SU1032402A1 - Mass transfer coefficient measuring method - Google Patents

Mass transfer coefficient measuring method Download PDF

Info

Publication number
SU1032402A1
SU1032402A1 SU813350511A SU3350511A SU1032402A1 SU 1032402 A1 SU1032402 A1 SU 1032402A1 SU 813350511 A SU813350511 A SU 813350511A SU 3350511 A SU3350511 A SU 3350511A SU 1032402 A1 SU1032402 A1 SU 1032402A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mass transfer
solution
transfer coefficient
mixing
substance
Prior art date
Application number
SU813350511A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Октавиан Станиславович Ксенжек
Владимир Георгиевич Нефедов
Василий Михайлович Серебритский
Яков Валентинович Семенов
Федор Александрович Борисенко
Original Assignee
Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.Ф.Э.Дзержинского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.Ф.Э.Дзержинского filed Critical Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.Ф.Э.Дзержинского
Priority to SU813350511A priority Critical patent/SU1032402A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1032402A1 publication Critical patent/SU1032402A1/en

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

,,

/f QCtcuaft д/ f QCtcuaft d

/,УХУХ/УУУ//ХХ/ХХ/Х(.ХХХ///УХ/ /,УХУХ /УУУ//ХХ/ХХ/Х(.ХХХ///УХ/

-.ггг-yyyy

ОО О ОООOO O LLC

/ / /   / / /

Y/ // / /, Y / // / /,

9U8. 1 Изобретение относитс  к измерени скорости перемешивани  жидких сред, 8 частности к определению коэффициента массоперенооа дл  оценки интен сивности перемешивани  раствора в аппаратах с мешалками(реакторах), примен емых в химической и микробио логической промышленности. Известен способ определени  коэфф циента массопереноса lj дл  оценки интенсивности перемешивани  раствора в реакторах по скорости процессо хемосорбции кислорода раствором сульфита натри . Поймем коэффициент массопереиоса (КцО )определ ют по скорости изменени  концентрации сул фита натри  при перемешивании раствора в присутстЕ ИИ кислорода. Отбира  пробу раствора из аппарата через определенные промежутки времени и анализиру  ее на содержание сульфита, рассчитывают коэффицие массопереноса в аппарате ьОv;;r количество прореагировавшег сульфита; объем раствора в аппарате; врем  между отборами проб; парциальное давление кислорода в аппарате. К недостаткам способа следует отнести сложность и длительность выполнени  анализов, изменение скорости окислени  сульфита в прису ствии р да ионов, например Си(П), погрешность возрастающую при высоких интенсивност х перемешивани . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ измерени  коэффициента массопереиоса раствора в аппаратах с мешалками с использование электрохимических датчиков. Способ осуществл етс  следующим образом. После предварительной от ,дувки кислорода из раствора ( до нулевых показаний вторичного прибо ра) в аппарате устанавливаетс  необходимый режим перемешивани , вклЮЧа етс  подача кислорода и снимаетс  крива  изменени  показаний датчика во времени. Во втором этапе опыта снимаетс  крива  изменени  показав НИИ прибора за счет инерционности датчика. Дл  этого на его мембранную часть надеваетс  колпачок с раствором сульфита натри  (вторичны прибор фиксирует отсутствие растворенного кислорода Затем в аппарат заливаетс  раствор, насыщенный кислородом при данной температуре и парциальном давлении. Устанавливаетс  необходимый режим перемешивани  и сбрасываетс  колпачок с датчика. Вторичным прибором фиксируетс  инерционна  к(5и8а  датчика при данном режиме пеоемешивани . Коэффициент массопереноса определ етс  как величина, обратна  поверхности фигуры, образованной кривой изменени  концентрации кислорода и инерционной кривой датчика С ЗДл  определени  поверхности фигуры необходимо при помощи ЭВМ,решить р д дифференциальных уравнений третьего и четвертого пор дка. «Известный способ весьма сложен, длителен , а также предполагает свободный доступ к месту креплени  датчика на внутренней поверхности аппарата и осложнен громоздкими расчетами. Определение коэффициента массопереноса в два этапа понижает точность метода. Цель изобретени  - упрощение измерени , Поста вленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу измерени  коэффициента массопереноса раствора в аппаратах с мешалками с использованием электрохимических датчиков, на катод подают потенциал предельного тока электрохимически активного вещества , измер ют величину его предельного тока и определ ют коэффициент .массопереноса как величину, пропорциональную отношению предельного тока к концентрации этого вещества. Измерени  провод т, использу  электролит, оптимальный состав которого , г/л: 0,01 - 0,02 ,,0, 0,02 - 0,06 5-10 Уменьшение или увеличение концентраций вышеуказанных компонентов вли ет на прот женность, плато предельного тока, уменьша  точность измерений . При этом используетс  индикаторный электрод, состо щий из катода и анода, причем катод выполнен из омедненной платины диаметром ,5 мм и длиной 5-10 мм, а анод в виде спирали. Соотношение катодно и анодной поверхностей составл ет 1:10 - 1:20, а рабочий потенциал катода равен 1,1-1,2 В, Медь в раствор ввод т в виде суль фатной соли. Дл  предотвращени  цеме тации меди на стальных детал х аппаратов в раствор Е 3од т комплексо оСразователь - пирофосфат натри . Одновременно с медью на катоде может восстанавливатьс  растворенный кислород внос  погрешность в результаты измерений. Поэтому дл  восстановлени  растворенного кислорода в раствор добавл ют сульфит натри . На фиг.1 представлен индикаторный электрод; на фиг.2 - вольт-амперна  крива  восстановлени  Си(П) при скорости перемешивани  электролита 3500 об/мин; на фиг.З электричес ка  схема подключени  индикаторного электрода; на фиг. - кривые дл  определени  коэффициентов массопереноса сульфитным(Q) и предлагаемым (5 способами в установках различно го типа. Индикаторный электрод представл  собой стекл нную трубку диаметром мм произвольной длины и формы, в торец которой вплавлены катод 2 и анод 3- Применение в качестве катода омедненной пластины позвол ет перед каждой новой серией опытов сравнива старый осадок и осаждать новый без менени  поверхности электрода. Использование электродов произвольной длины и формы дает возможность вводить их в любую точку реак тора дл  определени  в ней интенсив ности перемешивани . Электрод при этом не вносит существенных искажений в общую картину потоков в реа торе, В основе предлагаемого электрохи мического способа оценки массопереноса лежит подобие законов, описыва щих скорость растворени  или хемосо ции кислорода и скорость восстанов лени  вещества на предельном токе КьО (Co-Co) где R скорость растворени  кисло рода 8 единице объёма жидкости; константа, эквивалентна  ко эффициенту диффузии; поверхность раздела фаз; ( Сс,-Сд)- концентраци  кислорода; h - толщина диффузной пленки на границе газ-раствор. Величины а и h определить невозможно и их объедин ют с К j в выражении , которое обычно записываетс  как: (.) Ь г г 0 - о ,. 3)5() где Q - скорость восстановлени  вещества; D - коэффициент диффузии; S - поверхность электрода; С - концентраци  вещества в объеме электролита; GO - концентраци  вещества на поверхности электрода; о - толщина диффузионного сло , Из сравнени  уравнений (3) и (4) видно подобие величин Ktalli и )5/ сГВеличина тока, протекающего в электрохимической системе, св зана со скоростью восстановлени  вещест-: ва соотношением (5; Из уравнений (k} и (5) следует выражение ,S5CCo-Cg)bF .,. СГ Поскольку S(CQ-CQ)- n.F в уравнении (6) посто нны, то изменение тока зависит от соотношени D/cT, величина которого определ етс  только режимом перемешивани . Это дает возможность по величине Т судить об интенсивности перемешивани  а аппарате . ,Дл  определени  массопераноса предлагаемым способом необходимо установить рабочим потенциал электрода lIpQg- , отвечающий площадке предельного тока на пол ризационной кривой разр да вещества (фиг.2Л При этом скорость- электрохимической реакции и величина тока, текущего через электрохимическую систему, будут определ тьс  только скоростью доставки вещества к электроду, т.е. интенсивностью перемешивани  раствора . Дл  измерени  интенсивности переешивани  используют электрическую9U8. 1 The invention relates to measuring the speed of mixing of liquid media, 8 in particular to the determination of the mass-transfer coefficient for estimating the intensity of mixing of a solution in apparatus with stirrers (reactors) used in the chemical and microbiological industry. A known method for determining the mass transfer coefficient lj for estimating the intensity of mixing of the solution in the reactors by the speed of the process of oxygen chemisorption with sodium sulfite solution. Let us understand the mass transfer coefficient (CCP) is determined by the rate of change in the concentration of sul phyt sodium with stirring of the solution in the presence of AI of oxygen. Taking a sample of the solution from the apparatus after a certain period of time and analyzing it for the content of sulfite, calculate the coefficient of mass transfer in the apparatus ОOv ;; r the amount of reacted sulfite; the volume of the solution in the apparatus; time between sampling; oxygen partial pressure in the apparatus. The disadvantages of the method include the complexity and duration of the analysis, the change in the rate of oxidation of sulfite in the presence of a number of ions, for example Cu (P), the error increasing at high mixing intensities. Closest to the present invention is a method for measuring the mass transfer coefficient of a solution in apparatus with agitators using electrochemical sensors. The method is carried out as follows. After preliminary extraction of oxygen from the solution (up to zero readings of the secondary device), the apparatus sets the required mixing mode, turns on the oxygen supply and removes the curve of the sensor readings over time. In the second stage of the experiment, the curve of change is shown showing the scientific research institutes of the device due to the inertia of the sensor. For this, a cap with a sodium sulfite solution is put on its membrane part (secondary device fixes no dissolved oxygen. Then a solution saturated with oxygen at a given temperature and partial pressure is poured into the apparatus. The required mixing mode is set and the cap is removed from the sensor. 5 and 8a of the sensor in this flow mode. The mass transfer coefficient is defined as the reciprocal of the surface of the figure formed by the change curve. The concentration of oxygen and the inertial curve of the sensor C ZD to determine the surface of the figure are necessary using a computer to solve a number of third and fourth order differential equations. "The known method is very complicated, time consuming, and also implies free access to the place of attachment of the sensor on the inner surface of the device and complicated by cumbersome calculations. Determining the coefficient of mass transfer in two stages reduces the accuracy of the method. The purpose of the invention is to simplify the measurement, the goal is achieved because Specifically measuring the mass transfer coefficient of a solution in apparatus with agitators using electrochemical sensors, the cathode is supplied with the potential of the limiting current of the electrochemically active substance, its limiting current is measured, and the coefficient of mass transfer is determined as proportional to the ratio of the limiting current to the concentration of this substance. Measurements are carried out using an electrolyte, the optimum composition of which is, g / l: 0.01 - 0.02, 0, 0.02 - 0.06 5-10. The decrease or increase in the concentrations of the above components affects the extent, the plateau of the limit current, reducing the measurement accuracy. In this case, an indicator electrode consisting of a cathode and an anode is used, the cathode being made of copper-plated platinum with a diameter of 5 mm and a length of 5-10 mm, and the anode in the form of a spiral. The ratio of the cathode and anode surfaces is 1:10 - 1:20, and the cathode operating potential is 1.1-1.2 V, Copper is introduced into the solution in the form of a sulfate salt. To prevent copper from being cemented on the steel parts of the apparatus into a solution of E, 3 t of complexant is sodium pyrophosphate. Simultaneously with the copper at the cathode, dissolved oxygen can be reduced to introduce an error in the measurement results. Therefore, sodium sulfite is added to the solution to restore the dissolved oxygen. Figure 1 presents the indicator electrode; Fig. 2 shows a volt-ampere curve of reduction of Cu (P) at an electrolyte stirring speed of 3500 rpm; Fig. 3 shows an electrical circuit for connecting an indicator electrode; in fig. - curves for determining mass transfer coefficients by sulfite (Q) and proposed (5 methods in installations of various types. The indicator electrode was a glass tube with a diameter of mm of arbitrary length and shape, at the end of which the cathode 2 and anode 3 were fused) plates allow each new series of experiments to compare the old sediment and precipitate a new one without changing the electrode surface.The use of electrodes of arbitrary length and shape makes it possible to introduce them to any point of the reactor for In this case, the electrode does not introduce significant distortions into the overall flow pattern in the reactor. The proposed electrochemical method for estimating mass transfer is similar to the laws describing the rate of dissolution or chemisation of oxygen and the rate of reduction of a substance at the limiting current KbO (Co – Co) where R is the rate of dissolution of oxygen 8 per unit volume of liquid; a constant equivalent to the diffusion coefficient; phase interface; (Cc, -Cd) - oxygen concentration; h is the thickness of the diffuse film at the gas – solution interface. The values of a and h cannot be determined and they are combined with K j in an expression, which is usually written as: (.) L g r 0 - o,. 3) 5 () where Q is the substance recovery rate; D is the diffusion coefficient; S is the electrode surface; C is the concentration of a substance in the electrolyte volume; GO is the concentration of a substance on the electrode surface; o is the thickness of the diffusion layer; Comparison of equations (3) and (4) shows the similarity of Ktalli and) 5 / sG The value of the current flowing in the electrochemical system is related to the speed of restoration of a substance by the relation (5; From equations (k} and (5) the expression, S5CCo-Cg) bF.,. SG follows. Since S (CQ-CQ) - nF in equation (6) is constant, the change in current depends on the ratio D / cT, the value of which is determined only by the mixing mode This makes it possible by the value of T to judge the intensity of mixing in the apparatus. To determine the mass transposition, In this way, it is necessary to set the working potential of the electrode, lIpQg-, corresponding to the site of the current limit on the polarization discharge of a substance (Fig. 2L. The speed of the electrochemical reaction and the amount of current flowing through the electrochemical system will be determined only by the speed of the substance delivery to the electrode i.e. the intensity of the mixing of the solution. To measure the intensity of the interchange, an electric

схему ( фиг. без использовани  потенциостатирующих приборов.circuit (Fig. without the use of potentiostating devices.

Пример. , Дл  определени  интенсивности перемешивани  в реакторах различных.типов используют электролит состава, г/л: CuS04 5 НО0,01Example. , To determine the intensity of mixing in reactors of different types. An electrolyte of composition is used, g / l: CuS04 5 HO0.01

Ма2Р2.б7Ma2P2.b7

0,020.02

5five

На,0зOn, 0h

5five

Катод электрода имеет диаметр 0,5 мм и длину 7 мм,рабочий потенциа катода составл ет 1,2 В. Кривые (фиг.) изме1нени  тока получены в реакторе с радиально-потомным перемешивающим устройством ив реакторе проточного типа, а кривые изменени  йгоэффициента массопереноса получены известным способом в ЭРТИХ же реакторах . Аналогичный характер измеThe cathode of the electrode has a diameter of 0.5 mm and a length of 7 mm, the working potential of the cathode is 1.2 V. The current measurement curves (Fig.) Were obtained in a reactor with a radial-mixing stirrer in a flow-type reactor, and the curves of the mass transfer coefficient were obtained. in a known manner in the same erty reactors. Similar character

Кени  кривых дает экспериментальное подтверждение возможности применени  способа индикаторного электрода дл  оценки интенсивности перемешивани .Keny curves provide experimental confirmation of the possibility of using an indicator electrode method to estimate the intensity of mixing.

5five

Пре,олагаемый способ прост и доступен в эксплуатации, не требует длительных анализов или расчетов, измер емые величины не измен ютс  во времени, а -также обеспечивает возможность измерени  интенсивности перемешивани  в любой точке аппарата, е которую можно поместить индикаторный электрод. Это дает возможностьThe proposed method is simple and accessible in operation, does not require lengthy analyzes or calculations, the measured values do not change with time, and also provides the ability to measure the intensity of mixing at any point of the apparatus, which can be placed indicator electrode. This makes it possible

5 интенсифицировать процесс массопереноса за счет вы влени  зон с низкой интенсивностью перемешивани . Отсутствие гз предлагаемом способе аналитических определений способствует5 to intensify the process of mass transfer due to the detection of zones with low mixing intensity. The lack of GZ proposed method of analytical definitions contributes

0 повышению его точности.0 increase its accuracy.

II

ЗлентродZlentrod

Claims (1)

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА МАССОПЕРЕНОСА раствора в аппаратах с мешалками с использованием электрохимических датчиков ,”*0 уличающийся тем, что, с целью упрощения измерения, на катод подают потенциал предельного тока электрохимически активного вещества измеряют величину его предельного тока и определяют коэффициент массопереноса как величину, пропорциональную отношению предельного тока к концентрации этого вещества.METHOD FOR MEASURING THE MASS TRANSFER OF THE SOLUTION in devices with stirrers using electrochemical sensors, ”* 0 which is found to, in order to simplify the measurement, apply the maximum current potential of the electrochemically active substance to the cathode, measure its ultimate current and determine the mass transfer coefficient as a value proportional to the ratio limiting current to the concentration of this substance. ООО 000LLC 000 Фиг. 1FIG. 1 1 10324021 1032402
SU813350511A 1981-10-19 1981-10-19 Mass transfer coefficient measuring method SU1032402A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813350511A SU1032402A1 (en) 1981-10-19 1981-10-19 Mass transfer coefficient measuring method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813350511A SU1032402A1 (en) 1981-10-19 1981-10-19 Mass transfer coefficient measuring method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1032402A1 true SU1032402A1 (en) 1983-07-30

Family

ID=20981286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813350511A SU1032402A1 (en) 1981-10-19 1981-10-19 Mass transfer coefficient measuring method

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1032402A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1.Cooper С.М., Fernstrom L.A., Miller S.A. gas-Lignid Contactor tJndustrfal and Enqinering chemistry, 19, 36, tf 6, p.50i(-509. -2, Харитонова Э.В., Николаев П,И. Кантера В.М., Пол нский В.П. Экспериментальное определение коэффициентов массопередами дл систем газ-жидкость методом восстановлени характеристик.- Микробиологическа промышленность, 197, W° (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2621671A (en) Electrolytic titrimeter
EP0102958B1 (en) Method for measuring ionic concentration utilizing an ion-sensing electrode
US4400242A (en) Electrochemical method of determining oxygen, halothane and nitrous oxide
US4999305A (en) Apparatus for titration flow injection analysis
Carson et al. Coulometric Determination of Acid
US3338812A (en) Electrolytic titration apparatus
SU1032402A1 (en) Mass transfer coefficient measuring method
US4235689A (en) Apparatus for detecting traces of a gas
Florence Differential potentiometric determination of parts per billion chloride with ion-selective electrodes
Furman et al. Coulometric titrations with electrically generated ceric ion
Radić Determination of nanomole amounts of aluminium by use of a fluoride ion-selective electrode
Hozumi et al. New Method for the Ultramicrodetermination of Nitrogen.
JPH11118782A (en) Ammoniacal nitrogen measuring apparatus
Vajgand et al. Coulometric titration of salts of strong mineral acids in acetic anhydride by application of a hydrogen/palladium electrode
Bottei et al. Determination of Organic Substances by Standard Chromous Chloride Solution
RU2011987C1 (en) Method for determining organic substance contents of water
JPH01313754A (en) Method of measuring concentration of chlorine
Nagy et al. A novel titration technique for the analysis of streamed samples—the triangle-programmed titration technique: Part 3. Titrations with Electrically Generated Bromine
RU2185612C2 (en) Method measuring corrosion rate of metals and alloys
JP2001242143A (en) Base substance determination apparatus
Lanza et al. The determination of copper in silicon by anodic stripping and differential pulse voltammetry
Gresz PHOTOMETRIC IODINE MICROCOULOMETER
SU741132A1 (en) Primary transducer of electrochemical gas analyzer
CN116698919A (en) Quick detection method for chloride ion acid-free
de Soto Perera et al. Thin-layer hydrodynamic biamperometric end-point detection: application to the coulometric titration of arsenic (III) with bromine