SK158797A3 - Robust spectroscopic optical probe - Google Patents

Robust spectroscopic optical probe Download PDF

Info

Publication number
SK158797A3
SK158797A3 SK1587-97A SK158797A SK158797A3 SK 158797 A3 SK158797 A3 SK 158797A3 SK 158797 A SK158797 A SK 158797A SK 158797 A3 SK158797 A3 SK 158797A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
probe
optical
radiation
channel
solder
Prior art date
Application number
SK1587-97A
Other languages
English (en)
Inventor
Norma L Buchanan
Daniel C Alsmeyer
Gregory W Nelson
Roger D Edwards
Vincent A Nicely
Original Assignee
Eastman Chem Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eastman Chem Co filed Critical Eastman Chem Co
Publication of SK158797A3 publication Critical patent/SK158797A3/sk

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24Coupling light guides
    • G02B6/42Coupling light guides with opto-electronic elements
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24Coupling light guides
    • G02B6/36Mechanical coupling means
    • G02B6/38Mechanical coupling means having fibre to fibre mating means
    • G02B6/3807Dismountable connectors, i.e. comprising plugs
    • G02B6/3833Details of mounting fibres in ferrules; Assembly methods; Manufacture
    • G02B6/3855Details of mounting fibres in ferrules; Assembly methods; Manufacture characterised by the method of anchoring or fixing the fibre within the ferrule
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N21/8507Probe photometers, i.e. with optical measuring part dipped into fluid sample
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24Coupling light guides
    • G02B6/241Light guide terminations

Description

Masívna optická sonda pre spektroskopiu
Oblasť techniky
Tento vynález sa týka optických sond pre spektroskopiu a najmä optickej sondy masívnej konštrukcie, ktorá je predovšetkým vhodná na spektroskopické merania in situ.
Doterajší stav techniky
Na určenie zloženia chemických látok a monitorovania chemických reakcií a procesov sa zvyčajne používajú spektroskopické metódy. Výber metódy a použité vlnové dĺžky žiarenia závisia od informácie, ktorá sa má získať.
Infračervená (IR) spektroskopia je založená na interakcii chemických látok a infračerveného žiarenia s vlnovou dĺžkou medzi 0,77 μια a 1000 μπι. Časť infračervenej spektroskopie, ktorá sa označuje ako krátkovlnná infračervená spektroskopia (NIR), používa vlnové dĺžky žiarenia medzi 0,77 μπι a 2,5 μιη. Spektroskopické metódy IR a NIR zvyčajne vyhodnocujú absorpciu žiarenia pri jeho prechode vzorkou. Absorpčné frekvencie poskytujú informáciu o chemických a fyzikálnych vlastnostiach alebo molekulárnej štruktúre ožiarenej látky.
Spektroskopie využívajú tiež ultrafialové (UV) a viditeľné (VIS) žiarenie s vlnovými dĺžkami medzi 10 nm a 350 nm a viditeľné žiarenie s vlnovými dĺžkami medzi 350 nm a 770 nm. Metódy UV/VIS merajú absorpciu žiarenia, ktorá je spôsobená prechodmi elektrónov v molekulách. Vlnové dĺžky, ktoré sú absorbované, sú charakteristické pre molekulárnu štruktúru látky, ktorá sa skúma.
Ďalšou metódou, ktorou sa môže získať informácia o chemickej , fyzikálnej a molekulárnej poistate látok, je Ramanova spektroskopia. Dopadajúce žiarenie interagujúce s materiálom sa rozptyľuje do všetkých smerov. Žiarenie sa môže rozptyľovať elasticky alebo neelasticky. Neelastické rozptylové žiarenie sa nazýva Ramanov rozptyl. Vlnové dĺžky a intenzity takéhoto žiarenia vykazujú Ramanovo spektrum, ktoré podáva informáciu o chemickej štruktúre ožiareného materiálu.
Luminiscenčná spektroskopie využíva meranie emisie fotónov z molekúl. Táto sa prejavuje ako cencia alebo fosforescencia, čo excitácie absorpcií žiarenia, a emisia spôsobená chemickou reakciou. Emitované žiarenie je charakteristické pre danú molekulu.
fotoluminiscencia, fluoresje emisia látky následkom chemoluminiscencia, kedy je
Všetky tieto spektroskopické metódy sú použiteľné na získanie kvalitatívnej a kvantitatívnej informácie o chemickej látke. IR, NIR a Ramanove spektrá však podávajú najväčšie množstvo informácie o molekulárnej štruktúre.
Určovanie štruktúry chemickej zlúčeniny alebo monitorovania priebehu reakcie sa často uskutočňuje na materiáloch v nepriaznivom prostredí. Analýza môže byť napríklad, podmienená procesom prebiehajúcim pri vysokých teplotách a/alebo vysokých tlakoch, alebo v prítomnosti korozívnych substancií alebo silných rozpúšťadiel. Je bežné umiestniť spektrofotomerický prístroj, ako napríklad spektrograf, a zdroj žiarenia do miesta vzdialeného od látky, ktorá sa analyzuje in situ, a spojenie prístroja s miestom merania vodičom žiarenia, ktorý obsahuje optické vlákna. Interface medzi týmito optickými vláknami a prostredím, v ktorom sa proces uskutočňuje, je obyčajne vo forme sondy, ktorá sa často nazýva spektroskopická sonda, alebo sonda s optickými vláknami.
Niekoľko spektroskopických sond je opísaných napríklad v patente US 3 906 241, ktorý opisuje sondu na analýzu tekutín, obsahujúcu tri svetlovodné kanály, jeden na privedenie žiarenia zo zdroja k hlave sondy, druhú na odvedenie žiarenia z hlavy a tretí na vedenie rozptýleného Ramanovho žiarenie do detektora. V patente US 4 573 761 je opísaná sonda obsahujúca aspoň jedno optické vlákno na vysielanie svetla ku vzorke a aspoň dve optické vlákna na zber žiarenia zo vzorky, zberné vlákna zvierajú s osou budiaceho vlákna uhol menší ako 45 stupňov. Patent US 4 707 134 opisuje sondu obsahujúcu niekolko zbiehajúcich sa optických vlákien v puzdre, ktoré je uzatvorené na jednom konci priehladným okienkom. Metóda na meranie in situ pomocou Ramanovej spektroskopie je opísaná v patente US 4 802 761 a vyznačuje sa tým, že zberná cela je spojená so vzdialeným senzorom zväzkom optických vlákien.
Podstata vynálezu
Ako bolo práve uvedené, spektroskopické sondy boli opísané už prv a niekolko z nich je k dispozícii u rôznych obchodníkov. Tieto známe sondy sú často zložité a tým i nákladné na výrobu. Môžu napríklad obsahovať presne uložené optické vlákna, šošovky a okienka alebo tesniace materiály a spájadlá na spevnenie a zlepenie častí sondy. V nepriaznivom prostredí merania sú tieto sondy náchylné na poruchy pôsobením vysokých teplôt a tlakov a silných rozpúšťadiel, čo má za následok tečenie, vyosenie častí a ďalšie znehodnotenie, ktoré následne vedú ku zhoršeniu funkčnosti sondy. Preto jestvuje potreba lahko zhotovitelnej spektroskopickej sondy, ktorej masívna konštrukcia umožní jej použitie v nepriaznivých podmienkach, bez toho, aby sa poškodila tak, žeby sa zhoršila jej funkčnosť. Takáto sonda je predmetom tohto vynálezu
Zhrnutie vynálezu
Podlá tohto vynálezu obsahuje vodotesná spektroskopické sonda vodotesné puzdro so zakončením, ktorého čelná plocha uzatvára jeden jej koniec, ďalej jeden kanál s optickým vláknom, ktoré končí na povrchu zakončenia, a ktoré ďalej vedie puzdrom a vedie žiarenie zo zdroja žiarenia na chemickú zlúčeninu, ktorá má byť ožiarená pre potreby spektroskopickej analýzy, jeden zberný kanál s optickými vláknami končí na čelnej ploche zakončení a ďalej vedie puzdrom a vedie žiarenie z ožiarenej zlúčeniny na detektor, ktorý je vzdialený od testovanej zlúčeniny. Podía tohto vynálezu sú kanály optických vlákien budenia a zberný bezpečne uložené a upevnené v zakončení pomocou spájky.
Metóda na zostavenie spektroskopickej optickej sondy podía tohto vynálezu pozostáva z vytvorenia dutiny na koncovom povrchu a jej naplnenia kovovou taveninou, ktorá sa nechá ochladiť a stuhnúť do čapu. Potom sa vytvoria kruhové otvory, ktoré sú blízko seba, a ktoré prenikajú zakončením a čapom, prierez otvorov je len o niečo väčší ako prierez optických vlákien, ktoré tvoria budiace a zberné kanály. Ďalej sa zasunú po jednom konci z každého vlákna do otvorov v zakončení a v čape, konce optických vlákien tvoria s čelnou plochou zakončení v podstate súvislú plochu. Tavenina sa zahreje na teplotu, ktorá je postačujúca na takéto roztavenie kovu, aby sa zaliali medzery okolo optických vlákien. Potom sa čap ochladí na teplotu prostredia a tým sa zabezpečí ochrana a uzavretie koncov optických vlákien v čape na koncovej ploche. Napokon sa plocha vybrúsi a vyleští, aby sa vytvorila hladká čelná plocha.
Výhodné rysy vynálezu
Tento vynález opisuje optickú sondu, ktorá sa ľahko vyrába a zároveň je schopná zniesť nepriaznivé podmienky bez poškodenia a dáva i pri takýchto podmienkach použiteľné spektroskopické výsledky.
Prehľad obrázkov na výkresoch
Na obr. 1 je dielčí izometrický pohľad, čiastočne v reze, výhodného uskutočnenia, zobrazujúci detailne konce optických vlákien na zakončenie sondy.
Na obr. 2 je dielci prierez uskutočnenia z obr. 1.
Na obr. 3 je čelný pohľad na uskutočnenie z obr^ 1.
Na obr. 4 je čiastočný prierez uskutočnenia, ktoré obsahuje odrazové tienidlo s konkávnym zrkadlom.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Na obr. 1,2 a 3 je vyobrazené výhodné uskutočnenie tohto vynálezu. Optická sonda 100 sa skladá z puzdra 101, ktoré je na jednom konci uzatvorené zakončením 102. Dve optické vlákna 103 a 104, z ktorých jedno slúži ako budúci kanál na prenos žiarenia od zdroja na zlúčeninu, ktorá sa má analyzovať, druhé slúži ako zberný kanál na prenos žiarenia z ožiarenej zlúčeniny k detektoru, vedú z čelnej plochy 105 zakončenia puzdrom. Vyobrazené uskutočnenie obsahuje jeden budiaci kanál a jeden zberný kanál, čo konštrukciu zjednodušuje. Ako je uvedené v patente US 4 707 134, na ktorý sa tu odkazuje, je jedno vlákno na prenos svetla z fotodiódy, lasera alebo diódového lasera dostačujúce. Avšak sonda pódia tohto vynálezu môže obsahovať dva až šesť zberných optických kanálov a/alebo budiacich kanálov. V jednom výhodnom usporiadaní optických vlákien je jeden budiaci kanál obklopený zväzkom šiestich zberných kanálov, ako dokumentuje patent US 4 573 761, na ktorého výsledky tu odkazujeme.
Na čelnej ploche 105 zakončenia 102 je vytvorená dutina 106. ktorá je vyplnená kovovou taveninou, ktorá stuhne pri ochladení do čapu 107. Tento čap obsahuje prostriedky na ochranu a upevnenie koncov optických vlákien na čelnej ploche zakončenia sondy.
V konštrukcii podlá tohto vynálezu sú vyvŕtané v zakončení a spájkovom čape kruhové otvory, ktoré sú blízko pri sebe a sú len o trochu väčšie ako je prierez vlákien. Do každého otvoru je vsunuté optické vlákno, koniec každého vlákna tvorí s čelnou plochou zakončenia v podstate súvislý povrch. Dutina 108 môže byť tvorená na čele zakončení, aby sa ulahčilo vsunutie optických vlákien do otvorov.
Spájkový čap sa zahreje na teplotu, pri ktorej sa materiál nataví a zaleje konce optických vlákien. Počas zahrievania sa môže pridať ešte ďalšia tavenina, aby sa vyrovnal úbytok materiálu. Pri ochladzovaní čapu na teplotu prostredia sú vlákna zatavené a ochránené na čelnom povrchu zakončení. Následné brúsenie a leštenie čelnej plochy zakončení zabezpečí opticky hladký povrch.
Pri upevňovaní a chránení koncov optických vlákien na čelnom povrchu zakončení musí byť ohrievanie spájkového čapu starostlivo regulované, aby nedošlo ku zmäknutiu kremenného vlákna. K poškodeniu by mohlo s veľkou pravdepodobnosťou dôjsť, ak by sa vlákna upevňovali tak, že by sa vyvŕtali otvory pre optické vlákna do zakončení (ktoré by sa malo vyrobiť z nekorodujúcej ocele), ktorá by sa zasunula do otvorov a potom by sa pridala tavenina na upevnenie. Podlá metódy, ktorá je predmetom tohto vynálezu, sa pravdepodobnosť poškodenia vlákien minimalizuje vytvorením spájkového čapu v zakončení pred vyvŕtaním otvorov pre vlákna. Otvory by mali mat práve taký priemer, aby sa mohli optické vlákna do nich zasunúť. Spájkový čap sa potom zahreje na takú teplotu, aby sa tavenina zaliala okolo vlákien tak, že po ochladení sú upevnené a chránené v zakončení. Aby sa ešte viac zredukovalo teplo potrebné na upevnenie a tiež aby sme sa vyhli nerovnomernému pretiahnutiu vo vnútri sondy počas používania sa vyžaduje, aby veľkosť spájkového čapu bola minimálne práve taká aby sa zabezpečilo upevnenie vlákien.
Optické vlákna, ktoré sa použijú v sonde podľa tohto vynálezu by mali byť multimódové vlákna so skokom v indexe lomu, ktoré sú k dispozícii z niekoľkých komerčných zdrojov, napríklad Fiberguide, Stirling, NJ. Ich priemery sa pohybujú od 1 μπι až do 1000 μπι, výhodne od 200 μιη do 400 μη. Pri Ramanovej a luminiscenčnej spektroskopii sa dáva prednosť optickým vláknam s priemerom okolo 200 μη. Pri meraní UV/VIS a NIR sa dáva prednosť vláknam s priemerom 400 μη.
Výhodné optické vlákna na účely tohto vynálezu obsahujú kremíkové jadro 109, ktoré je obklopené tenkou vnútornou vrstvou obohateného kremíka 110 a ďalej tenkou vonkajšou kovovou vrstvou 111. ktorá dobre prilnie k spájke, najlepšie zlatou. Kovová vrstva 111 uíahčuje adhéziu vlákien na spájkovom čape, ako opisuje patent US 4 033 668, na ktorý tu odkazujeme.
Puzdro a zakončenie sondy kovových materiálov, napríklad účely sa dáva prednosť zliatine Tavenina, ktorá sa použije na môže byť vyrobené z rôznych medi alebo titánu. Na tieto hasta a nekorodujúcej oceli, upevnenie a ochranu konca optických vlákien v zakončení by mala byť odolná voči chemickému poškodeniu a mat dostatočne vysokú teplotu topenia, aby vydržala nepriaznivé podmienky, ktorým môže byť sonda počas používania vystavená. Výhodné usporiadanie tohto vynálezu sa môže použiť bez poruchy až po teplotu okolo 500 ’C a tlakov až do 30 000 psi. Je pochopiteíné, že teplota spájky by mala byť tiež dostatočne nízka, aby sa dosiahlo zatavenie optických vlákien bez zmäknutia skla. Výhodné materiály spájky na zabezpečenie koncov optických vlákien, ktoré majú teplotu topenia v rozmedzí 600 až 1100 ’C, sú spájky zo striebra alebo zlata. Iné typy spájok sa môžu použiť na spojenie zakončenia sondy s puzdrom.
v puzdre volí asi vôía je vhodná na pri predlžovaní
Pri konštrukcii sondy sa dĺžka vlákien o 0,5 % dlhšia ako je dĺžka priamky. Táto predchádzanie napätiam a zlomom vlákien kovových častí sondy na vysokých teplotách inou rýchlosťou ako optické vlákna. Konce vlákien vedúce zo zakončení sú spojené so zdrojom žiarenia a spektrografom pomocou známych konektorov, napríklad konektorov SMA.
Detektor, ktorý môže byt buď utrafialový-svetelný (UV/VIS), krátkovlnný infračervený (NIR), luminiscenčný a/alebo Ramanov spektrometer, a zdroj žiarenia nemusia byť umiestnené blízko seba a sú prepojené so sondou optickými vláknami tak, ako opisuje patent US 4 802 761, na závery ktorého tu odkazujeme. Typ zdroja žiarenia závisí od príslušnej spektrometrie. Vhodnými zdrojmi sú napríklad argónové, vodíkové, deutériové, xenónové a volfrámové žiarovky pre UV/VIS, s chrómovými vlák8 nami, Nerstove žiariče a halogénové žiarovky s volfrámovým vláknom pre NIR/IR a lasery, predovšetkým diódové lasery pre Ramanovu a luminiscenčnú spektrometriu.
Podía konštrukcie sonda môže byt vložená do výrobného procesu alebo reaktora, kde je vodotesné uložená pomocou napríklad spájkového alebo iného hladkého spoja. I keď masívna konštrukcia sondy je predovšetkým výhodná na monitorovanie chemického zloženia látok v extrémnych podmienkach vysokých teplôt a tlakov, nie je ich použitie týmto obmedzené. Sonda podía tohto vynálezu môže byt skonštruovaná v tvare vhodnom na analýzu in situ, meranie Ramanovou spektroskopiou, napríklad v živých organizmoch, ako opisuje patent US 3 906 241, na závery ktorého tu odkazujeme.
Sondy s optickými vláknami, akými sú sondy podía tohto vynálezu, sú predovšetkým výhodné pre Ramanovu spektroskopiu, ako opisuje Schwab a kol., Anál. Chem., 1984, vol.a 56, str. 2199 až 2204, na závery ktorých tu odkazujeme. Sonda podľa tohto vynálezu sa môže tiež použiť na transmisnú/reflexnú spektrografiu, napríklad na meranie UV/VIS a NIR. Na obr. 4 je zobrazené uskutočnenie z obr. 1, ktoré ďalej obsahuje odrazové tienidlo 201, ktoré ďalej obsahuje konkávne zrkadlo 202 a má vodotesné steny 203. Steny umožnia, aby chemická zlúčenina pretekala cez zakončenie sondy a zrkadlo je navrhnuté s vhodným zakrivením a je umiestnené vo vhodnej vzdialenosti od zakončenia tak, aby sa zmaximalizovalo množstvo žiarenia z ožiarenej zlúčeniny zachytenej zberným kanálom.
Tento vynález opisuje optickú sondu jednoduchej konštrukcie, ktorá je rýchlo zhotoviteľná, ktorej masívna konštrukcia umožňuje dlhodobé použitie na získanie spoľahlivých spektrometrických meraní i v extrémnych podmienkach pri vysokých teplotách a tlakoch. Spoľahlivosť sondy podľa tohto vynálezu pri takýchto podmienkach je v kontraste s funkciou iných sond, ktoré sú komerčne dostupné u rôznych obchodníkov a podía reklamy majú byť schopné vydržať vysoké tlaky a teploty okolo 300 C. Pri výrobe polymérov pri teplotách 200 až 300 °C, pri ktorých sonda podía tohto vynálezu poskytovala spoľahlivé výsledky počas dlhého obdobia, jedna komerčne dostupná sonda s optickými tyčami, šošovkami a okienkom vsadeným do kovového puzdra sa čoskoro stala nevyhovujúcou, pretože sa tyče uvoínili a vyosili. V ďalšej komerčnej sonde odlišného typu epoxidová živica použitá na upevnenie zväzku vlákien zuhoínatela. V inom prípade sa poškodil lep ochranného okienka, čo malo za následok vtok polyméru do komôrky s optickými vláknami. Napokon počas testovania ďalšej komerčnej sondy, ktorá má pracovať až do 300 °C i pri vysokých tlakoch, bolo poškodené ochranné zafírové okienko, ktoré bolo odplavené. Tieto opakovaná poškodenia rôznych komerčne dostupných sond po obmedzenom vystavení extrémnym podmienkam dokumentuje výhody, ktoré prináša masívna sonda podľa tohto vynálezu.
Nasledujúce príklady ilustrujú vynález.
Príklad 1
Ramanova sonda na monitorovanie skupiny chemických reakcií
Zhotovená sonda je znázornená na obr. 1 až 3. Dve optické vlákna s vnútorným priemerom 400 μπι pokovované zlatom, zakúpené od Fiberguide, Striling NJ, boli spájkované striebrom pri použití spájky Safety Silv 45, ktorá sa získala od J. W. Harris Co., Cincinnati, Ohio, do telesa z nekorodujúcej ocele s priemerom 0,25 palcov (0,635 cm). Pri ochladzovaní bolo zakončenie sondy vyleštené do lesku zrkadla. Test sondy prechodom signálu potvrdil jej funkčnosť. Sonda sa použila na monitorovanie chemickej reakcie pomocou Ramanovej spektroskopie v priebehu troch hodín, kedy teplota dosahovala 220 °C. Boli namerané veľmi údaje a sonda nevykázala stopy poškodenia.
Príklad 2
Ramanova sonda na monitorovanie výrobného procesu
Bola skonštruovaná sonda podobná sondám vyobrazeným na obr. 1 až 3. Dve optické vlákna s vnútorným priemerom 200 μιη pokovované zlatom, zakúpené od Fiberguide, Stirling NJ, boli spájkované striebrom do telesa 316 z nekorodujúcej ocele s priemerom 0,25 palcov (0,635 cm). Po ochladení bolo zakončenie sondy vyleštené do lesku zrkadla a následne sa testovalo na prechod signálu. Sonda sa umiestnila do výrobného procesu a spojila s Ramanovým analyzátorom. Pri procese dosahoval tlak hodnoty medzi 15 až 30 psi a teplota hodnoty medzi 200 a 230 °C. Po niekoľkých mesiacoch úspešného merania spektier bola sonda vybratá z procesu. Následná prehliadka ukázala, že sonda vydržala dlhodobú expozíciu náročnému prostrediu.
Príklad 3
Sonda NIR na monitorovanie výrobného procesu
Bola zostavená optická sonda pre spektroskopiu NIR s odrazovým tienidlom s konkávnym zrkadlom, ako ukazuje obr. 4. Dve optické vlákna s vnútorným priemerom 400 μη pokovované zlatom, boli spájkované striebrom do telesa 316 z nekorodujúcej ocele s priemerom 0,25 palcov (0,635 cm). Po ochladení bolo zakončenie sondy vyleštené do lesku zrkadla a následne sa testovalo na prechod signálu. Tienidlo obsahujúce konkávne zrkadlo bolo upevnené za zakončenie sondy a tým bola zostava kompletná. Táto sonda sa umiestnila do výrobného procesu, ktorom teplota dosahovala hodnoty medzi 300 °C a tlaky hodnoty 1000 psi. Po dvoch mesiacoch spektroskopických meraní bola sonda vybratá z procesu. Následná prehliadka ukázala, že sonda vydržala dlhodobú expozíciu extrémnym podmienkam v procese.
Príklad 4
Sonda pre UV/VIS monitorovanie farby
Sonda s optickými vláknami z príkladu 3 sa vsunula do za11 riadenia a použila na monitorovanie spektra UV/VIS roztaveného polyméru. Pri meraní sa dosahovali teploty až 315 °C a tlaky až 250 psi. Sonda pracovala dobre počas niekoľkých dní testovania.
Vynález bol podrobne opísaný s odkazmi na jeho výhodné uskutočnenie, ale je zrejmé, že v duchu tohto vynálezu môžu byt uskutočnené ďalšie zmeny a modifikácie.

Claims (8)

PATENTOVÉ NÁROKY
1. Vodotesná optická sonda pre spektroskopiu, ktorá obsahuje (a) vodotesné puzdro, (b) zakončenie s čelnou plochou, toto zakončenie uzatvára jeden koniec uvedeného puzdra, (c) jeden budiaci kanál z optických vlákien, ktorý končí na uvedenom čelnom povrchu zakončení a ktorý vedie ďalej puzdrom, tento budiaci kanál vedie žiarenie zo zdroja žiarenia na chemickú zlúčeninu, ktorá má byť ožiarená pri spektroskopickéj analýze, a (d) jeden zberný kanál z optických vlákien, ktorý končí na uvedenom koncovom povrchu zakončení a ktorý vedie puzdrom, tento zberný kanál vedie žiarenie od ožiarenej chemickej zlúčeniny k detektoru, ktorý je vzdialený od chemickej zlúčeniny vyznačujúca sa tým, že uvedený optický budiaci kanál a uvedený optický zberný kanál sú bezpečne uložené a upevnené v uvedenom zakončení pomocou spájky, obklopujúcej každý z uvedených kanálov.
2. Sonda podľa nároku 1, vyznačujúca sa tým, že uvedený budiaci kanál a uvedený zberný kanál obsahujú optické vlákno kruhového prierezu, uvedené vlákna majú priemer od 1 μπι do 1000 μπι
3. Sonda podlá nároku 1, vyznačujúca sa tým, že ďalej obsahuje odrazové tienidlo, ktoré obsahuje konkávne zrkadlo, toto tienidlo je umiestnené v blízkosti uvedeného zakončenia a môže odrážať žiarenie z uvedeného budiaceho kanála do uvedeného zberného kanála.
4. Sonda podľa nároku 1, vyznačujúca sa tým, že uvedený detektor obsahuje spektrometer.
5. Sonda podľa nároku 4, vyznačujúca sa tým, že uvedeným spektrometrom je ultrafialový spektrometer alebo spektrometer s viditeľným svetlom (UV/VIS), krátkovlnný infračervený spektrometer (NIR), Ramanov spektrometer a/alebo luminiscenčný spektrometer.
6. Sonda podľa nároku 5, vyznačujúca sa tým, že uvedeným spektrometrom je Ramanov spektrometer a uvedeným zdrojom žiarenia je laser.
7. Sonda podľa nároku 6, vyznačujúca sa tým, že uvedeným laserom je diódový laser.
8. Metóda na vytvorenie vodotesnej optickej sondy pre spektroskopiu, ktorá pozostáva z nepriepustného puzdra a zakončení, ktoré má čelný povrch a uzatvára jeden koniec uvedeného puzdra, toto puzdro a zakončenie sú vytvorené z kovu, budiaci kanál, ktorý vedie žiarenie od zdroja žiarenia k chemickej zlúčenine, ktorá sa má ožiariť, a zberný kanál, ktorý vedie žiarenie od ožiarenej chemickej zlúčeniny k detektoru,, kde každý z uvedených kanálov obsahuje optické vlákno s kruhovým prierezom, jeden koniec každého z uvedených optických vlákien končí na uvedenom čelnom povrchu zakončení a vedú ďalej uvedeným puzdrom, pričom uvedená metóda obsahuje nasledujúce kroky (a) vytvorenie dutiny na uvedenom čelnom povrchu uvedeného zakončenia, (b) naplnenie dutiny roztavenou kovovou spájkou, následné ochladenie spájky, aby stuhla na čap, (c) vytvorenie kruhových otvorov, ktoré sú umiestnené blízko seba, ktoré prechádzajú uvedeným zakončením a čapom, pričom prierez uvedených otvorov je len o má14 lo väčší ako prierez optických vlákien, (d) vsunutie jedného konca z uvedených optických vlákien do jedného z otvorov v zakončení a do čapu, týmto sa uvedené otvory v zakončení a čape zaplnia a tieto konce vytvoria s uvedeným čelným povrchom zakončenia v podstate rovinnú plochu, (e) zahriatie spájkového čapu na teplotu, ktorá je postačujúca na natavenie spájky tak, aby zaliala konce optických vlákien, (f) ochladenie čapu na teplotu prostredia a tým upevnenie a ochránenie konca optických lákien na čelnom povrchu uvedeného zakončenia a (g) vybrúsenie a vyleštenie v podstate súvislej čelnej plochy zakončení a tým vytvorenie opticky hladkej čelnej plochy.
SK1587-97A 1995-05-25 1996-05-11 Robust spectroscopic optical probe SK158797A3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/450,597 US5657404A (en) 1995-05-25 1995-05-25 Robust spectroscopic optical probe
PCT/US1996/006528 WO1996037794A1 (en) 1995-05-25 1996-05-11 Robust spectroscopic optical probe

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK158797A3 true SK158797A3 (en) 1998-12-02

Family

ID=23788743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1587-97A SK158797A3 (en) 1995-05-25 1996-05-11 Robust spectroscopic optical probe

Country Status (25)

Country Link
US (2) US5657404A (sk)
EP (1) EP0829027B1 (sk)
JP (1) JPH11505927A (sk)
KR (1) KR19990021967A (sk)
CN (1) CN1100276C (sk)
AR (1) AR002091A1 (sk)
AT (1) ATE176335T1 (sk)
AU (1) AU697241B2 (sk)
BR (1) BR9609110A (sk)
CA (1) CA2221996C (sk)
CO (1) CO4480727A1 (sk)
CZ (1) CZ372997A3 (sk)
DE (1) DE69601464T2 (sk)
ES (1) ES2127019T3 (sk)
HU (1) HUP0303374A2 (sk)
IL (1) IL118408A (sk)
MX (1) MX9709071A (sk)
MY (1) MY132185A (sk)
NO (1) NO975410L (sk)
PL (1) PL323596A1 (sk)
SK (1) SK158797A3 (sk)
TR (1) TR199701399T1 (sk)
TW (1) TW293878B (sk)
WO (1) WO1996037794A1 (sk)
ZA (1) ZA964205B (sk)

Families Citing this family (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6028667A (en) * 1996-05-13 2000-02-22 Process Instruments, Inc. Compact and robust spectrograph
US6100975A (en) * 1996-05-13 2000-08-08 Process Instruments, Inc. Raman spectroscopy apparatus and method using external cavity laser for continuous chemical analysis of sample streams
DE19626785A1 (de) * 1996-07-03 1998-01-08 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Farbmessung von Kunststoff-Formmassen
US5815619A (en) * 1996-12-10 1998-09-29 Bloom; Cary Fiber optic connector hermetically terminated
US5805757A (en) * 1996-12-10 1998-09-08 Bloom; Cary Apparatus and method for preserving optical characteristics of a fiber optic device
US6000858A (en) * 1996-07-12 1999-12-14 Bloom; Cary Apparatus for, and method of, forming a low stress tight fit of an optical fiber to an external element
US5971629A (en) 1996-07-12 1999-10-26 Bloom; Cary Apparatus and method bonding optical fiber and/or device to external element using compliant material interface
US5754715A (en) * 1996-11-12 1998-05-19 Melling; Peter J. Mid-infrared fiber-optic spectroscopic probe
US6074101A (en) * 1996-12-10 2000-06-13 Bloom; Cary Apparatus for, and method of, forming a low stress tight fit of an optical fiber to an external element
WO1998041848A1 (en) * 1997-03-14 1998-09-24 Rosemount Analytical Inc. Improved low noise raman analyzer system
GB2338299A (en) 1997-03-14 1999-12-15 Rosemount Analytical Inc Improved Rayleigh backscatter control apparatus and method
EP0966669B1 (en) * 1997-03-14 2003-10-22 Rosemount Analytical Inc. Rayleigh backscatter control apparatus and method
US5850623A (en) * 1997-03-14 1998-12-15 Eastman Chemical Company Method for standardizing raman spectrometers to obtain stable and transferable calibrations
DE19716252A1 (de) * 1997-04-18 1998-10-22 Conducta Endress & Hauser Optischer Sensor
CA2212776A1 (en) * 1997-08-08 1999-02-08 Andrzej Barwicz A spectrometric micro-sensor/transducer and procedure for interpretation of spectrometric data
US5835649A (en) * 1997-06-02 1998-11-10 The University Of British Columbia Light directing and collecting fiber optic probe
KR100248054B1 (ko) 1997-08-14 2000-03-15 윤종용 솔더링을 이용한 광섬유어레이 모듈 및 그 제작방법
US7084974B1 (en) 1998-05-19 2006-08-01 Measurement Microsystems A-Z, Inc. Apparatus and method for light spectrum measurement
US6141095A (en) * 1998-06-10 2000-10-31 New Chromex, Inc. Apparatus for measuring and applying instrumentation correction to produce a standard Raman spectrum
US6608671B2 (en) * 1998-07-17 2003-08-19 Vertex Pharmaceuticals (San Diego) Llc Detector and screening device for ion channels
US6349160B2 (en) 1998-07-24 2002-02-19 Aurora Biosciences Corporation Detector and screening device for ion channels
US6115528A (en) * 1998-09-21 2000-09-05 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Raman fiber optic probe assembly for use in hostile environments
US6678541B1 (en) 1998-10-28 2004-01-13 The Governmemt Of The United States Of America Optical fiber probe and methods for measuring optical properties
US6313917B1 (en) 1999-07-02 2001-11-06 Ncr Corporation Produce data collector and produce recognition system
US6479597B1 (en) 1999-07-30 2002-11-12 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Raman analysis system for olefin polymerization control
NL1015440C2 (nl) * 2000-06-14 2001-12-17 Vma Vlastuin Mest Applicaties Inrichting voor chemisch analyseren van een zich in een houder bevindende afvalvloeistof, alsmede werkwijze voor het uitvoeren van een chemische analyse van een zich in een houder bevindende afvalvloeistof.
US6474879B1 (en) * 2000-08-08 2002-11-05 Stratos Lightwave, Inc. Post assembly metallization of a device to form hermetic seal
FI111191B (fi) * 2000-10-12 2003-06-13 Valtion Teknillinen Optinen mittapää ja optisen mittapään valmistusmenetelmä
US6723804B1 (en) * 2000-11-03 2004-04-20 Chevron Phillips Chemical Company, Lp Monitoring and control of slurry processes for polymerizing olefins
US6892012B2 (en) * 2001-05-18 2005-05-10 Fujikura, Ltd. Optical fiber bundle unit for transmitting ultraviolet light
DE10130862A1 (de) * 2001-06-28 2003-01-23 Conducta Endress & Hauser Prozeßmessstelle
US6809817B2 (en) * 2001-08-24 2004-10-26 General Electric Company Method and apparatus for in situ determination of molten polycarbonate composition using electronic absorption spectroscopy
CA2466318A1 (en) 2001-11-09 2003-05-22 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line measurement and control of polymer properties by raman spectroscopy
US7126690B2 (en) * 2002-09-23 2006-10-24 Therma-Wave, Inc. Modulated reflectance measurement system using UV probe
JP2006517987A (ja) * 2002-10-15 2006-08-03 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク ラマン分光学によるポリマー特性のオンライン測定および制御
AU2003302739A1 (en) * 2003-01-06 2004-08-10 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line measurement and control of polymer product properties by raman spectroscopy
US6897951B2 (en) * 2003-02-14 2005-05-24 Raman Systems, Inc. Probe assemblies for Raman spectroscopy
US7400941B2 (en) * 2004-01-14 2008-07-15 Chrevron Phillips Chemical Company Lp Method and apparatus for monitoring polyolefin production
DE102004023178B4 (de) * 2004-05-07 2006-06-29 Hellma Gmbh & Co. Kg Vorrichtung für die Analyse oder Absorptionsmessung an einer kleinen Menge eines flüssigen Mediums mit Hilfe von Licht
US7198549B2 (en) * 2004-06-16 2007-04-03 Cabot Microelectronics Corporation Continuous contour polishing of a multi-material surface
US7524671B2 (en) * 2005-01-27 2009-04-28 Prescient Medical, Inc. Handheld raman blood analyzer
US7688440B2 (en) * 2005-01-27 2010-03-30 Prescient Medical, Inc. Raman spectroscopic test strip systems
US7651851B2 (en) * 2005-01-27 2010-01-26 Prescient Medical, Inc. Handheld Raman body fluid analyzer
CN100593663C (zh) * 2005-02-11 2010-03-10 纳米微滴技术公司 利用表面张力装置的荧光测定方法
EP1736756A1 (en) * 2005-06-20 2006-12-27 Bp Oil International Limited Development of disposable/Sealable tips for near infra-red (NIR) spectroscopic probes
US7483129B2 (en) * 2005-07-22 2009-01-27 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line properties analysis of a molten polymer by raman spectroscopy for control of a mixing device
US7505127B2 (en) * 2005-07-22 2009-03-17 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line raman analysis and control of a high pressure reaction system
US7505129B2 (en) 2005-07-22 2009-03-17 Exxonmobil Chemical Patents Inc. On-line analysis of polymer properties for control of a solution phase reaction system
US20080064120A1 (en) * 2006-02-06 2008-03-13 Clarke Richard H Raman spectroscopic lateral flow test strip assays
DE102006035996A1 (de) * 2006-08-02 2008-02-07 Bayer Technology Services Gmbh Optische Messsonde zur Prozessüberwachung
DE102006052208B3 (de) * 2006-11-01 2007-12-06 Loptek Glasfasertechnik Gmbh & Co. Kg Faseroptische Retroreflexsonde
DE102006052210B3 (de) * 2006-11-01 2007-12-06 Loptek Glasfasertechnik Gmbh & Co. Kg Faseroptische Sonde für die diffuse Reflektion
US7675616B1 (en) 2007-09-19 2010-03-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Combustion plume absorption gauge
DE102008056559B4 (de) 2008-11-10 2011-07-07 Faudi Aviation GmbH, 35260 Sensoranordnung
CN102469920B (zh) * 2010-06-25 2016-03-09 柯尼卡美能达精密光学株式会社 探针、诊断装置及其使用方法
JP6129014B2 (ja) * 2013-08-01 2017-05-17 日本板硝子株式会社 蛍光検出装置および蛍光検出方法
US10006000B2 (en) * 2013-10-01 2018-06-26 Owl biomedical, Inc. Particle manipulation system with out-of-plane channel using axial light loss
FR3048240B1 (fr) * 2016-02-29 2018-04-13 Cordouan Tech Dispositif de caracterisation de particules dispersees dans un milieu liquide
CN114110524B (zh) * 2018-06-27 2023-12-22 深圳市绎立锐光科技开发有限公司 光源装置及车灯
WO2024028482A1 (en) * 2022-08-04 2024-02-08 Merck Patent Gmbh Reduction of stray light noise in optical raman probe sensors

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2424549A1 (de) * 1973-05-23 1974-12-12 John Michael Prof Thompson Stroemungsmittelanalysiergeraet
US4033668A (en) * 1976-04-08 1977-07-05 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Solderable glass splices, terminations and hermetic seals
US4488773A (en) * 1982-12-23 1984-12-18 United Technologies Corporation Optical fiber position sensor
US4573761A (en) * 1983-09-14 1986-03-04 The Dow Chemical Company Fiber-optic probe for sensitive Raman analysis
US4707134A (en) * 1984-12-04 1987-11-17 The Dow Chemical Company Fiber optic probe
US4802761A (en) * 1987-08-31 1989-02-07 Western Research Institute Optical-fiber raman spectroscopy used for remote in-situ environmental analysis
US5402241A (en) * 1989-03-30 1995-03-28 The Foxboro Company Optical probe for fluid light transmission properties
US5015092A (en) * 1989-05-05 1991-05-14 Spectra-Tech, Inc. Sampling probe for optical analyzation of a sample
US4988155A (en) * 1989-06-22 1991-01-29 The Dow Chemical Company In-line fiber optic probe interface
US5112127A (en) * 1989-11-28 1992-05-12 Eic Laboratories, Inc. Apparatus for measuring Raman spectra over optical fibers
US5046854A (en) * 1990-02-01 1991-09-10 The Dow Chemical Company Photometric cell and probe having windows fusion sealed to a metallic body
US5061035A (en) * 1990-09-27 1991-10-29 Hughes Aircraft Company Hermetically sealed optical fiber arrays and method for forming same
US5157753A (en) * 1990-09-27 1992-10-20 Hughes Aircraft Company Hermetically sealed optical fiber arrays and method for forming same
JPH08510830A (ja) * 1993-03-05 1996-11-12 アーメン エヌ サハゲン 流体媒体の監視用プローブ
US5402508A (en) * 1993-05-04 1995-03-28 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Fiber optic probe having fibers with endfaces formed for improved coupling efficiency and method using same
DE9414467U1 (de) * 1994-07-15 1994-11-10 Bruker Analytische Messtechnik Raman-Spektrometer mit einer Meßsonde

Also Published As

Publication number Publication date
US5678751A (en) 1997-10-21
KR19990021967A (ko) 1999-03-25
BR9609110A (pt) 1999-02-02
CA2221996A1 (en) 1996-11-28
ZA964205B (en) 1996-12-04
CA2221996C (en) 2001-04-03
EP0829027B1 (en) 1999-01-27
CZ372997A3 (cs) 1998-06-17
CO4480727A1 (es) 1997-07-09
WO1996037794A1 (en) 1996-11-28
DE69601464D1 (de) 1999-03-11
NO975410D0 (no) 1997-11-25
MY132185A (en) 2007-09-28
CN1191022A (zh) 1998-08-19
CN1100276C (zh) 2003-01-29
IL118408A (en) 1998-10-30
IL118408A0 (en) 1996-09-12
ATE176335T1 (de) 1999-02-15
AU5855396A (en) 1996-12-11
NO975410L (no) 1998-01-08
US5657404A (en) 1997-08-12
JPH11505927A (ja) 1999-05-25
AU697241B2 (en) 1998-10-01
TR199701399T1 (xx) 1998-03-21
EP0829027A1 (en) 1998-03-18
DE69601464T2 (de) 1999-10-07
ES2127019T3 (es) 1999-04-01
HUP0303374A2 (en) 2004-01-28
AR002091A1 (es) 1998-01-07
TW293878B (sk) 1996-12-21
MX9709071A (es) 1998-02-28
PL323596A1 (en) 1998-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SK158797A3 (en) Robust spectroscopic optical probe
MXPA97009071A (en) Sonda optica espectroscopica, robu
US5774610A (en) Fiber optic probe
US6370406B1 (en) Method and apparatus for analyzing a test material by inducing and detecting light-matter interactions
US6487349B2 (en) Method and apparatus for improved fiber optic light management
US6977729B2 (en) Optical immersion probe incorporating a spherical lens
US5978534A (en) Fiber optic raman probe and coupler assembly
US6018389A (en) Cone penetrometer fiber optic raman spectroscopy probe assembly
DE19736276A1 (de) Optisches Pyrometer für Gasturbinen
US5841545A (en) Multi-function diamond film fiberoptic probe and measuring system employing same
EP1787149A2 (en) Method and apparatus for fiberscope
US8175423B2 (en) Filtered fiber optic probe
WO1997034175A1 (en) Method and apparatus for improved fiber optic light management
US6292610B1 (en) Fiber optic probe and coupler assembly
Zheng et al. Self-referencing Raman probes for quantitative analysis
US6507013B2 (en) Optical reference element and procedure for the spectral calibration of an optical spectrum analyzer
Artyushenko et al. Specialty fibers for broad spectra of wavelength and power
US11684266B2 (en) Probe for optical spectroscopy
JPS62180247A (ja) 繊維−光学プロ−ブ
RU97121310A (ru) Спектроскопический оптический зонд прочной конструкции
Landis et al. New small-diameter fiber optic absorbance sensor for continuous spectral scanning