SU1017667A1 - Реагент дл определени брома - Google Patents

Abstract

Применение 1; -бис-

Description

sj

9) 0д ч Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к применению органичегких реагентов дл  определени  брома. Известен реагент -дл  определени  брома - иодид кали . Определение брома осуществл етс  следующим образом: окисление бром-иона до броматиона , реакци  бромат-иона с иодидом кали , выделение свободного иода, и последующее его объемное определение С 1 i . Однако определение брома с извест ным реагентом трудоемко и,длительно. Известен также органический реаге дл  ко 1бриметрического определени  брома - флуоресцеин. В результате взаимодействи  свободного брома с флуоресцеином образуетс  тетрабромфЛуоресцеин , окрашенный в красный цвет 2 . Однако определение брома с извест ным реагентом длительно. Цель изобретени  - ускорение опре делени  . Поставленна  цель достигаетс  при менением 1 ,4-бис{2,2,6,6-тет1эаме:Тил-1-оксил- -пиперидин )-бутана в ка честве реагента дл  определени  бром Реагент Имеет следующее строение СНз СНз СКэ СНз и использовалс  ранее дл  изучени  о : менных вза имодействий в стабильных нитроксильных бирадикалах СЗ . Сущность данного изобретени  заключаетс  в кйличественном определеНИИ брома, основанном на гибели свободнорадикального центра N-0 при реа ции окислени  иминоксильного фрагмен 1 7 до солей окиси иммони , что ведет к уменьшению интенсивности сигнала. ЭПР, обусловленного наличием неспаренных электронов в 1 ,-биc(2,2,6V6-тeтpa ,мeтил-1-oкcил-i -пипepидин)-бyтal-. . Количественное определение брома проводитс  сравнением интенсивности спектра ЭПР с калибровочным графиком. П р и м е р 1. Анализируемую пробу раствора брома в четыреххлористом уг;лероде приливают к двум мл раствора 1 ,А-бис-(2,2,6,6-тетраметил- Ч-оксил-А-пиперидин )-бутана в четыреххлористом углероде концентрацией 2& мг/л. Затем объем пробы довод т четыреххлористым углеродом до А мл и из полученного раствора отбирают аликвоту (0,15 мл), помещают ее ё ампулу и ввод т в резонатор радиоспектрометра РЭ-1306. Количество брома находитс  из сравнени  интенсивности спектре ЭПР с калибровочном графиком. П р и м е р 2. Анализируемую пробу воздуха, содержащего бром, пропускают через поглотительный сосуд с раствором 1 , -бис-(2,2,6,-тетраметил- l-оксил-А-пиперидин)-бутана в четыреххлористом углероде (и мл) концентрацией 20 мг/л. Затем отбирают аликвоту (0,15 мл), помещают в ампулу и ввод т в резонатор радиоспектрометра . Количество брома наход т из сравнени  интенсивности спектра ЗПР с калибровочным графиком. Результаты статистической обработки показывают, что ошибка в интервале определ емых концентраций б2-7 мкг/мл брома составл ет 1 , 3 1 - , 2 I. Использование реагента 1 , -биc- (2, 2, 6, 6-тетраметил-1-оксил-4-пиперкдйн )-бутана дл  определени  брома обеспемивает rto сравнению с известными повышение экспрессности и создает предпосылки дл  автоматического контрол  за содержанием брома.

Claims (1)

1. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к применению органических реагентов для определения брома.

   Известен реагент для определения брома - иодид калия. Определение брома осуществляется следующим образом: окисление бром-иона до броматиона, реакция бромат-иона с иодидом калия, выделение свободного иода, и последующее его объемное определение С1 j ·

   Однако определение брома с известным реагентом трудоемко и,длительно.