Существующие способы получени монохлоруксусной кислоты из лед ной уксусной .кислоты заключаютс в хлориро1 ании лед ной уксусной в присутствии того или иного катализатора. В качестве катаvTHsaTOpoB могут быть применены сера (И.-П1 х.ториста сера), хлористый сульфурил, фосфор, иод, активированный уголь, тройна смесь фосфора , н тихлористого фосфора и иода, двойна смесь фосфора и серы. На практике в качестве катали:- ато1)а обычно и|зимен к)т хлористую серу. Существенным недостатком всех указанных способов 5л етс образование при хлорнровании значительных количеств побочного продукта - дихлоруксусной кислоты, отделение которой от монохлоруксусиой кислоты весьма затруднительно.The existing methods for producing monochloroacetic acid from glacial acetic acid are to chlorine glacial acetic acid in the presence of one or another catalyst. Sulfur (I.-P1 x.tourist sulfur), sulphuryl chloride, phosphorus, iodine, activated carbon, ternary mixture of phosphorus, phosphorus and tetrachloride, iodine, a double mixture of phosphorus and sulfur can be used as cathophsaTOpoB In practice, as a catalyst: - ato1) and usually | winter h) sulfur chloride. A significant disadvantage of all these methods is the formation of significant amounts of a byproduct, dichloroacetic acid, during chlorination, the separation of which from monochloroacetic acid is very difficult.
Особенностью предлагаемого способа вл етс применение при хлорированнн уксусной кислоты смешанного катализатора, состо щего из смеси комилексного соединени PCliiJ и свободной серы. Применение этого катализатора сокрапхает продолжительность процесса хлорировани , сиижает образование дихлоруксусной кислоты и позвол етПолучать более высокие выходы монохлоруксусиой кислоты. Примен емое в качестве составной части катализатора комплексное соединение PClrJ готовитс сливанием растворенных в четыреххлористом углероде PClr, и иода . При проведении процесса хлорировани к лед ной уксусной к 1слоте прибавл ют 6% от ее iseca соединени PClfJ и 5-6% порошкообразной серы.A feature of the proposed method is the use of a mixed catalyst with chlorinated acetic acid consisting of a mixture of comlix PCLiJ and free sulfur. The use of this catalyst reduces the duration of the chlorination process, shines the formation of dichloroacetic acid, and allows for higher yields of monochloroacetic acid. The complex compound PClrJ used as part of the catalyst is prepared by merging the PClr and iodine dissolved in carbon tetrachloride. When carrying out the chlorination process, 6% of its iseca PClfJ and 5-6% powdered sulfur are added to glacial acetic acid to the 1slot.
П р и м е р. Приготовл ют растиоры PClr, (3 мол ), иода (1 моль) в четыреххлористом углероде и оба раствора сливают вместе. Выпавший желтый осадок PCUJ отфильтровывают , промывают четырехх.тористым углеродом и высунишают при 78- 80°.PRI me R. Pstors PClr, (3 mol), iodine (1 mol) in carbon tetrachloride are prepared and both solutions are poured together. The precipitated PCUJ yellow precipitate is filtered off, washed with carbon tetrachloride and dried at 78-80 °.
К лед ной уксусной кислоте добавл ют 6% PClijJ и 5-6% порошкообразной серы, после чего кислоту хлорируют при темнературе кип щей вод ной бани, пропуска хлор в течение 3,5 час. Полученный noc.ie хлорированн кристаллический иродукт промывают четыреххлористым углеродом, насыщенным монох-то уксусной кислотой. Чистота получаемой монохлоруксусной кис;1оты составл ет 99,87-99,,. Выход ее 78-82% от теоретического.6% PCliJJ and 5-6% powdered sulfur are added to glacial acetic acid, after which the acid is chlorinated at a temperature of a boiling water bath, passing chlorine for 3.5 hours. The resulting noc.ie is chlorinated crystalline and the product is washed with carbon tetrachloride, saturated with mono-acetic acid. The purity of the monochloroacetic acid obtained; 1pot is 99.87-99. Its output is 78-82% of theoretical.
Предмет изобретени Subject invention
(люсоб получени монохлоруксусной кислоты хлорированием лед нок уксусной кислоты в присутствии катализатора , отличаю щ и и с тем, что в качестве катализатора примен ют смесь комплексного соединени PC(iJ и серы.(Because monochloroacetic acid is obtained by chlorination of ice with acetic acid in the presence of a catalyst, it is also distinguished by the fact that a mixture of complex compound PC (iJ and sulfur) is used as a catalyst.