительное детектора мен етс  за счет взаимодействи 

нитей с химически активными анализируемыми веществами, а покрытие нитей инертными материалами, например, золотом, вызывает резкое падение чувствительности за счет уменьшени  сопротивлени .

Цель изобретени  - повышение чувствительности детектировани .

Указанна  цель достигаетс  тем, что в детекторе теплопроводности, содержащем корпус с цилиндрическими каналами, по оси которых расположены рабочий и сравнительный .чувствительнь1е элементы, щтуцера дл  подвода и вывода анализируемого газа и газа-носител , в котором согласно изобретению, чувствительные элементы выполнены в виде. графитовых нитей, причем соотнощение размеров нити и цилиндрического канала, в котором они установлены , выбраны из следующего услови 

.;.,

где dj - диаметр нити, см; dj - диаметр канала, .см; L - длина нити, см; 39 k - посто нный коэффициент; W - объемный расход газа-носител , D - коэффициент диффузии анализируемого газа, . При анализе химически активных , вступающих в химическое взаимодействие с графитовыми нит ми сигнал складываетс  из двух составл ющих. Перва  из них св зана с , теплопроводностью, а втора  - с изменением электрических свойств нитей за счет взаимодействи  с ними анализируемого вещества. При пропускании анализируемой среды через каналы с чувствительными элементами, количество мoлeкyл попадающих на поверхность нити ДМ, пропорщюнально концентрации примеси N, диффузионной скорости молекул примеси в направлении нити s , величине объемного расхода газа-носител  W AN 4n;daW НW Если Л N/N через k, то L 4 k . Дл  выбора доли молекул, котора  может : попасть на поверхность чувствительного элемента , первоначально получают калибровочную кривую зависимости удельного сопротивлени  градитовой нити от времени его прибывани  в среде с посто нной концентрацией агрессивной примеси при рабочей температуре. Так, например получена указанна  крива  дл  среды А г (аргона) с 1% примеси кислорода при температуре 500°С. Из этой кривой получено соотношение Д5/Д1 1/15, т. е. ежесекундно величина удельного сопротивлени  графита измен етс  на 1/5 своей величины. Количество молекул кислорода попадающих на единицу по верхности графитовой нити в единицу времени , д N. где N - молекул рна  концентраци  кислорода; скорость теплового движени  молекул кислорода (500 м/с) 2,1 500 ,4-10 а на все поверхность графитовой нити А ,. 2lt-10r -10-. 2ii4 -10 / частиц / объем этого числа частид 1,510 см 1, 06hi4HO в мостовых схемах реализуетс  соотнощение между минимально измер емой величиной и значением верхнего предела диапазона измерени  - 10. Поэтому целесообразно учесть количество газа, попадающего на,поверхность графито вой нити и измен ющего величину ее сопротивлени  на 1/100, го составл ет Х 2,25-10 мл/с. При расходе 0,5 см /с поток кислорода составит 4,610 доли. Получив численное значение дл  доли анализируемых молекул, можно определить , например, необходимую величину диаметра графитовой нити. Длина ее диаметра канала и расход газа-носител  как правило определены; d, .47c k 4-3,14-4,6-10-5 .14 МО- см. На чертеже представлена схема детектора теплопроводности. Устройство содержит корпус 1, чувствительные элементы 2, иггуцера ввода анализируемого газа и газа-носител  3, сравнительные камерь 4, щтуцера дл  ввода газа 5, рабочие камеры 6. Элементы 2 включены в мостовую схему измерител  (на чертеже не показано). Детектор работает следующим образом. Через штуцер 3 подают анализируемый газ, например, элемент, который попадает на чувствительные элементы 2 в рабочей камере 6. В сравнительные камеры 4 попадает газ-сравнение. Сигнал с мостовой схемы в отсутствии анализируемого компонента, равен нулю., Если теплопроводность анализируемого газа измен етс  за счет по влени  определ емого компонента, температура чувствительных j элементов 2 рабочей камеры 6 измен етс , наруша  равновесие моста. Образующийс  сигнал пропорционален концентрации определ емого компонента. Был изготовлен макет детектора теплопроводности на базе серийно выпускаемого отечественной промышленностью детектора Г-26. Чувствительный элемент выполнен из графитовой нити, диаметр которой выбран в соответствии с расчетом (15-10 см),длина нити составила 20 мм. Сопротивление графитового элемента при комнатной температуре составило величину / 1700 ом. Детектор испытывалс  в комплекте с хроматографом ЛХМ-8МД модели 1, причем испытуемый детектор был включен последовательно с детектором Г-26. Проводилс  анализ гели  в азоте. В результате анализа получена чувствительность детектора с графитовым чувствительным элементом примерно на пор док выше детектора 1-26. Затем, проводилс  анализ кислорода в азоте. Соотношение чувствительностей детекторов осталась прежней, что говорит о том, что сигнал детектора св зан только с изменением теплопроводности анализируемой смеси. Необходимо отметить, чтр указанна  чувствительность дл  детектора с графитовыми чувствительными элементами не  вл етс  предельной . Это вызвано тем, что температурный коэффициент сопротивлени  графита не посто

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Детектор теплопроводности, содержащий кор- ₂₅ пус с цилиндрическими каналами, по оси кото рых расположены рабочий и сравнительный чувствительные элементы, штуцеры для подвода и вывода анализируемого газа и газа—носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, чувствительные элементы выполнены в виде графитовых нитей, причем соотношения размеров нити и цилиндрического канала, в котором она установлена, выбраны из следующего условия где di - диаметр нити, см;

   d₂ - диаметр канала, см;

   L - длина нити, см;

   W — объемный расход газа в канале, см ³/с; D - коэффициент диффузии анализируемого газа, см^т/с;

   к - постоянный коэффициент.