SK287595B6 - Process for the isolation of cystine - Google Patents
Process for the isolation of cystine Download PDFInfo
- Publication number
- SK287595B6 SK287595B6 SK1157-2001A SK11572001A SK287595B6 SK 287595 B6 SK287595 B6 SK 287595B6 SK 11572001 A SK11572001 A SK 11572001A SK 287595 B6 SK287595 B6 SK 287595B6
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- centrifuge
- cystine
- acceleration
- flow rate
- linear flow
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
- C07C319/26—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C319/28—Separation; Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
- B01D21/26—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force
- B01D21/262—Separation of sediment aided by centrifugal force or centripetal force by using a centrifuge
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Description
Vynález sa týka spôsobu izolácie kryštalického cystínu z bunkovej suspenzie.The invention relates to a method of isolating crystalline cystine from a cell suspension.
Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Aminokyselina cystín sa obyčajne získava kyslou hydrolýzou z keratínového odpadu, ako napríklad z ľudských vlasov a purifikuje zrážaním. Vývoj účinného postupu na fermentačnú výrobu cystínu (EP 0885962 Al) nutne vyžaduje aj vývoj efektívnej metódy čistenia tohto produktu.The amino acid cystine is usually obtained by acid hydrolysis from keratin waste, such as human hair, and purified by precipitation. The development of an efficient process for the fermentative production of cystine (EP 0885962 A1) also necessitates the development of an efficient method of purification of this product.
Na spracovanie fermentačne vyrobených produktov, ktoré sú ťažko rozpustné vo fermentačnej zmesi sa navrhlo už viacero postupov. US 5547858 opisuje selektívne vylučovanie kryštálov aminokyselín alebo nukleových kyselín z fermentačnej zmesi pomocou hydrocyklónu. Nevýhodou tohto postupu je, že pri vysokej citlivosti sa dosahujú iba nízke výťažky produktu.Several processes have already been proposed for the treatment of fermentation-produced products which are sparingly soluble in the fermentation broth. US 5547858 describes the selective elimination of amino acid or nucleic acid crystals from a fermentation broth using a hydrocyclone. A disadvantage of this process is that only low product yields are achieved at high sensitivity.
Vo WO 96/40758 sa opisuje postup, pri ktorom sa na izoláciu vo vode nerozpustných zlúčenín z fermentačnej zmesi používa postupné zahusťovanie prostredníctvom membránovej filtrácie, solubilizácia pridaním rozpúšťadla a opakovaná membránová filtrácia na oddelenie buniek. V dôsledku veľmi zlej rozpustnosti cystínu takmer vo všetkých organických rozpúšťadlách je však aplikácia tohto postupu v prípade cystínu prakticky nemožná.WO 96/40758 discloses a process in which sequential densification by membrane filtration, solvent addition solubilization, and repeated membrane filtration to separate cells is used to isolate water-insoluble compounds from the fermentation broth. However, due to the very poor solubility of cystine in almost all organic solvents, application of this procedure is practically impossible for cystine.
WO 95/08620 používa postupnosť krokov, pri ktorých sa mikroorganizmy solubilizujú, napríklad tepelnou úpravou v kyselinách alebo zásadách a následne sa centrifugáciou izoluje nerozpustný produkt. V prípade cystínu však túto metódu taktiež nie je možné použiť, pretože hoci je cystín v kyselinách a zásadách rozpustný, nie je v zásadách termostabilný.WO 95/08620 uses a sequence of steps in which the microorganisms are solubilized, for example by heat treatment in acids or bases, and then the insoluble product is isolated by centrifugation. However, in the case of cystine, this method also cannot be used, since although cystine is soluble in acids and bases, it is not thermostable in bases.
V princípe môže byť využitá klasicky používaná metóda na purifíkáciu cystínu, vyzrážavanie z kyselín alebo zásad. Ale, v dôsledku silného pufračného účinku fermentačnej zmesi, k cieľu nevedie ani priame nastavenie pH vo fermentačnej zmesi.In principle, the classically used method for purifying cystine, precipitating from acids or bases can be used. However, due to the strong buffering effect of the fermentation broth, the direct adjustment of the pH in the fermentation broth also does not lead to the target.
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Cieľom vynálezu bolo nájsť taký spôsob izolácie kryštalického cystínu z fermentačnej zmesi, aby sa pri vysokom výťažku dosiahlo i výrazné primáme obohatenie, a tým sa získal produkt s vysokým obsahom cystínu a nízkou zvyškovou vlhkosťou.The object of the invention was to find a method of isolating crystalline cystine from the fermentation broth in such a way as to obtain a significant primary enrichment at high yield, thereby obtaining a product with a high cystine content and low residual moisture.
Predmetom vynálezu je spôsob izolácie kryštálov cystínu z bunkovej suspenzie, pri ktorom kryštály čistinu obsiahnuté v suspenzii sa oddelia centrifugáciou v dekantačnej centrifúge, pričom zrýchlenie centrifúgy je v rozsahu medzi 1000 až 4000 g a kvocient lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy je v rozsahu medzi 10 až 50 g.min.cm1.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for isolating cystine crystals from a cell suspension, wherein the crystals are separated by centrifugation in a decanter centrifuge, wherein the centrifuge acceleration is between 1000-4000 g and the quotient of linear flow rate and centrifuge acceleration in the centrifuge body 10 to 50 g.min.cm 1 .
V prípade bunkovej suspenzie ide predovšetkým o fermentačnú zmes.The cell suspension is primarily a fermentation broth.
V prípade izolovaného cystínu ide prednostne o L-cystín.The isolated cystine is preferably L-cystine.
Na odstreďovanie sú vhodné bežné dekantačné centrifúgy, uprednostňujú sa však tzv. odkalujúce dekantačné cenrtrifúgy.Conventional decanting centrifuges are suitable for centrifugation; decanting decantation cenrtrifuges.
Počas centrifugácie sa kryštály cystínu oddelia aj v prípade veľmi širokého rozsahu zrnitosti, a to v dôsledku ich vysokej hustoty, kým bunky sa odstránia s prepadom.During centrifugation, cystine crystals are separated even in a very wide range of grain sizes due to their high density until the cells are removed with an overflow.
Prevádzkové parametre dekantačnej centrifúgyOperating parameters of the decanter centrifuge
- počet otáčok bubna,- number of drum rotations,
- priepustnosť,- permeability,
- výška kalu (priemer regulačnej klapky) sa nastavia tak, že po dodržaní odporúčaných parametrov sa získa produkt s vysokým obsahom cystínu a sušiny.- the sludge height (control flap diameter) is adjusted so that a product with a high cystine and dry matter content is obtained following the recommended parameters.
Počet otáčok bubna sa nastaví tak, aby sa zrýchlenie centrifúgy pohybovalo medzi 1000 až 4000 g, uprednostňuje sa rozsah 1500 až 3000 g.The drum speed is set so that the centrifuge acceleration is between 1000 and 4000 g, preferably between 1500 and 3000 g.
Priepustnosť sa nastaví tak, aby kvocient vypočítaný z lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy bol v rozsahu 10 až 50 g.min.cm’1, za najvhodnejší sa považuje rozsah 15 až 35 g.min.cm’1.The throughput is set so that the quotient calculated from the linear flow rate and centrifuge acceleration in the centrifuge body is in the range of 10 to 50 g.min.cm -1 , the range of 15 to 35 g.min.cm -1 is most preferred.
Lineárne prietokové množstvo sa vypočíta z objemového prietoku a prietokovej plochy A v bubne centrifúgy v tvare medzikružia, ktorá sa určí pomocou polomerov ri ar, (obr. L). Polomer r( pritom zodpovedá vnútornému priemeru bubna centrifúgy, polomer r2 vnútornému priemeru kvapalinového prstenca v bubne. Kvapalinový prstenec sa urči na základe použitej regulačnej klapky. Plocha A sa potom vypočíta ako (η2-Γ3 2) π.The linear flow rate is calculated from the volumetric flow rate and flow area A in the circular-shaped centrifuge drum, which is determined by the radii r and r, (Fig. L). The radius r (corresponds to the internal diameter of the drum of the centrifuge, the radius r 2 to the internal diameter of the liquid ring in the drum. The liquid ring was determined by application of control valves. Surface A is then calculated as (η 3 2 -Γ 2) π.
Na zvýšenie čistiaceho efektu sa môže získaný produkt ešte raz premyť vo vode a znova odstrediť v dekantačnej centrifúge.In order to increase the cleaning effect, the product obtained can be washed once more in water and centrifuged again in a decanter centrifuge.
Množstvo vody sa môže pritom v širšom rozsahu meniť. Prednostne sa stanoví tak, aby koncentrácia pevných látok vo vytvorenej suspenzii bola v rozsahu medzi 5 až 50 % hmotn., pričom za najvhodnejší sa považuje rozsah medzi 7,5 až 30 % hmotn.The amount of water can vary widely. Preferably, the concentration of solids in the slurry formed is in the range between 5 and 50% by weight, with the range between 7.5 and 30% by weight being most preferred.
Prevádzkové parametre dekantačnej centrifúgy sa pritom prispôsobia zvýšenej koncentrácii pevných látok tak, že ak sa obsah pevných látok v suspenzii zdvojnásobí, kvocient lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy sa tiež približne zdvojnásobí.The operating parameters of the decanter centrifuge are adapted to the increased solids concentration so that if the solids content of the suspension is doubled, the quotient of the linear flow rate and the centrifuge acceleration in the centrifuge body also approximately doubles.
Nasledujúce príklady slúžia na ďalšie objasnenie vynálezu. Pri všetkých pokusoch bola použitá dekantačná centrifúga typu TS 210 FK, firmy Siebtechnik GmbH.The following examples serve to further illustrate the invention. A TS 210 FK type decanter centrifuge from Siebtechnik GmbH was used in all experiments.
Príklady uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Príklad 1Example 1
240 litrov fermentačnej zmesi s obsahom 34,01 g/1 nerozpusteného cystínu s objemovým prietokom 150 1/h bolo odstredených v dekantačnej centrifúge. Podľa počtu otáčok bubna bolo nastavené zrýchlenie centrifúgy na 1500 g. Z prietokovej plochy veľkosti 38,5 cm2 vyplynulo lineárne prietokové množstvo 64,9 cm/min. a tým kvocient z lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy rovnajúci sa240 liters of fermentation broth containing 34.01 g / l of undissolved cystine with a flow rate of 150 l / h were centrifuged in a decanter centrifuge. According to the number of revolutions of the drum, the centrifuge speed was set to 1500 g. A flow area of 38.5 cm 2 resulted in a linear flow rate of 64.9 cm / min. and thus the quotient of the linear flow rate and centrifuge acceleration in the centrifuge body equal to
23.1 g.min.cm'1. Rozdiel otáčok bol nastavený na 7. Po jednorazovom spracovaní objemu 49 1, bol zberač produktu vymenený. Konečný získaný produkt (9,9 kg) mal obsah sušiny 68,8 % a obsah cystínu (prepočítaný na sušinu) 92,4 %. To zodpovedá výťažku 6,29 kg (77 %) čistého cystínu.23.1 g.min.cm ' 1 . The speed difference was set to 7. After a one-volume treatment of 49 L, the product collector was replaced. The final product obtained (9.9 kg) had a dry matter content of 68.8% and a cystine content (calculated as dry matter) of 92.4%. This corresponds to a yield of 6.29 kg (77%) of pure cystine.
Príklad 2Example 2
230 litrov fermentačnej zmesi s obsahom 31,7 g/1 nerozpusteného cystínu s objemovým prietokom 300 až 330 1/h bolo odstredených v dekantačnej centrifúge. Podľa počtu otáčok bubna bolo nastavené zrýchlenie centrifúgy na 2380 g. Z prietokovej plochy veľkosti 38,5 cm2 vyplynula lineárna prietoková rýchlosť 136,4 cm/min. a tým kvocient z lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy230 liters of fermentation broth containing 31.7 g / l of undissolved cystine with a flow rate of 300 to 330 l / h were centrifuged in a decanter centrifuge. According to the number of revolutions of the drum, the centrifuge speed was set to 2380 g. A flow area of 38.5 cm 2 resulted in a linear flow rate of 136.4 cm / min. and thus the quotient of the linear flow rate and centrifuge acceleration in the centrifuge body
17.5 g.min.cm'1. Rozdiel otáčok bol nastavený na 7. Konečný získaný produkt (10,87 kg) mal obsah sušiny17.5 g.min.cm -1 . The speed difference was set to 7. The final product obtained (10.87 kg) had a dry matter content
70.2 % a obsah cystínu (prepočítaný na sušinu) 94,0 %. Čo zodpovedá výťažku 7,17 kg (98,7 %) čistého cystínu.70.2% and cystine content (calculated on dry weight) 94.0%. This corresponds to a yield of 7.17 kg (98.7%) of pure cystine.
Príklad 3Example 3
244 litrov fermentačnej zmesi s obsahom 30,9 g/1 nerozpusteného cystínu s objemovým prietokom 250 Vh bolo odstredených v dekantačnej centrifúge.244 liters of fermentation broth containing 30.9 g / l of undissolved cystine with a flow rate of 250 Vh were centrifuged in a decanter centrifuge.
Podľa počtu otáčok bubna bolo nastavené zrýchlenie centrifúgy na 1880 g. Z prietokovej plochy veľkostiAccording to the number of revolutions of the drum, the centrifuge acceleration was set to 1880 g. From flow area size
38.5 cm2 vyplynula lineárna prietoková rýchlosť 108,2 cm/min. a tým kvocient z lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy rovnajúci sa 17,4 g.min.cm'1. Rozdiel otáčok bol nastavený na 7. Konečný získaný produkt (9,93 kg) mal obsah sušiny 69,5 % a obsah cystínu (prepočítaný na sušinu) 94,2 %. Čo zodpovedá výťažku 6,50 kg (86,3 %) čistého cystínu.38.5 cm 2 resulted in a linear flow rate of 108.2 cm / min. and thereby a quotient of a linear flow rate and centrifuge acceleration in the centrifuge body equal to 17.4 g.min.cm -1 . The speed difference was set to 7. The final product obtained (9.93 kg) had a dry matter content of 69.5% and a cystine content (calculated on dry matter) of 94.2%. This corresponds to a yield of 6.50 kg (86.3%) of pure cystine.
Príklad 4Example 4
9,76 kg neprečisteného produktu z príkladu 1 (obsah cystínu 6,21 kg) bolo rozmiešaných v 70 1 H2O a s objemovým prietokom 75 1/h odstredených v dekantačnej centrifúge. Podľa počtu otáčok bubna bolo nastavené zrýchlenie centrifúgy na 1500 g. Z prietokovej plochy veľkosti 38,5 cm2 vyplynula lineárna prietoková rýchlosť 32,5 cm/min. a tým kvocient z lineárneho prietokového množstva a zrýchlenia centrifúgy v telese centrifúgy rovnajúci sa 46,2 g.min.cm'1. Rozdiel otáčok bol nastavený na 7. Konečný získaný produkt (7,65 kg) mal obsah sušiny 73,4 % a obsah cystínu (prepočítaný na sušinu) 96,0 %. To zodpovedá výťažku 5,39 kg (86,8 %) čistého cystínu.9.76 kg of the unpurified product of Example 1 (cystine content 6.21 kg) were mixed in 70 1 H 2 O and centrifuged in a decanting centrifuge at a flow rate of 75 L / h. According to the number of revolutions of the drum, the centrifuge speed was set to 1500 g. A flow area of 38.5 cm 2 resulted in a linear flow rate of 32.5 cm / min. and thus a quotient of the linear flow rate and centrifuge acceleration in the centrifuge body equal to 46.2 g.min.cm -1 . The speed difference was set to 7. The final product obtained (7.65 kg) had a dry matter content of 73.4% and a cystine content (calculated as dry matter) of 96.0%. This corresponds to a yield of 5.39 kg (86.8%) of pure cystine.
Claims (8)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2000140176 DE10040176B4 (en) | 2000-08-17 | 2000-08-17 | Process for the isolation of cystine |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SK11572001A3 SK11572001A3 (en) | 2002-03-05 |
SK287595B6 true SK287595B6 (en) | 2011-03-04 |
Family
ID=7652720
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SK1157-2001A SK287595B6 (en) | 2000-08-17 | 2001-08-10 | Process for the isolation of cystine |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10040176B4 (en) |
SK (1) | SK287595B6 (en) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007007333A1 (en) | 2007-02-14 | 2008-08-21 | Wacker Chemie Ag | Process for the purification of L-cysteine |
EA024593B1 (en) * | 2009-10-06 | 2016-10-31 | Эм-Ай Эл.Эл.Си. | Centrifuge for oilfield machines and method of manufacturing the same |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5492819A (en) * | 1993-09-23 | 1996-02-20 | Genencor International, Inc. | Recovery of insoluble biosynthetic products |
-
2000
- 2000-08-17 DE DE2000140176 patent/DE10040176B4/en not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-08-10 SK SK1157-2001A patent/SK287595B6/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE10040176B4 (en) | 2005-09-08 |
SK11572001A3 (en) | 2002-03-05 |
DE10040176A1 (en) | 2002-03-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2206613C2 (en) | Method of isolation of clavulanic acid | |
BE1028096A1 (en) | Process for extracting antimicrobial peptides and albumin from wastewater from pea processing | |
SK287595B6 (en) | Process for the isolation of cystine | |
FR2488510A1 (en) | METHOD FOR SEPARATING THE SURFACE ANTIGEN OF HEPATITIS B | |
JPH11505425A (en) | Alternative method for producing 6-aminopenicillanic acid (6-APA) | |
BG63086B1 (en) | Method for isolation of clavulanic acid from fermentation nutrient by means of ultrafiltration | |
JP2001504508A (en) | Purification of clavulanic acid produced by fermentation | |
JP3586924B2 (en) | Method for producing 5-methyluridine | |
JPH101496A (en) | Purification of avermectin | |
JPH064033B2 (en) | Protein fractionation method | |
PL83168B1 (en) | Process for manufacture of an enzyme preparation [us3622462a] | |
JPH07289240A (en) | Method for separating and recovering fine algae | |
JPH09275993A (en) | Purification of k-252a | |
US20010029038A1 (en) | Purification of fermented clavulanic acid | |
CN117683092A (en) | Lees-derived multi-target antihypertensive peptide and preparation method and application thereof | |
SU971827A1 (en) | Method for processing effluent precipitates | |
SU404277A1 (en) | Method for isolating L-asparaginase | |
JPH03147794A (en) | Separation of l-tryptophan | |
JPH0956389A (en) | Purification of avermectin | |
FR2589479A1 (en) | New enzyme, process for producing it and its application in the preparation of methyl N-(L-1-aspartyl)-L-phenylalaninate | |
JPH08242847A (en) | Coagulation of bacteria | |
JPS6371189A (en) | Recovering method for amino acid from fermentation liquor | |
CS211175B1 (en) | Process for the preparation of 6-penicillane acid | |
JPH09157289A (en) | New physiologically active substance piperastatin b and its production | |
CS218182B1 (en) | Method of cleaning the conversion mixtures by biosynthetic manufacture |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees |
Effective date: 20150810 |