SU1011625A1

SU1011625A1 - Способ получени метилциклогексилкарбинола

Info

Publication number: SU1011625A1
Application number: SU813319347A
Authority: SU
Inventors: Борис Ростиславович Серебряков; Нинель Андреевна Смирнова; Этери Ивановна Едигарова; Владимир Лазаревич Адамян
Original assignee: Предприятие П/Я В-8952
Priority date: 1981-12-23
Filing date: 1981-12-23
Publication date: 1983-04-15

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилциклогексилкарбинола , который может найти применение в парфюмерной промышленности.

Известен способ’ получения метилциклогексилкарбинола гидрированием ацетофенона на никель-хромовом катализаторе при 140°С и давлении. 300 атм. Выход метилциклогексилкарбинола 44% П].

Однако при этом способе низкий выход целевого продукта.

Известен способ получения метилциклогексилкарбинола гидрированием ацетофенона на катализаторе, содержащем 2,Ь'%. рутения и 2,5.% хрома на окиси алюминия, при 150’ С и давлении 300 атм. Выход целевого продукта составляет 99% [ 2].

Недостатком этого способа является необходимость применения высокого давления, что усложняет технологическое оформление процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ получения метилциклогексилкарбинола путем i гидрирования ацетофенона на катализаторе, содержащем 5% платины на окиси алюминия’, при 200^сС и давлении 300 атм/ Выход целевого продукта 76%£3j.

Недостатком известного способа’·', является необходимость применения высокого давления.

Целью изобретения является упро- · 35 щение процесса.

Поставленная цель достигается . согласно способу получения метилциклогексилкарбинола за счет использования платинофторированного катализа- ⁴⁰тора на окиси алюминия, содержащего, вес.%: ¹

Платина 0,5-0,6

Фтор 0,27-0,37

Окись алюминия Остальное, 45 в количестве. 5Ю мас.% и проведения процесса при температуре 155“ 190°С и давлении 20-30 атм.

Проведение процесса согласно изоб-γ ретению позволяет получать метил- 50 циклогексилкарбинол с выходом 90,5“ 91,2% при 100% конверсии ацетофенона.

Пример 1, 10 г катализатора марки АП~5б, содержащего, вес.% платина 0,6, фтор 0,37, окиси алюминия остальное, прокаливают в течение h ч при 420-460¹¾. 10 г прокаленного катализатора (10 мае Л) и 100 г ацетофенона загружают в автоклав с мешалкой емкостью 500 мл. Реакцию проводят при 155°С и давлении водорода 25 атм. в течение 60 мин после чего реактор охлаждают, содержимое выгружают, гидрогенизат от- ·* фильтровывают и метилциклогексилкарбинол выделяют· ректификацией. Выход 91%, конверсия ацетофенона 100%.

П р и м е р 2. Ю г катализатора (марки АП-56), содержащего, вес.% платина 0,5, фтор 0,27, окись алю-. миния остальное, (.10 мас.%) загружают в автоклав с мешалкой . Опыт проводят аналогично примеру 1 в течение 42 мин при 1Э0°С, давлении 25 атм. Выход метилциклогексилкарбинола 9θ г (91,2%)/конверсия ацетофе* нона 100%, селективность по метйлциклогексилкарбинолу 91,2%.

ПримерЗ. Ю г катализатора по примеру 1 (.10 мас.%) и 100 г ацетофенона загружают в автоклав. Температура опыта 155°С, давление 20 атм. Продолжительность реакции 60 мин. Выход метилциклогексилкарбинола 97 г (90,5%), конверсия ацетофенона 100%, селективность по метилциклогексилкарбинолу 90,5%.

Пример^. 5г катализатора по примеру 1 ( 5 мас.%) и 100 г ацетофенона загружают в автоклав, Температура опыта 190°С, давление 20 атм, Продолжительность реакции 60 мин. Выход метилциклогексилкарбинола 97 мг (90,5%), конверсия ацетофенона 100%, селективность по метилциклогекс ил карбинолу 90,5%.

Пример 5. 5 г катализатора по примеру 1 (^5 мас.%) и 100 г ацетофенона загружают в автоклав. Температура опыта 180°С, давление 30 атм. Продолжительность реакции 60 мин. Выход метилциклогексилкарбинола

97,5 г (91%), конверсия ацетофенона 100%, селективность по метилциклосексилкарбинолу 91%..

Claims

‘ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦИКЛОТЕКСИЛКАРБИНОЛА. гидрированием ацето- ‘ фенона водородом в присутствии платиносодерйащего катализатора при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем,...^.то, с целью упрощения процесса, в качеств ,ве катализатора используют платинофторированный катализатор на окиси' алюминия, содержащий, вес.%:

Платина 0,5-0,6

Фтор '0,27-0,37

Окись алюминия Остальное, в количестве 5-10 мас.%* и процесс ведут при температуре 155-190°С и давлении 20,30 атм*.