PL189905B1

PL189905B1 - Sposób regulacji atmosfery w piecu do obróbki cieplnej

Info

Publication number: PL189905B1
Application number: PL98338955A
Authority: PL
Inventors: Hans-Peter Schmidt
Original assignee: Messer Griesheim Gmbh
Priority date: 1997-09-04
Filing date: 1998-08-22
Publication date: 2005-10-31
Also published as: PL338955A1; SK285424B6; TW483936B; DE59803993D1; ATE217030T1; CN1131890C; WO1999011829A1; EP1015647B1; SK2532000A3; ZA987761B; EP1015647A1; DE19738653A1; CN1269841A

Abstract

1. Sposób regulacji atmosfery w piecu do obróbki cieplnej polegajacej zwlaszcza na wyzarzaniu, ulepsza- niu cieplnym, spiekaniu, lutowaniu czesci znajdujacych sie w atmosferze gazu ochronnego, wytwarzanej na miejscu, w przestrzeni obróbczej pieca dla uzyskania zadanych wlasnosci powierzchniowych tych czesci, w którym ogrzewa sie piec do temperatury powyzej 600°C, wtryskuje sie wzglednie wprowadza sie do przestrzeni obróbczej pieca gazowy azot z zawartoscia do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny oraz ustala sie war- tosc rzeczywista aktywnosci tlenu i porównujac te wartosc z wartoscia zadana reguluje sie atmosfere wewnatrz pieca, znamienny tym, ze z wartosci aktyw- nosci tlenu gazu ochronnego ustalonej w zasadniczo najgoretszym miejscu (30) przestrzeni obróbczej (10) pieca (14) wytwarza sie sygnal wartosci rzeczywistej, po czym sygnal wartosci rzeczywistej doprowadza sie do zespolu regulacyjnego (15), do którego wprowa- dzona jest wartosc zadana dla aktywnosci tlenu, zas z wartosci zadanej tworzy sie sygnal wartosci zadanej i porównuje sie go z sygnalem wartosci rzeczywistej, a zespól regulacyjny (15) kontroluje odchylenia pomie- dzy sygnalem rzeczywistym i zadanym, az sygnal rze- czywisty bedzie odpowiadal sygnalowi zadanemu zmieniajac odpowiednio doplyw gazu redukcyjnego, przy czym jako gaz redukcyjny ... Fig. 1 PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób regulacji atmosfery w piecu do obróbki cieplnej polegającej zwłaszcza na wyżarzaniu, ulepszaniu cieplnym, spiekaniu, lutowaniu części znajdujących się w atmosferze gazu ochronnego, wytwarzanej na miejscu, w przestrzeni obróbczej pieca dla uzyskania żądanych własności powierzchniowych tych części, w którym ogrzewa się piec do temperatury powyżej 600°C, wtryskuje się względnie wprowadza się do przestrzeni obróbczej gazowy azot z zawartością do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny oraz ustala się wartość rzeczywistą aktywności tlenu i porównując tę wartość z wartością żądaną reguluje się atmosferę wewnątrz pieca.

Przy obróbce cieplnej metalowych części, zwłaszcza przy hartowaniu stali do ulepszenia cieplnego, w przestrzeni obróbczej pieca konieczna jest atmosfera gazowa, która podczas fazy nagrzewania i fazy wygrzewania nie nawęgla i nie odwęgla metalowych części zawierających węgiel. Taką atmosferę gazową obojętną pod względem nawęglania ustala się za pomocą azotu i reakcyjnych składników, które wtryskuje się lub wprowadza do przestrzeni obróbczej pieca w temperaturach powyżej 600°C.

189 905

W niektórych szczególnych przypadkach zależnych od typu pieca i jego stanu, wystarcza wtryskiwanie lub wprowadzanie azotu i węglowodorów do przestrzeni obróbczej pieca w ilości do 1% obj., aby uzyskać hartowanie pozbawione odwęglania. Doprowadzana ilość węglowodorów zależy głównie od ilości wprowadzanego tlenu do przestrzeni obróbczej pieca. Ponieważ ta wprowadzana ilość tlenu zależy od typu pieca i jego stanu, więc ilość tlenu w atmosferze gazowej można ustalić tylko empirycznie. Jeżeli wtryśnie się lub wprowadzi zbyt dużo węglowodorów to na całej powierzchni przestrzeni pieca osadza się sadza, którą od czasu do czasu należy wypalić

C3H8 = CH4 + 2 C + 2 H2 (osadzanie sadzy)

Oprócz wprowadzania tlenu do przestrzeni obróbczej pieca poprzez lekaż obecnie w coraz większym stopniu do obróbki cieplnej części w atmosferze gazowej stosuje się niekriogenicznie wytworzony azot, który zawiera do 3% obj. tlenu resztkowego.

Zależnie od zawartości tlenu resztkowego w niekriogenicznym azocie, po przemianie tlenu z węglowodorami ustala się atmosfera gazu ochronnego składająca się z tlenku węgla, wodoru i azotu (niewielkie ilości metanu, pary wodnej i dwutlenku węgla).

Tlen wprowadzony przez azot zostaje związany z węglowodorami za pomocą poniższej reakcji, zanim dojdzie on do kontaktu ze stalą do ulepszania cieplnego

1,5 O2 + C3H₈ = 3 CO + 4H2

Z opisu europejskiego EP 0 522 444 A2 wiadome jest, że do obróbki cieplnej części stosuje się niekriogeniczny azot, a za pomocą specjalnych urządzeń doprowadza się do zakończenia reakcji tlenu z węglowodorami zanim mieszanka wejdzie w kontakt w przestrzeni obróbczej z nagrzanymi częściami.

Ilość wtryskiwanych lub wprowadzanych węglowodorów musi być dobrana do zawartości tlenu istniejącego w przestrzeni obróbczej pieca aby zapobiec osadzaniu się sadzy z jednoczesnym nawęglaniem części. Przy zbyt małej zawartości węglowodorów należy się liczyć z utlenianiem się części.

W znanym ze stanu techniki opisie EP 0 792 940 Al przedstawiony jest sposób i urządzenie do obróbki cieplnej części, w którym reguluje się doprowadzanie wody albo wodoru do pieca w zależności od zmierzonych wartości temperatury i stężenia tlenu. W odróżnieniu od sposobu według wynalazku, wprowadzanym gazem reakcyjnym jest tu wodór a nie węglowodór (nie wprowadza się do atmosfery żadnego węglowodoru). Dodanie wodoru można stosować do osiągnięcia odwęglenia obrabianych metali. Przedmiotem sposobu według EP 0 792 940 nie jest jednakże wytworzenie atmosfery obojętnej pod względem nawęglania i odpowiednie regulowanie składu tej atmosfery.

Natomiast przedmiotem niniejszego wynalazku jest zwłaszcza wytworzenie obojętnej pod względem nawęglania atmosfery gazowej w piecu do obróbki cieplnej. Taka obojętna pod względem nawęglania atmosfera gazowa charakteryzuje się tym, że części metalowe zawierające węgiel podczas obróbki cieplnej nie ulegają ani nawęglaniu ani odwęglaniu. W sposobie według wynalazku osiąga się to przez regulowany dodatek gazu redukcyjnego zawierającego węgiel, przykładowo węglowodoru, przy czym ilość doprowadzanego węglowodoru dopasowuje się do zawartości tlenu atmosfery pieca doprowadzanego do przestrzeni obróbczej pieca.

Korzystne byłoby opracowanie sposobu za pomocą którego możliwe byłoby optymalne dozowanie węglowodorów do przestrzeni obróbczej pieca.

Zadaniem wynalazku jest opracowanie sposobu regulacji atmosfery w piecu do obróbki cieplnej za pomocą którego można dobrać ilość węglowodorów do zawartości tlenu w atmosferze gazowej w przestrzeni obróbczej pieca.

Sposób regulacji atmosfery w piecu do obróbki cieplnej polegającej zwłaszcza na wyżarzaniu, ulepszaniu cieplnym, spiekaniu, lutowaniu części znajdujących się w atmosferze gazu ochronnego, wytwarzanej na miejscu, w przestrzeni obróbczej pieca dla uzyskania żądanych własności powierzchniowych tych części, w którym ogrzewa się piec do temperatury powyżej 600°C, wtryskuje się względnie wprowadza się do przestrzeni obróbczej pieca gazowy azot z zawartością do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny oraz ustala się wartość rzeczywistą aktywności tlenu i porównując tę wartość z wartością żądaną reguluje się atmosferę wewnątrz pieca, według wynalazku charakteryzuje się tym, że z wartości aktywności tlenu gazu ochronnego

189 905 ustalonej w zasadniczo najgorętszym miejscu przestrzeni obróbczej pieca, wytwarza się sygnał wartości rzeczywistej, po czym sygnał wartości rzeczywistej doprowadza się do zespołu regulacyjnego, do którego wprowadzona jest wartość żądana dla aktywności tlenu, zaś z wartości żądanej tworzy się sygnał wartości żądanej i porównuje się go z sygnałem wartości rzeczywistej, a zespół regulacyjny kontroluje odchylenia pomiędzy sygnałem rzeczywistym i żądanym, aż sygnał rzeczywisty będzie odpowiadał sygnałowi żądanemu zmieniając odpowiednio dopływ gazu redukcyjnego, przy czym jako gaz redukcyjny stosuje się gaz zawierający węglowodór i wytwarza się gaz obojętny pod względem nawęglania utrzymując wartość żądaną dla aktywności tlenu w zakresie, w którym aktywność węgla a_c w przestrzeni obróbczej wynosi pomiędzy 0,005 a 0,20, zaś gazowy azot zawierający do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny wtryskuje się lub wprowadza do przestrzeni obróbczej pieca, w przeciwprądzie do kierunku transportu części.

Korzystnie, w sposobie według wynalazku do ustalania aktywności tlenu stosuje się sondę O2 lub sondę lambda.

Do azotu z ilością do 3% obj. tlenu, przed wtryśnięciem do przestrzeni obróbczej pieca, doprowadza się podstawową ilość gazu redukcyjnego dobraną do udziału O2 w% obj., przy czym do azotu z ilością do 3% obj. tlenu doprowadza się gaz redukcyjny w ilości ustalonej przez zespół regulacyjny.

Do przestrzeni obróbczej pieca doprowadza się osobno gaz redukcyjny w ilości ustalonej przez zespół regulacyjny.

Korzystnie, w sposobie według wynalazku, jako gaz redukcyjny, do przestrzeni obróbczej pieca wtryskuje się lub wprowadza propan.

Według wynalazku, wskutek regulacji ilości węglowodorów w zależności od zawartości tlenu ustalającej się rzeczywiście w przestrzeni obróbczej, która to zawartość ustalana jest przez pomiar aktywności tlenu, do przestrzeni obróbczej pieca wtryskuje się lub wprowadza węglowodory za pomocą których tlen wiązany jest poprzez reakcję

C3H8 + (1 02 + 99 N2) = 2 CO + 2 H2 + 1 CH4 + 99 N2 tak, że w przestrzeni obróbczej pieca nie pozostają żadne resztkowe ilości węglowodorów mogące powodować szkodliwe reakcje z częściami poddawanymi obróbce.

Przez pomiar aktywności tlenu w atmosferze gazowej w przestrzeni obróbczej pieca, mierzy się i reguluje ilości tlenu przedostające się poprzez nieszczelności do przestrzeni obróbczej pieca oraz ilości tlenu zawarte w azocie wytwarzanym nie kriogenicznie, a także ich zmiany występujące podczas obróbki cieplnej części. Przy tym ilości tlenu w azocie wytwarzanym niekriogenicznie, a zależnie od obciążenia urządzenia do absorpcji zmiennociśnieniowej lub urządzenia do wytwarzania azotu metodą membranową które to ilości ponadto zależą od użytego powietrza i jego temperatury, mogą być uwzględnione przy cieplnej obróbce części.

W mieszaninie gazu ochronnego powstałej przy reakcji azotu zawierającego 1% obj. resztkowego tlenu zawarte jest: 1,9% CO, 1,9% H2, 0,95% CH4, 95,25% N2.

Tego rodzaju rozcieńczony endogaz posiada zdolność szybkiego wiązania związanego i wolnego tlenu atmosferycznego wprowadzonego do przestrzeni obróbczej pieca i tym samym unieszkodliwienia go w ramach prowadzonego procesu obróbki cieplnej. Stosunek CO/H2 przy optymalnej reakcji i mieszaninie wynosi około 2:3.

Wprowadzane powietrze

a) O2 + 2CO = 2 CO2

b) 0₂ + H2 = 2 H20

Wprowadzane tlenki

a) MeO + H2 = Me + H2O

b) MeO + CO = Me + CO2

Powstające przez wiążące tlen składniki, woda i dwutlenek węgla muszą być przetworzone w przestrzeni obróbczej przez węglowodory wprowadzone do przestrzeni obróbczej, gdyż oba składniki działają odwęglająco na rozpuszczony w metalu węgiel.

189 905

Wiązanie CO? i H?O:

a) CO2 + CH4 = 2 CO + 2 H2

b) H2O + CH4 = CO + 3 H2

Odweslanie

a) ^crozpuszczony = H20 = CO + H2

b) Crozpuszczony + CO2 = 2 CO

Zawartość reakcyjnych składników (CO, H2 i CH4) zależy więc od ilości wprowadzonego względnie związanego tlenu i wyznacza pozytywny skutek obróbki cieplnej. Dlatego też dąży się do uzyskania stałej zawartości tlenu w azocie aby mieć wystarczająco wysoką zawartość CO i H2.

Jeżeli zawartość tlenu we wtryskiwanym lub wprowadzanym azocie spadnie prawie do zera i poprzez nieszczelności nie następuje prawie żaden dopływ tlenu do przestrzeni obróbczej, to ilość węglowodoru redukuje się prawie do zera a do przestrzeni obróbczej wtryskuje się lub wprowadza wyłącznie azot.

Przeznaczony do wtryskiwania lub wprowadzania azot zawierający do 3% obj. tlenu oraz węglowodory, miesza się ze sobą dokładnie poza przestrzenią obróbkową i wtryskuje bezpośrednio do najgorętszego miejsca przestrzeni obróbczej tak, że tlen i węglowodory wchodzą w reakcję i ustala się gaz reakcyjny obojętny pod względem nawęglania. Zawartość pary wodnej i dwutlenku węgla z reguły jest mniejsza od 0,10% obj. Stopień przetwarzania mierzy się w sposób ciągły za pomocą sondy O2 lub lambda i ponadto reguluje się dopływ węglowodoru. Przy pomiarze sondą lambda odsysa się z przestrzeni obróbczej pieca mały strumień gazu pomiarowego, szybko ochładza i doprowadza do sondy lambda. Sygnał pomiarowy przekazuje się do zespołu regulacyjnego, zawierającego jednostkę obliczeniową wyliczającą aktywność tlenu.

W oparciu o te wartości reguluje się ilość węglowodoru. Regulacja dopływu węglowodoru, ze względu na układ pomiarowy, jest niezależna od ilości tlenu a tym samym także od ilości azotu, gdyż wielkością regulowaną jest aktywność tlenu „gotowego gazu ochronnego”. Wskutek takiego sposobu postępowania tworzenie się niepożądanej sadzy obniżone jest do minimum, gdyż zawsze dostarczane jest tyle węglowodoru ile jest go potrzeba.

Zgodnie z korzystnym wykonaniem wynalazku aktywność tlenu ustala się za pomocą sondy O2 lub sondy lambda. Wskutek tego możliwa jest szczególnie tania regulacja, którą w prosty sposób można zainstalować w istniejących instalacjach piecowych. Stosowanie takiej regulacji nie wymaga żadnych kosztownych przebudowywań instalacji piecowej. Konserwację w prosty sposób może przeprowadzać użytkownik.

Wskutek pomiaru aktywności tlenu w zasadniczo najgorętszym miejscu przestrzeni obróbczej pieca mierzony jest skład gazu ochronnego w przestrzeni, w której reakcja zaszła najdalej. Ponieważ w takiej zaawansowanej pod względem reakcji mieszaninie gazu ochronnego w miejscu tym powstają najmniejsze stężenia resztkowych węglowodorów, wody i dwutlenku węgla, więc także doprowadzane są najmniejsze ilości węglowodorów, wskutek czego zmniejsza się niebezpieczeństwo powstawania sadzy.

Według korzystnego wykonania sposobu według wynalazku, do azotu z zawartością do 3% obj. tlenu, przed jego wtryśnięciem do przestrzeni obróbczej pieca, doprowadza się podstawową ilość gazu redukcyjnego dostosowaną do ilości O2 w % obj.

Wskutek tego, że do azotu z zawartością do 3% obj. tlenu doprowadza się poza przestrzenią obróbczą podstawową ilość gazu redukcyjnego dostosowaną do zawartości tlenu, zachodzi dokładne wymieszanie obu gazów przed wtryśnięciem lub wprowadzeniem do przestrzeni obróbczej. Tworzy się jednorodna mieszanina gazowa z azotu zawierającego do 3% obj. tlenu i z podstawowej ilości gazu redukcyjnego, która powoduje „gwałtowną” przemianę tlenu w składniki w postaci tlenku węgla, wodoru i resztkowego metanu oraz śladów wody i CO2, bezpośrednio po wtryśnięciu lub wprowadzeniu tej mieszaniny do przestrzeni obróbczej. Ta podstawowa ilość gazu redukcyjnego ustalana jest wstępnie, w sposób automatyczny, w zespole regulacyjnym lub w osobnej jednostce sterującej. Według innej odmiany wykonania, podstawową ilość gazu redukcyjnego można ustalić wstępnie również ręcznie przez ręczne nastawienie elementów nastawczych lub przepon w przewodach doprowadzających. Przez

189 905 podstawową ilość gazu redukcyjnego doprowadzaną do azotu zawierającego do 3% obj. tlenu, ilość gazu redukcyjnego regulowana przez aktywność tlenu jest znacznie mniejsza co zwiększa prędkość regulacji.

Podstawowa ilość gazu redukcyjnego jest zawsze tak wyliczona, że wynikająca z niej aktywność tlenu jest zawsze wyższa niż aktywność mająca podlegać regulacji.

Próby w skali technicznej wykazały, że podstawowa ilość gazu redukcyjnego odpowiada cząstkowemu strumieniowi objętości tlenu w azocie, przy czym w takim przypadku regulacja aktywności tlenu przebiega równomiernie i pozbawiona jest częstych wahań. Oznacza to, że jeżeli w 10 m³ (N₂, O₂)/h znajduje się 1% obj. tlenu, to należy do azotu (onsite) domieszać 100 1 propanu/h.

W korzystnym przykładzie wykonania sposobu według wynalazku, do azotu zawierającego do 3% obj. tlenu doprowadza się gaz redukcyjny w ilości regulacyjnej ustalonej przez zespół regulacyjny.

Aktywność tlenu zmierzona w oparciu o aktywność tlenu w atmosferze gazowej w przestrzeni obróbczej pieca musi być ponownie obniżona, aby osiągnąć zakresy korzystniejsze do obróbki cieplnej.

Ilość regulacyjna ustaloną w zespole regulacyjnym doprowadza się do azotu zawierającego do 3% obj. tlenu, co powoduje utworzenie się mieszaniny gazów tak, że powstaje jednorodna mieszanina gazowa, która po wtryśnięciu lub wprowadzeniu do przestrzeni obróbczej przemienia bezpośrednio tlen resztkowy.

Według innego korzystnego wykonania sposobu według wynalazku, do przestrzeni obróbczej pieca doprowadza się osobno ilość regulacyjną gazu redukcyjnego, ustaloną przez zespół regulacyjny.

Przy dostosowywaniu istniejących instalacji piecowych do sposobu według wynalazku niespodziewanie okazało się, że można wykorzystać istniejące doprowadzenia gazu, a regulacyjną ilość gazu redukcyjnego można doprowadzić bezpośrednio do przestrzeni obróbczej pieca. Przetwarzanie tlenu wspierane jest tu korzystnie przez zainstalowane w przestrzeni obróbczej wentylatory i tym podobne, zapewniające cyrkulację atmosfery gazowej w przestrzeni obróbczej pieca.

Według szczególnie korzystnego wykonania sposobu według wynalazku, do przestrzeni obróbczej pieca jako gaz redukcyjny wtryskuje się lub wprowadza propan.

Przy zastosowaniu propanu zawartość CO2 i H2O atmosfery gazowej w przestrzeni obróbczej pieca spada błyskawicznie do niewielkich zawartości, mniejszych niż 0,01 % obj. CO2 i mniejszych niż 0,03% obj. H2O. Ponieważ tylko woda i dwutlenek węgla działają odwęglająco ze względu na bardzo małe ich stężenia również wyniki metalograficzne są bez zarzutu. Nie występują żadne różnice w stosunku do części obrabianych cieplnie pod azotem kriogenicznym.

W sposobie według wynalazku, gazowy azot zawierający do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny, wtryskiwane lub wprowadzane są w przeciwprądzie do kierunku transportu części w przestrzeni obróbczej pieca. Wykorzystuje się przy tym szczególnie korzystne własności fazy gazowej, gdyż taka mieszanina gazu ochronnego, która wytworzona została przy wyższych temperaturach, podczas swego nieuniknionego ochładzania wykazuje wyższą aktywność węgla. Przy takim sposobie prowadzenia procesu nie występuje żadne odwęglanie części podczas fazy ich nagrzewania.

Sposób regulacji atmosfery w piecu według wynalazku stosuje się zwłaszcza przy wyżarzaniu, ulepszaniu cieplnym, spiekaniu i lutowaniu części.

Sposób według wynalazku realizuje się korzystnie za pomocą urządzenia w którym, w przestrzeni obróbczej umieszczona jest sonda O2, która poprzez przewód połączona jest z zespołem regulacyjnym. Zespół regulacyjny połączony jest z urządzeniem do wprowadzania wartości żądanej, za pomocą którego wprowadzana jest wstępnie wartość żądana. Zespół regulacyjny poprzez przewód sterujący połączony jest z elementem nastawczym umieszczonym w przewodzie doprowadzającym, który połączony jest z układem zasilania dla gazu redukcyjnego i z przestrzenią obróbczą pieca.

189 905

Według przykładu realizacji sposobu według wynalazku, przewód doprowadzający gaz redukcyjny połączony jest z przewodem doprowadzającym, który połączony jest z układem zasilania azotem zawierającym do 3% obj. tlenu oraz z przestrzenią obróbczą pieca.

Według innego przykładu, przewód doprowadzający połączony jest z układem zasilania gazem redukcyjnym i z przewodem prowadzącym azot zawierający do 3% obj. tlenu, przy czym w przewodzie doprowadzającym gaz redukcyjny umieszczony jest element nastawczy.

Według dalszego przykładu wykonania według wynalazku, układ zasilania gazem stanowi urządzenie wytwarzające membranowy azot lub pracujące przy adsorpcji zmiennociśnieniowej.

Według kolejnego przykładu wykonania, przewód doprowadzający azot zawierający do 3% obj. tlenu, ma ujście do przestrzeni obróbczej po stronie przeciwnej do kierunku transportu części.

Zasilanie zmieszaną uprzednio mieszaniną gazową następuje od strony bocznej, względnie poprzez pokrywę pieca, a prędkość gazu musi być tak dobrana do prędkości reakcji, aby nie zachodziło ochładzanie obrabianych cieplnie części.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie urządzenie do realizacji sposobu według wynalazku, fig. 2 - zdjęcia struktur zahartowanych śrub, fig. 3 - napięcie sondy tlenowej w zależności od temperatury obróbki i widok zakresu regulacji, a fig. 4 - przedstawia napięcie sondy lambda w zależności od temperatury obróbki i widok zakresu regulacji.

Przykład wykonania I:

Próby zastosowania niekriogenicznie wytworzonego azotu przeprowadzono w piecu do wyżarzania taśmowego 14. W tym celu w strumień objętościowy azotu zawierającego do 3% obj. tlenu wprowadzono propan. Miejsce wprowadzania 31, 32 zostało tak wybrane, że poszczególne składniki gazowe mieszały się intensywnie poza przestrzenią obróbczą 10 pieca 14.

Wprowadzanie jednorodnej mieszaniny gazowej dokonuje się poprzez przewód doprowadzający 20 wykonany w postaci lancy i zainstalowany ponad szybikiem opadowym 13. Z przewodu doprowadzającego 20 pobrany jest gaz pomiarowy w celu ustalenia zawartości tlenu w azocie. Nastawiona zawartość tlenu w azocie wynosi 0,5 do 1,0% obj. O2. Podstawowa ilość propanu, poprzez nastawienie elementu nastawczego 24, dobrana jest do stężenia tlenu i poprzez przewód doprowadzający 23 doprowadzana jest do przewodu doprowadzającego 20.

Równolegle do pomiaru aktywności tlenu za pomocą sondy O2 26 w najgorętszym miejscu 30 przestrzeni obróbczej 10, poprzez rurową lancę (nie przedstawioną) odpompowuje się gaz pomiarowy przeznaczony do analizy ustalających się składników gazu w piecu, przy czym lanca oddalona jest od szybiku opadowego 13 o około 1 m. Mierzy się i rejestruje składniki gazu w postaci H2, CO, CO2, CH4, H2O, O2.

Odpompowywany do analizy gaz pomiarowy nie jest całkowicie zużywany do analizy gazu, lecz część jego strumienia prowadzi się równolegle poprzez jednostkę pomiarową typu sondy lambda i mierzy się napięcie w miliwoltach. Bazując na wielkościach pomiarowych pochodzących z trzech różnych jednostek pomiarowych uzyskuje się pogląd co do prawidłowości i niezawodności układów pomiarowych.

Lanca rurowa do gazu pomiarowego wprowadzona jest poprzez istniejący wlot probierczy, który znajduje się w bezpośredniej bliskości sondy tlenowej 26 (sonda - PE). Obliczenia dokonywane w oparciu o wartości pomiarowe analizy gazu i sondy - lambda, porównuje się z wynikami obliczeń przeprowadzonych w zespole regulacyjnym 15.

Aktywność tlenu w atmosferze pieca regulowana jest za pomocą sondy tlenowej 26 i zespołu regulacyjnego 15, a propan doprowadza się impulsowo w ilości 300 litrów na godzinę.

Temperatura pieca przy wszystkich próbach wynosiła 900°C. Śruby były wykonane głównie z 19 Mn b4 i 35 B2. Ośrodek oziębiający stanowił olej. Podczas prób śruby wyjmowano co pewien czas i badano metalograficznie.

W piecu do wyżarzania taśmowego 14 wsady 11 śrub 12 hartuje się w gazie ochronnym. W tym celu wsady 11 transportuje się poprzez piec do wyżarzania taśmowego 14 (kierunek transportu 27), ogrzewa do temperatury 900°C i przy końcu pieca do wyżarzania taśmowego 14 oziębia się je w kąpieli olejowej zawartej w szybiku 13. W przestrzeni obróbczej 10 pieca 14,

189 905 z urządzenia wytwarzającego azot 18 typu On-Site Membran, azot o zawartości 0,60% obj. tlenu, wtryskuje się do przestrzeni obróbczej 10 poprzez przewód 20 w przeciwprądzie 28 do kierunku transportu 27 śrub 12. Zawartość tlenu w azocie ustala się i kontroluje przez pobieranie niewielkiej ilości gazu (20 l/h), który analizowany jest za pomocą aparatury do analizy tlenu. Zależnie od tej zawartości tlenu w azocie, element nastawczy 24 usytuowany w doprowadzeniu 23, jest tak nastawiany, że z zasobnika propanu 17 do przewodu doprowadzającego azot 20 z 0,60% obj. tlenu, przepływa podstawowa ilość propanu wynosząca 300 l/h. Element nastawczy 24 wykonany jest w postaci zaworu dozującego i nastawiany jest ręcznie lub za pomocą zespołu regulacyjnego 15. Za pomocą sondy tlenowej 26 umieszczonej w najgorętszym miejscu 30 w przestrzeni obróbczej stwierdza się aktywność tlenu jako log PO2 = -18,60-10⁵ (Pa) gazu ochronnego powstającego w przestrzeni obróbczej 10.

Ze stwierdzonej wartości aktywności tlenu stanowiącej log PO2 = -18,60, przez sondę tlenową 26 wytworzony zostaje sygnał wartości rzeczywistej wynoszący - 1045 mV, który doprowadza się do zespołu regulacyjnego 15 zawierającego maszynę matematyczną. W zespole regulacyjnym 15 poprzez element wprowadzający wartość żądaną 16 wyznacza się wartość żądaną - 18,60 dla aktywności tlenu, z której utworzony zostaje sygnał wartości żądanej wynoszący - 1045 mV, który porównywany jest z sygnałem wartości rzeczywistej. Przy odchyleniach pomiędzy sygnałem rzeczywistym i sygnałem żądanym zespół regulacyjny 15 steruje elementem nastawczym 21 umieszczonym w przewodzie doprowadzającym 19 i połączonym ze źródłem propanu 17 oraz z przewodem doprowadzającym 20. Poprzez przewód doprowadzający 19 napływa ustalona przez zespół regulacyjny 15 ilość propanu wynosząca 300 l/h, która wpływa do przewodu doprowadzającego 20, przez który doprowadzony jest azot z 0,60% obj. tlenu, wskutek czego utworzona zostaje w tym przewodzie jednorodna mieszanina gazów wpływająca do przestrzeni obróbczej pieca. Z mieszaniny gazów gwałtownie tworzy się gaz ochronny o następującym składzie: 4% CO; 4% H2; 1% CH4; 0,4% CO2; 0,35% H20.

Ustalona zawartość CO wynosząca 4% obj. CO jest znacznie większa od powstającej z ilości 0,60% obj. O2. Zawartość CO musiałaby wynosić tylko 1,20% obj. CO, co pozwalałoby na wprowadzenie 1,40% obj. O2, która to wielkość również byłaby wyrównana przez urządzenie regulacyjne.

Poziom węgla w atmosferze gazu ochronnego w przestrzeni obróbczej 10 określony jest za pomocą istniejącej w zespole regulacyjnym 15 maszyny matematycznej (PE).

Poziom węgla fazy gazowej jest miarą działania nawęglającego względnie odwęglającego fazy gazowej w odniesieniu do zawartości węgla rozpuszczonego w metalu. Jeżeli poziom węgla panujący w fazie gazowej spadnie poniżej rzeczywistej zawartości węgla w materiale, to następuje odwęglenie, a w przeciwnym przypadku materiał ulega nawęgleniu. Poziom węgla wylicza się z wyrażonego w miliwoltach napięcia zmierzonego przez sondę lambda względnie sondę tlenową.

Poziom C wynosił na wskaźniku 0,25% C, co odpowiada napięciu sondy - 1045 mV (patrz 44) przy zawartości CO wynoszącej 17% obj. Teoretyczny poziom C, ze względu na małe stężenie tlenku węgla w odreagowanym gazie ochronnym (4% CO, 4% H2, 1% CH4, 0,35% H2O) wynosi 0,05% C (patrz 45) tak, że można by liczyć się z brzegowym odwęgleniem.

Na fig. 3 przedstawione są napięcia powstające w sondzie tlenowej w zależności od temperatury pieca względnie temperatury sondy. Za pomocą sondy O2 mierzy się bezpośrednio aktywność tlenu w fazie gazowej w przestrzeni pieca, a tym samym ustala się bezpośrednią skuteczność fazy gazowej. Zmierzone napięcie wynosiło - 1045 mV (44), należałoby jednak nastawić napięcie sondy w wielkości około - 1200 mV aby utrzymać poziom węgla 0,19% C, jeżeli ma nie wystąpić odwęglenie lub nawęglenie śrub wykonanych z materiału 19 Mn B4. Zaznaczony zakres roboczy na fig. 3 wskazuje, jakie napięcie jako wartość żądaną należy nastawić aby uniknąć nawęglenia względnie odwęglenia. Oznaczenia 44 do 48 przedstawiają empirycznie stwierdzone parametry regulacji w zależności od temperatury.

Jako parametry graniczne ustalone zostały aktywności węgla 0,20 i 0,005 oraz standardowe stężenie tlenku węgla 3% obj. CO, z których wynikają napięcia graniczne w ramach których faza gazowa musi być nastawiona i wyregulowana, aby przy danych temperaturach

189 905 uniknąć chemicznych zmian w materiałach. Na fig. 4 przedstawione są w mV napięcia sond lambda, zmierzone w temperaturze 550°C. Zaznaczony zakres roboczy wskazuje również, jakie przedziały napięć należy regulować aby uzyskać uprzednio określone wyniki obróbki cieplnej. Oznaczenia 40 do 43 określają empirycznie uzyskane parametry regulacji w zależności od temperatury. Oznaczenie 40 określa napięcie sondy lambda wynoszące - 1140 mV, które mierzone było równolegle do regulowanego napięcia sondy tlenowej wynoszącego - 1045 mV.

Wielkości pomiarowe napięć sond tlenowych położone są na równomiernej prostej przy szerokości wahań wynoszącej ± 0,01% C, co odpowiada szerokości wahań napięcia ± 2 mV. Punkty pomiarowe wskazują wyraźnie otwieranie i zamykanie elektromagnetycznego zaworu propanu 21, za pomocą którego dodozowuje się nastawioną ilość propanu wynoszącą 300 l/h, aby utrzymywać żądaną wielkość - 1045 mV. Podczas próby nie wystąpiły żadne zakłócenia regulacji a zahartowane śruby nie wykazały braków jakościowych.

Badania metalograficzne wykazały, że nie wystąpiło żadne odwęglenie brzegowe co wskazuje, że atmosfera gazowa w przestrzeni obróbczej miała neutralny poziom C. Mieszanina gazowa na powierzchni części nie znajduje się więc w równowadze chemicznej lecz stanowi stacjonarny stan nie pozwalający zarówno na nawęglanie jak i na odwęglanie. Na powierzchni śrub panuje obojętna mikroatmosfera. Na fig. 2 przedstawione są dwie fotografie szlifów śruby wykonanej z 19 Mn B4 i na obu spreparowanych miejscach śruby (kołpaka i gwintu M8) nie występuje żadne odwęglenie, które spowodowane by było przez obróbkę cieplną procesu hartowania. Obrzeże z ferrytu wysokotemperaturowego w obszarze brzegowym gwintu spowodowane jest naniesioną warstwą fosforanu cynkowego konieczną przy procesie obróbki plastycznej podczas odkształcania plastycznego drutu i jest zjawiskiem normalnym.

Wszystkie śruby które nagrzewane były w piecu przelotowym 14 pod membranowym azotem (0,60% O2) i z dodatkiem propanu i ochładzane w oleju, nie wykazują żadnych zmian jakości w stosunku do uszlachetnianych cieplnie pod membranowym N2 i metanolem. Żądane wytrzymałości i struktura były prawidłowe. Powierzchnie śrub wyżarzanych z użyciem układu membranowy azot/propan były trochę ciemniejsze niż „konwencjonalnie” wyżarzane śruby. Nie stwierdzono występowania tlenków powierzchniowych. Tlenki, które przywierały do śrub przeznaczonych do ulepszania cieplnego uległy redukcji wskutek działania zastosowanego propanu i tworzącego się reakcyjnego gazu piecowego tak, że nie mogło pojawić się odwęglenie śrub.

FeO + C₃H₈ = 3 y - Fe + 3CO + 4 H2

FeO + CO = y - Fe + CO2

FeO + H2 = y - Fe + H20

Zastąpienie gazu z rozszczepienia azotu/metanolu (17% CO, 34% H2, reszta N2) propanem On-Site-N2 (4% CO, 4% H2, 1% CH4, reszta N2) nie powoduje żadnych zakłóceń względnie problemów. Podzielone na partie, wypłukane śruby, przy wysokości nasypu około 5 cm, przeprowadzone są przez „ubogi” gaz ochronny tak, że śruby w obszarze wlotowym pieca do wyżarzania taśmowego 14 szybko wysychają, a tlen z powietrza zawartego pomiędzy nasypem śrub ulega usunięciu przed utlenieniem śrub. Utlenienie śrub przez wprowadzoną parę wodną względnie tlen zawarty w powietrzu powodowałby spiekanie względnie zgrzewanie się śrub ze sobą tak, że śruby nie wpadałyby pojedynczo do oleju hartującego. W zaskakujący sposób wystarczyło 9% obj. reakcyjnych składników gazu aby chronić śruby a emisje CO2 zmniejszyć o współczynnik 5, przy czym nie spowodowało to obniżenia jakości śrub.

„Ubogi” gaz ochronny spalał się w obszarze wlotowym pieca kontrolnie tak, że występowało bezpieczne odprowadzanie spalin bez powstawania gazów resztkowych zawierających CO, które są trujące.

189 905

Przykład wykonania II

Lanca doprowadzająca azot z metanolem, usytuowana w piecu bębnowym, została tak przebudowana, że w przepływający przy absorpcji zmiennociśnieniowej azot (PSA) można dozować propan i mieszać oba składniki. Przewód dostarczający metanol został zamknięty.

Aby można było bez problemów dozować propan do przewodu z azotem (3TO⁵ Pa nadciśnienia), pobierano go z 33 kg butli z ciekłym propanem. Za pomocą reduktora ciśnienia i przepływomierza ustalono dokładną ilość propanu.

Mieszaninę azot/tlen/propan wprowadzono w najgorętszym miejscu (przestrzeń pomiędzy bębnem i nagrzewnicą pieca), gdzie tlen przetwarzał się w tlenek węgla. Zastosowane ilości azotu PSA (0,53% O₂) i propanu wynosiły 11 m³ PSA-N2/I1 +150 1 propanu/h (ilości podstawowe: 60 l/h i ilości regulacyjne: 90 l/h) i odpowiadają temu samemu całkowitemu strumieniowi objętości jaki wytwarzany jest przez azot i metanol (5 m3 PSA - N₂/h + 4 1 metanolu/h). Gaz ochronny obojętny pod względem nawęglania wytworzony w przestrzeni pośredniej, przepływa poprzez szybik opadowy i poprzez bęben przeciwnie do zimnego materiału poddawanego obróbce cieplnej i opuszcza obrotową retortę poprzez pneumatycznie napędzaną śluzę. Ze względu na małą zawartość palnych składników (4% H2; 1,1% CO; 0,4% CH₄) spaliny są niepalne i dlatego odprowadza się je na zewnątrz poprzez istniejące urządzenie do odsysania spalin.

Wszystkie materiały (C55, 30 MnCr5, C20, C29, 40 Mn B4), które nagrzewane były w obrotowym piecu bębnowym pod osłoną azotu PSA (0,50 - 0,60% O2) z dodatkiem propanu i następnie oziębiane były w oleju, nie wykazywały żadnych różnic pod względem jakości w stosunku do materiałów ulepszanych cieplnie w atmosferze PSA - N₂ i metanolu. Zachowane były żądane twardości i zawartości węgla na brzegach. Powierzchnie części łańcucha wyżarzanych przy zastosowaniu azotu PSA i propanu były trochę ciemniejsze niż konwencjonalnie wyżarzane części. Nie stwierdzono istnienia tlenków powierzchniowych mimo, że części w stanie miękkim pokryte były cienką warstewką tlenku. Przylegające tlenki te zostały zredukowane przez zastosowany propan tak, że nie może wystąpić odwęglenie materiału.

FeO + C3H₈ = 3 -y Fe + 3 CO + 4 H₂

W obrotowym piecu bębnowym podczas całego czasu przeprowadzania próby ustaliła się atmosfera posiadająca następujące średnie zawartości:

3% H2; 1,2% CO; 0,037% H20 (= temperatura rosy - 30°C); 0,005% CO2; 0,40% CH4; resztkowy N₂

Porcja gazująca wynosiła: 11 m3 PSA-N₂ (0,56% 0>2)/h + 150 1 propanu/h, przy temperaturze pieca 860°C.

Aktywności tlenu względnie napięcia sondy wyliczone i zmierzone z poszczególnych składników gazu, przedstawione są na fig. 3 i 4. Oznaczenia cyfrowe 41 i 46 przedstawiają zakres regulacji, w którym regulowana była atmosfera pieca. Wyliczone aktywności węgla w reakcji Boudonard'a i w równowadze wodoru, są wprawdzie nieco niższe od aktywności węgla w materiale jednakże nie występuje żadne odwęglenie brzegowe. Wiąże się to z wysoką aktywnością węgla w reakcji rozkładu metanu, która ustala na powierzchni materiału korzystny stan stacjonarny. Ponadto, zawartości wody (0,037% obj.) i dwutlenku węgla 0,005% obj. są bardzo małe, gdyż tylko te składniki gazu mogą działać odwęglająco tak, że nie obserwuje się zauważalnego brzegowego odwęglenia części.

Mierzona zawartość tlenku węgla wynosząca 1,05 - 1,10% obj., przy wszystkich próbach i przez cały czas pozostawała stała. Ta zawartość CO odpowiada dokładnie ilości jaka może powstać wskutek przemiany resztkowego tlenu w wytworzonym azocie PSA z propanem.

02 + 2 C3H8 = 6 CO + 8 H2

Zawartość resztkowego tlenu podczas prób znajdowała się pomiędzy 0,52 do 0,56% obj. O₂. Ponieważ z jednej cząstki tlenu powstają 2 cząstki CO, więc w gazie piecowym ustala się zawartość CO wynosząca 1,04 do 1,12% obj. Tym samym poprzez zawartości poszczególnych składników gazu można przewidywać odwęglające działanie atmosfery pieca.

Na podstawie zgodności bilansu cząstek i rzeczywistego pomiaru ustala się, że nie ma żadnych znaczących źródeł tlenu to znaczy, że układ piecowy jest szczelny (nie występują przecieki). Poza tym wynika z tego, że przemiana tlenu jest całkowita a wprowadzanie tlenu

189 905 poprzez układ wlotowy materiału (w systemie: 30 sek. zamknięty, 10 sek. otwarty) jest bardzo małe. Potwierdza się to także przez to, że wskutek uszkodzenia wirówki odwadniającej były ładowane mokre cząstki a mimo to atmosfera pieca nie zmieniała się w widoczny sposób. Mimo zastosowania mokrego materiału wykonane szlify nie wykazały brzegowego odwęglenia a części były również prawidłowe.

M G - Gwint

200:1

189 905

Temperatura w °C

189 905

Napięcie sondy lambda w mV

189 905

Fig.l

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 4,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób regulacji atmosfery w piecu do obróbki cieplnej polegającej zwłaszcza na wyżarzaniu, ulepszaniu cieplnym, spiekaniu, lutowaniu części znajdujących się w atmosferze gazu ochronnego, wytwarzanej na miejscu, w przestrzeni obróbczej pieca dla uzyskania żądanych własności powierzchniowych tych części, w którym ogrzewa się piec do temperatury powyżej 600°C, wtryskuje się względnie wprowadza się do przestrzeni obróbczej pieca gazowy azot z zawartością do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny oraz ustala się wartość rzeczywistą aktywności tlenu i porównując tę wartość z wartością żądaną reguluje się atmosferę wewnątrz pieca, znamienny tym, że z wartości aktywności tlenu gazu ochronnego ustalonej w zasadniczo najgorętszym miejscu (30) przestrzeni obróbczej (10) pieca (14) wytwarza się sygnał wartości rzeczywistej, po czym sygnał wartości rzeczywistej doprowadza się do zespołu regulacyjnego (15), do którego wprowadzona jest wartość żądana dla aktywności tlenu, zaś z wartości żądanej tworzy się sygnał wartości żądanej i porównuje się go z sygnałem wartości rzeczywistej, a zespół regulacyjny (15) kontroluje odchylenia pomiędzy sygnałem rzeczywistym i żądanym, aż sygnał rzeczywisty będzie odpowiadał sygnałowi żądanemu zmieniając odpowiednio dopływ gazu redukcyjnego, przy czym jako gaz redukcyjny stosuje się gaz zawierający węglowodór i wytwarza się gaz obojętny pod względem nawęglania utrzymując wartość żądaną dla aktywności tlenu w zakresie, w którym aktywność węgla ac w przestrzeni obróbczej wynosi pomiędzy 0,005 a 0,20, zaś gazowy azot zawierający do 3% obj. tlenu i gaz redukcyjny wtryskuje się lub wprowadza do przestrzeni obróbczej (10) pieca (14), w przeciwprądzie (28) do kierunku transportu (27) części.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do ustalania aktywności tlenu stosuje się sondę O2 (26) lub sondę lambda.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do azotu z ilością do 3% obj. tlenu, przed wtryśnięciem do przestrzeni obróbczej (10) pieca (14), doprowadza się podstawową ilość gazu redukcyjnego dobraną do udziału O2 w % obj.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do azotu z ilością do 3% obj. tlenu doprowadza się gaz redukcyjny w ilości ustalonej przez zespół regulacyjny (15).
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do przestrzeni obróbczej (10) pieca (14) doprowadza się osobno gaz redukcyjny w ilości ustalonej przez zespół regulacyjny (15).
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz redukcyjny, do przestrzeni obróbczej (10) pieca (14) wtryskuje się lub wprowadza propan.