SU1002347A1

SU1002347A1 - Method for cleaning mineral oils

Info

Publication number: SU1002347A1
Application number: SU813350303A
Authority: SU
Inventors: Евгений Иванович Щербина; Татьяна Васильевна Башун; Ада Эмануиловна Щербина; Леонид Максимович Капоровский
Original assignee: Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1981-10-30
Filing date: 1981-10-30
Publication date: 1983-03-07

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МИНЕРАЛЬНЫХ-МАСЕЛ(54) METHOD FOR CLEANING MINERAL OILS

Изобретение относитс к нефтеперерабатывающей и нефтехимической прснъололенно.сти, в частности к способу селективной очистки минеральных масел.This invention relates to a refining and petrochemical industry. In particular, to a method for the selective purification of mineral oils.

Известен способ селективной очистки масл ных фргкций, сЪгласно которому . нефтепродукт -обрабатываетс « хлорнитроэтаном при температурах 50-65 С и соотношении растворитель: :сырье, равном 1,5-2,0:1 1.There is a method of selective purification of oil fractions, according to which. the oil product is processed with chlorinitroethane at temperatures of 50-65 ° C and a solvent:: feed ratio of 1.5-2.0: 1 1.

К недостаткам известного способа относитс низкое качество рафинатов, высока токсичность хлорнитроэтана.The disadvantages of this method are the poor quality of raffinates, the high toxicity of chloronitroethane.

Известен способ очистки дистилл ,тов минеральных масел, где в качестве селективного растворител используетс этиленацеталь фур фурсша С 2. К недостаткам известного способа относитс невысока .избирательность экстрагента There is a known method of purifying distillates, comrades of mineral oils, where ethylene acetal fururs C 2 is used as a selective solvent. The disadvantages of this method are the low selectivity of the extractant

Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату вл етс промзишенный способ очистки масл ных дистилл тов путем жидкостной экстракции сепективныь растворителем - фурфуролом при температуре б6-90°С С31. The closest to the invention in terms of the achieved result is an industrial method of purifying oil distillates by solvent extraction with a separate solvent — furfural at a temperature of 6–90 ° C. C31.

Нёйостатком известного способа ФУРфурольной очистки дистилл тных масел вл етс невысока раствор ю-, ща способность в отношении поли клических ароматических углеводородов и смол, сравнительно низка избирательность разделени , которую невозможно регулировать обычными метода о{ - добавкой воды, поскольку The core of the known method of FURfural purification of distillate oils is a low solubility for polyclic aromatic hydrocarbons and resins, a relatively low separation selectivity, which cannot be controlled by the usual method of {- water addition,

to под действием влаги при повышении содержани воды в фурфуроле реакции образовани .мура зьииой кислоты и смол усиливаютс . При этом тер етс часть желательных углеводородов с under the action of moisture, with an increase in the water content of furfural, the reaction of the formation of ground acid and resins is enhanced. This loses some of the desired hydrocarbons from

15 экстрактом.15 extract.

целью изобретени вл етс повышение избирательности процесса и улучшение качества ма20 сел .The aim of the invention is to increase the selectivity of the process and improve the quality of the villages.

Цель достигаетс тем, что по способу очистки минеральных масел путем жидкостной экстракции селективньм растворителем в качестве последнего The goal is achieved by the fact that according to the method of purification of mineral oils by solvent extraction with a selective solvent

25 используют смесь метилизобутилкарбинола с этиленгликолем при следующем соотношении компонентов, мас.%:.25 use a mixture of methyl isobutylcarbinol with ethylene glycol in the following ratio of components, wt.% :.

Метилизобутилкарбинол55-85Methylisobutylcarbinol55-85

30thirty

Этиленгликоль 15-45 Метилиэобутилкарбинол (CH5-flI-Cllf(JH-CH5) жидкость желтоватого цвета со специ фическим запахом, имеюща молекул р ный вес 102,2, температуру кипени при 760 мм рт.ст. 131,8°С, плотност при 30°С 0,8007; показатель преломлени при 30°С 1,4088. Этиленгликоль при обычных услови х вл етс бесцветной прозрачной, довольно ВЯЗКОЙ жидкостью без запах со сладковатым вкусом, имеющей моле кул рную массу 62,07; плотность при 1,1111 г/смЗ, показатель 1,4316, в зкость преломлени п llJ ifi JiVLji rtlfLn. ТЧ f при 18,. Многоступенчатую экстракцию осуществл ют в противотоке по методу Нэша и Хантора 4 при температуре , После перемешивани реакционной смеси в течение 20 мин она отст иваетс до полной прозрачности. Про цесс экстракции устанавливаетс , и выход конечных и промежуточных продуктов становитс практически посто нным. Условию противотока отвечают конечные продукты четвертого и последующих . циклов. Растворитель из рафинатных расггворов удал ют промыв кой гор чей водой до нейтрашьной реакции водной выт жки. Регенерацию растворител из экстрактного раство ра провод т под вакуумом. Способ очистки масел с помощью селективных растворителей путем жид костной экстракции по сн етс приме рами. П р И м е р 1. Одноступенчатой экстракции селективным растворителе содержащим 85-мае.% метилизобутилкарбинола (МИБК) и 15 мас.% этиленгликол (ЭГ| подвергают дистилл тну масл ную фракцыо, выкипающую в пред лах 380-500 С и имеющую плотность при 20°С 0,926 г/см, в зкость при 50 -048,25ест, при 8,42 Ъст содержание серы 1,66 мас.%. Экстракцию осуществл ют в термостатированных смесител х-отстойни-/, ках при температуре 60°С и кратности растворител к сырью, равной 1,5;1. Врем перемешивани реакционной смеси 20 мин, врем отсто - до полной прозрачности. Затем отдел ют фазу экстракта от фазы рафината. Растворитель из рафинатных растворов удал ют многократной промывкой гор чей водой до нейтральной реакции водной выт жки. Регенерацию растворител из экстрактного раствора провод т под вакуумом. Пример 2. Экстракцию провод т селективным растворителем,содержащим 70,0 мас.% МИБК и 20,О мас.% ЭГ, .аналогично примеру 1. Пример 3. Экстракцию провод т селективным растворителем,содержащим 55 мас.% МИБК и 45 мас.% ЭГ, аналогично примерам 1 и 2. Пример 4. Трехступенчатой экстракции селективным растворителем , содержащим 70,0 мас.% МИБК и 30,0 мас.% ЭГ, подвергают дистилл тную масл ную фракцию, состав которого описан выше. Экстрацию осуществл ют в противотоке при .и кратности растворител к сырью, равной 1,5:1 и в термостатированных смесител х-отстойниках . Врем перемешивани реакционной смеси 20 мин, врем отсто до полной прозрачности. О достижении стационарности процесса суд т опытным путем по качеству экстрактов и рафинатов.. Условию противотока отвечают конечные продукты четвертого и последующего циклов. Растворитель из рафинатных растворов удал ют многокра тной промывкой гор чей водой до нейтральной выт жки. Регенерацию растворител из экстрактного раствора провод т под вакуумом. Результаты очистки в этом случае приближаютс к .результатам работы промышленных экстракционных колонн. Пример 5 (прототип). Экстракцию провод т фурфуролом аналогично примеру 4. В таблице приведены результаты экстракции по примерам 1-5.Ethylene glycol 15-45 Methyl isobutyl carbinol (CH5-flI-Cllf (JH-CH5) is a yellowish liquid with a specific smell, having a molecular weight of 102.2, boiling point at 760 mm Hg, 131.8 ° C, density at 30 ° C, 0.8007; refractive index at 30 ° C, 1.4088. Under normal conditions, ethylene glycol is a colorless, transparent, rather VISINating, odorless, sweet-smelling liquid with a molecular weight of 62.07; density at 1.1111 g / cm3, exponent 1.4316, refractive viscosity p llJ ifi JiVLji rtlfLn. PM f at 18,. Multistage extraction is carried out in countercurrent p the Nash and Hunter method 4 at a temperature, After stirring the reaction mixture for 20 minutes, it is removed to full transparency. The extraction process is established, and the yield of the final and intermediate products becomes almost constant. The countercurrent condition is satisfied by the final products of the fourth and subsequent cycles. The solvent from the raffinate heels is removed by washing with hot water until the neutral reaction of the water extract. Regeneration of the solvent from the extract solution was carried out under vacuum. The method of purification of oils using selective solvents by liquid extraction is exemplified. EXAMPLE 1: Single-stage extraction with a selective solvent containing 85% by weight methyl isobutylcarbinol (MIBK) and 15% by weight ethylene glycol (EH) is subjected to distillate oil fractionated from 380 to 500 ° C and having a density of 20 ° C, 0.926 g / cm, viscosity at 50–048.25, at 8.42 bst sulfur content, 1.66 wt.%. Extraction is carried out in a thermostatically controlled x-settling mixer at 60 ° C and the ratio of the solvent to the raw material is 1.5; 1. The stirring time of the reaction mixture is 20 minutes, the time of separation is up to full transparency. The extract from the raffinate phase. The solvent from the raffinate solutions is removed by repeated washing with hot water until the water is neutral. The solvent is regenerated from the extract solution under vacuum. Example 2. Extraction is carried out with a selective solvent containing 70.0 wt.% MIBK and 20% by weight EG, similar to Example 1. Example 3. Extraction is carried out with a selective solvent containing 55% by weight MIBK and 45% by weight EG, similarly to Examples 1 and 2. Example 4. Three-step extraction with a selective solvent containing 70.0 wt.% MIBK and 30.0 wt.% EG, subjected to distillate oil fraction, the composition of which is described above. The extraction is carried out in countercurrent at the solvent ratio to the raw material of 1.5: 1 and in thermostatically controlled x-settling mixers. The time of stirring the reaction mixture is 20 minutes, the time is left to full transparency. The achievement of the stationarity of the process is judged empirically by the quality of the extracts and raffinates. The countercurrent condition is satisfied by the final products of the fourth and subsequent cycles. The solvent from the raffinate solutions is removed by multiple washing with hot water until neutral to draw. The regeneration of the solvent from the extract solution is carried out under vacuum. The cleaning results in this case are close to the results of the operation of industrial extraction columns. Example 5 (prototype). The extraction was carried out by furfural as in Example 4. The table shows the results of extraction in Examples 1-5.

1Л1L

оabout

Tlм о оTlm about o

гЧMS

о лabout l

100100

1Л1L

смcm

vrvr

ооoo

оabout

ооoo

VOVO

ч h

1Л1L

tn «пtn "n

тсmc

гЦhz

ff

го 00th 00

о аabout a

0000

ONON

TfTf

чЧГhhg

о го inabout go in

0000

счsch

смcm

0000

тt

гg

VDVd

соwith

0000

rt rt

VOVO

го 01go 01

сwith

tttt

.о.about

нn

оabout

Как видно из таблицы, добавка к метилизобутилкарбинолу от15 до 45 мас.% этиленгликол позвол ет путем экстракции, исходного сырь увеличить выход рафината от 72,3 др 83,5 мас.%. При этом избирательность растворител 3 , расчитанна по формуле эк&тр- р«ф, возрастает более, чем в 4 раза (от 0,006 до 0,027). Индекс в зкости составл ет 71-75 пунктов.As can be seen from the table, the addition to methyl isobutyl carbinol from 15 to 45 wt.% Ethylene glycol allows, by extraction, the raw material to increase the raffinate yield from 72.3 others to 83.5 wt.%. At the same time, the selectivity of the solvent 3, calculated by the formula ek & trrpf, increases more than 4 times (from 0.006 to 0.027). The viscosity index is 71-75 points.

Осуществление трехступенчатой экстракции в услови х оптимального режима, полученного путем математического планировани эксперимента, показало, что применение смешанного растворител МИБК + 30% ЭГ позвол ет увеличить выход рафината на 15% по сравнению с базовым растворителем - фурфуролом. В зкостные свойства также лучше по сравнению с прототипом: так индекс в зкости возрастает на 9 пунктов. При этом селективность растворител МНБК + 30% ЭГ составл ет 0,040.The implementation of a three-stage extraction under optimal conditions, obtained by mathematical planning of the experiment, showed that the use of the mixed solvent MIBK + 30% EG increases the yield of the raffinate by 15% compared with the base solvent, furfural. The viscosity properties are also better than the prototype: the viscosity index increases by 9 points. The selectivity of the solvent MNBC + 30% EG is 0.040.

Таким образом, использование реГкомендуемого растворител МИБК +30% ЭГ при селективной очистке масл ной фракции способствует существенному повьцпению эффективности процесса за счет снижени кратности растворител к сырью, увеличени отбора рафината на 15%, улучшени в зкостных свойствThus, the use of the recommended MIBK + 30% EG solvent in the selective purification of the oil fraction contributes to a significant increase in the efficiency of the process by reducing the solvent multiplicity to the raw materials, increasing the selection of the raffinate by 15%, improving the viscosity properties

рафината, т.е. за счет повышени избирательности разделени .raffinate, i.e. by increasing the selectivity of the division.

Claims

1. Author's certificate of the USSR 271701, cl. C 10 Ci 21/20, 1969.

2. USSR author's certificate number 382670, cl. From 10 G 21/06, 1973.

3. Kazakova L.P. et al. Physicochemical principles of the production of petroleum oils. M., Himi, 1978,

with. 90 (prototype).

4. Alders L. Liquid Extraction. M., 1962, p. 54.