SK8042003A3 - Method of measuring of the material thermophysical parameters by an impulse transient method - Google Patents
Method of measuring of the material thermophysical parameters by an impulse transient method Download PDFInfo
- Publication number
- SK8042003A3 SK8042003A3 SK804-2003A SK8042003A SK8042003A3 SK 8042003 A3 SK8042003 A3 SK 8042003A3 SK 8042003 A SK8042003 A SK 8042003A SK 8042003 A3 SK8042003 A3 SK 8042003A3
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- thermal conductivity
- measuring
- heat
- materials
- heat exchanger
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Oblasť technikyTechnical field
Vynález sa týka spôsobu merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou a konštrukcie meracieho pristroja s meracou komorou na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov, kde na jednom meracom prístroji sa z jedného merania výpočtom získajú všetky tri požadované termofyzikálne parametre meraných materiálov. Vynález spadá do oblasti meracej techniky.The invention relates to a method of measuring thermophysical parameters of materials by means of a pulse transient method and to the construction of a measuring apparatus with a measuring chamber for measuring specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials, all three required thermophysical parameters of measured materials. The invention is in the field of measurement technology.
Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Pre aplikačné použitia konštrukčných a stavebných materiálov je nevyhnutné poznať aj ich termofyzikálne parametre. Rozhodujúcimi termofyzikálnymi parametrami materiálov sú špecifické teplo, teplotná vodivosť a tepelná vodivosť. Tieto termofyzikálne parametre materiálov sú spravidla zisťované samostatnými meraniami na jednoúčelových komerčných meracích aparatúrach, na rozdiel od impulznej prechodovej metódy, ktorá ich určí v jedinom meraní. Napríklad je známe meracie zariadenie na meranie tepelnej vodivosti stacionárnou metódou vo vzduchovej atmosfére s izotermickým režimom merania. Veľkosti meraných vzoriek sú v rozmedzí jednotiek až stoviek cm3. Známe je aj meracie zariadenie na meranie teplotnej vodivosti zábleskovou metódou v ľubovolnej atmosfére s izotermickým alebo neizotermickým režimom merania. Vzorkou materiálu je valec s priemerom do 10 mm a s výškou do 5 mm. Špecifické teplo materiálovej vzorky je možné zmerať napríklad pomocou adiabatického kalorimetra vo vákuu s objemom niekoľko cm3. Vyššie uvedené meracie prístroje majú však veľké obmedzenia jednak v rozmeroch meranej vzorky, kde malý objem vzorky s nehomogénnou štruktúrou má veľký vplyv na skresľovanie výsledkov. Gustafssonovou sondou je možné zmerať tri parametre a to tepelnú vodivosť, teplotnú vodivosť a špecifické teplo na neobmedzene veľkej vzorke vo vzduchovej atmosfére pri rožných teplotách. Meranie vyššie uvedených troch termofyzikálných parametrov je dosiaľ možné uskutočniť len na meracom prístroji firmy Hot Disc švédskeho výrobcu. Prístroj neobsahuje meraciu komoru. Normálna vzduchová atmosféra ovplyvňuje dynamiku merania. Meranie bez použitia meracej komory sa uskutočňuje pri porušenom teplotnom poli v meranej vzorke, čo má vplyv na presnosť nameraných výsledkov.For application of constructional and building materials it is necessary to know their thermophysical parameters. The decisive thermophysical parameters of materials are specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity. These thermophysical parameters of materials are generally determined by separate measurements on dedicated commercial measurement apparatuses, as opposed to the pulse transition method, which determines them in a single measurement. For example, a measuring device for measuring the thermal conductivity by a stationary method in an air atmosphere with an isothermal measurement mode is known. The sample sizes are in the range of units up to hundreds of cm 3 . A measuring device for measuring the thermal conductivity by a flash method in any atmosphere with an isothermal or non-isothermal measurement mode is also known. The material sample is a cylinder with a diameter of up to 10 mm and a height of up to 5 mm. The specific heat of the material sample can be measured, for example, by means of an adiabatic calorimeter in a vacuum of several cm 3 . However, the aforementioned measuring instruments have great limitations in the dimensions of the sample being measured, where a small sample volume with a non-homogeneous structure has a great effect on the biasing of the results. With the Gustafsson probe, three parameters can be measured, namely thermal conductivity, thermal conductivity and specific heat on an unlimited large sample in an air atmosphere at different temperatures. So far, the measurement of the above three thermophysical parameters can only be performed on a measuring device from the Swedish manufacturer Hot Disc. The instrument does not contain a measuring chamber. Normal air atmosphere affects measurement dynamics. The measurement without the use of the measuring chamber is carried out with the temperature field in the sample being disturbed, which affects the accuracy of the measured results.
Nevýhody doterajších spôsobov merania a meracích prístrojov na meranie termofyzikálných parametrov materiálov viedli na vznik požiadavky na vytvorenie takého systému merania termofyzikálných parametrov materiálov, ktorý by zabezpečil reálnu dynamiku merania, neporušenie teplotného póla v meranej vzorke materiálu čo má vplyv na hodnovernosť a presnosť nameraných výsledkov a súčasne by zabezpečil uskutočniť meranie všetkých troch termofyzikálných parametrov na jednom prístroji jedným meraním. Výsledkom tohto úsilia je ďalej opisovaný spôsob merania a najmä jeden komponent prístroja v predloženom vynáleze. Týmto komponentom je meracia komora prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou.The disadvantages of the existing methods of measuring and measuring instruments for measuring thermophysical parameters of materials led to the requirement to create such a system of measurement of thermophysical parameters of materials that would ensure real measurement dynamics, non-breaking of the temperature pole in the measured material sample. would ensure that all three thermophysical parameters are measured on one instrument with one measurement. As a result of this effort, the measurement method and in particular one component of the apparatus of the present invention are described. This component is a measuring chamber of an apparatus for measuring specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by the pulse transition method.
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Vyššie uvedené nedostatky spôsobov merania a prístrojov na meranie termofyzikálných parametrov materiálov zo stavu techniky sú odstránené novým spôsobom merania a meracím prístrojom obsahujúcim meraciu komora prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa tohto vynálezu. Podstata spôsobu merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou spočíva v tom, že po procedúre odhadu experimentálnych parametrov a následne po procedúre optimalizácie experimentálnych parametrov sa výpočtom z jedného merania zo súboru nameraných dvojíc hodnôt (T,, tj) teplotnej reakcie získavajú hodnoty špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov. Experimentálnymi parametrami sú energia { 10’4 až 10’5 Wm'2 ) a šírka tepelného impulzu ( 0,1 až 1200 sekúnd ). Vstupnými parametrami pre procedúru odhadu a procedúru optimalizácie experimentálnych parametrov je prierez, hrúbka a hustota materiálu. Teplotná reakcia je z intervalu (0,1 až 5 K). Pritom hodnota tm pre maximálnu hodnotu Tm sa stanovuje fitovaním v procedúre optimalizácie experimentálnych parametrov.The aforementioned shortcomings of the prior art methods and apparatuses for measuring the thermophysical parameters of materials are overcome by a novel method and apparatus comprising a measuring chamber of the apparatus for measuring specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by the pulse transition method of the present invention. The essence of the method of measuring thermophysical parameters of materials by means of the impulse transition method is that after the procedure of estimation of experimental parameters and following the procedure of optimization of experimental parameters, the values of specific heat, temperature, are calculated from one set of measured temperature pairs. conductivity and thermal conductivity of materials. The experimental parameters are energy (10 -4 to 10 -5 Wm 2 ) and thermal pulse width (0.1 to 1200 seconds). The input parameters for the estimation procedure and the experimental parameter optimization procedure are the cross-section, thickness and density of the material. The temperature reaction is in the range (0.1-5 K). In this case, the value of T m for the maximum value Tm is determined by fitting the experimental parameters optimization procedure.
Pre daný spôsob merania je navrhnutá prístrojová zostava, resp. prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou pre ktorý je charakteristické, že pozostáva z meracej komory, ktorá je chladiacim okruhom prepojená s termostatom a ktorá je prvým pneumatickým okruhom napojená na vývevu. Pritom do meracej komory jednak k plošnému zdroju tepla sú zavedené prvé elektrické vodiče z prúdového zdroja a taktiež k senzoru teploty sú zavedené druhé elektrické vodiče vedúce od voltmetra.For the given method of measurement is designed instrument set, resp. an apparatus for measuring the specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by means of a pulse transition method characterized by a measuring chamber which is connected to a thermostat by a cooling circuit and which is connected to a vacuum pump by a first pneumatic circuit. In this case, first electrical conductors from the current source are introduced into the measuring chamber to the surface heat source and second electrical conductors extending from the voltmeter are introduced to the temperature sensor.
Podstata konštrukcie meracej komory spočíva v tom, že pre jej jeden typ obsahuje jeden výmenník tepla a pre druhý typ obsahuje dva výmenníky tepla, ktoré sú od základovej dosky oddelené tepelným mostom. O základovú dosku je ukotvený jednak tepelný most a jednak ventilový blok pre vákuový rozvod napájaný z vývevy. Cez základovú dosku sú vedené vstupy a výstupy pre chladiace médium privádzané z termostatu, prívod plynu a elektrické prívody. Jednými elektrickými prívodmi sú jednak prívodmi z elektrického prúdového zdroja, ktorý napája zdroj tepla. Druhými elektrickými prívodmi sú aj prívody od senzora teploty vedené do voltmetra. Súčasťou meracej komory je izotermický plášť, ktorý je tepelne kotvený na jeden výmenník tepla. Vo výhodnom uskutočnení je izotermickým plášťom hliníková alebo medená hrncová nádoba.The essence of the measuring chamber construction is that for its one type it contains one heat exchanger and for the other type it contains two heat exchangers, which are separated from the base plate by a thermal bridge. A thermal bridge and a valve block for the vacuum distribution supplied from the pump are anchored to the base plate. Inlets and outlets for the coolant supplied from the thermostat, gas inlet and electrical inlets are routed through the base plate. One of the electrical inputs is on the one hand from the electrical power supply that supplies the heat source. The second electrical leads are also leads from the temperature sensor to the voltmeter. Part of the measuring chamber is an isothermal shell, which is heat anchored to one heat exchanger. In a preferred embodiment, the isothermal sheath is an aluminum or copper pot.
Izotermický plášť je prekrytý vákuovým plášťom, ktorý je taktiež hrncovou nádobou a dosadá na základovú dosku. Vo výhodnom uskutočnení je vákuový plášť z vonkajšej strany potiahnutý izolačnou polyuretanovou hmotou. Nevyhnutnou súčasťou vybavenia meracej komory je aj senzor teploty, ktorý je definovane umiestnený v jednej časti priestoru meranej materiálovej vzorky nad jedným výmenníkom tepla, alebo medzi dvoma výmenníkmi tepla.The isothermal sheath is covered with a vacuum sheath, which is also a pot and rests on the base plate. In a preferred embodiment, the vacuum jacket is coated on the outside with an insulating polyurethane compound. An essential part of the measuring chamber equipment is a temperature sensor, which is defined in one part of the measured material sample space above one heat exchanger or between two heat exchangers.
Taktiež súčasťou vybavenia meracej komory je aj zdroj tepla, ktorý je definovane umiestnený v druhej časti priestoru meranej materiálovej vzorky nad jedným výmenníkom tepla alebo medzi dvoma výmenníkmi tepla pod izotermickým plášťom a/alebo pod vákuovým plášťom.A heat source which is defined in the second part of the sample material space above one heat exchanger or between two heat exchangers under the isothermal jacket and / or under the vacuum jacket is also part of the measuring chamber equipment.
Podstatným konštrukčným znakom meracej komory prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa tohto vynálezu je pre jedno realizačné riešenie taktiež konštrukcia jedného jej komponentu, ktorým je jeden výmenník tepla. Prvá časť výmenníka tepla nazývaná aj teleso výmenníka tepla obsahuje vzájomne vhodne prepojené koncentrické drážky s prívodom chladiacej kvapaliny v ich strede a s odvodom chladiacej kvapaliny vakuovotesným prispajkovaním. Protikus je prispájkovaný aj na výbežky medzi jednotlivými drážkami.An essential design feature of the measuring chamber of the apparatus for measuring the specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by the pulse transition method of the present invention is also the construction of one component thereof, which is one heat exchanger. The first part of the heat exchanger, also called the heat exchanger body, comprises mutually suitably interconnected concentric grooves with a coolant inlet in the center thereof and a coolant outlet by vacuum sealing. The counterpart is also soldered to the projections between the individual grooves.
Pre druhé realizačné riešenie výmenníka tepla je podstatným konštrukčným znakom dvojice výmenníkov tepla to, že obsahujú drážky v tvare meandra s prívodom a odvodom chladiacej kvapaliny. Pre obe realizačné riešenia výmenníkov tepla je podstatné, že prvá časť výmenníka tepla - teleso výmenníka tepla a druhá časť výmenníka tepla - protikus je vyrobená z mosadze alebo medi, V prípade že na výrobu je použitá mosadz k prvej časti výmenníka tepla je prispájkovaný homogenizátor z medi. Na povrchu výmeníka tepla, resp. homogenizátora je na elektrickú izoláciu nalepená Kaptonová fólia.For the second embodiment of the heat exchanger, the essential design feature of the heat exchanger pair is that they comprise meander-shaped grooves with a coolant inlet and outlet. For both heat exchanger solutions, it is essential that the first part of the heat exchanger - the heat exchanger body and the second part of the heat exchanger - the counterpart is made of brass or copper. . On the surface of the heat exchanger, resp. The Kapton film is glued to the homogenizer for electrical insulation.
Podstatným konštrukčným znakom meracej komory prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa tohto vynálezu je pre jedno realizačné riešenie taktiež konštrukcia jedného jej komponentu, ktorým je zdroj tepla. Zdroj tepla je meander s oddeľujúcimi medzerami 20 až 30 pm vyrobený z niklovej fólie s hrúbkou 10 až 20 pm potiahnutej z oboch strán Kaptónovou fóliou. Pre dobrú dynamiku generovania tepla sa elektrický odpor musí pohybovať v rozsahu 1 až 10 Qm'2. Prívody k meandru sú riešené tak, aby sa negenerovalo dodatočné teplo. To je dosiahnuté tak, že šírka prívodov sa rovná dvojnásobku šírky pásika meandra a prívody presahujú do meandra z vonkajšej strany 1 až 3 mm.An essential design feature of the measuring chamber of the apparatus for measuring the specific heat, thermal conductivity, and thermal conductivity of materials by the pulse transition method of the present invention is, for one embodiment, the construction of one of its components, a heat source. The heat source is a meander with separating gaps of 20 to 30 µm made of 10 to 20 µm nickel foil coated on both sides with aaptone film. For good heat generation dynamics, the electrical resistance must be in the range of 1 to 10 Qm 2 . The meander leads are designed so that additional heat is not generated. This is achieved so that the width of the leads is equal to twice the width of the meander strip and the leads extend into the meander from the outside by 1 to 3 mm.
Výhody spôsobu merania termofyzikálnych parametrov materiálov v konečnom dôsledku aj prístroja a najmä meracej komory podľa vynálezu sú zjavné z jeho účinkov, ktorými sa prejavuje navonok. Najpodstatnejšou výhody komplexného prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou opatreného meracou komorou je možnosť obdržania všetkých troch nameraných termofyzikálnych parametrov výpočtom z jednej zmeranej teplotnej reakcie a z experimentálnych parametrov ako sú energia tepelného impulzu, rozmery - prierez a hrúbka a hustota meranej vzorky na jednom prístroji.The advantages of the method of measuring the thermophysical parameters of the materials, ultimately of the apparatus and in particular of the measuring chamber according to the invention, are obvious from its external effects. The most important advantages of a complex instrument for measuring specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by means of a pulse transition method equipped with a measuring chamber is the possibility to obtain all three measured thermophysical parameters by calculation from one measured temperature reaction and experimental parameters such as thermal pulse energy, dimensions and cross-section density of the measured sample per instrument.
Druhou výhodou prístroja je jeho nízka zriaďovacia cena a jednoduchá obsluha. Treťou výhodou prístroja veľká dynamika teplotného rozsahu merania v intervale - 40°C až 200°C s rozlíšením 0,1 °C a taktiež rozsah meraných tepelných vodivostí 0,015 až 20 W/mK. Špeciálna konštrukcia meracej komory zaisťuje neporušenosť teplotného póla meranej vzorky, čím sa meraním získajú skutočné hodnoty. Izotermický režim merania t.j. pri konštantnej teplote pomocou meracej komory umožňuje merať zmeny v čase spôsobené mikrofyzikálnymi procesmi ( starnutie, chemické reakcie, štrukturálne zmeny, pomalá kinetika, atď.). Alebo pri neizotermickom režime merania t.j. pri konštantnom raste alebo poklese teploty meranej vzorky možno termofyzikálnou analýzou zistiť štrukturálne zmeny, pomalú kinetiku a pod. Veľkosť vzorky je zvolená tak aby sa potlačil vplyv povrchov vzorky (odvod tepla do okolia) a kontaktových efektov (deformácia teplotného poľa štruktúrou zdroja tepla) v širokom rozsahu v závislosti od rozmerov nehomogenít. Zaradenie meracej komory do zostavy prístroja je možné voliť okolitú atmosféru, a pre pórovité materiály aj rôzny stupeň saturácie kvapalinou. Daná je aj možnosť plne programového merania, ktorý pozostáva z kombinácie izotermických a neizotermických meracích režimov.The second advantage of the device is its low installation price and simple operation. The third advantage of the device is the high dynamics of the temperature measuring range in the range - 40 ° C to 200 ° C with a resolution of 0.1 ° C and also the range of measured thermal conductivities 0.015 to 20 W / mK. The special design of the measuring chamber ensures the integrity of the temperature pole of the sample to be measured, thereby obtaining real values by measurement. The isothermal mode of measurement i.e. at a constant temperature by means of a measuring chamber it allows to measure changes in time caused by microfysical processes (aging, chemical reactions, structural changes, slow kinetics, etc.). Or, in a non-isothermal measurement mode, i. in case of constant increase or decrease of temperature of the measured sample, thermophysical analysis reveals structural changes, slow kinetics and the like. The sample size is chosen to suppress the effects of sample surfaces (heat dissipation into the environment) and contact effects (thermal field deformation by the heat source structure) over a wide range depending on the dimensions of the inhomogeneities. Incorporation of the measuring chamber into the instrument assembly allows the selection of the ambient atmosphere and, for porous materials, a different degree of liquid saturation. There is also the possibility of a fully programmable measurement consisting of a combination of isothermal and non-isothermal measurement modes.
Prehľad obrázkov na výkresochBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Merací prístroj a aj samotná meracia komora prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa vynálezu bude bližšie objasnená na konkrétnych realizáciách zobrazených na výkresoch, kde obr. 1 znázorňuje princíp impulznej metódy s plošným zdrojom tepla. Obr. 2 znázorňuje prvé variantné usporiadanie zapojenia prístroja s meracou komorou s jedným výmenníkom tepla. Obr. 3 znázorňuje druhé variantné usporiadanie zapojenia prístroja s meracou komorou s dvoma výmenníkmi tepla. Na obr. 4 je znázornený vákuový systém meracej komory. Na obr. 5 je znázornená konštrukcia meracej komory s jedným výmenníkom tepla. Na obr. 6 je znázornená konštrukcia meracej komory s dvoma výmenníkmi tepla. Na obr. 7 je znázornený rez meracou komorou s jedným výmenníkom tepla. Napokon na obr. 8 je znázornená konštrukcia plošného zdroja tepla.The measuring apparatus as well as the measuring chamber of the apparatus for measuring the specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of the materials by the pulse transition method of the invention will be explained in more detail in the specific embodiments shown in the drawings. 1 shows the principle of the pulsed heat source method. Fig. 2 shows a first variant arrangement of the apparatus with a measuring chamber with one heat exchanger. Fig. 3 shows a second variant circuit arrangement of a measuring chamber apparatus with two heat exchangers. In FIG. 4 shows the vacuum system of the measuring chamber. In FIG. 5 shows the construction of a measuring chamber with one heat exchanger. In FIG. 6 shows the construction of a measuring chamber with two heat exchangers. In FIG. 7 is a cross-sectional view of a measuring chamber with one heat exchanger. Finally, FIG. 8 shows the construction of a surface heat source.
Príklady uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Rozumie sa, že jednotlivé uskutočnenia vynálezu sú predstavované pre ilustráciu a nie ako obmedzenia technických riešení. Odborníci znalí stavom techniky nájdu alebo budú schopní zistiť s použitím nie viac ako rutinného experimentovania mnoho ekvivalentov k špecifickým uskutočneniam vynálezu, ktoré tu budú špeciálne opísané. Aj takéto ekvivalenty budú obsiahnuté v rozsahu nasledujúcich patentových nárokoch.It is to be understood that individual embodiments of the invention are presented for illustration and not as limitations of the technical solutions. Those skilled in the art will find or be able to ascertain using no more than routine experimentation many equivalents to the specific embodiments of the invention that will be specifically described herein. Such equivalents will also be included within the scope of the following claims.
Pre odborníkov znalých stavom techniky nemôže robiť problém dimenzovanie takého zariadenia a vhodná voľba jeho materiálov a konštrukčných usporiadaní, preto tieto znaky neboli detailne riešené.For those skilled in the art, the dimensioning of such a device and the appropriate selection of its materials and construction arrangements cannot be a problem, therefore these features have not been solved in detail.
Príklad 1Example 1
Pre získanie požadovaných termofyzikálnych parametrov materiálovej vzorky je dôležitý spôsob - algoritmus merania a to najmä procedúra odhadu a optimalizácie experimentálnych parametrov. Prístroj je konštruovaný pre široký rozsah tepelných vodivostí a tepelných kapacít materiálov. To vyžaduje experimentálne parametre v širokom rozsahu, t.j. energiu v rozsahu 104 až 105 W m’2 a šírku tepelného impulzu v rozsahu 0.1 až 1200 sekúnd. Teplotná reakcia musí splniť princíp malej poruchy, ktorá v experimentálnych podmienkach má dostatočný odstup od tepelného šumu ale na druhej strane nesmie spôsobiť nelineárne efekty. Teplotná reakcia musí byť v rozsahuTo obtain the required thermophysical parameters of the material sample is important method - measurement algorithm, especially the procedure of estimation and optimization of experimental parameters. The device is designed for a wide range of thermal conductivity and thermal capacities of materials. This requires experimental parameters over a wide range, ie energy in the range 10 4 to 10 5 W m 2 and a thermal pulse width in the range of 0.1 to 1200 seconds. The temperature reaction must comply with the principle of a small failure, which in experimental conditions has a sufficient distance from the thermal noise but on the other hand it must not cause non-linear effects. The temperature reaction must be in the range
0.1 až 5 K. Riadiaci program umožňuje pohodlne nastavenie potrebných experimentálnych parametrov. Pre uľahčenie voľby optimálnych experimentálnych parametrov sú zhotovené dve procedúry, a to procedúra odhadu experimentálnych parametrov a procedúra optimalizácie experimentálnych parametrov. Potom vstupné parametre pre prácu týchto procedúr sú prierez a hrúbka vzorky a jej hustota. Výstupom je kompletný set experimentálnych parametrov ktoré dávajú spoľahlivé hodnoty termofyzikálnych parametrov. Procedúra odhadu experimentálnych parametrov je založená na vzťahu medzi charakteristikami tepelného impulzu (energia a šírka) a hustotou materiálu. Na základe odhadnutých parametrov možno realizovať meranie. Hoci odhadnuté experimentálne parametre môžu byť vzdialené skutočným, výsledky približného merania možno použiť ako vstupné parametre pre optimalizačnú procedúru, ktorá stanoví optimálne parametre pre spoľahlivé meranie.0.1 to 5 K. The control program makes it easy to set up the necessary experimental parameters. Two procedures are made to facilitate the selection of optimal experimental parameters, the procedure for estimating the experimental parameters and the procedure for optimizing the experimental parameters. Then the input parameters for the operation of these procedures are the cross-section and thickness of the sample and its density. The output is a complete set of experimental parameters that give reliable values of thermophysical parameters. The procedure for estimating experimental parameters is based on the relationship between the thermal impulse characteristics (energy and width) and the density of the material. Measurement can be performed based on estimated parameters. Although the estimated experimental parameters may be distant from the actual ones, the approximate measurement results can be used as input parameters for the optimization procedure that determines the optimal parameters for a reliable measurement.
Dôležitá je aj procedúra určenia maxima teplotnej reakcie pre nestabilné signály. V praxi, tvar teplotnej reakcie veľmi úzko súvisí s mikroštruktúrnymi procesmi materiálu. Pre správne stanovenie termofyzikálnych parametrov sa v impulznej metóde používa maximum teplotnej reakcie. Jej princíp je v spracovaní signálu týmto spôsobom: výsledkom merania je súbor dvojíc čísiel Ti, t,, ktorý reprezentuje funkciu T, = f(ti). Súbor usporiadame podľa veľkosti Ti kde najväčšia hodnota T, by mohla korešpondovať s maximom tm. V dôsledku rozptylu spôsobeného mikrofyzikálnymi procesmi je však stanovenie tm nepresné. Použitím štandardných štatistických metód pre zvolený počet dvojíc z horného okraja usporiadaného súboru T,, tj možno pomerne presne stanoviť hodnotu tm. Jeho presnosť súvisí s hustotou vzorkovania teplotnej reakcie a s počtom dvojíc Tj, ti, ktoré sú do výpočtu zahrnuté. Tm potom stanovíme z polynomu druhého stupňa T|=f(ti) štandardnými metódami. Polynóm Ti = f(tj) skonštruujeme fitovaním v rámci súboru dvojíc Tj, t, zahrnutých do výpočtu tm.The procedure for determining the maximum temperature response for unstable signals is also important. In practice, the shape of the thermal reaction is very closely related to the microstructural processes of the material. For the correct determination of thermophysical parameters, the maximum temperature reaction is used in the impulse method. Its principle is in signal processing in this way: the result of the measurement is a set of pairs of numbers Ti, t ,, which represents the function T, = f (ti). Arrange the file according to the size Ti where the greatest value of T could correspond to the maximum tm. Due to the scattering caused by microphysical processes, however, is the determination of t m inaccurate. By using standard statistical methods for the selected number of pairs from the top edge of the ordered set T, i.e. the value of t m can be determined quite accurately. Its accuracy is related to the density of the temperature reaction and the number of pairs Tj, those included in the calculation. T m is then determined from the second degree polynomial T | = f (ti) by standard methods. The polynomial Ti = f (ie) is constructed by fit within the set of pairs Tj, t included in the calculation of t m .
Príklad 2Example 2
V tomto príklade konkrétneho uskutočnenia predmetu vynálezu je opísané jedno typové riešenie prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou. Prístroj pozostáva z meracej komory 12, ktorá je chladiacim okruhom prepojená s termostatom 13 a ktorá je prvým pneumatickým okruhom napojená na neznázornenú vývevu a druhým pneumatickým okruhom je pripojená na neznázornený zásobník plynu. Vákuový systém meracej komory 12 je znázornený na obr.In this example of a particular embodiment of the present invention, one type of apparatus for measuring specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by a pulse transition method is described. The apparatus comprises a measuring chamber 12 which is connected to a thermostat 13 by a cooling circuit and which is connected to a vacuum pump (not shown) by a first pneumatic circuit and connected to a gas reservoir (not shown) by a second pneumatic circuit. The vacuum system of the measuring chamber 12 is shown in FIG.
4. Do meracej komory 12 sú zavedené prvé elektrické vodiče z prúdového zdroja 16 na napájanie plošného zdroja 7 tepla a druhé elektrické vodiče vedúce od voltmetra 17 k senzoru 6 teploty. Cez základovú dosku 2 sú vedené vstupy a výstupy pre chladiace médium privádzané z neznázorneného termostatu 1_3, prívod plynu a elektrické prívody. Jednými elektrickými prívodmi sú jednak prívodmi z elektrického prúdového zdroja 16, ktorý napája zdroj 7 tepla. Druhými elektrickými prívodmi sú aj prívody od senzora 6 teploty vedené do voltmetra 17. Stabilita elektrických signálov je zaručená priechodkami, cez ktoré sú drôty elektrických prívodov vákuovo tesne prevlečené. Pripojenie na meracie sondy je realizované cez mikrokonektory, ktorých spoje drôt - nožička sú zasunuté do výmenníka 1 tepla alebo pre vyššie teploty až do základovej dosky 2 meracej komory 12 a zaliaté v silikónovom tmele. Pre nízkoúrovňové signály je z hľadiska vzniku termosíl každý prechod kov - kov kritický. V tomto prípade sú prechody kov kov sústredené v mikrokonektore, a v konektore, ktorý sa zasúva do elektronickej kontrolnej jednotky. Celý komplex prístrojov ako je prúdový zdroj 16, termostat 13 a voltmeter 17 je elektronicky prepojený počítačom 18 ako je to znázornené na obr. 2. Z obr. 5 je zjavná konštrukcia meracej komory 12. Meracia komora 12 obsahuje jeden výmenník 1. tepla, ktorý je od základovej dosky 2 oddelený tepelným mostom 3. Základová doska 2 je masívna kovová platňa postavená na troch valcových nohách. Tepelným mostom 3 je tenkostenná trúbka z nehrdzavejúcej ocele, ktorá na jednej strane je vákuovotesne naspajkovaná na základovú dosku 2 zatiaľ čo na druhej strane je naspajkovaná s medenými trúbkami cez medzičlen s medi. Cez tepelný most 3 medenými trúbkami je vedené aj chladiace tekuté médium do výmenníka 1 tepla. O základovú dosku 2 je ukotvený taktiež ventilový blok 19 pre vákuový rozvod napájaný z neznázornenej vývevy. V prípade vysokého vákua je ventilový umiestnený mimo prístroja. Výmenník 1 tepla, ako je znázornený na obr. 7, je spojený medenými rúrkami s olivkami cez tepelný most, ktorý zaručuje, že teplota výmenníka 1 tepla sa neprenáša na základovú dosku 2 a vákuový plášť 5. Výmenník 1 tepla je viacdielný. Prvá časť výmenníka 1. tepla obsahuje vzájomne prepojené koncentrické drážky 8 s prívodom chladiacej kvapaliny v ich strede. Odvod chladiacej kvapaliny je vyvedený z vonkajšej koncentrickej drážky 8. Druhá časť výmenníka 1_ tepla obsahuje trubky 9 pre prívod a odvod chladiacej kvapaliny a prekrýva prvú časť výmenníka 1 tepla. Prvá a druhá časť výmenníka 1_ tepla je z mosadze alebo z medi. Ak je použitá mosadz, potom k prvej časti výmenníka 1 tepla je prispájkovaný homogenizátor 1.0 z medi. Na elektrickú izoláciu výmeníka 1 tepla/homogenizátora 10 je nalepená Kaptonová fólia 11. V drážke pod homogenizátorom 10 je umiestnený miniatúrny platinový teplomer na meranie teploty výmeníka 1 tepla. Horná časť výmenníka 1 tepla je opatrená dotláčacím skrutkovým mechanizmom 15 materiálovej vzorky 14 cez senzor tlaku, ktorý zaručuje reprodukovateľnosť prítlaku najmä pri meraniach mäkkých materiálov jako je to znázornené na obr. 5. Na výmenník 1_ tepla je tepelne kotvený izotermický plášť 4, ktorý je spravidla hrncovou nádobou. Potláčanie gradiendu teploty v materiálovej vzorke 14 zabezpečuje izotermický plášť 4, ktorý je vyrobený z hliníka alebo medi. Vákuový plášť 5 dosadá na základovú dosku 2. Vákuový plášť 5 je tiež hrncovou nádobou, ktorá je z vonkajšej strany potiahnutá izolačnou penovou - polyuretanovou hmotou. Takto je zabezpečená stabilita teploty celého systému a jeho izolácia od okolia. Nevyhnutným vybavením meracej komory 12 je senzor 6 teploty, ktorý je umiestnený v jednej časti priestoru nad jedným výmenníkom 1 tepla. Vo výhodnom uskutočnení je senzor 6 teploty umiestnený medzi druhou a treťou časťou materiálovej vzorky 14 ako je to znázornené na obr. 1. Senzor 6 teploty na meranie teplotnej reakcie, viď obr. 1, môže byť termočlánok alebo miniatúrny termistor. Ak sa na meranie teplotnej reakcie použije termočlánok, napríklad o priereze 50 až 100 pm (Chromel - Alumel ), s teflónovou izoláciou, potom referenčný bod termočlánku je pritlačený pätkou o výmenník 1 tepla. Takto možno získať informáciu o rozložení teploty v meranej vzorke 14. V prípade iného senzoru, napríklad termistora, možno vždy kontrolovať rozdiely teplôt v meranej vzorke 14 meraním teploty výmenníka 1 tepla a teploty v meranej vzorke 14. Takto sa obdrží vždy úplná informácia pri ustaľovaní teploty materiálovej vzorky 14. Teplota výmenníka 1 tepla môže byť meraná miniatúrnym platinovým odporom, ktorý je zasunutý do otvoru výmenníka 1. tepla. Obidve sondy (zdroj tepla a teplotný senzor ) sa elektricky pripájajú cez mikrokonektrory k prívodným vodičom, ktoré sú neprerušené z jedného kusa. Na spoji vodič - pin je vždy použitý pre tepelnú izoláciu kontaktu kov - kov od okolia silikónový tmel. Ďalším nevyhnutným vybavením meracej komory 12 je zdroj 7 tepla, ktorý je umiestnený v druhej časti priestoru nad jedným výmenníkom 1. tepla. Vo výhodnom uskutočnení je zdroj 7 tepla umiestnený medzi prvou a druhou časťou materiálovej vzorky 14 ako je to opäť znázornené na obr. 1. Materiálová vzorka 14 ie teda umiestnená pod izotermickým 4 plášťom a/alebo vákuovým plášťom 5. Zdroj 7 tepla je vyrobený z niklovej fólie s hrúbkou 10 až 20 pm tak, že do tejto fólie je fotolitografickou technikou vyleptaný meander s oddeľujúcimi medzerami 20 až 30 pm. Niklová fólia je potiahnutá z oboch strán Kaptónovou fóliou hrubou 25 pm. Konštrukcia zdroja 7 tepla pre všetky prechodové metódy je založená na princípe konštantného výkonu na jednotku plochy. Pre dobrú dynamiku generovania tepla je potrebné použiť prúdy v rozsahu 0,2 až 7 A. Potom elektrický odpor sa musí pohybovať v rozsahu 1 až 10 fim’2. Vyššie uvedené charakteristiky meandra platia pre zdroje o priemere 6 až 50 mm alebo pre rozmery 6x6 až 50x50 mm. To znamená, že šírka vodiacich pásikov (vzdialenosť medzi dvomi oddeľujúcimi medzerami) pre rôzne veľké zdroje sa mení tak, aby bola splnená podmienka odporu 1 až 5 Qm'2. Na potlačenie produkcie dodatočného tepla je potrebná najmenej dvojnásobná šírka prívodného pásiku ku aktívnej zóne zdroja 7 tepla. Prívodný pásik presahuje do aktívnej zóny pásiku 1 až 3 mm tak, aby zdroj 7 tepla neprodukoval dodatočné teplo.4. The first electrical conductors from the current source 16 for supplying the heat source 7 and the second electrical conductors leading from the voltmeter 17 to the temperature sensor 6 are introduced into the measuring chamber 12. Through the base plate 2 are inlets and outlets for the coolant supplied from the thermostat 13, not shown, the gas supply and the electrical supply. One electrical supply is, on the one hand, electrical supply 16, which supplies the heat source 7. The second electrical leads are also leads from the temperature sensor 6 to the voltmeter 17. The stability of the electrical signals is guaranteed by bushings through which the wires of the electrical leads are threaded tightly under vacuum. The connection to the measuring probes is realized via micro-connectors whose wire-foot connections are inserted into the heat exchanger 1 or for higher temperatures up to the base plate 2 of the measuring chamber 12 and embedded in silicone sealant. For low-level signals, each metal-to-metal transition is critical for thermosuppression. In this case, the metal-to-metal transitions are concentrated in the micro-connector, and in the connector that plugs into the electronic control unit. The entire set of instruments, such as the power supply 16, the thermostat 13 and the voltmeter 17, are electronically connected by a computer 18 as shown in FIG. 2. FIG. 5 shows the construction of the measuring chamber 12. The measuring chamber 12 comprises one heat exchanger 1 which is separated from the base plate 2 by a thermal bridge 3. The base plate 2 is a solid metal plate mounted on three cylindrical legs. The thermal bridge 3 is a thin-walled stainless steel tube, which on one side is vacuum-sealed to the base plate 2, while on the other side it is soldered with copper tubes through an intermediate copper member. A cooling fluid medium is also led to the heat exchanger 1 via the copper tube. The valve block 19 for the vacuum manifold supplied from the vacuum pump (not shown) is also anchored to the base plate 2. In the case of a high vacuum, the valve is located outside the instrument. The heat exchanger 1 as shown in FIG. 7, is connected by copper tubes to the slats across the thermal bridge, which ensures that the temperature of the heat exchanger 1 is not transferred to the base plate 2 and the vacuum jacket 5. The heat exchanger 1 is multi-part. The first part of the heat exchanger 1 comprises interconnected concentric grooves 8 with a coolant supply in the center thereof. The coolant drain is discharged from the outer concentric groove 8. The second part of the heat exchanger 7 comprises coolant inlet and outlet tubes 9 and overlaps the first part of the heat exchanger 1. The first and second parts of the heat exchanger 7 are made of brass or copper. If brass is used, then the first part of the heat exchanger 1 is brazed with a copper homogenizer 1.0. For electrical insulation of the heat exchanger 1 / homogenizer 10, a Kapton film 11 is glued. A miniature platinum thermometer is placed in the groove below the homogenizer 10 to measure the temperature of the heat exchanger 1. The upper part of the heat exchanger 1 is provided with a pressure screw mechanism 15 of the material sample 14 via a pressure sensor, which guarantees reproducibility of the down pressure, in particular when measuring soft materials as shown in FIG. 5. The heat exchanger 7 is provided with a thermally anchored isothermal sheath 4, which is generally a pot. The isothermal sheath 4, which is made of aluminum or copper, suppresses the temperature gradient in the material sample 14. The vacuum casing 5 abuts against the base plate 2. The vacuum casing 5 is also a pot, which is coated on the outside with an insulating polyurethane foam. This ensures the temperature stability of the entire system and its isolation from the environment. The necessary equipment of the measuring chamber 12 is a temperature sensor 6, which is located in one part of the space above one heat exchanger 1. In a preferred embodiment, the temperature sensor 6 is positioned between the second and third portions of the material sample 14 as shown in FIG. 1. Temperature sensor 6 for measuring the temperature reaction, see FIG. 1, may be a thermocouple or a miniature thermistor. If a thermocouple is used to measure the temperature reaction, for example with a cross section of 50-100 µm (Chromel-Alumel), with Teflon insulation, then the reference point of the thermocouple is pressed by the foot of the heat exchanger 1. Thus, temperature distribution information in the measured sample 14 can be obtained. In the case of another sensor, for example a thermistor, temperature differences in the measured sample 14 can always be checked by measuring the heat exchanger temperature 1 and the temperature in the measured sample 14. The temperature of the heat exchanger 1 can be measured by a miniature platinum resistance which is inserted into the opening of the heat exchanger 1. Both probes (heat source and temperature sensor) are electrically connected via microcontrollers to supply conductors that are uninterrupted in one piece. The conductor-pin connection is always used for thermal insulation of the metal-metal contact from the surrounding silicone sealant. Another necessary equipment of the measuring chamber 12 is a heat source 7, which is located in the second part of the space above one heat exchanger 1. In a preferred embodiment, the heat source 7 is positioned between the first and second parts of the material sample 14, as again shown in FIG. Thus, the material sample 14 is placed under an isothermal 4 sheath and / or a vacuum sheath 5. The heat source 7 is made of a nickel foil having a thickness of 10 to 20 µm so that a meander with separating gaps of 20 to 30 is etched into the foil by photolithography. pm. The nickel foil is coated on both sides with 25 µm Kapton foil. The design of the heat source 7 for all transition methods is based on the principle of constant power per unit area. For good heat generation dynamics, currents in the range of 0.2 to 7 A must be used. Then the electrical resistance must be in the range of 1 to 10 µm 2 . The above meander characteristics apply to 6 to 50 mm diameter or 6x6 to 50x50 mm sources. This means that the width of the guide strips (the distance between the two separating gaps) for different sized sources is varied so as to meet a resistance condition of 1 to 5 Qm 2 . To suppress the production of additional heat, at least twice the width of the lead strip to the core of the heat source 7 is required. The lead strip extends 1 to 3 mm into the core so that the heat source 7 does not produce additional heat.
Funkcia prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou s meracou komorou podľa vynálezu je odvodená z princípu impulznej metódy s plošným zdrojom tepla znázornenej na obr. 1. Materiálová vzorka 14 je rozdelená na tri časti. V styku medzi časťou I. a II. je vložený plošný zdroj 7 tepla, ktorý prechodom prúdového impulzu z prúdového zdroja 16 generuje impulz tepla. Teplotnú reakciu na tepelný impulz registruje senzor 6 teploty, ktorý je umiestnený medzi časťou 11. a 111. Teplota materiálovej vzorky 14 je riadená len z jednej strany cez výmenník 1 tepla. Potom termofyzikálne parametre možno vypočítať z teplotnej reakcie a z experimentálnych parametrov ako sú energia tepelného impulzu, rozmery a hustota materiálovej vzorky 14. Materiálovou vzorkou 14 môžu byť zliatiny, keramiky, sklá, polyméry, kompozity, produkty práškovej metalurgie. Merací prístroj vďaka zaradenej meracej komore umožňuje použiť pri meraní rôznu okolitú vzduchovú alebo inertnú atmosféru. Merania je možné uskutočňovať aj vo vákuu do 0,0001 Pa. Pri meraní je možné merať aj vlhkosť atmosféry a prítlak mäkkej materiálovej vzorky 14. Meranie je možné uskutočniť v izotermickom režime alebo v neizotermickom režime s programovaným ohrevom alebo ochladzovaním v rozsahu 0,02 až 1 K/min. Možné je uskutočniť merania pre rozsah tepelných vodivostí 0,2 až 20 W/mK a v teplotnom rozsahu - 40°C až 200°C s rozlíšením 0,1 °C. Teplotu materiálovej vzorky 14 riadi termostat 13. Pre merania sú vhodné rozmery vzoriek: valec o priemere 6 až 30 mm a dĺžke (časťThe function of the apparatus for measuring the specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by means of the pulse transition method with a measuring chamber according to the invention is derived from the principle of the pulsed heat source method shown in FIG. 1. The material sample 14 is divided into three parts. In connection between Parts I and II. a heat source 7 is inserted which generates a heat pulse by passing a current pulse from the current source 16. The temperature response to the thermal pulse is registered by a temperature sensor 6 located between the parts 11 and 111. The temperature of the material sample 14 is controlled only from one side via the heat exchanger 1. Thereafter, thermophysical parameters can be calculated from the thermal reaction and from experimental parameters such as thermal pulse energy, dimensions and density of the material sample 14. The material sample 14 may be alloys, ceramics, glass, polymers, composites, powder metallurgy products. Thanks to the included measuring chamber, the measuring instrument allows to use different ambient air or inert atmosphere during measurement. Measurements can also be made under vacuum to 0.0001 Pa. Atmospheric humidity and soft material 14 pressure can also be measured. The measurement can be performed in isothermal or non-isothermal mode with programmed heating or cooling in the range of 0.02 to 1 K / min. Measurements for a thermal conductivity range of 0.2 to 20 W / mK and within a temperature range of -40 ° C to 200 ° C with a resolution of 0.1 ° C are possible. The temperature of the material sample 14 is controlled by a thermostat 13. The sample sizes are suitable for measurements: a cylinder having a diameter of 6 to 30 mm and a length (part
l.+ll.+ll.) 5 až 45 mm, alebo hranol o priereze 6x6 až 30x30 mm a dĺžke (časť l.+ll.+ll.) 5 až 45 mm ak vo vzorke sa nachádzajú nehomogenity s charakteristickým rozmerom 0 až 2 mm. Veľkosť materiálových vzoriek 14 je teda daná ich rozmermi, ktoré súvisia s nehomogenitami a s povrchovými a kontaktovými efektami. Prístroj umožňuje voliť rozmery materiálovej vzorky 14 tak, aby sa spomínané efekty v procese merania neprejavili a aby výsledkom merania v prípade nehomogénnych vzoriek boli efektívne hodnoty termofyzikálnych parametrov. Prístroj tak pokrýva široký rozsah tepelných vodivostí a nehomogenít v materiálových vzorkách 14. Prúdový impulz generuje prúdový zdroj 16 a teplotnú reakciu registruje číslicový voltmeter 17. Vyhodnocovanie a synchronizáciu operácií jednotlivých jednotiek zabezpečuje vhodným riadiacim programom počítač 18, ktorý môže byť v základnej verzii pre manuálnu obsluhu. Je možné dodať software aj v poloautomatickej verzii pre meranie v cykloch, kde výstupom je súbor dát alebo je možné software dodať v profesionálnej verzii, ktorá spolupracuje s laboratórnou databázou a umožňuje plnú automatizáciu súboru rôznych cyklov. Databáza môže spolupracovať aj s grafickým výstupom.l. + ll. + ll.) 5 to 45 mm, or a prism with a cross-section of 6x6 to 30x30 mm and a length (part l. + ll. + ll.) of 5 to 45 mm if inhomogeneities with a characteristic dimension of 0 to 2 mm. The size of the material samples 14 is therefore given by their dimensions which are related to inhomogeneities and to surface and contact effects. The apparatus allows to select the dimensions of the material sample 14 so that the effects mentioned do not manifest themselves in the measurement process and that in the case of non-homogeneous samples the measurement results in effective values of thermophysical parameters. The device thus covers a wide range of thermal conductivities and inhomogeneities in the material samples 14. The current pulse generates a current source 16 and the temperature response is registered by a digital voltmeter 17. The computer 18, which may be in the basic version for manual operation, provides evaluation and synchronization of individual unit operations. . It is also possible to supply the software in a semi-automatic version for measurement in cycles where the output is a data set or the software can be supplied in a professional version that cooperates with the laboratory database and allows full automation of a set of different cycles. The database can also cooperate with graphical output.
Príklad 3Example 3
V tomto príklade konkrétneho uskutočnenia predmetu vynálezu je opísané druhé typové riešenie prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou. Prístroj je obdobnej konštrukcie opísanej v príklade 1 s tým rozdielom, že jeho meracia komora 12 pozostáva z dvoch výmenníkov 1 tepla, ktorý je znázornený na obr. 3 a 6. Táto konštrukcia je výhodná pre veľké rozmery vzoriek a teda pre veľké tepelné kapacity, kde sa teplota stabilizuje z dvoch strán aby sa potlačil vznik gradientu teploty pozdĺž materiálovej vzorky 14. Výmenník 1 tepla obsahuje drážky 8 v tvare meandra s prívodom a odvodom chladiacej kvapaliny. Materiálovou vzorkou 14 môžu byť izolačné materiály, drevo, stavebné materiály, porézne materiály, vrstvené štruktúry a heterogénne materiály. Merací pristroj vďaka zaradenej meracej komore umožňuje použiť pri meraní rôznu okolitú vzduchovú alebo inertnú atmosféru. Merania je možné uskutočňovať aj vo vákuu do 0,0001 Pa. Pri meraní je možné merať aj vlhkosť atmosféry a prítlak mäkkej materiálovej vzorky 1.4. Meranie je možné uskutočniť v izotermickom režime. Možné je uskutočniť merania pre rozsah tepelných vodivostí 0,015 až 2 W/mK a v teplotnom rozsahu - 40°C až 100°C s rozlíšením 0,1 °C. Pre merania sú vhodné rozmery vzoriek: hranol o priereze 50x50 až 150x150 mm a dĺžke (časť l.+ll. + ll.) 10 až 150 mm alebo nehomogenity s charakteristickým rozmerom 0 až 10 mm.In this example of a particular embodiment of the present invention, a second type solution of an apparatus for measuring specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by means of a pulse transition method is described. The apparatus is similar to that described in Example 1, except that its measuring chamber 12 consists of two heat exchangers 1, as shown in FIG. This construction is advantageous for large sample sizes and hence for large heat capacities where the temperature is stabilized from two sides to suppress the formation of a temperature gradient along the material sample 14. The heat exchanger 1 comprises meander grooves 8 with inlet and outlet coolant. The sample 14 may be insulating materials, wood, building materials, porous materials, layered structures, and heterogeneous materials. The measuring instrument, thanks to the included measuring chamber, allows to use different ambient air or inert atmosphere during measurement. Measurements can also be made under vacuum to 0.0001 Pa. Atmospheric humidity and soft material pressure 1.4 can also be measured. The measurement can be performed in an isothermal mode. Measurements can be made for a thermal conductivity range of 0.015 to 2 W / mK and in a temperature range of -40 ° C to 100 ° C with a resolution of 0.1 ° C. The sample sizes are suitable for measurements: a prism with a cross-section of 50x50 to 150x150 mm and a length (part l. + Ll. + Ll.) Of 10 to 150 mm or inhomogeneity with a characteristic dimension of 0 to 10 mm.
Priemyselná využiteľnosťIndustrial usability
Spôsob merania a merací prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou s meracou komoru podľa vynálezu nachádza uplatnenie vo všeobecnosti v odbore diagnostiky materiálov.The method of measurement and the measuring apparatus for measuring the specific heat, thermal conductivity and thermal conductivity of materials by means of the pulse transition method with a measuring chamber according to the invention find application in general in the field of material diagnostics.
Claims (13)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK804-2003A SK285834B6 (en) | 2003-06-23 | 2003-06-23 | Method of measuring of the material thermophysical parameters by an impulse transient method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK804-2003A SK285834B6 (en) | 2003-06-23 | 2003-06-23 | Method of measuring of the material thermophysical parameters by an impulse transient method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK8042003A3 true SK8042003A3 (en) | 2005-02-04 |
| SK285834B6 SK285834B6 (en) | 2007-09-06 |
Family
ID=34192357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK804-2003A SK285834B6 (en) | 2003-06-23 | 2003-06-23 | Method of measuring of the material thermophysical parameters by an impulse transient method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SK (1) | SK285834B6 (en) |
-
2003
- 2003-06-23 SK SK804-2003A patent/SK285834B6/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK285834B6 (en) | 2007-09-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6971274B2 (en) | Immersible thermal mass flow meter | |
| JP3114139B2 (en) | Thermal conductivity meter | |
| US20080052032A1 (en) | Differential scanning calorimeter sensor and method | |
| US7976215B2 (en) | Apparatus and method for measuring thermal diffusivity using the flash method | |
| EP1867962B1 (en) | Flow sensor of the thermal type | |
| JP2010104382A (en) | Improvement in thermal cycler for pcr | |
| US7632010B2 (en) | Performance testing apparatus for heat pipes | |
| US20060140822A1 (en) | Device for thermostatting of a measuring cell | |
| CN114544699B (en) | Method for testing thermal resistance and thermal conductivity coefficient of material | |
| CN110687159B (en) | Thermal resistance measuring device and method for thermal grease | |
| Lam et al. | Steady‐state heat flux measurements in radiative and mixed radiative–convective environments | |
| Flynn et al. | Design of a subminiature guarded hot plate apparatus | |
| US7553074B2 (en) | Performance testing apparatus for heat pipes | |
| CN109401956B (en) | Temperature detector for PCR instrument | |
| KR20190004603A (en) | Method and apparatus for measuring heat transfer performance of fluid | |
| CN115616030B (en) | Measurement method of heat conductivity coefficient | |
| SK8042003A3 (en) | Method of measuring of the material thermophysical parameters by an impulse transient method | |
| Malinarič et al. | Modified dynamic plane source method for measuring thermophysical parameters of solids | |
| CN217901039U (en) | Temperature measuring device and temperature measuring system | |
| CN110879623A (en) | Single-particle test temperature control device with correction function and temperature control method | |
| CN114364959A (en) | Non-invasive thermometer | |
| Streit et al. | Thermal design of integrated heating for lab-on-a-chip systems | |
| JP2579265B2 (en) | Method for measuring thermal conductivity of fluid and apparatus for measuring state of fluid | |
| CN114424035A (en) | Non-invasive thermometer | |
| Brzezinski et al. | Effects of interface resistance on measurements of thermal conductivity of composites and polymers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Assignment and transfer of rights |
Owner name: TRANSIENT MS, S.R.O., BRATISLAVA, SK Free format text: FORMER OWNER: KUBICAR LUDOVIT, ING., DRSC., BRATISLAVA, SK; BOHAC VLASTIMIL, ING., CSC., BRATISLAVA, SK; MARKOVIC MARIAN, BRATISLAVA, SK Effective date: 20100108 |
|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees |
Effective date: 20100623 |