SU1010069A1 - Способ получени полимера дивинилового эфира диэтиленгликол - Google Patents

Description

о: ;о 1 Изобретение относитс  к хи1мии по лимеров, а именно к способу получени  полимера дивинилового эфира диэтиленгликол , который примен ют дл изготовлени  лаков, клеев, загустит лей смазочных масел, пластификаторо и эмульсионных красок. Известен способ получени  полиме ров дивиниловых эфиров путем полимеризации соответствующего мономера при в среде бензола в присутст вии радикального инициатора tl. Недостатками этого способа  вл ют с  невысокий выход полимера и сложна  технологи , включающа  использо вание растворител  и инициатора. Наиболее близким к изобретению по технической су|цности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получе ни  полимера дивинилового эфира диэтиленгликол  путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликол  в массе при нагревании. Реакцию про вод т при бО-ЮО С в присутствии инициатора - динитрила йзобисизомас , л иой кислоты. Максимальный выход по лимера составл ет 1 1% при времени .реакции 72 ч 2 . Недостатками этого способа  вл ют с  низкий выход полимера и длительность процесса. Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода полимера и ускорение процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  полимера дивинилового эфира диэтилен гликол  путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликол  в массе при нагревании, полимеризацию провод т при давлении lOO-SOO мм рт. ст.в режиме переменных температур от температуры на выше температуры кипени  дивинилового эфира диэтиленгликол  при соответствующем давлении до Т+О-ТЗО С или от темпера туры кипени  до температуры на 120-130 С ниже температуры кипени  при соответствующем давлении. 92 Процесс полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликол  (ДВЭДЭГ) провод т при 400-500С, перегрева  исходный ДВЭДЭГ на ЗбС выше температуры кипени  при указанном давлении , а затем охлажда  реакционную смесь до 1+0-150 С. Эту операцию повтор ют 5 раз в течение 30 мин. Процесс можно проводить также при том же давлении и времени полимеризации , нагревани  ДВЭДЭГ до температуры кипени  при этом давлении с последующим охлаждением на 120-130С. Эту операцию повтор ют раза. Пример1.8мл исходного ДВЭДЭГ с концентрацией основного продукта 99.6 помещают в круглодонную двугорлую колбу и добавл ют несколько кусочков пемзы дл  равномерного кипени  эфира. В одно горло вставл ют термометр, через другое с помощью вакуум-насоса создают разр жение в 500 мм рт. ст. Затем ДВЭДЭГ нагревают до температуры кипени  ( ) с последующим перегревом на . По достижении температуры 185 С, полученный продукт охлаждают до . Процедуру повтор ют 5 раз, что по времени соответствует 30 мин. В результате эксперимента получают твердый, в зкий полимер идентичного состава (подтверждено данными ИК-спектров). Количественный выход по твердой и жидкой фазе полимера составл ет 85 и П р и м е р 2. Провод т аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что .ДВЭДЭГ сначала нагревают до температуры кипени  при 500 мм рт. ст. (I8oc), а затем охлаждают на , т.е. до . Процедуру повтор ют 4 раза, что соответствует по времени 30 мин. В результате эксперимента получают твердый полимер ДВЭДЭГ с количественным выходом. Примеры проведени  полимеризации и выходы целевого продукта при других давлени х указаны в таблице. Таким образом, изобретение позво- 20 л ет увеличить, полимера дивинилового эфира диэтиленгликол  и сократить продрлжительность процесса.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера и ускорения процесса, полимеризацию проводят при давлении 400-500 мм рт. ст. в режиме переменных температур от температуры на 5-6 С выше температуры кипения дивинилового эфира диэтиленгликоля при соответствующем давлении до 140^_ 150°С или от температуры кипения до температуры на 120-130^ο0 ниже температуры кипения при соответствующем давлении.

   >

   1 101