SU1002234A1

SU1002234A1 - Method of producing phosphoric acid

Info

Publication number: SU1002234A1
Application number: SU813314309A
Authority: SU
Inventors: Виктор Петрович Панов; Светлана Сергеевна Богданова; Владимир Владимирович Буксеев; Леонид Яковлевич Терещенко; Эльвира Николаевна Чулкова; Вадим Иванович Валовень; Татьяна Витальевна Любченко; Неля Ивановна Родина; Юрий Антонович Шадрин; Егор Васильевич Роман
Original assignee: Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им.С.М.Кирова; Кингисеппское Производственное Объединение "Фосфорит"
Priority date: 1981-07-06
Filing date: 1981-07-06
Publication date: 1983-03-07

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(54) METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORIC ACID

Изобретение относитс к технологии производства экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой в производстве минеральных удобрений.This invention relates to a process for the production of phosphoric acid (EPA) used in the manufacture of mineral fertilizers.

Известен способ получени фосфорной кислоты разложением природных фосфатов серной кислотой в ангидритном режиме при 95-120°С через стадию образовани раствора Са ( )g . Обработкой последнего серной кислотой с выделением полу гидрата, и перекристаллизации его в присутствии затравки в ангидрит. Затравку готов т в отдельном аппарате и внос т в количестве 0,01-2 % от веса фосфата flj.A known method for producing phosphoric acid is the decomposition of natural phosphates with sulfuric acid in the anhydrite mode at 95-120 ° C through the stage of formation of a solution of Ca () g. Treatment of the latter with sulfuric acid with the release of semi-hydrate, and recrystallization of it in the presence of seed in anhydrite. The seed was prepared in a separate apparatus and introduced in an amount of 0.01-2% by weight of phosphate flj.

Недостатками способа вл ютс проведение процесса при высоких температурах выше 100 с},, т.е. в жестких дл работы аппаратуры услови х, и усложнение процесса за счет введени стадии перекристаллизации осадка в ангидритную форму.The disadvantages of this method are carrying out the process at high temperatures above 100 s}, i.e. in harsh operating conditions for the apparatus, and the process is complicated by introducing a stage of recrystallization of the precipitate in the anhydrite form.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату- вл етс способ получени фосфорной кислоты f путем разложени фосфатного сксрь при ЭОС в ангидритном режиме при нормах , 140-220% от стехиометрического количества на СаО сырь ..The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is a method of obtaining phosphoric acid f by decomposing phosphate scsr at EOS in anhydrite mode at rates of 140-220% of the stoichiometric amount of CaO raw material ..

Полученна по этому способу фосфорна кислота в интервале отношени жидкой и твердой фаз 3-6:1 содержит 3,8-23,6% SO. Дл уменьшени содержани в продукте 5Оз примен ют экстракцию Н PQj триЬутилфосфатом.The phosphoric acid obtained by this method in the 3: 6 to 1 ratio of the liquid and solid phases contains 3.8-23.6% SO. To reduce the content of 5Oz in the product, extraction of H PQj with tributyl phosphate is used.

Проду.кционную кислоту, содержащую 0,5-2,5% 5Оз, получают противоточной промывкой водой органичес10 кой фазы. Избыточное количество циркулирует в процессе в составе рафината. Производительность фильтрации составл ет 2100 кг cyxort. осадка на м в 1 ч. Productive acid containing 0.5-2.5% of 5Oz is obtained by countercurrent washing with water of the organic phase. The excess amount is circulated in the process as part of the raffinate. Filtration capacity is 2100 kg cyxort. draft on m in 1 h.

1515

Недостатками известного способа вл ютс невысока скорость фильтр йции, а также его сложность.The disadvantages of this method are the low speed filter, as well as its complexity.

Целью изобретени вл етс по20 вышение производительности процесса, за счет повышени скорости фильтра-. цин.The aim of the invention is to increase the productivity of the process, by increasing the speed of the filter. qing

Поставленна цель достигаетс проведением процесса разложени фосфата в ангидритнсм режиме при SO25 в три стадии с введением сырь на стадии Т. и III при подаче, на X стадию 60-80% сырь , ангидри- ной пульпы в количестве 40-120% от массы Q фосфатного сырь , оборотной фосфор-ной кислоты и 10-25% серной кислотыThe goal is achieved by carrying out the process of decomposition of phosphate in the anhydrite mode at SO25 in three stages with the introduction of raw materials at stage T. and III when feeding, at stage X 60-80% of the raw material, anhydrous pulp in the amount of 40-120% by weight of Q phosphate raw materials, circulating phosphoric acid and 10-25% sulfuric acid

от общего количества вводимой в процесс и разложении в течение 0,5-1 ч, на стадию III - остальное количество Н 504 / обеспечивающего концентрацию (jgOj в жидкой фазе пульпы 4-10% и разложении сырь в течение 1,5-2,5 ч, добавлении на стадию III остального количества фосфатногосы|)ь дл св зывани H.j.BO4 содержащейс в растворе фосфорной кислоты, при продолжительности разлржени 2-3 ч.of the total amount introduced into the process and decomposition within 0.5-1 h, at stage III - the remaining amount of H 504 / providing concentration (jgOj in the liquid phase of the pulp 4-10% and decomposition of the raw material within 1.5-2.5 h, adding to stage III the remaining amount of phosphate |) b to bind the phosphoric acid contained in the solution of HjBO4, with a duration of decomposition of 2-3 hours.

Отличительными признаками вл -. ютс трехстадийное проведение процесса и режимы по стади м.Distinctive signs of owner -. the three-stage process and the regimes in stages.

Предложенный способ позвол ет повысить скорость фильтрации до 4100 .The proposed method allows to increase the filtering rate to 4100.

Пример. 30 г апатита состава , мас.%: 39,4 , 52 Cat), 0,1 ,, 0,7 0,15 2,8F подают на .1 стадию разложени . Туда же подают 20 г пульпы, содержащей 4,5 г ангидрита и 15,5 г жидкой фазы, 109 г основного фильтрата состава,: 50 , 0,4 ,, 65 г промывных вод состава 40,2% , 0,25% $63 и 10 г H2.S04 концентраций 92%. Разложение ведут в течение 1 ч при .Example. 30 g of apatite composition, wt.%: 39.4, 52 Cat), 0.1, 0.7, 0.75 2.8F are fed to the .1 stage of decomposition. There also serves 20 g of pulp containing 4.5 g of anhydrite and 15.5 g of the liquid phase, 109 g of the main filtrate composition: 50, 0.4 ,, 65 g of wash water composition of 40.2%, 0.25% $ 63 and 10 g H2.S04 concentrations of 92%. The decomposition is carried out for 1 h at.

На 11 стадию подают 30 г и разложение провод т в течение . 1,5 ч. Образуетс 254 г пульпы (, в которой 43,5 г ангидрита и 210,5 жидкой фазы состава,%: 4,9 H2.504(4-S0i; и 45 ,At stage 11, 30 g are fed and decomposition is carried out for. 1.5 h. 254 g of pulp is formed (in which 43.5 g of anhydrite and 210.5 of the liquid phase composition,%: 4.9 H2.504 (4-S0i; and 45,

На III стадию разложени подают 10 г апатита при продолжительности разложени 2 ч. По окончании процес са разложени 20 г пульпы возвращают на 1 стадию разложени , а 244г поступает на фильтрование. При этом получают 104 г-неотмытого осадка и 140 г основного фильтрата, из которых 30,5 г выдают в качестве продукта , а 109,5 возвращают на стадию разложени .At the III stage of decomposition, 10 g of apatite are fed with a duration of decomposition of 2 hours. At the end of the decomposition process, 20 g of pulp are returned to stage 1 of decomposition, and 244 g is fed to filtration. In this way, 104 g of the unwashed precipitate and 140 g of the main filtrate are obtained, of which 30.5 g are discharged as product, and 109.5 are returned to the decomposition stage.

На промывку осадка подают 35 г воды и получают 74,4 г осадка (влажность 30%) и 64,5 г промывных вод состава,%: 40,2 Р. , 0,25 603.35 g of water are supplied to the washing of the precipitate and 74.4 g of precipitate (moisture content 30%) and 64.5 g of wash water are obtained,%: 40.2 R., 0.25,603.

На разложение всего сырь (40 г) подали 40 г 92%-ной H SQjили - 36,8%100%-ной , т. е. практически стехиометрическое количество. Коэффициенты разложени - 98,5%, отмывки - 98%, Производительность фильтрации - /; 3600 кг сухого осадка 1 . On the decomposition of the total raw material (40 g), 40 g of 92% H SQj or 36.8% of 100% were supplied, i.e., almost a stoichiometric amount. Decomposition coefficients - 98.5%, washing - 98%, Filtration capacity - /; 3600 kg of dry sediment 1.

Пример2. 30 г апатита состава , мас.%: 39,4 52 СаО, 0, 0,7 .0 0,15 Mgro; 2,8Fподают на I стадию разложени . Туда же|; подают 60 г пульпы, со5 держащей 13 г ангидритами 47 г жидкой фазы, 127 г основного фильтрата состава, мас.%: 45 PfOg/ 2,4 SO , 61 г проколвиых вод состава, мас.%: 38,6 Р.а.% ; 1,8 SOj и 5 г кон0 центрации 92%. Разложение ведут в течение 0,5 ч при 80С.Example2. 30 g of apatite composition, wt.%: 39.4 52 CaO, 0, 0.7 .0 0.15 Mgro; 2.8 F is passed to decomposition stage I. There too; 60 g of pulp, containing 5 g of anhydrite 47 g of the liquid phase, 127 g of the basic filtrate of the composition, wt.%: 45 PfOg / 2.4 SO, 61 g of procoli water of the composition, wt.%: 38.6 Pa. %; 1.8 SOj and 5 g concentration of 92%. The decomposition lead for 0.5 h at 80 ° C.

На стадию II подают 45 г 92%-ной ) провод т разлрже ние в течение 2,5 ч. По окончании образуетс 334,5 г пульпы, в кото- i рой 74 г ангидри.а и 260,5 г жидкой фазы состава, мас.%: 42,1 Р2 О и 9,2 SOj.At stage II, 45 g of the 92% dilution is carried out for 2.5 hours. At the end, 334.5 g of pulp is formed, in which 74 g of anhydrite and 260.5 g of the liquid phase of the composition, wt.%: 42.1 P2 O and 9.2 SOj.

На стадию III разложени подают 20 г фосфорита состава, мас.%: 28 43 СаО; 2 , 2,5 РпОу при продолжительности разложени 3 ч. Затем 60 г пульпы возвращают на стадию разложени и 274,5 г подают на фильтрование, при этом получают ill г неотмытого осадка и 163,5 г основного фильтрата, 37 г которого выдают в качестве продукта, а 126,5 г возвращают на разложение.At stage III of decomposition, 20 g of phosphorite composition, wt.%, Are fed: 28 43 CaO; 2, 2.5 PbOu with a decomposition time of 3 hours. Then 60 g of pulp are returned to the decomposition stage and 274.5 g are fed to filtering, thus ill g unwashed sediment and 163.5 g of basic filtrate are obtained, 37 g of which is given as product, and 126.5 g return on decomposition.

На промывку осадна подают 41 г f воды и получают 94 г осадка (влажность 35%) и 61 г промывных вед состава ,% 38,6 ; 1,3 SO.41 g of water are fed to the washing of the precipitate, and 94 g of precipitate (humidity 35%) and 61 g of washing composition,% 38.6; 1.3 SO.

На разложение всего фосфатного сырь подали 46,7 г 92%-ной 5 или 43 г 100%-ной, что составл ет 201,5% от стехиометрического.на СаО, образующихс кристаллов ангидрита 40-80x20-40 мкм. Производительность фильтрации по сухому осадку 0 4100 кг/м.ч. Коэффициент разложени 87 ,8%, отмывки - 98%.46.7 g of 92% 5 or 43 g of 100%%, which is 201.5% of stoichiometric CaO, anhydrite crystals of 40-80x20-40 microns were applied for decomposition of the total phosphate raw material. Filtration capacity for dry sediment 0 4100 kg / m.h. The decomposition coefficient is 87, 8%, washing - 98%.

В таблице представлена зависимость показателей процесса от условий его проведени .The table shows the dependence of process indicators on the conditions of its implementation.

Как следует из таблицы при отклонении от за вленных параметров постав ленна цель не достигаетс : снижаетс производительность по фильтрации.As follows from the table, if the deviation from the claimed parameters is set, the goal is not reached: the filtration performance decreases.

Таким образом, предложенный способ позвол ет в 1,2-2 раза повысить производительность процесса. Кроме того, замена на и t стадии апатита на фосфорит позвол ет расширить сырьевую базу при производстве фосфорной кислоты.Thus, the proposed method allows a 1.2–2 fold increase in process productivity. In addition, the replacement of apatite with and t-stage with phosphorite allows expanding the raw material base in the production of phosphoric acid.

Claims

1. The method of obtaining phosphoric acid, which includes decomposition of phosphate raw materials in anhydrite mode with a mixture of sulfuric and circulating phosphoric acids, separation of the anhydrite precipitate, filtration, followed by washing it, removing. In order to increase the productivity of the process by improving filtration conditions, decomposition is carried out at the Lree stage, first when 60-80% of the total amount of phosphate raw material, 10h 25% sulfuric acid and circulating pulp with a decomposition time of 0.5-1.0 h, then the rest is fed

the amount of sulfuric acid with the continuation of the body decomposition of 1.5-2.15 h, and the remaining amount of phosphate raw material is fed to the third stage with the duration of the decomposition of 2-3 hours with the return of the circulating pulp to the first stage.

2. A method according to claim 1, characterized in that the circulating pulp is fed in an amount of 40-120% by weight of the phosphate raw material.

Sources of information, taken into account in the examination

1. US patent 2885263, cl. 23-165., Published. 1959.

2. The author's certificate of the USSR 606811, cl. From 01 to 25/22, 1978 (prototype).