SK285424B6

SK285424B6 - Spôsob a zariadenie na tepelné spracovanie dielov

Info

Publication number: SK285424B6
Application number: SK253-2000A
Authority: SK
Inventors: Hans-Peter Schmidt
Original assignee: Messer Griesheim Gmbh
Priority date: 1997-09-04
Filing date: 1998-08-22
Publication date: 2007-01-04
Also published as: ZA987761B; EP1015647B1; DE59803993D1; PL189905B1; CN1269841A; TW483936B; PL338955A1; EP1015647A1; CN1131890C; SK2532000A3; DE19738653A1; WO1999011829A1; ATE217030T1

Abstract

Spôsob zahrnuje nasledujúce kroky: zahriatie pecena teplotu nad 600 °C a vháňanie alebo privádzanie plynného dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % a redukčného plynu do spracovacej komory. Aby sa upravilo množstvo uhľovodíkov podľa obsahu kyslíka v plynnom prostredí v spracovacej komore pece,zmeria sa aktivita kyslíka v ochrannom plyne vytvorenom v spracovacej komore (10) pece (14), signáls aktuálnou hodnotou sa generuje na základe nameranej hodnoty aktivity kyslíka, pričom tento signáls aktuálnou hodnotou sa prenáša do riadiacej jednotky (15), v ktorej je uložená nastavená hodnota aktivity kyslíka. Signál s nastavenou hodnotou sa vytvára na základe nastavenej hodnoty, ktorá sa potom porovnáva so signálom s aktuálnou hodnotou a riadiaca jednotka (15) upravuje dodávku redukčného plynu v prípade rozdielov medzi signálom s aktuálnou hodnotou a signálom s nastavenou hodnotou dovtedy, pokiaľ sa signál s aktuálnou hodnotou nezhodujeso signálom s nastavenou hodnotou.

Description

Oblasť techniky

Tento vynález sa týka spôsobu a zariadenia na tepelné spracovanie dielov podľa predvýznaku nároku 1 a 13.

Doterajší stav techniky

Pri tepelnom spracovaní kovových dielov, obzvlášť pri kalení popúšťaných ocelí, je v spracovacej komore pece potrebné plynné prostredie, ktoré nenauhličuje alebo neoduhličuje kovové diely obsahujúce uhlík počas fázy zahrievania a udržiavania teploty. Takéto plynné prostredie, ktoré je neutrálne na nauhličovanie, sa dosiahne pomocou dusíka a reaktívnych zložiek, ktoré sa vháňajú alebo privádzajú do spracovacej komory pece pri teplotách > 600°C.

V niektorých špeciálnych prípadoch, ktoré závisia od typu pece a od podmienok, je dostačujúce vháňanie alebo privádzanie dusíka a uhľovodíkov do spracovacej komory v množstve do 1 objemového %, aby došlo k zakaleniu bez oduhličovania. Množstvo pridaných uhľovodíkov v podstate závisí od prívodu kyslíka do spracovacej komory tejto pece. Keďže toto privádzanie kyslíka závisí od typu pece a od podmienok, množstvo kyslíka prítomného v plynnom prostredí sa môže stanoviť iba pokusne. Ak sa uhľovodíky vháňajú alebo privádzajú v nadbytku, na celom povrchu komory pece sa ukladajú sadze, ktoré sa musia z času na čas vypaľovať.

C₃H₈ = CH₄ + 2 C + 2 H₂ (ukladanie sadzí)

Okrem kyslíka, ktorý sa do spracovacej komory pece dostáva cez štrbiny, sa v súčasnosti stále častejšie na tepelné spracovanie dielov v plynnom prostredí používa dusík, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách a obsahuje reziduálny kyslík v objeme do 3 %.

V závislosti od zvyškového obsahu kyslíka v dusíku, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách, sa po reakcii kyslíka s uhľovodíkmi vytvorí ochranné prostredie, ktoré pozostáva z oxidu uhoľnatého, vodíka a dusíka (z malých množstiev metánu, pary a oxidu uhličitého).

Kyslík, ktorý sa vniesol spolu s dusíkom, sa viaže s uhľovodíkmi podľa nasledujúcej reakcie, predtým ako príde do styku s popúšťanou oceľou.

1,5 O₂ + C₃H₈ = 3 CO + 4 H₂

V patente EP 0 522 444 A2 sa zverejňuje ukončenie reakcie kyslíka s uhľovodíkmi predtým, ako táto zmes príde do kontaktu s dielami zahrievanými v spracovacej komore, v prípade použitia dusíka, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách, na tepelné spracovanie dielov.

Množstvo vháňaných alebo privádzaných uhľovodíkov musí zodpovedať obsahu kyslíka prítomného v spracovacej komore pece, aby sa tak zabránilo ukladaniu sadzí a súčasnému oduhličovaniu týchto dielov. Ak sú množstvá uhľovodíkov nedostatočné, môže sa očakávať oxidácia týchto dielov.

Výhodným by bolo preto zariadenie, pomocou ktorého by bolo možné vykonať optimálne dávkovanie uhľovodíkov do spracovacej komory pece.

Cieľom tohto vynálezu je vytvoriť spôsob a zariadenie, pomocou ktorého sa môže množstvo uhľovodíkov prispôsobiť obsahu kyslíka v plynnom prostredí v spracovacej komore pece.

Podstata vynálezu

Stanovený cieľ je dosiahnutý podľa tohto vynálezu znakmi uvedenými v nárokoch 1 a 13.

Podľa predloženého vynálezu sa stanovuje aktivita kyslíka v ochrannom plyne vytvorenom v spracovacej komore pece a vytvorí sa signál s aktuálnou hodnotou na základe stanovenej hodnoty aktivity kyslíka. Signál s aktuálnou hodnotou sa prenáša do regulačnej jednotky, v ktorej je uložená referenčná hodnota aktivity kyslíka. Na základe referenčnej hodnoty sa vytvorí referenčný signál, ktorý sa porovnáva so signálom s aktuálnou hodnotou. V prípade rozdielov medzi signálom s aktuálnou hodnotou a signálom s referenčnou hodnotou táto regulačná jednotka upravuje prívod redukčného plynu dovtedy, pokiaľ signál s aktuálnou hodnotou nezodpovedá signálu s referenčnou hodnotou.

Pomocou regulácie množstiev uhľovodíkov podľa tohto vynálezu ako funkcie obsahu aktuálne stanoveného kyslíka v spracovacej komore prostredníctvom merania aktivity kyslíka, sa uhľovodíky vháňajú alebo privádzajú do spracovacej komory pece, pomocou čoho sa kyslík spoľahlivo viaže podľa reakcie

C₃H₈ + (1 O₂ + 99 N₂) = 2 CO + 2 H₂ + 1 CH₄ + 99 N₂, bez toho, aby v spracovacej komore pece zostávalo nejaké množstvo reziduálnych uhľovodíkov, ktoré by iniciovali nežiaduce reakcie s týmito dielmi.

Pomocou merania aktivity kyslíka v plynnom prostredí spracovacej komory pece sa stanovia a upravia množstvá kyslíka prechádzajúceho štrbinami do spracovacej komory pece, ako aj množstvá kyslíka prítomného v dusíku, ktorý sa nevyrobil pri nízkych teplotách, ako aj ich zmeny, ku ktorým dochádza počas obdobia tepelného spracovania dielov. Množstvá kyslíka prítomného v dusíku, ktorý sa nevyrobil pri nízkych teplotách, závisia od výkonu tlakového otočného adsorpčného zariadenia alebo membránovej dusikáme, pričom tieto množstvá ďalej závisia od použitého vzduchu a od jeho teploty, a preto sa musia brať do úvahy pri tepelnom spracovaní dielov.

objemové % zvyškového kyslíka a dusíka potom dáva:

1,9% CO

1,9% H₂

0,95 % CH₄

95,25 % N₂ v úplne zreagovanej ochrannej plynnej zmesi.

Rozriedený vnútorný plyn tohto typu má kapacitu viazať sa rýchlo na viazaný alebo voľný atmosférický kyslík, ktorý sa vniesol do spracovacej komory pece, čím sa stáva neškodným pre proces tepelného spracovania. Pomer CO/H₂ je pre optimálnu reakciu a zmes približne 2:3.

Prívod vzduchu:

a) O₂ + 2CO = 2CO₂

b) O₂ + 2 H₂ = 2 H₂O

Prívod oxidu:

a) MeO + H₂ = Me + H₂O

b) MeO + CO = Me + CO₂

Voda a oxid uhličitý vytvorený zložkami viažucimi kyslík sa musia premeniť pomocou uhľovodíkov vnesených do spracovacej komory, pretože tieto dve zložky majú oduhličovací vplyv na uhlík rozpustený v kove.

Viazanie CO₂ a H₂O:

a) CO₂+CH₄ = 2 CO + 2 H₂

b) H₂O + CH₄= CO + 3 H₂

Oduhličovanie

a) C_rozpus!e„ý + H₂O = CO + H₂

b) C_roZp_UStený + CO₂= 2 CO

Obsah reaktívnych zložiek (CO, H₂ a CH₄) je tak závislý od množstva vneseného neviazaného alebo viazaného kyslíka a určuje úspešnosť tepelného spracovania. Preto e

SK 285424 Β6 xistujú snahy o udržanie konštantného obsahu kyslíka v dusíku, aby sa udržal dostatočne vysoký obsah CO a H₂.

Ak obsah kyslíka v dusíku, ktorý sa má vháňať alebo privádzať klesá k nule, a ak nie je prakticky žiadny vstup kyslíka štrbinami do spracovacej komory pece, potom sa množstvo uhľovodíka znižuje k nule a do spracovacej komory sa vháňa alebo privádza samotný dusík.

Dusík obsahujúci do 3 % objemových kyslíka, ktorý sa má vháňať alebo privádzať do spracovacej komory pece, sa dobre premieša mimo spracovacej komory a vháňa sa priamo do najhorúcejšieho miesta spracovacej komory, takže kyslík a uhľovodíky reagujú a vytvorí sa plyn, ktorý je neutrálny na nauhličovanie. Obsahy pary a oxidu uhoľnatého sú zvyčajne nižšie ako 0,10 objemového %. Stupeň premeny sa priebežne meria pomocou O₂ sondy alebo lambda sondy a na základe toho sa reguluje prísun uhľovodíkov. V prípade merania pomocou lambda sondy sa zo spracovacej komory pece môže odsať malý testovací prúd plynu, rýchlo sa ochladí a privedie sa k lambda sonde. Signál merania sa prenáša do kontrolnej jednotky, ktorá zahrnuje počítač a vypočíta sa aktivita kyslíka.

Na základe týchto hodnôt sa reguluje množstvo uhľovodíkov. Regulácia privádzania uhľovodíkov je z dôvodu usporiadania merania nezávislá od množstva kyslíka a preto tiež od množstva dusíka, pretože regulačným parametrom je aktivita kyslíka „výsledného ochranného plynu“. Pomocou tohto postupu sa redukuje tvorba rušivej sadze na minimum, pretože vždy sa dnu privádza iba potrebné množstvo uhľovodíka.

V súlade s výhodným zlepšením podľa tohto vynálezu, sa aktivita kyslíka stanovuje pomocou O₂ sondy alebo lambda sondy. Vďaka týmto prostriedkom sa táto obzvlášť lacná regulácia stáva možnou a môže sa nainštalovať jednoducho v už existujúcich prevádzkach s pecami. Od užívateľa sa nevyžadujú žiadne zložité prerábania prevádzok s pecami. Údržbu môže jednoducho vykonávať užívateľ.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu, sa aktivita kyslíka určuje v podstate v najhorúcejšom mieste spracovacej komory, kde sa vykonáva tepelné spracovanie dielov. Tým, že sa aktivita kyslíka meria v podstate v najhorúcejšom mieste, v spracovacej komore pece sa meria zloženie prevažne úplne zreagovaného ochranného plynu. Keďže v zmesi takto úplne zreagovaného ochranného plynu sa práve vytvorili najnižšie koncentrácie reziduálnych uhľovodíkov, vody a oxidu uhličitého, pridávajú sa iba najnižšie množstvá uhľovodíkov, následkom čoho sa znižuje riziko tvorby sadzí.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu, sa do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % pred vháňaním do spracovacej komory pece privádza základná dávka redukčného plynu prispôsobená obsahu O₂ v objemových percentách.

Tým, že sa mimo spracovacej komory do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % privádza základná dávka redukčného plynu prispôsobená obsahu O₂, tieto dva plyny sa dokonale zmiešajú pred vháňaním alebo privádzaním do spracovacej komory. Homogénna zmes plynov vytvorená z dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % a zo základnej dávky redukčného plynu vedie k „okamžitej“ premene kyslíka na zložky oxidu uhoľnatého, vodík a reziduálny metán, ako aj stopy vody a CO₂ okamžite po vhnani alebo privedení do spracovacej komory. Táto základná dávka redukčného plynu sa môže predvoliť automaticky na regulačnej jednotke alebo na osobitnej regulačnej jednotke. Podľa ďalšieho variantu zlepšenia, sa základná dávka redukčného plynu môže predvoliť taktiež manuálne, pomocou manuálne nastaviteľných regulačných prvkov alebo usporiadaním platni otvorov v prívodných potrubiach. Základná dávka redukčného plynu privádzaného do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % znižuje dávku redukčného plynu, ktorý sa má regulovať prostredníctvom aktivity kyslíka a tým pádom zvyšuje rýchlosť regulácie.

Základná dávka redukčného plynu by vždy mala byť taká, aby z neho vyplývajúca aktivita kyslíka bola vždy vyššia ako aktivita, ktorá sa má regulovať.

Experimentmi v prevádzke sa zistilo, že základná dávka redukčného plynu zodpovedá čiastočnému objemovému toku kyslíka v dusíku a v súlade s tým umožňuje jednotnú reguláciu aktivity kyslíka s nízkym kolísaním, t. zn., že ak je 1 objemové % kyslíka prítomné v 10 m³ (N₂, O₂)/h, do dusíka sa musí primiešať 1001 propánu/h.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu, sa do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % privádza regulačná dávka redukčného plynu určená regulačnou jednotkou.

Aktivita kyslíka, ktorá sa meria pomocou aktivity kyslíka v plynnom prostredí v spracovacej komore pece, sa musí znížiť ešte viac, aby sa dospelo do rozsahov, ktoré sú výhodné na tepelné spracovanie.

Regulačná dávka, ktoré sa v tomto prípade určuje regulačnou jednotkou, sa privádza do dusíka s 3 objemovými % kyslíka, čo spôsobuje zmiešanie týchto plynov, takže sa vytvorí homogénna zmes plynov, ktorá potom, ako sa vohnala alebo priviedla do spracovacej komory, kde okamžite premieňa reziduálny kyslík.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu sa regulačná dávka redukčného plynu určená regulačnou jednotkou privádza do spracovacej komore pece oddelene.

V prípade prechodu existujúcich prevádzok s pecami na spôsob podľa tohto vynálezu sa prekvapujúco môžu použiť existujúce plynové potrubia a kontrolná dávka redukčného plynu sa môže privádzať priamo do spracovacej komory. Premena kyslíka sa v tomto prípade výhodne podporuje ventilátormi a podobnými zariadeniami inštalovanými v spracovacej komore, pričom tieto zariadenia zaisťujú cirkuláciu plynného prostredia v spracovacej komore pece.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu sa ako redukčný plyn vháňa alebo privádza do spracovacej komory pece propán.

Keď sa použije propán, obsahy CO₂ a H₂O v plynnom prostredí spracovacej komory pece klesajú rýchlo na nízke obsahy pod 0,01 objemového % CO₂ a pod 0,03 objemového % H₂O. Keďže oduhličujúcimi zložkami sú iba voda a oxid uhličitý, vďaka ich mimoriadne nízkym koncentráciám sú metalografické výsledky bez chýb. Neexistovali žiadne rozdiely v porovnaní s dielmi, na ktoré sa pôsobilo teplom v prostredí dusíka získaného pri nízkych teplotách.

V súlade s ďalším zlepšením podľa tohto vynálezu sa plynný dusík obsahujúci kyslík v objeme do 3 % a redukčný plyn vháňa alebo privádza do spracovacej komory pece v protiprúde k smeru pohybu dielov. Týmto spôsobom sa využívajú obzvlášť vhodné vlastnosti plynnej fázy, pretože tento typ zmesi ochranného plynu, ktorý sa pripravil pri relatívne vysokých teplotách, má relatívne vysoké aktivity uhlíka počas jeho náhleho chladenia. Pri tomto type postupu nedochádza k oduhličovaniu dielov počas fázy ich zahrievania.

Spôsob podľa tohto vynálezu sa výhodne používa pri žíhaní, popúšťaní, spekaní a spájkovaní dielov.

Tento spôsob sa výhodne vykonáva pomocou zariadenia, v ktorom je O₂ sonda umiestnená v spracovacej komore, pričom táto O₂ sonda je spojená prostredníctvom vedenia s regulačnou jednotkou. Táto regulačná jednotka je v tomto prípade spojená s prostriedkom na vstup referenčnej hodnoty, pomocou ktorého sa môže predvoliť referenčná hodnota. Táto regulačná jednotka je prepojená cez regulačné vedenie k regulačnému prvku, ktorý je umiestnený v prívodnom potrubí, ktoré je napojené ku zdroju redukčného plynu a k spracovacej komore pece.

V súlade s typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu je prívodné potrubie redukčného plynu pripojené k prívodnému potrubiu, ktoré je pripojené ku zdroju dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % a ku spracovacej komore pece.

V súlade s ďalším typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu je prívodné potrubie pripojené ku zdroju redukčného plynu a k prívodnému potrubiu dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 %, pričom regulačný prvok sa umiestnil v prívodnom potrubí redukčného plynu.

V súlade s ďalším typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu je zdrojom plynu tlakovo otočné adsorpčné zariadenie alebo membránová dusikáreň.

V súlade s ďalším typickým uskutočnením podľa tohto vynálezu vyúsťuje prívodné potrubie dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3 % do spracovacej komory na strane oproti smeru posunu dielov.

Dopredu zmiešaná zmes plynov sa môže privádzať zboku alebo cez strop pece a rýchlosť plynu sa musí prispôsobiť rýchlosti reakcie tak, aby diely, ktoré sa spracúvajú teplom, neochladli.

Typické uskutočnenie tohto vynálezu sa zobrazuje na obrázku a podrobnejšie sa opisuje v nasledujúcom opise.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Na obr. 1 sa nachádza schematické zobrazenie zariadenia podľa tohto vynálezu.

Na obr. 2 sa zobrazuje záznam merania napätia kyslíkovou sondou v % C v závislosti od času.

Na obr. 3 sa zobrazujú fotografie štrukturálneho testu vzoriek kalených skrutiek.

Na obr. 4 sa zobrazuje napätie kyslíkovej sondy v závislosti od teploty spracovania s vymedzením regulovanej oblasti.

Na obr. 5 sa zobrazuje napätie lambda sondy v závislosti od teploty spracovania s vymedzením regulovanej oblasti.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Vykonali sa experimenty v pásovej priebežnej peci 14 s použitím dusíka, ktorý sa nezískal pri nízkych teplotách. S týmto cieľom sa propán privádzal do prúdu dusíka obsahujúceho do 3 objemových % kyslíka. Miesto prívodu pre regulovaný propán 31, a miesto prívodu pre základné množstvo propánu 32 sa vybralo tak, aby sa jednotlivé zložky plynov zmiešali dokonale mimo spracovacej komory 10 tejto pece 14.

Homogénna zmes plynov sa potom privádzala prostredníctvom prívodného vedenia pre zmes 20 zostrojeného v podobe prívodnej rúrky, ktoré je umiestnené nad klesajúcou šachtou 13. Testovací plyn sa odobral v prívodnom vedení pre zmes 20 a stanovil sa obsah kyslíka v dusíku. Obsah kyslíka zistený v dusíku bol medzi 0,5 a 1,0 % objemového. Základná dávka propánu sa prispôsobila koncentrácii kyslíka prostredníctvom nastavenia regulačného prvku 24 a privádzala sa prívodným vedením pre základné množstvo propánu 23 do prívodného vedenia pre zmes 20.

Súčasne s meraním aktivity kyslíka prostredníctvom O₂sondy 26 v najhorúcejšom mieste 30 v spracovacej komore 10, sa cez prívodnú rúrku (nezobrazené), ktorá sa nachádzala asi jeden meter od klesajúcej šachty 13, odoberal testovací plyn na analýzu výsledných zložiek plynu v peci. Zložky plynu H₂, CO, CO₂, CH₄, H₂O a O₂ sa zmerali a údaje sa zaznamenali.

Testovací plyn, ktorý sa odoberal na analýzu tohto plynu sa nevyužil celý na analýzu plynu, ale prechádzal ako parciálny prúd paralelne cez meraciu jednotku s lambda sondou a napätie sa meralo v milivoltoch. Na základe nameraných hodnôt z troch rôznych meracích jednotiek sa môže získať informácia o presnosti a spoľahlivosti meracích systémov.

Prívodná rúrka testovacieho plynu sa prepchala cez existujúci vstup pre vzorky, ktorý je umiestnený v bezprostrednej blízkosti kyslíkovej sondy 26 (PE sonda). Výpočty, ktoré sa urobili na základe nameraných hodnôt analýzy plynu a výsledkov lambda sondy sa porovnali s výsledkami výpočtov uskutočnených v riadiacej jednotke 15.

Aktivita kyslíka prostredia v peci sa regulovala prostredníctvom kyslíkovej sondy 26 a riadiacej jednotky 15 a v cykloch sa pridávalo 300 litrov propánu za hodinu.

Teplota pece bola pri všetkých experimentoch 900°C. Skrutky boli hlavne z materiálu 19 MnB4 a 35 B2. Kaliacim médiom bol olej. Počas experimentov sa skrutky odoberali v časových intervaloch a skúmali sa metalograficky.

V pásovej priebežnej peci 14 sa vsádzky 11 skrutiek 12 kalili v ochrannom plynnom prostredí. Pre tento účel sa vsádzky 11 posúvali vnútri pece 14 (smer posunu 27), zahrievali sa na 900°C a kalili sa v olejovom kúpeli v klesajúcej šachte 13 na konci pásovej priebežnej pece 14. Dusík obsahujúci 0,60 objemového % kyslíka pochádzajúci z miestnej membránovej dusikáme 18 sa privádzal do spracovacej komory 10 pece 14 prostredníctvom prívodného vedenia pre zmes 20 v protiprúde 28 k smeru posunu 27 skrutiek 12. V odstránenom malom testovacom prúde plynu (20 1/h) sa stanovil obsah kyslíka v dusíku a monitoroval sa pomocou kyslíkomeru. V závislosti na tomto obsahu kyslíka v dusíku sa regulačný prvok 24 umiestnený v prívodnom vedení pre základné množstvo propánu 23 nastavuje tak, že základná dávka 300 1/h propánu zodpovedajúca obsahu kyslíka prúdila zo zdroja propánového plynu 17 do prívodného vedenia pre zmes 20 dusíka obsahujúceho 0,60 objemového % kyslíka. Regulačný prvok 24 sa zostrojil ako dávkovací ventil a môže sa nastaviť manuálne alebo prostredníctvom regulačnej jednotky 15. Aktivita kyslíka log PO₂ = -18,60 (bar) ochranného plynu v spracovacej komore 10 sa stanovila prostredníctvom kyslíkovej sondy 26, ktorá je umiestnená v najhorúcejšom mieste 30 v spracovacej komore.

Na základe zistenej aktivity kyslíka PO₂ = -18,60 kyslíková sonda 26 vytvára signál s aktuálnou hodnotou -1045 mV, ktorý sa prenáša do riadiacej jednotky 15 vybavenej počítačom. V riadiacej jednotke 15 sa referenčná hodnota aktivity kyslíka -18,60 ukladá prostredníctvom vstupného prvku referenčnej hodnoty 16, z ktorého sa vytvára referenčná hodnota -1045 mV referenčného signálu, ktorá sa porovnáva s aktuálnou hodnotou signálu. V prípade rozdielov medzi aktuálnou hodnotou signálu a referenčnou hodnotou signálu riadiaca jednotka 15 spúšťa propánový magnetický ventil 21, ktorý je umiestnený v prívodnom vedení pre regulovaný propán 19, ktoré je pripojené ku zdroju propánového plynu 17 a k prívodnému vedeniu pre zmes 20. Regulovaná dávka 300 1/h propánu stanovená riadiacou jednotkou 15 preteká cez prívodné vedenie pre regulovaný propán 19 do prívodného vedenia pre zmes 20 pre dusík obsahujúci 0,60 objemových percent kyslíka, a vytvára tu homogénnu zmes plynov, ktorá preteká do spracovacej komory pece. Zo zmesi plynov sa okamžite vytvára ochranný plyn s nasledujúcim zložením:

% CO; 4 % H₂; 1 % CH₄; 0,4 % CO₂; 0,35 % H₂O.

Obsah CO stanovený na 4 objemové % CO je značne vyšší ako obsah, ktorý je výsledkom 0,60 objemových % O₂. Tento CO obsah by mal byť iba 1,20 objemových % CO: Spomínaný obsah by zahrnoval privádzaný kyslík v množstve 1,40 objemových % O₂, ktorý sa takto kompenzoval regulačným zariadením.

Hladina uhlíka v ochrannom plynnom prostredí v spracovacej komore 10 sa stanovila PE počítačom prítomným v riadiacej jednotke 15.

Hladina uhlíka v plynnej fáze je mierou nauhličovacieho alebo oduhličovacieho účinku plynnej fázy vo vzťahu k obsahu uhlíka, ktorý je rozpustený v kove. Ak prevládajúca hladina uhlíka v plynnej fáze klesne pod skutočný obsah uhlíka v tomto materiáli, dôjde k oduhličovaniu, a v opačnom prípade sa tento materiál nauhličuje. Táto hladina uhlíka sa vypočítava z hodnoty milivoltov nameraných lambda sondou alebo kyslíkovou sondou.

Hladina uhlíka bola na monitore 0,25 % C, čo zodpovedá napätiu sondy -1045 mV (pozri 44) a obsahu CO 17 objemových %. Teoretická hladina C je 0,05 C (pozri 45), na úkor nižšej koncentrácie oxidu uhoľnatého v úplne zreagovanom ochrannom plyne (4 % CO; 4 % H₂; 1 % CH₄; 0,35 % H₂O), takže by sa očakávalo oduhličovanie.

Na obrázku 4 sa zobrazujú napätia generované kyslíkovou sondou v závislosti od teploty pece alebo teploty sondy. Pri použití O₂ sondy sa aktivita kyslíka plynnej fázy meria priamo v komore pece a v súlade s tým sa stanovuje priama účinnosť plynnej fázy. Namerané napätie bolo -1045 mV (44), ale napätie sondy približne -1200 mV by sa muselo nastaviť, aby sa dosiahla hladina uhlíka 0,19 % C, tak aby nedošlo k žiadnemu oduhličovaniu alebo nauhličovaniu skrutiek z materiálu 19 MnB4. Pracovný rozsah uvedený na obrázku 4 naznačuje, ktoré napätie sa musí regulovať ako referenčná hodnota, aby sa zabránilo nauhličovaniu alebo oduhličovaniu. Vzťahové značky 44 až 48 ukazujú pokusne stanovené regulačné parametre v závislosti od teploty.

Ako limitné parametre sa stanovili aktivity uhlíka 0,20 a 0,005 a štandardná koncentrácia oxidu uhoľnatého 3 objemové %, z ktorých vyplynuli limitné napätia, v rámci ktorých sa plynná fáza musí nastaviť a regulovať, aby sa zabránilo chemickým zmenám materiálov pri nastavených teplotách. Na obrázku 5 sa zobrazujú napätia v mM pre lambda sondy, ktoré sa merali pri 550 °C. Pracovný rozsah, ktorý sa zobrazil podobným spôsobom, naznačuje, ktoré intervaly napätia sa musia regulovať, aby sa dosiahli predkladané výsledky tepelného spracovania. Vzťahové značky 40 až 43 ukazujú pokusne stanovené regulačné parametre v závislosti od teploty. Vzťahová značka 40 zobrazuje napätie lambda sondy s hodnotou -1140 mV, ktoré sa meralo paralelne s napätím regulačnej kyslíkovej sondy s hodnotou -1045. Na obrázku 2 sa zobrazujú namerané napätia kyslíkovej sondy a pridané sú stanovené napätia lambda sondy.

Namerané hodnoty napätia kyslíkovej sondy sa nachádzajú na konštantnej priamke s rozsahom rozptylu ±0,01 % C, čo zodpovedá rozsahu napätia ±2 mV. Namerané body jasne ukazujú otvorenie a uzavretie propánového magnetického ventilu 21, ktorým sa pridáva nastavené množstvo propánového plynu 300 1/h, aby sa udržala referenčná hodnota -1045 mV. Počas trvania experimentu sa nevyskytli žiadne porušenia regulácie a zakalené skrutky nemali žiadne chyby kvality.

Metalografické analýzy ukázali, že nedošlo k žiadnemu povrchovému oduhličeniu a teda plynné prostredie v spracovacej komore malo určite neutrálnu hladinu uhlíka. Zmes plynov na povrchu dielov je teda nie v chemickej rovnováhe, ale predstavuje stabilný stav, ktorý neumožňuje žiadne nauhličovanie alebo oduhličovanie. Na povrchu skrutiek prevažuje neutrálne mikroprostredie. Na obrázku 3 sú dve fotografie skrutky vyrobenej z materiálu 19 MnB4 a na oboch analyzovaných miestach tejto skrutky (hlavička a závit M8) sa nepozorovalo žiadne oduhličovanie spôsobené tepelným spracovaním pri postupe kalenia. Delta feritické rozhranie v povrchovej oblasti závitu je spôsobené aplikovanou vrstvou fosforečnanu zinočnatého, ktorý sa vyžaduje kvôli procesu formovania pri vytváraní tejto časti a je normálnym javom.

Všetky skrutky, ktoré sa zahrievali v prítomnosti dusíka z membránovej dusikáme (0,60 % O₂) a pridaného propánu v priebežnej peci 14, a ktoré sa zakalili v oleji, nevykazovali žiadne rozdiely v kvalite v porovnaní so skrutkami, ktoré sa popúšťali v prítomnosti dusíka z membránovej dusikáme a metanolu. Ich pevnosť a štruktúra zodpovedala požiadavkám. Povrchy skrutiek žíhaných pomocou dusíka z membránovej dusikáme a propánu boli o niečo tmavšie ako v prípade „klasicky“ žíhaných skrutiek. Povrchové oxidy sa nepozorovali. Oxidy adherujúce k skrutkám pred ich spracovaním sa redukovali použitým propánom a reaktívnym plynom vytvoreným v peci, takže nemohlo dôjsť k oduhličovaniu týchto skrutiek.

FeO + C₃H_g = 3 ä-Fe + 3 CO + 4 H₂

FeO + CO = ä-Fe + CO₂FeO + H₂ = ä -Fe + H₂O

Výmena krakovacieho plynu zloženého z dusíka a metanolu (17 % CO, 34 % H₂, zvyšok N₂) za na mieste tvorený N₂ propán (4 %CO, 4 % H₂, 1 % CH₄₍ zvyšok N₂) nemalo za následok žiadne narušenia alebo problémy. Cez umyté skrutky uložené vo vrstve s výškou približne 5 cm prúdil „chudobný“ ochranný plyn tak, že sa tieto skrutky rýchlo vysušili vo vstupnej oblasti pásovej priebežnej pece 14 a atmosférický kyslík sa vypudil spomedzi skrutiek skôr, ako sa tieto skrutky oxidovali. Oxidácia týchto skrutiek vnesenou parou alebo atmosférickým kyslíkom by bola spôsobila zhlukovanie alebo privarenie sa týchto skrutiek navzájom dokopy, takže by tieto skrutky nepadali do kaliaceho oleja jednotlivo. Je zarážajúce, že 9 % objemu zložiek reaktívneho plynu bolo dostatočné na to, aby ochránili tieto skrutky, a aby sa znížili emisie CO₂ 5-násobne bez toho, aby došlo k poklesu kvality.

Tento „chudobný“ ochranný plyn vyhorel kontrolovaným spôsobom vo vstupnej oblasti tejto pece, takže unikajúce plyny sa odstránili bez rizika bez toho, aby sa vytvorili toxické zvyškové plyny obsahujúce CO.

Príklad 2

Prívodná rúrka na dúchanie dusika/metanolu prítomná v bubnovej peci sa modifikovala tak, aby sa propán mohol dávkovať do prúdu dusíka získaného tlakovo otočným adsorpčným zariadením (PSA), a aby sa tieto dve zložky zmiešali. Metanolové potrubie sa vyradilo z používania.

Aby sa propán mohol bez problémov dávkovať do dusíkového potrubia (tlak 3 bary) odoberal sa z 33 kg plynovej tlakovej fľaše s tekutým propánom. Presné množstvo propánu sa stanovilo pomocou regulátora a prietokometra.

Zmes dusíka/kyslíka/propánu sa privádzala do najhorúcejšieho miesta (priestor medzi bubnom a ohrievačom pece) a tento kyslík sa tam premenil na oxid uhoľnatý. Rýchlosť toku PSA dusíka (0,53 % O₂) a použitého propánu boli m³ PSA-N2/h + 150 1 propánu/h (základná dávka: 60 1/h a regulačná dávka: 90 1/h) a zodpovedali rovnakému celkovému objemovému toku, ktorý sa vytváral dusíkom a metanolom (5 m³ PSA-N2/h + 4 1 metanolu/h). K nauhličovaniu neutrálny ochranný plyn vytvorený v medzipriestore preteká prostredníctvom klesajúcej šachty cez tento bubon oproti chladnému popúšťanému materiálu a opúšťa rotačnú retortu prostredníctvom uzáveru s pneumatickým pohonom. Unikajúci plyn je nehorľavý z dôvodu nízkych koncentrácií horľavých zložiek (4 % H₂; 1,1 % CO; 0,4 % CH₄), a preto sa musí odstraňovať do vonkajšieho bezpečia prostredníctvom existujúceho systému na zber vznikajúceho plynu.

Na žiadnom z materiálov (C55, 30 MnCr 5, C 20, C 29, 40 MnB4), ktoré sa zahrievali v prostredí PSA dusíka (0,50 - 0,60 % O₂) s pridaním propánu v rotačnej bubnovej peci, a ktoré sa kalili v oleji, sa neukázali nijaké rozdiely v kvalite v porovnaní s tými materiálmi, ktoré sa popúšťali v prostredí PSA-N₂ a metanolu. Tvrdosť a povrchový obsah uhlíka boli také, ako sa požaduje. Povrchy dielov reťaze, ktoré sa žihali pomocou PSA-dusíka/propánu, boli o niečo tmavšie ako klasicky žíhané diely. Povrchové oxidy sa nepozorovali, hoci boli tieto diely v mäkkom stave pokryté tenkou vrstvou oxidu. Množstvo adherujúcich oxidov sa teda znížilo pomocou použitého propánu, takže nemohlo dôjsť k oduhličeniu tohto materiálu.

FeO + C₃H₈ = 3 ä -Fe + 3 CO + 4 H₂

V rotačnej bubnovej peci sa počas celého experimentu vytvorilo plynné prostredie, ktorá malo nasledujúce priemerné obsahy:

% H₂; 1,2 % CO; 0,037 % H₂O (= rosný bod -30°C): 0,005 % CO₂; 0,40 % CH₄; zvyšok N₂

Tento plyn mal počiatočnú rýchlosť:

m³ PSA-N₂ (0,56 % O₂)/h + 150 1 propánu/h a teplota pece bola 860 °C.

Aktivita kyslíka a napätie sondy, ktorá sa mohla vypočítať, respektíve merať na základe jednotlivých zložiek plynu, sa uvádzajú na obrázku 4 a 5. Vzťahové značky 41 a 46 označujú regulovaný rozsah, v rámci ktorého sa regulovalo prostredie v peci. Hoci sú vypočítané aktivity uhlíka z Boudouardovej reakcie a rovnováha medzi vodou a plynom o niečo nižšie ako aktivity uhlíka týchto materiálov, nedošlo k žiadnemu oduhličovaniu. Toto súvisí s vysokou aktivitou uhlíka pri reakcii rozkladu metánu, ktorá vytvára výhodný ustálený stav na povrchu materiálu. Okrem toho sú obsahy vody (0,037 objemového %) a oxidu uhličitého 0,005 objemového % mimoriadne nízke, a keďže iba tieto zložky plynu môžu mať oduhličovací vplyv, preto sa nemôže pozorovať žiadne výrazné povrchové oduhličovanie.

Zmeraný obsah oxidu uhoľnatého 1,05 - 1,10 objemových % zostal konštantný vo všetkých experimentoch a počas ich trvania. Tento obsah CO zodpovedá presne množstvu, ktoré sa môže vytvoriť reakciou propánu so reziduálnym kyslíkom vo vytvorenom PSA dusíka.

O₂ + 2 C₃H₈ = 6 CO + 8 H₂

Reziduálny obsah kyslíka bol počas experimentov medzi 0,52 a 0,56 objemových % O₂. Keďže z jedného dielu kyslíka sa vytvoria dva diely CO, znamená to, že v pecnom plyne sa musí vytvoriť obsah CO od 1,04 po 1,12 objemových %, takže prostredníctvom obsahov jednotlivých plynných zložiek sa môže urobiť predpoveď týkajúca sa oduhličovacieho pôsobenia prostredia v peci.

Na základe zisteného súladu medzi rovnováhou zložiek a skutočným meraním sa môže potvrdiť, že neexistujú žiadne iné významne zdroje kyslíka, to znamená, že systém pece je uzavretý proti plynom (je bez prenikania). Okrem toho sa tu ukázalo, že premena kyslíka je úplná, a že vnikanie vzduchu prostredníctvom systému vstupu materiálu s uzatváraním (cyklus: 30 sekúnd zavreté, 10 sekúnd otvorené) je mimoriadne nízke. Toto sa taktiež potvrdilo v prípade, keď sa z dôvodu poruchy sušiacej centrifúgy vložili do pece vlhké diely bez toho, aby došlo k výraznej zmene plynného prostredia v peci. Napriek použitiu vlhkého materiálu sa na pripravených mikrorezoch neukázalo žiadne povrchové oduhličovanie - tieto diely boli také, ako sa vyžadovalo.

Claims

1. Spôsob tepelného spracovania dielov, ktoré sú vystavené ochrannému plynnému prostrediu, ktoré sa vytvára na mieste v rámci spracovacej komory pece, aby sa v podstatnej miere zachovali povrchové vlastnosti týchto dielov, pričom tento spôsob pozostáva z nasledujúcich krokov: zahriatie pece na teplotu nad 600 °C, vháňanie alebo privádzanie plynného dusíka obsahujúceho kyslík v množstve do 3 % objemových a redukčného plynu do spracovacej komory, vyznačujúci sa tým, že sa stanovuje aktivita kyslíka ochranného plynu tvoriaceho sa v spracovacej komore (10) pece (14), a zo stanovenej hodnoty aktivity kyslíka sa vytvára signál s aktuálnou hodnotou, že tento signál s aktuálnou hodnotou sa privádza do riadiacej jednotky (15), v ktorej je uložená referenčná hodnota pre aktivitu kyslíka, že z tejto referenčnej hodnoty sa vytvára referenčný signál, ktorý sa porovnáva so signálom s aktuálnou hodnotou a že riadiaca jednotka (15) v prípade rozdielov medzi signálom s aktuálnou hodnotou a referenčným signálom mení prísun redukčného plynu dovtedy, pokiaľ signál s aktuálnou hodnotou nezodpovedá tomuto referenčnému signálu, pričom ako redukčný plyn sa privádza uhľovodíkový plyn, a pričom vznikne plyn, ktorý je neutrálny na nauhličovanie, zatiaľ čo referenčná hodnota pre aktivitu kyslíka sa udržiava v rozsahu, v ktorom aktivita uhlíka v spracovacej komore je v rozsahu medzi 0,005 a 0,20.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že aktivita kyslíka sa stanovuje pomocou O₂ sondy (26) alebo pomocou lambda sondy.

3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že aktivita kyslíka sa stanovuje v podstate v najhorúcejšom mieste (30) spracovacej komory (10), kde sa diely spracúvajú teplom,

4. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že sa základná dávka redukčného plynu, prispôsobená percentuálnemu objemu kyslíka, privádza do dusíka obsahujúceho kyslík v množstve do 3 % objemových pred jeho privedením do spracovacej komory (10) pece (14).

5. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že sa regulované množstvo redukčného plynu stanovené regulačnou jednotkou (15) privádza do dusíka obsahujúceho kyslík v objeme do 3%.

6. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že sa regulované množstvo redukčného plynu stanovené regulačnou jednotkou (15) privádza samostatne do spracovacej komory (10) pece (14).

7. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že ako redukčný plyn sa vháňa alebo privádza do spracovacej komory (10) pece (14) propán.

8. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že sa plynný dusík obsahujúci kyslík v objeme do 3 % a redukčný plyn vháňajú alebo privádzajú do spracovacej komory (10) pece (14) v protiprúde (28) k smeru posunu (27) týchto dielov.

9. Žíhanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.

10. Popúšťanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.

11. Sintrovanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.

12. Spájkovanie dielov spôsobom podľa niektorého z nárokov 1 až 8.

13. Zariadenie na vykonávanie spôsobu podľa niektorého z nárokov 1 až 12, obsahujúce pec (14) a zdroj (17, 18) plynu na ochranný a redukčný plyn, ktorý môže byť vháňaný alebo privádzaný do spracovacej komory (10) pece (14), pričom v spracovacej komore (10) je umiestnená O₂ sonda, ktorá je spojená prostredníctvom kábla (29) s riadiacou jednotkou (15);

riadiaca jednotka (15) je spojená s prostriedkom (15) na vstup referenčnej hodnoty, pomocou ktorého sa môže predvoliť referenčná hodnota;

riadiaca jednotka (15) je spojená prostredníctvom regulačného kábla (22) s propánovým magnetickým ventilom (21) vyznačujúce sa tým, že propánový magnetický ventil (21) je usporiadaný v prívodnom vedení na regulovaný propán (19), ktoré je pripojené k zdroju plynu (17) na redukčný plyn a k spracovacej komore (10) pece (14), a pričom prívodné vedenie na regulovaný propán (19) je spojené s prívodným vedením na zmes (20), ktoré je pripojené k zdroju plynu (18) na dusík obsahujúci kyslík v objeme do 3 % a k spracovacej komore (10) pece (14), pričom miesto prívodu na regulovaný propán (31) prívodného vedenia na regulovaný propán (19) a prívodné vedenie na zmes (20) sú usporiadané mimo spracovacej komory (10).

14. Zariadenie podľa nároku 13, vyznačujúce sa tým, že zdrojom plynu (18) je tlakovo otočné adsorpčné zariadenie alebo membránová dusikáreň.

15. Zariadenie podľa niektorého z nárokov 13 až 14, vyznačujúce sa tým, že prívodné vedenie pre zmes (20) vyúsťuje do spracovacej komory (10) na strane oproti smeru posunu (27) dielov (12).