SK8042003A3 - Spôsob merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou a prístroj - Google Patents

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka spôsobu merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou a konštrukcie meracieho pristroja s meracou komorou na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov, kde na jednom meracom prístroji sa z jedného merania výpočtom získajú všetky tri požadované termofyzikálne parametre meraných materiálov. Vynález spadá do oblasti meracej techniky.

Doterajší stav techniky

Pre aplikačné použitia konštrukčných a stavebných materiálov je nevyhnutné poznať aj ich termofyzikálne parametre. Rozhodujúcimi termofyzikálnymi parametrami materiálov sú špecifické teplo, teplotná vodivosť a tepelná vodivosť. Tieto termofyzikálne parametre materiálov sú spravidla zisťované samostatnými meraniami na jednoúčelových komerčných meracích aparatúrach, na rozdiel od impulznej prechodovej metódy, ktorá ich určí v jedinom meraní. Napríklad je známe meracie zariadenie na meranie tepelnej vodivosti stacionárnou metódou vo vzduchovej atmosfére s izotermickým režimom merania. Veľkosti meraných vzoriek sú v rozmedzí jednotiek až stoviek cm³. Známe je aj meracie zariadenie na meranie teplotnej vodivosti zábleskovou metódou v ľubovolnej atmosfére s izotermickým alebo neizotermickým režimom merania. Vzorkou materiálu je valec s priemerom do 10 mm a s výškou do 5 mm. Špecifické teplo materiálovej vzorky je možné zmerať napríklad pomocou adiabatického kalorimetra vo vákuu s objemom niekoľko cm³. Vyššie uvedené meracie prístroje majú však veľké obmedzenia jednak v rozmeroch meranej vzorky, kde malý objem vzorky s nehomogénnou štruktúrou má veľký vplyv na skresľovanie výsledkov. Gustafssonovou sondou je možné zmerať tri parametre a to tepelnú vodivosť, teplotnú vodivosť a špecifické teplo na neobmedzene veľkej vzorke vo vzduchovej atmosfére pri rožných teplotách. Meranie vyššie uvedených troch termofyzikálných parametrov je dosiaľ možné uskutočniť len na meracom prístroji firmy Hot Disc švédskeho výrobcu. Prístroj neobsahuje meraciu komoru. Normálna vzduchová atmosféra ovplyvňuje dynamiku merania. Meranie bez použitia meracej komory sa uskutočňuje pri porušenom teplotnom poli v meranej vzorke, čo má vplyv na presnosť nameraných výsledkov.

Nevýhody doterajších spôsobov merania a meracích prístrojov na meranie termofyzikálných parametrov materiálov viedli na vznik požiadavky na vytvorenie takého systému merania termofyzikálných parametrov materiálov, ktorý by zabezpečil reálnu dynamiku merania, neporušenie teplotného póla v meranej vzorke materiálu čo má vplyv na hodnovernosť a presnosť nameraných výsledkov a súčasne by zabezpečil uskutočniť meranie všetkých troch termofyzikálných parametrov na jednom prístroji jedným meraním. Výsledkom tohto úsilia je ďalej opisovaný spôsob merania a najmä jeden komponent prístroja v predloženom vynáleze. Týmto komponentom je meracia komora prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou.

Podstata vynálezu

Vyššie uvedené nedostatky spôsobov merania a prístrojov na meranie termofyzikálných parametrov materiálov zo stavu techniky sú odstránené novým spôsobom merania a meracím prístrojom obsahujúcim meraciu komora prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa tohto vynálezu. Podstata spôsobu merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou spočíva v tom, že po procedúre odhadu experimentálnych parametrov a následne po procedúre optimalizácie experimentálnych parametrov sa výpočtom z jedného merania zo súboru nameraných dvojíc hodnôt (T,, tj) teplotnej reakcie získavajú hodnoty špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov. Experimentálnymi parametrami sú energia { 10’⁴ až 10’⁵ Wm'² ) a šírka tepelného impulzu ( 0,1 až 1200 sekúnd ). Vstupnými parametrami pre procedúru odhadu a procedúru optimalizácie experimentálnych parametrov je prierez, hrúbka a hustota materiálu. Teplotná reakcia je z intervalu (0,1 až 5 K). Pritom hodnota t_m pre maximálnu hodnotu T_m sa stanovuje fitovaním v procedúre optimalizácie experimentálnych parametrov.

Pre daný spôsob merania je navrhnutá prístrojová zostava, resp. prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou pre ktorý je charakteristické, že pozostáva z meracej komory, ktorá je chladiacim okruhom prepojená s termostatom a ktorá je prvým pneumatickým okruhom napojená na vývevu. Pritom do meracej komory jednak k plošnému zdroju tepla sú zavedené prvé elektrické vodiče z prúdového zdroja a taktiež k senzoru teploty sú zavedené druhé elektrické vodiče vedúce od voltmetra.

Podstata konštrukcie meracej komory spočíva v tom, že pre jej jeden typ obsahuje jeden výmenník tepla a pre druhý typ obsahuje dva výmenníky tepla, ktoré sú od základovej dosky oddelené tepelným mostom. O základovú dosku je ukotvený jednak tepelný most a jednak ventilový blok pre vákuový rozvod napájaný z vývevy. Cez základovú dosku sú vedené vstupy a výstupy pre chladiace médium privádzané z termostatu, prívod plynu a elektrické prívody. Jednými elektrickými prívodmi sú jednak prívodmi z elektrického prúdového zdroja, ktorý napája zdroj tepla. Druhými elektrickými prívodmi sú aj prívody od senzora teploty vedené do voltmetra. Súčasťou meracej komory je izotermický plášť, ktorý je tepelne kotvený na jeden výmenník tepla. Vo výhodnom uskutočnení je izotermickým plášťom hliníková alebo medená hrncová nádoba.

Izotermický plášť je prekrytý vákuovým plášťom, ktorý je taktiež hrncovou nádobou a dosadá na základovú dosku. Vo výhodnom uskutočnení je vákuový plášť z vonkajšej strany potiahnutý izolačnou polyuretanovou hmotou. Nevyhnutnou súčasťou vybavenia meracej komory je aj senzor teploty, ktorý je definovane umiestnený v jednej časti priestoru meranej materiálovej vzorky nad jedným výmenníkom tepla, alebo medzi dvoma výmenníkmi tepla.

Taktiež súčasťou vybavenia meracej komory je aj zdroj tepla, ktorý je definovane umiestnený v druhej časti priestoru meranej materiálovej vzorky nad jedným výmenníkom tepla alebo medzi dvoma výmenníkmi tepla pod izotermickým plášťom a/alebo pod vákuovým plášťom.

Podstatným konštrukčným znakom meracej komory prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa tohto vynálezu je pre jedno realizačné riešenie taktiež konštrukcia jedného jej komponentu, ktorým je jeden výmenník tepla. Prvá časť výmenníka tepla nazývaná aj teleso výmenníka tepla obsahuje vzájomne vhodne prepojené koncentrické drážky s prívodom chladiacej kvapaliny v ich strede a s odvodom chladiacej kvapaliny vakuovotesným prispajkovaním. Protikus je prispájkovaný aj na výbežky medzi jednotlivými drážkami.

Pre druhé realizačné riešenie výmenníka tepla je podstatným konštrukčným znakom dvojice výmenníkov tepla to, že obsahujú drážky v tvare meandra s prívodom a odvodom chladiacej kvapaliny. Pre obe realizačné riešenia výmenníkov tepla je podstatné, že prvá časť výmenníka tepla - teleso výmenníka tepla a druhá časť výmenníka tepla - protikus je vyrobená z mosadze alebo medi, V prípade že na výrobu je použitá mosadz k prvej časti výmenníka tepla je prispájkovaný homogenizátor z medi. Na povrchu výmeníka tepla, resp. homogenizátora je na elektrickú izoláciu nalepená Kaptonová fólia.

Podstatným konštrukčným znakom meracej komory prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa tohto vynálezu je pre jedno realizačné riešenie taktiež konštrukcia jedného jej komponentu, ktorým je zdroj tepla. Zdroj tepla je meander s oddeľujúcimi medzerami 20 až 30 pm vyrobený z niklovej fólie s hrúbkou 10 až 20 pm potiahnutej z oboch strán Kaptónovou fóliou. Pre dobrú dynamiku generovania tepla sa elektrický odpor musí pohybovať v rozsahu 1 až 10 Qm'². Prívody k meandru sú riešené tak, aby sa negenerovalo dodatočné teplo. To je dosiahnuté tak, že šírka prívodov sa rovná dvojnásobku šírky pásika meandra a prívody presahujú do meandra z vonkajšej strany 1 až 3 mm.

Výhody spôsobu merania termofyzikálnych parametrov materiálov v konečnom dôsledku aj prístroja a najmä meracej komory podľa vynálezu sú zjavné z jeho účinkov, ktorými sa prejavuje navonok. Najpodstatnejšou výhody komplexného prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou opatreného meracou komorou je možnosť obdržania všetkých troch nameraných termofyzikálnych parametrov výpočtom z jednej zmeranej teplotnej reakcie a z experimentálnych parametrov ako sú energia tepelného impulzu, rozmery - prierez a hrúbka a hustota meranej vzorky na jednom prístroji.

Druhou výhodou prístroja je jeho nízka zriaďovacia cena a jednoduchá obsluha. Treťou výhodou prístroja veľká dynamika teplotného rozsahu merania v intervale - 40°C až 200°C s rozlíšením 0,1 °C a taktiež rozsah meraných tepelných vodivostí 0,015 až 20 W/mK. Špeciálna konštrukcia meracej komory zaisťuje neporušenosť teplotného póla meranej vzorky, čím sa meraním získajú skutočné hodnoty. Izotermický režim merania t.j. pri konštantnej teplote pomocou meracej komory umožňuje merať zmeny v čase spôsobené mikrofyzikálnymi procesmi ( starnutie, chemické reakcie, štrukturálne zmeny, pomalá kinetika, atď.). Alebo pri neizotermickom režime merania t.j. pri konštantnom raste alebo poklese teploty meranej vzorky možno termofyzikálnou analýzou zistiť štrukturálne zmeny, pomalú kinetiku a pod. Veľkosť vzorky je zvolená tak aby sa potlačil vplyv povrchov vzorky (odvod tepla do okolia) a kontaktových efektov (deformácia teplotného poľa štruktúrou zdroja tepla) v širokom rozsahu v závislosti od rozmerov nehomogenít. Zaradenie meracej komory do zostavy prístroja je možné voliť okolitú atmosféru, a pre pórovité materiály aj rôzny stupeň saturácie kvapalinou. Daná je aj možnosť plne programového merania, ktorý pozostáva z kombinácie izotermických a neizotermických meracích režimov.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Merací prístroj a aj samotná meracia komora prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa vynálezu bude bližšie objasnená na konkrétnych realizáciách zobrazených na výkresoch, kde obr. 1 znázorňuje princíp impulznej metódy s plošným zdrojom tepla. Obr. 2 znázorňuje prvé variantné usporiadanie zapojenia prístroja s meracou komorou s jedným výmenníkom tepla. Obr. 3 znázorňuje druhé variantné usporiadanie zapojenia prístroja s meracou komorou s dvoma výmenníkmi tepla. Na obr. 4 je znázornený vákuový systém meracej komory. Na obr. 5 je znázornená konštrukcia meracej komory s jedným výmenníkom tepla. Na obr. 6 je znázornená konštrukcia meracej komory s dvoma výmenníkmi tepla. Na obr. 7 je znázornený rez meracou komorou s jedným výmenníkom tepla. Napokon na obr. 8 je znázornená konštrukcia plošného zdroja tepla.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Rozumie sa, že jednotlivé uskutočnenia vynálezu sú predstavované pre ilustráciu a nie ako obmedzenia technických riešení. Odborníci znalí stavom techniky nájdu alebo budú schopní zistiť s použitím nie viac ako rutinného experimentovania mnoho ekvivalentov k špecifickým uskutočneniam vynálezu, ktoré tu budú špeciálne opísané. Aj takéto ekvivalenty budú obsiahnuté v rozsahu nasledujúcich patentových nárokoch.

Pre odborníkov znalých stavom techniky nemôže robiť problém dimenzovanie takého zariadenia a vhodná voľba jeho materiálov a konštrukčných usporiadaní, preto tieto znaky neboli detailne riešené.

Príklad 1

Pre získanie požadovaných termofyzikálnych parametrov materiálovej vzorky je dôležitý spôsob - algoritmus merania a to najmä procedúra odhadu a optimalizácie experimentálnych parametrov. Prístroj je konštruovaný pre široký rozsah tepelných vodivostí a tepelných kapacít materiálov. To vyžaduje experimentálne parametre v širokom rozsahu, t.j. energiu v rozsahu 10⁴ až 10⁵ W m’² a šírku tepelného impulzu v rozsahu 0.1 až 1200 sekúnd. Teplotná reakcia musí splniť princíp malej poruchy, ktorá v experimentálnych podmienkach má dostatočný odstup od tepelného šumu ale na druhej strane nesmie spôsobiť nelineárne efekty. Teplotná reakcia musí byť v rozsahu

0.1 až 5 K. Riadiaci program umožňuje pohodlne nastavenie potrebných experimentálnych parametrov. Pre uľahčenie voľby optimálnych experimentálnych parametrov sú zhotovené dve procedúry, a to procedúra odhadu experimentálnych parametrov a procedúra optimalizácie experimentálnych parametrov. Potom vstupné parametre pre prácu týchto procedúr sú prierez a hrúbka vzorky a jej hustota. Výstupom je kompletný set experimentálnych parametrov ktoré dávajú spoľahlivé hodnoty termofyzikálnych parametrov. Procedúra odhadu experimentálnych parametrov je založená na vzťahu medzi charakteristikami tepelného impulzu (energia a šírka) a hustotou materiálu. Na základe odhadnutých parametrov možno realizovať meranie. Hoci odhadnuté experimentálne parametre môžu byť vzdialené skutočným, výsledky približného merania možno použiť ako vstupné parametre pre optimalizačnú procedúru, ktorá stanoví optimálne parametre pre spoľahlivé meranie.

Dôležitá je aj procedúra určenia maxima teplotnej reakcie pre nestabilné signály. V praxi, tvar teplotnej reakcie veľmi úzko súvisí s mikroštruktúrnymi procesmi materiálu. Pre správne stanovenie termofyzikálnych parametrov sa v impulznej metóde používa maximum teplotnej reakcie. Jej princíp je v spracovaní signálu týmto spôsobom: výsledkom merania je súbor dvojíc čísiel Ti, t,, ktorý reprezentuje funkciu T, = f(ti). Súbor usporiadame podľa veľkosti Ti kde najväčšia hodnota T, by mohla korešpondovať s maximom tm. V dôsledku rozptylu spôsobeného mikrofyzikálnymi procesmi je však stanovenie t_m nepresné. Použitím štandardných štatistických metód pre zvolený počet dvojíc z horného okraja usporiadaného súboru T,, tj možno pomerne presne stanoviť hodnotu t_m. Jeho presnosť súvisí s hustotou vzorkovania teplotnej reakcie a s počtom dvojíc Tj, ti, ktoré sú do výpočtu zahrnuté. T_m potom stanovíme z polynomu druhého stupňa T|=f(ti) štandardnými metódami. Polynóm Ti = f(tj) skonštruujeme fitovaním v rámci súboru dvojíc Tj, t, zahrnutých do výpočtu t_m.

Príklad 2

V tomto príklade konkrétneho uskutočnenia predmetu vynálezu je opísané jedno typové riešenie prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou. Prístroj pozostáva z meracej komory 12, ktorá je chladiacim okruhom prepojená s termostatom 13 a ktorá je prvým pneumatickým okruhom napojená na neznázornenú vývevu a druhým pneumatickým okruhom je pripojená na neznázornený zásobník plynu. Vákuový systém meracej komory 12 je znázornený na obr.

4. Do meracej komory 12 sú zavedené prvé elektrické vodiče z prúdového zdroja 16 na napájanie plošného zdroja 7 tepla a druhé elektrické vodiče vedúce od voltmetra 17 k senzoru 6 teploty. Cez základovú dosku 2 sú vedené vstupy a výstupy pre chladiace médium privádzané z neznázorneného termostatu 1_3, prívod plynu a elektrické prívody. Jednými elektrickými prívodmi sú jednak prívodmi z elektrického prúdového zdroja 16, ktorý napája zdroj 7 tepla. Druhými elektrickými prívodmi sú aj prívody od senzora 6 teploty vedené do voltmetra 17. Stabilita elektrických signálov je zaručená priechodkami, cez ktoré sú drôty elektrických prívodov vákuovo tesne prevlečené. Pripojenie na meracie sondy je realizované cez mikrokonektory, ktorých spoje drôt - nožička sú zasunuté do výmenníka 1 tepla alebo pre vyššie teploty až do základovej dosky 2 meracej komory 12 a zaliaté v silikónovom tmele. Pre nízkoúrovňové signály je z hľadiska vzniku termosíl každý prechod kov - kov kritický. V tomto prípade sú prechody kov kov sústredené v mikrokonektore, a v konektore, ktorý sa zasúva do elektronickej kontrolnej jednotky. Celý komplex prístrojov ako je prúdový zdroj 16, termostat 13 a voltmeter 17 je elektronicky prepojený počítačom 18 ako je to znázornené na obr. 2. Z obr. 5 je zjavná konštrukcia meracej komory 12. Meracia komora 12 obsahuje jeden výmenník 1. tepla, ktorý je od základovej dosky 2 oddelený tepelným mostom 3. Základová doska 2 je masívna kovová platňa postavená na troch valcových nohách. Tepelným mostom 3 je tenkostenná trúbka z nehrdzavejúcej ocele, ktorá na jednej strane je vákuovotesne naspajkovaná na základovú dosku 2 zatiaľ čo na druhej strane je naspajkovaná s medenými trúbkami cez medzičlen s medi. Cez tepelný most 3 medenými trúbkami je vedené aj chladiace tekuté médium do výmenníka 1 tepla. O základovú dosku 2 je ukotvený taktiež ventilový blok 19 pre vákuový rozvod napájaný z neznázornenej vývevy. V prípade vysokého vákua je ventilový umiestnený mimo prístroja. Výmenník 1 tepla, ako je znázornený na obr. 7, je spojený medenými rúrkami s olivkami cez tepelný most, ktorý zaručuje, že teplota výmenníka 1 tepla sa neprenáša na základovú dosku 2 a vákuový plášť 5. Výmenník 1 tepla je viacdielný. Prvá časť výmenníka 1. tepla obsahuje vzájomne prepojené koncentrické drážky 8 s prívodom chladiacej kvapaliny v ich strede. Odvod chladiacej kvapaliny je vyvedený z vonkajšej koncentrickej drážky 8. Druhá časť výmenníka 1_ tepla obsahuje trubky 9 pre prívod a odvod chladiacej kvapaliny a prekrýva prvú časť výmenníka 1 tepla. Prvá a druhá časť výmenníka 1_ tepla je z mosadze alebo z medi. Ak je použitá mosadz, potom k prvej časti výmenníka 1 tepla je prispájkovaný homogenizátor 1.0 z medi. Na elektrickú izoláciu výmeníka 1 tepla/homogenizátora 10 je nalepená Kaptonová fólia 11. V drážke pod homogenizátorom 10 je umiestnený miniatúrny platinový teplomer na meranie teploty výmeníka 1 tepla. Horná časť výmenníka 1 tepla je opatrená dotláčacím skrutkovým mechanizmom 15 materiálovej vzorky 14 cez senzor tlaku, ktorý zaručuje reprodukovateľnosť prítlaku najmä pri meraniach mäkkých materiálov jako je to znázornené na obr. 5. Na výmenník 1_ tepla je tepelne kotvený izotermický plášť 4, ktorý je spravidla hrncovou nádobou. Potláčanie gradiendu teploty v materiálovej vzorke 14 zabezpečuje izotermický plášť 4, ktorý je vyrobený z hliníka alebo medi. Vákuový plášť 5 dosadá na základovú dosku 2. Vákuový plášť 5 je tiež hrncovou nádobou, ktorá je z vonkajšej strany potiahnutá izolačnou penovou - polyuretanovou hmotou. Takto je zabezpečená stabilita teploty celého systému a jeho izolácia od okolia. Nevyhnutným vybavením meracej komory 12 je senzor 6 teploty, ktorý je umiestnený v jednej časti priestoru nad jedným výmenníkom 1 tepla. Vo výhodnom uskutočnení je senzor 6 teploty umiestnený medzi druhou a treťou časťou materiálovej vzorky 14 ako je to znázornené na obr. 1. Senzor 6 teploty na meranie teplotnej reakcie, viď obr. 1, môže byť termočlánok alebo miniatúrny termistor. Ak sa na meranie teplotnej reakcie použije termočlánok, napríklad o priereze 50 až 100 pm (Chromel - Alumel ), s teflónovou izoláciou, potom referenčný bod termočlánku je pritlačený pätkou o výmenník 1 tepla. Takto možno získať informáciu o rozložení teploty v meranej vzorke 14. V prípade iného senzoru, napríklad termistora, možno vždy kontrolovať rozdiely teplôt v meranej vzorke 14 meraním teploty výmenníka 1 tepla a teploty v meranej vzorke 14. Takto sa obdrží vždy úplná informácia pri ustaľovaní teploty materiálovej vzorky 14. Teplota výmenníka 1 tepla môže byť meraná miniatúrnym platinovým odporom, ktorý je zasunutý do otvoru výmenníka 1. tepla. Obidve sondy (zdroj tepla a teplotný senzor ) sa elektricky pripájajú cez mikrokonektrory k prívodným vodičom, ktoré sú neprerušené z jedného kusa. Na spoji vodič - pin je vždy použitý pre tepelnú izoláciu kontaktu kov - kov od okolia silikónový tmel. Ďalším nevyhnutným vybavením meracej komory 12 je zdroj 7 tepla, ktorý je umiestnený v druhej časti priestoru nad jedným výmenníkom 1. tepla. Vo výhodnom uskutočnení je zdroj 7 tepla umiestnený medzi prvou a druhou časťou materiálovej vzorky 14 ako je to opäť znázornené na obr. 1. Materiálová vzorka 14 ie teda umiestnená pod izotermickým 4 plášťom a/alebo vákuovým plášťom 5. Zdroj 7 tepla je vyrobený z niklovej fólie s hrúbkou 10 až 20 pm tak, že do tejto fólie je fotolitografickou technikou vyleptaný meander s oddeľujúcimi medzerami 20 až 30 pm. Niklová fólia je potiahnutá z oboch strán Kaptónovou fóliou hrubou 25 pm. Konštrukcia zdroja 7 tepla pre všetky prechodové metódy je založená na princípe konštantného výkonu na jednotku plochy. Pre dobrú dynamiku generovania tepla je potrebné použiť prúdy v rozsahu 0,2 až 7 A. Potom elektrický odpor sa musí pohybovať v rozsahu 1 až 10 fim’². Vyššie uvedené charakteristiky meandra platia pre zdroje o priemere 6 až 50 mm alebo pre rozmery 6x6 až 50x50 mm. To znamená, že šírka vodiacich pásikov (vzdialenosť medzi dvomi oddeľujúcimi medzerami) pre rôzne veľké zdroje sa mení tak, aby bola splnená podmienka odporu 1 až 5 Qm'². Na potlačenie produkcie dodatočného tepla je potrebná najmenej dvojnásobná šírka prívodného pásiku ku aktívnej zóne zdroja 7 tepla. Prívodný pásik presahuje do aktívnej zóny pásiku 1 až 3 mm tak, aby zdroj 7 tepla neprodukoval dodatočné teplo.

Funkcia prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou s meracou komorou podľa vynálezu je odvodená z princípu impulznej metódy s plošným zdrojom tepla znázornenej na obr. 1. Materiálová vzorka 14 je rozdelená na tri časti. V styku medzi časťou I. a II. je vložený plošný zdroj 7 tepla, ktorý prechodom prúdového impulzu z prúdového zdroja 16 generuje impulz tepla. Teplotnú reakciu na tepelný impulz registruje senzor 6 teploty, ktorý je umiestnený medzi časťou 11. a 111. Teplota materiálovej vzorky 14 je riadená len z jednej strany cez výmenník 1 tepla. Potom termofyzikálne parametre možno vypočítať z teplotnej reakcie a z experimentálnych parametrov ako sú energia tepelného impulzu, rozmery a hustota materiálovej vzorky 14. Materiálovou vzorkou 14 môžu byť zliatiny, keramiky, sklá, polyméry, kompozity, produkty práškovej metalurgie. Merací prístroj vďaka zaradenej meracej komore umožňuje použiť pri meraní rôznu okolitú vzduchovú alebo inertnú atmosféru. Merania je možné uskutočňovať aj vo vákuu do 0,0001 Pa. Pri meraní je možné merať aj vlhkosť atmosféry a prítlak mäkkej materiálovej vzorky 14. Meranie je možné uskutočniť v izotermickom režime alebo v neizotermickom režime s programovaným ohrevom alebo ochladzovaním v rozsahu 0,02 až 1 K/min. Možné je uskutočniť merania pre rozsah tepelných vodivostí 0,2 až 20 W/mK a v teplotnom rozsahu - 40°C až 200°C s rozlíšením 0,1 °C. Teplotu materiálovej vzorky 14 riadi termostat 13. Pre merania sú vhodné rozmery vzoriek: valec o priemere 6 až 30 mm a dĺžke (časť

l.+ll.+ll.) 5 až 45 mm, alebo hranol o priereze 6x6 až 30x30 mm a dĺžke (časť l.+ll.+ll.) 5 až 45 mm ak vo vzorke sa nachádzajú nehomogenity s charakteristickým rozmerom 0 až 2 mm. Veľkosť materiálových vzoriek 14 je teda daná ich rozmermi, ktoré súvisia s nehomogenitami a s povrchovými a kontaktovými efektami. Prístroj umožňuje voliť rozmery materiálovej vzorky 14 tak, aby sa spomínané efekty v procese merania neprejavili a aby výsledkom merania v prípade nehomogénnych vzoriek boli efektívne hodnoty termofyzikálnych parametrov. Prístroj tak pokrýva široký rozsah tepelných vodivostí a nehomogenít v materiálových vzorkách 14. Prúdový impulz generuje prúdový zdroj 16 a teplotnú reakciu registruje číslicový voltmeter 17. Vyhodnocovanie a synchronizáciu operácií jednotlivých jednotiek zabezpečuje vhodným riadiacim programom počítač 18, ktorý môže byť v základnej verzii pre manuálnu obsluhu. Je možné dodať software aj v poloautomatickej verzii pre meranie v cykloch, kde výstupom je súbor dát alebo je možné software dodať v profesionálnej verzii, ktorá spolupracuje s laboratórnou databázou a umožňuje plnú automatizáciu súboru rôznych cyklov. Databáza môže spolupracovať aj s grafickým výstupom.

Príklad 3

V tomto príklade konkrétneho uskutočnenia predmetu vynálezu je opísané druhé typové riešenie prístroja na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou. Prístroj je obdobnej konštrukcie opísanej v príklade 1 s tým rozdielom, že jeho meracia komora 12 pozostáva z dvoch výmenníkov 1 tepla, ktorý je znázornený na obr. 3 a 6. Táto konštrukcia je výhodná pre veľké rozmery vzoriek a teda pre veľké tepelné kapacity, kde sa teplota stabilizuje z dvoch strán aby sa potlačil vznik gradientu teploty pozdĺž materiálovej vzorky 14. Výmenník 1 tepla obsahuje drážky 8 v tvare meandra s prívodom a odvodom chladiacej kvapaliny. Materiálovou vzorkou 14 môžu byť izolačné materiály, drevo, stavebné materiály, porézne materiály, vrstvené štruktúry a heterogénne materiály. Merací pristroj vďaka zaradenej meracej komore umožňuje použiť pri meraní rôznu okolitú vzduchovú alebo inertnú atmosféru. Merania je možné uskutočňovať aj vo vákuu do 0,0001 Pa. Pri meraní je možné merať aj vlhkosť atmosféry a prítlak mäkkej materiálovej vzorky 1.4. Meranie je možné uskutočniť v izotermickom režime. Možné je uskutočniť merania pre rozsah tepelných vodivostí 0,015 až 2 W/mK a v teplotnom rozsahu - 40°C až 100°C s rozlíšením 0,1 °C. Pre merania sú vhodné rozmery vzoriek: hranol o priereze 50x50 až 150x150 mm a dĺžke (časť l.+ll. + ll.) 10 až 150 mm alebo nehomogenity s charakteristickým rozmerom 0 až 10 mm.

Priemyselná využiteľnosť

Spôsob merania a merací prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou s meracou komoru podľa vynálezu nachádza uplatnenie vo všeobecnosti v odbore diagnostiky materiálov.

Claims (13)

1. NÁROKY ΝΑ OCHRANU

   1. Spôsob merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou, vyznačujúci sa tým, že po algoritme procedúry odhadu experimentálnych parametrov a následne po algoritme procedúry optimalizácie experimentálnych parametrov sa výpočtom z jedného merania zo súboru nameraných dvojíc hodnôt (T,, t,) teplotnej reakcie získavajú hodnoty špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov, kde experimentálnymi parametrami sú energia ( 10‘⁴ až 10*⁵ Wm'² ) a šírka tepelného impulzu ( 0,1 až 1200 sekúnd ), pričom teplotná reakcia je z intervalu (0,1 až 5 K); vstupnými parametrami pre procedúru odhadu a procedúru optimalizácie experimentálnych parametrov je prierez, hrúbka a hustota materiálu.
2. 2. Spôsob merania termofyzikálnych parametrov materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že algoritmom procedúry optimalizácie experimentálnych parametrov sa stanovuje hodnota t_m a fitovaním sa stanovuje maximálna hodnota T_m.
3. 3. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou, vyznačujúci sa tým, že pozostáva z meracej komory (12), ktorá je chladiacim okruhom prepojená cez tepelný most 3 s termostatom (13) a ktorá je prvým pneumatickým okruhom napojená na vývevu, pričom do meracej komory (12) jednak k plošnému zdroju (7) tepla sú zavedené prvé elektrické vodiče z prúdového zdroja (16) a taktiež k senzoru (6) teploty sú zavedené druhé elektrické vodiče vedúce od voltmetra (17).
4. 4. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že prúdový zdroj (16), termostat (13) a voltmeter (17) je elektronicky prepojený s počítačom (18).
5. 5. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 3a 4, vyznačujúci sa tým, že meracia komora (12) obsahuje: jeden alebo dva výmenníky tepla (1), ktoré sú od základovej dosky (2) oddelené tepelným mostom (3), pričom izotermický plášť (4) je tepelne kotvený na výmenník tepla (1) a vákuový plášť (5) dosadá na základovú dosku (2); senzor (6) teploty je umiestnený v jednej časti priestoru nad jedným výmenníkom tepla (1) alebo medzi dvoma výmenníkmi tepla (1) a zdroj (7) tepla je umiestnený v druhej časti priestoru nad jedným výmenníkom tepla (1) alebo medzi dvoma výmenníkmi tepla (1) pod izotermickým (4) plášťom a/alebo vákuovým plášťom (5).
6. 6. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 3 až 5, vyznačujúci sa tým, žev meracej komore (12) prvá časť výmenníka tepla (1) obsahuje vzájomne prepojené koncentrické drážky (8) s prívodom chladiacej kvapaliny v ich strede a s odvodom chladiacej kvapaliny z vonkajšej koncentrickej drážky (8) a druhá časť výmenníka (1) tepla obsahuje trubky (9) pre prívod a odvod chladiacej kvapaliny a prekrýva prvú časť výmenníka (1) tepla.
7. 7. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 5, vyznačujúci sa tým, žev meracej komore (12) výmenník tepla (1) obsahuje drážky (8) v tvare meandra s prívodom a odvodom chladiacej kvapaliny.
8. 8. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 5 až 7, vyznačujúci sa tým, že v meracej komore (12) prvá a druhá časť výmenníka tepla (1) je z mosadze alebo medi.
9. 9. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 5 až 7, vyznačujúci sa tým, že v meracej komore (12) prvá a druhá časť výmenníka tepla (1) je z mosadze, pričom k prvej časti výmenníka (1) tepla je prispájkovaný homogenizátor (10) z medi.
10. 10. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 5 až 7, vyznačujúci sa tým, že v meracej komore (12) na elektrickú izoláciu prvej časti výmeníka (1) tepla alebo homogenizátora (10) je nalepená Kaptonova fólia (11), pod ktorou je v drážke umiestnený senzor (6) teploty.
11. 11. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 5 až 7, vyznačujúci sa tým, že v meracej komore (12) izotermický plášť (4) je z hliníka alebo z medi.
12. 12. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 5 až 7, vyznačujúci sa tým, že v meracej komore (12) vákuový plášť (5) je potiahnutý z vonkajšej strany izolačnou polyuretanovou hmotou.
13. 13. Prístroj na meranie špecifického tepla, teplotnej vodivosti a tepelnej vodivosti materiálov impulznou prechodovou metódou podľa nároku 3 až 5, vyznačujúci sa tým, že zdroj (7) tepla je meander s oddeľujúcimi medzerami 20 až 30 pm na niklovej fólii s hrúbkou 10 až 20 pm potiahnutej z oboch strán Kaptónovou fóliou s elektrickým odporom 1 až 10 Qm'².