SU1051061A1

SU1051061A1 - Способ получени @ -аминофенола

Info

Publication number: SU1051061A1
Application number: SU813292430A
Authority: SU
Inventors: Василий Леонтьевич Корниенко; Андрей Петрович Томилов; Галина Павловна Вакар; Нина Васильевна Калиниченко; Илья-Май Анатольевич Кедринский
Original assignee: Сибирский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт; Институт химии и химической технологии СО АН СССР
Priority date: 1981-05-27
Filing date: 1981-05-27
Publication date: 1983-10-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АМИНОФЕНОЛА электрохимическим восстановлением О-нитрофенола в водном растворе минеральной кислоты при 60-70 С на медном электроде, о т л и ч а гоад и и с тем, что, с целью упрощени процесса, повышени его экономичности и увеличени выхода целевого продукта по току процесс провод т на пористом гидрофобизированном электроде в потенциостатическом режиме при значении потенциала -0,30 ,6 В относвтельно хлорсеребр ного электрод в :л о Oi

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-аминофенола,;находящего широкое применение в различных отраслях народного хозяйства.

Известен способ получения ароматических аминов, заключающийся в восстановлении соответствующих нитросоединений чугунной стружкой в слабокислой среде [1J .

Недостатками указанного способа являются необходимость дополнительной очистки о-аминофенола и большие объемы отходов в виде железного шлама, загрязненного аминами.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения о-аминофенола., заключающийся в электрохимическом восстановлении о-нитрофенола на вращающемся дисковом медном электроде в растворе минеральной кислоты (10%-ный раствор серной кислоты) при 65-70°С. Выход целевого продукта по веществу 88-92,5%, по току 82% [V], Недостатком известного способа является сложность выделения целевого продукта: выделение о-аминофенола проводят из смеси водного электролита и исходного нитросоединения, при этом расходуется большое коли'чество электроэнергии для интенсивного перемешивания реакционной смеси Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.

Указанная цель достигается способом получения о-аминофенола электрохимическим восстановлением о-нитрофенола, которое проводят на медном пористом гидрофобизированном электроде в водном растворе минеральной кислоты (10%-ная серная кислота) при 60-70°С, процесс проводят на пористом гидрофобизированном электроде в потенциостатическом режиме при значении потенциала -0,3-0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.

Выход целевого продукта по веществу 96%, по току 95%.

Обычно пористый гидрофобизированный электрод изготавливают из смеси частиц каталитически активного материала (например, металла, графита, угля) и гидрофобизатора (например, полиэтилена, фторопластов различных марок)f количество гидрофобизатора в активной массе обычно составляет 2,5-70 вес.%. Высокоразвитая система гидрофобных каналов, стенки которых хорошо смачиваются жидким органическим веществом, позволяет осу'ществлять процесс электролиза с высокой плотностью тока на единицу· ВНИИПИ . Заказ 8594/24 видимой поверхности. Образующийся продукт электролиза без примеси исходного соединения выносится через фронтальную сторону электрода в объем водного электролита.

В пористом гидрофобизированном электроде подача жидкого исходного соединения вглубь электрода осуществляемся за счет капиллярных сил, что позволяет проводить процесс электролиза в кинетическом режиме без принудительного прокачивания исходного вещества через электрод или перемешивания реакционной смеси.

Положительный эффект предлагаемого способа заключается в упрощении процесса (упрощена стадия выделения целевого продукта) и повышении его экономичности (отсутствует необходимость в расходе электроэнергии для подачи исходного продукта и перемешивания реакционной смеси, увеличен выход по току).

Пример. О-аминофенол получают в электролизере, который содержит реагентную камеру 1 заполненную онитрофенолом, рабочий пористый гидрофобизированный электрод 2, электролитную камеру 3, заполненную водным электролитом (10%-ная серная кислота), перегородку 4, 'отделяющую католитный объем от аналитного, гебер 5 электрода сравнения, противоэлектрод-анод 6, штуцер 7 для заливки исходного вещества, штуцер 8 для заливки водного электролита, штуцер 9 для слива исходного вещества, штуцер 10 для слива целевого продукта и водного электролита. ¹

Камеру 1 (объемом 150 мл) заполняют о-нитрофенолом, предварительно нагретым до 70°С, камеру 3 (объемом 750 мл) заполняют 10%-ным раствором серной кислоты. Электрод 2 с видимой поверхностью 30 см^? прёдставляет собой смесь частиц меди и фторопласта-4Д, нанесенную на медную сетку-токоподвод, подпрессованную и спеченную'при ЗбО^С в течение 3-5 мин. Электролиз ведут током 4,5 А при значении потенциала -0,3-0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения при 60-70°С в течение 6 ч. При нейтрализации объема электрдлита углекислым газом выделен о-аминофенол.Из 21,8 г о-нитрофенола получено 17,1 г о-аминофенола. Выход по току составляет 95%, выход по веществу 96,0%.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в упрощении процесса' получения о-нитрофенола и повышении его экономичности.

Тираж 418 Подписное

Филиал ППП Патент, г.Ужгород,ул.Проектная,4

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АМИНОФЕНОЛА электрохимическим восстановлением О-нитрофенола в водном растворе минеральной кислоты при 60-70°С на медном электроде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его экономичности и увеличения выхода целевого продукта по току_; процесс проводят на пористом гидрофобизированном электроде в потенциостатическом ре-