SE529110C2

SE529110C2 - Method of replacing a gaseous sterilizing agent in a package

Info

Publication number: SE529110C2
Application number: SE0502136A
Authority: SE
Inventors: Johan Sjoeholm
Original assignee: Forskarpatent I Syd Ab
Priority date: 2005-09-29
Filing date: 2005-09-29
Publication date: 2007-05-02
Also published as: US20080184672A1; EP1937559A1; SE0502136L; WO2007037739A1

Abstract

The present invention relates to a method for replacing a sterilizing agent in a gaseous form with an inert gaseous material in a package to be aseptically or sterile filled, wherein the inert gaseous material is selected in such a way that it has a temperature at addition which provides a volume, which is smaller than a volume of sterilizing agent to replace at the temperature at which the sterilization takes place.

Description

15 20 25 30 35 529 110 Fastän många av ovan givna fördelar med aseptisk fyllning är applicerbara på metallburkar och glasflaskor, är de i synnerhet applicerbara på PET flaskor, på grund av deras stora temperaturkänslighet eller polymerfickor eller kartongfickor. Till exempel är PET flaskor som är lämpliga för värmehantering inte bara dyra, utan kan inte heller acceptera de höga steriliseringstemperaturer som är nödvändiga för vissa produkter (t.ex. te, kaffe). Although many of the above advantages of aseptic filling are applicable to metal cans and glass bottles, they are particularly applicable to PET bottles, due to their high temperature sensitivity or polymer pockets or carton pockets. For example, PET bottles suitable for heat management are not only expensive, but also cannot accept the high sterilization temperatures required for certain products (eg tea, coffee).

Emeellertid är PET flaskan en praktisk och attraktiv förpackning och kan lyfta marknadsmöjligheten för biokänsliga produkter. Därför, kan lågkostnads och mera tillförlitliga aseptiska fyllningsmetoder bli ett viktigt marknadsinstrument för sådana produkter. I föreliggande fall anger förpackning varje form avförpackning, antingen styv eller mjuk. i I ytterligare detalj innefattar aseptisk fyllning fyllning vid omgivningstemperatur, medan man garanterar att det mikrobiologiska innehållet hos den slutligen förpackade produkten är tillräckligt låg för attgarantera en sterilförpackad product. För närvarande använda metoder g för aseptisk fyllning av dryckesförpackningar (burkar och ﬂaskor) innefattar att man uppträtthàller ett sterilt fyllningsområde. Det sterila fyllningsområdet uppnås antingen genom att upprätthålla hela miljön runt fyllare och förseglingsmaskiner under ett sterilt lufttäcke ("sterilrumsfyllning”) eller på annat sätt genom att upprätthålla ett sterilt lufttäcke runt de kritiska maskinsektionerna och deras därtill förbundna tillbehör och transporter. l princip betyder detta antingen att man upprätthåller en steril miljö runt hela maskinerna eller runt delar av maskinerna där antingen produkt eller icke-förseglad förpackning är öppen mot sin miljön.However, the PET bottle is a practical and attractive packaging and can raise the market opportunity for bio-sensitive products. Therefore, low cost and more reliable aseptic filling methods can become an important marketing tool for such products. In the present case, packaging indicates any form of packaging, either rigid or soft. In further detail, aseptic filling includes filling at ambient temperature, while ensuring that the microbiological content of the final packaged product is low enough to warrant a sterile packaged product. Currently used methods g for aseptic filling of beverage packages (cans and cans) involve maintaining a sterile filling area. The sterile filling area is achieved either by maintaining the entire environment around fillers and sealing machines under a sterile air blanket ("sterile room filling") or otherwise by maintaining a sterile air blanket around the critical machine sections and their associated accessories and transport. that you maintain a sterile environment around the entire machines or around parts of the machines where either product or non-sealed packaging is open to your environment.

Upprätthållande av sterilt fyllningsutrymme eller sterilrum kräver speciell utrustning och operatörsträning (långt bortom normala standarder inom industrien) och innefattar produktrisk, eftersom förlust av fyllningsmiljöns sterilitet är varken snabb inte heller lätt att detektera.Maintaining a sterile filling space or sterile room requires special equipment and operator training (far beyond normal industry standards) and involves product risk, as loss of the sterility of the filling environment is neither rapid nor easy to detect.

Aseptisk fyllning av behållare användes när man fyller flytande farmaceutiska kompositioner på ﬂaskor eller ﬂaskor, fyllning av viner, juicer, mjölk och mjölkprodukter på behållare såsom polymer och pappers/kartong behållare före distribution till konsument eller andra olika produkter som kräver fyllning under aseptiska förhållanden, dvs., produkter som är känsliga för dekomponering av mikrober, såsom bakterier, baciller, svampar, jästsvampar, elller oxidativa föreningar, eller känsliga för att vara ett transportmedium för sjukdomar, såsom överföring av virus. w 15 20 25 30 35 529 110 Vad som hänföres till som aseptisk fyllning av livsmedelsförpackningar med livsmedel såsom drycker, inclusive mjölkprodukter, juicer, kaffe, iste, etc., kompliceras på grund av de stora renlighetskrav som gäller både för förpackningsmaterial och fyllningsutrustning.Aseptic filling of containers is used when filling liquid pharmaceutical compositions into boxes or ashtrays, filling wines, juices, milk and milk products into containers such as polymer and paper / cardboard containers before distribution to consumers or other various products requiring filling under aseptic conditions, ie. ., products that are sensitive to the decomposition of microbes, such as bacteria, bacilli, fungi, yeasts, or oxidative compounds, or sensitive to be a transport medium for diseases, such as the transmission of viruses. w 15 20 25 30 35 529 110 What is referred to as aseptic filling of food packaging with foods such as beverages, including dairy products, juices, coffee, iced tea, etc., is complicated due to the high cleanliness requirements that apply to both packaging materials and filling equipment.

Normalt, är en relativ risk i området en på tiotusen acceptabel, vilket betyder att av tiotusen förpackningar som fylles, högst en förpackning får kontamlneras av t.ex., mikroorganismer.Normally, a relative risk in the range of one in ten thousand is acceptable, which means that of the ten thousand packages that are filled, at most one package may be contaminated by, for example, microorganisms.

En känd förpackningstyp och princip för aseptisk fyllning representeras av systemet Tetra BrikAseptic® som säljes av Tetra Pak. I detta system steriliseras ett förpackningsmaterial genom att utsättas för H202 och varm luft. Detta sker då förpackningsmaterialet har formats till ett rör och är klart för fyllning. Före steriliseringsfasen måste omfattande tvättning med tex., syra och lut genomföras. i Aseptiska förhållanden erhålles hittills genom att använda väteperoxid och ånga, följt av fyllning under ett täcke av steril luft och kväve. Sålunda fylles oftast mjölk och fruktsafter i papper/kartong förpackningar under mer eller mindre samtidig anti-mikrobiell behandling med användning av väteperoxid och ånga.A known packaging type and principle for aseptic filling is represented by the Tetra BrikAseptic® system sold by Tetra Pak. In this system, a packaging material is sterilized by exposure to H 2 O 2 and hot air. This occurs when the packaging material has been formed into a tube and is ready for filling. Before the sterilization phase, extensive washing with eg, acid and lye must be carried out. in Aseptic conditions are hitherto obtained by using hydrogen peroxide and steam, followed by filling under a blanket of sterile air and nitrogen. Thus, milk and fruit juices are usually filled in paper / cardboard packages during more or less simultaneous anti-microbial treatment using hydrogen peroxide and steam.

Emellertid försöker dryckesmarknaden att uppnå hälsa, lätthet och nyhet. l mjölksektorn introduceras nya typer av produkter hela tiden. Därför är differentiering av produkterna inklusive förpackningarna det viktigaste för att en produkt skall överleva på marknaden.However, the beverage market is trying to achieve health, lightness and novelty. In the dairy sector, new types of products are constantly being introduced. Therefore, differentiation of the products, including the packaging, is the most important thing for a product to survive on the market.

Som ett result härav föreligger ett ökat krav pá aseptiska plastﬂaskor, framför allt på PET flaskor. PET flaskor är gastäta och lätta att öppna och stänga och tillfredsställer sålunda dagens konsumentkrav på hälsa och lätthet. Om öppningen av ﬂaskan hàlles konstant kan form och volym hos flaskan enkelt varieras vilket medger differentiering.As a result, there is an increased demand for aseptic plastic boxes, especially PET bottles. PET bottles are gas-tight and easy to open and close, thus satisfying today's consumer demands for health and ease. If the opening of the ash is kept constant, the shape and volume of the bottle can easily be varied, which allows differentiation.

US 5,928,607 beskriver en metod och en anordning för sterilisering av en flaska fore fyllning av ﬂaskan med en product. l den beskrivna anordningen, användes UV bestrålning för att överföra syre till ozon vid fyllningsstationen. i Ozonet rinner in i ﬂaskan och steriliserar sålunda denna.US 5,928,607 discloses a method and apparatus for sterilizing a bottle for filling the ash with a product. In the described device, UV irradiation was used to transfer oxygen to ozone at the filling station. The ozone flows into the ash and thus sterilizes it.

Flaskan fylles sedan omedelbart med önskad product och förseglas. En eximer lampa användes som UV bestrålningskälla.The bottle is then immediately filled with the desired product and sealed. An eximer lamp was used as a UV radiation source.

Anordningen som beskrives i US 5,928, 607 har den fördelen att den behöver inte installeras i en sterilt rent rum. l stället reduceras renrummet till att omfatta endast det inre i ﬂaskan, vilket steriliseras med ozon omedelbart före fyllning, så att flaskan inte tillåts '10 15 20 25 30 35 529110 kontamineras mellan sterilisering och fyllning. En nackdel med anordningen och metoden är emellertid att ozonet kan reagera med produkten då ozonet extraheras från produkten.The device described in US 5,928, 607 has the advantage that it does not need to be installed in a sterile clean room. Instead, the clean room is reduced to include only the interior of the ash, which is sterilized with ozone immediately before filling, so that the bottle is not allowed to contaminate between sterilization and filling. However, a disadvantage of the device and the method is that the ozone can react with the product when the ozone is extracted from the product.

Sålunda kan kvaliteten hos produkten komma att försämras vilket t.ex., kan resultera i att produkten får en oangenäm smak. Vidare kan också kvarvarande mängder av ozon i flaskan efter fyllning reagera med produkten och i sig själva resultera i viss oangenäm smak. Efter ett tag bryts ozonresterna ner till syre. Om produkten t.ex., innehåller fettsyror som härsknar genom syre, såsom ozonrester är detta förödande för lagringstiden för produkten.Thus, the quality of the product may deteriorate, which, for example, may result in the product having an unpleasant taste. Furthermore, residual amounts of ozone in the bottle after filling can also react with the product and in themselves result in a certain unpleasant taste. After a while, the ozone residues break down into oxygen. If the product, for example, contains fatty acids that turn rancid through oxygen, such as ozone residues, this is detrimental to the shelf life of the product.

US patent 5,342,579 beskriver användning av inert kvävgas för att öka trycket-i. steriliseringsmedelsbehållaren påratt driva steriliseringsgasblandningen in i steriliseringskammaren. ' Många förpackningar tillverkas I dag av eller innehåller en väsentlig del polymerer, såsom så kallade PET-flaskor, papper/kartong-PET-flaskor, polymerpåsar, laminerade polymerpåsar och flaskor, laminerade polymer-aluminium påsar och flaskor. Dessa polymer förpackningar är känsliga för värme. Sålunda kommer PET-flaskor att deformeras redan vid temperaturer över 60oC. Detta betyder att väteperoxid-àng behandlingen vilken om den skall vara effektiv måste genomföras över denna temperatur inte är en föredragen metod.U.S. Patent 5,342,579 discloses the use of inert nitrogen to increase the pressure. the sterilant container is forced to push the sterilizing gas mixture into the sterilization chamber. Many packages today are manufactured from or contain a substantial part of polymers, such as so-called PET bottles, paper / cardboard PET bottles, polymer bags, laminated polymer bags and bottles, laminated polymer-aluminum bags and bottles. These polymer packages are sensitive to heat. Thus, PET bottles will deform even at temperatures above 60oC. This means that the hydrogen peroxide-ang treatment which if it is to be effective must be carried out above this temperature is not a preferred method.

För att eliminera detta problem har det föreslagits att använda ozon som ett steriliseringsmedel, då ozon är aktivt vid lägre temperaturer än väteperoxid är. Ozon är också ett effektivt steriliseringsmedel och uppfyller kraven att eliminera varje skadlig kontaminant.To eliminate this problem, it has been suggested to use ozone as a sterilant, as ozone is active at lower temperatures than hydrogen peroxide. Ozone is also an effective sterilant and meets the requirements to eliminate any harmful contaminants.

Emellertid, då man använder ozon för att sterilisera förpackningar, är det av vikt att ozonet elimineras fore fyllning av förpackningen, eftersom annars ozonet kommer att ha en skadlig effekt pà produkten som fylles i förpackningen, i synnerhet, när produkten är ett organiskt material, eller annars av ett oxidationskänsligt material.However, when using ozone to sterilize packages, it is important that the ozone is eliminated before filling the package, as otherwise the ozone will have a detrimental effect on the product being filled in the package, especially when the product is an organic material, or otherwise of an oxidation-sensitive material.

Sålunda är de flesta farmaceutiska kompositioner som föreligger i ﬂytande form känsliga för oxidation av ozon, de ﬂesta livsmedelsprodukter som ﬂytande eller halvflytande mjölk och mjölkprodukter och fruktsafter, antingen som koncentrat eller koncentrationer fördiga att använda. 10 15 20 25 30 35 529 110 WO 2004/087515 beskriver bland annat att ett steg för att ytterligare sterilisera en förpackning omfattar stegen av att införa en steriliserande gas i förapckningen genom nämnda passage och att extrahera den steriliserande gasen genom att införa en tyngre extraktionsgas genom passagen. Denna utföringsform löser problemet som nämnts genom att införa , dvs., att steriliseringsgasen tex., iform av ozon kan reagera med produkten om ozonet extraheras från produkten. I stället extraheras steriliseringsgasen medelst en annan tyngre gas vilken företrädesvis är inert och sålunda inte reagerar med produkten.Thus, most pharmaceutical compositions in liquid form are sensitive to the oxidation of ozone, most food products as liquid or semi-liquid milk and milk products and fruit juices, either as concentrates or concentrations ready to use. WO 2004/087515 discloses, inter alia, that a step of further sterilizing a package comprises the steps of introducing a sterilizing gas into the package through said passage and extracting the sterilizing gas by introducing a heavier extraction gas through the passage. This embodiment solves the problem mentioned by introducing, i.e., that the sterilizing gas, for example, in the form of ozone can react with the product if the ozone is extracted from the product. Instead, the sterilizing gas is extracted by another heavier gas which is preferably inert and thus does not react with the product.

En tyngre gas kan också både före och efter fyllning av förpackningen med produkt, stanna i förpackningen och tjäna som ett lock som förhindrar föroreningar från att komma in.A heavier gas can also both before and after filling the package with product, stay in the package and serve as a lid that prevents contaminants from entering.

Andra steriliseringsmedel är gaskompositioner av väteperoxid, »1,1,2,2,2-pentafluoretan (HFC 125), 1,2,2,2-tetrafluoretan (HFC 134a), eller 1-klor-1,2,2,2-tetrafluoretan (HCFC 124), 1,1-diklor-2,2,2-trifluoretan (HCFC 123), 1,1,1,2,3,3,3-heptafluorpropan (HFC-227 ea), diklordifluormetane (CFC-'l2), pentafluordimetyleter och etylenoxid, I Metoden att extrahera den steriliserande gasen med en tyngre extraktionsgas för att avlägsna till exempel rester av den reaktiva steriliseringsgasen och erhålla ett skyddande “gastäcke” kan med fördel också användas vid sterilisering av en förpackning. En metod att sterilisera, fylla och försegla en förpackning kan omfatta stegen att introducera en steriliserande gas i förpackningen, extrahera den steriliserande gasen genom att införa en tyngre extraktionsgas i förpackningen, fyllning av förpackningen med en produkt, och försegling av förpackningen på ett gastätt sätt.Other sterilizing agents are gas compositions of hydrogen peroxide, 1,1,2,2,2-pentafluoroethane (HFC 125), 1,2,2,2-tetrafluoroethane (HFC 134a), or 1-chloro-1,2,2,2 -tetrafluoroethane (HCFC 124), 1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethane (HCFC 123), 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane (HFC-227 ea), dichlorodifluoromethane (CFC The method of extracting the sterilizing gas with a heavier extraction gas to remove, for example, residues of the reactive sterilizing gas and obtain a protective "gas blanket" can also be used to advantage in sterilizing a package. One method of sterilizing, filling and sealing a package may include the steps of introducing a sterilizing gas into the package, extracting the sterilizing gas by introducing a heavier extraction gas into the package, filling the package with a product, and sealing the package in a gas tight manner.

Företrädesvis är extraktionsgasen inert. Den kan innehålla kväve, koldioxid, eller annan gas eller gaskomposition, medan den steriliserande gasen kan innehålla ozon, väteperoxid, eller någon annan lämplig gas eller gaskomposition. Den steriliserande gasen får företrädesvis verka under en förutbestämd tidsperiod i förpackningen, vilken tid till exempel kan vara mellan en och tio sekunder för en förpackningsvolym upp till tio liter, bland annat beroende på ozonkoncentrationen. Det garanteras företrädesvis attt både den steriliserande gasen och den extraherande gasen har ett övertryck i förpackningen relativt omgivande gastryck. Förpackningsöppningen kan företrädesvis vara tillsluten temporärt under sterilisering och fyllning.Preferably, the extraction gas is inert. It may contain nitrogen, carbon dioxide, or other gas or gas composition, while the sterilizing gas may contain ozone, hydrogen peroxide, or any other suitable gas or gas composition. The sterilizing gas is preferably allowed to act for a predetermined period of time in the package, which time may, for example, be between one and ten seconds for a package volume of up to ten liters, depending on the ozone concentration, among other things. It is preferably ensured that both the sterilizing gas and the extracting gas have an overpressure in the package relative to the surrounding gas pressure. The packaging opening may preferably be temporarily closed during sterilization and filling.

Efter fyllning av en förpackning med product skall förpackningen förseglas. Eftersom också försegling är en tekniskt komplicerad process transporteras förpackningen vanligen till en separat förseglingsmaskin som placeras en gängad skruvkapsyl eller kapsyl på A10, 15' 20 25 30 35 529 110 förpackningen om det är en flaska och applícerart ett topplock genom att böja eller krympa öm förpackningen är en burk.After filling a package with product, the package must be sealed. Since sealing is also a technically complicated process, the package is usually transported to a separate sealing machine which is placed in a threaded screw cap or cap on the A10, 15 '20 25 30 35 529 110 package if it is a bottle and applies a cylinder head by bending or shrinking the package. is a jar.

Sammanfattning av uppfinningen Föreliggande uppfinning avser ett förfarande för att eliminera gasformigt steriliserande medel från en förpackning, i synmnerhet oxidationsbenägna gasformiga steriliserande medel, eller toxiska gasformiga steriliserande medel genom att tillsätta en ersättande, förtrytckande eller förskjutande gasformigt material.Summary of the Invention The present invention relates to a process for eliminating gaseous sterilizing agents from a package, in particular oxidative gaseous sterilizing agents, or toxic gaseous sterilizing agents by adding a replacement, repressing or displacing gaseous material.

Detaljerad beskrivning av föreliggande uppfinning _ l synnerhet avser föreliggande uppfinning användning av ett inert gasformigt material för att ersätta ett steriliserande medel i gasform, vari det inerta gasformiga materialet är valt på sådant sätt att det har en temperatur vid tillsatsen som ger en volym som är mindre än volymen hos det steriliserande medlet som skall ersättas vid den temperatur vid vilken steriliseringen sker, varvid den mindre volymen av inert gas, expanderar när temperaturen stiger till temperaturen hos den steriliserande gasen. l enlighet med en föredragen utföringsform av uppfinningen är densiteten hos den tillsatta gasen vid den valda temperaturen större än densiteten hos gasen som skall ersättas.Detailed Description of the Present Invention In particular, the present invention relates to the use of an inert gaseous material to replace a gaseous sterilizing agent, wherein the inert gaseous material is selected so as to have a temperature at the additive which gives a volume which is less than the volume of the sterilant to be replaced at the temperature at which the sterilization takes place, the smaller volume of inert gas expanding as the temperature rises to the temperature of the sterilizing gas. In accordance with a preferred embodiment of the invention, the density of the added gas at the selected temperature is greater than the density of the gas to be replaced.

I enlig het med en annan föredragen utföringsform av uppfinningen är det steriliserande medlet ozon.In accordance with another preferred embodiment of the invention, the sterilizing agent is ozone.

I enlighet med en ytterligare föredragen utföringsform av uppfinningen är den inerta gasen kväve.According to a further preferred embodiment of the invention, the inert gas is nitrogen.

I enlighet med en annan ytterligare föredragen utföringsform av uppﬁnningen tillsättes kvävet vid en temperatur under 10OK.In accordance with another further preferred embodiment of the invention, the nitrogen is added at a temperature below 10OK.

I enlighet med en annan föredragen utföringsform av uppﬁnningen år temperaturen 77K, varvid kväve föreligger i ﬂytande form.In accordance with another preferred embodiment of the invention, the temperature is 77K, with nitrogen present in a liquid form.

I enlighet med en ytterligare föredragen utföringsform av uppfinningen, är det steriliserande medlet en eller flera av väteperoxid, etylenoxid, pentaﬂuordimetyleter, 1,1,2,2,2- pentaﬂuoretan (HFC 125), 1,2,2,2-tetraﬂuoretan (HFC 134a), 1-klor-1,2,2,2-tetraﬂuoretan (HCFC 124), 1,1-diklor-2,2,2-trifluoretan (HCFC 123), 1,1,1,2,3,3,3-heptafluorpropan (HFC- 227 ea), diklordiﬂuormetane (CFC-12). 10 15 20 25 30 35 529 110 l enlighet med en annan föredragen utföringsform av uppfinningen är det steriliserande medlet väteperoxid.In accordance with a further preferred embodiment of the invention, the sterilizing agent is one or more of hydrogen peroxide, ethylene oxide, penta-uro-dimethyl ether, 1,1,2,2,2-penta-uroethane (HFC 125), 1,2,2,2-tetra-urethane ( HFC 134a), 1-chloro-1,2,2,2-tetrafluoroethane (HCFC 124), 1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethane (HCFC 123), 1,1,1,2,3, 3,3-heptafluoropropane (HFC-227 ea), dichlorodiormethane (CFC-12). In accordance with another preferred embodiment of the invention, the sterilizing agent is hydrogen peroxide.

I enlighet med en annan föredragen utföringsform av uppfinningen är trycket vid fyllning av inert gas omgivningstryck.In accordance with another preferred embodiment of the invention, the pressure when filling inert gas is ambient pressure.

I enlighet med en annan föredragen utföringsform av uppﬁnningen är trycket vid fyllning av insert gas ett övertryck.In accordance with another preferred embodiment of the invention, the pressure when filling insert gas is an overpressure.

I enlighet med en annan föredragen utföringsform av uppfinningen är trycket vid fyllning av inert gas ett undertryck eller vacuum förhållanden.In accordance with another preferred embodiment of the invention, the pressure when filling inert gas is a negative pressure or vacuum conditions.

Gasekvationen lyder vari p är tryck, v är volym och T är temperatur (i grader Kelvin). l ett öppet system kan p negligeras eftersom p1 är lika med p2, och sålunda är kvoten v1 till T1 en determinant.The gas equation is where p is pressure, v is volume and T is temperature (in degrees Kelvin). In an open system, p can be neglected because p1 is equal to p2, and thus the ratio v1 to T1 is a determinant.

Sålunda är V2 = V1 .Iz Ti Detta betyder att om t.ex., kväve användes vid 100K (-173°C), kommer en mol Ng att upptaga en volym av cirak 7 liter (22,4 liter vid normaltryck och temperatur), och när dess volym tillåts värmas upp, t.ex., till 300K kommer den sålunda att expandera tre gånger till cirka 22 liter, varvid den förskjuter varje gasformigt material som föreligger i ett väsentligen slutet utrymme. Uttrycket ”slutet utrymme” betyder här ett deﬁnierat utrymme som definierar en förpackning, vilken har en öppning till omgivande miljö. Uttrycket ”slutet utrymme” har använts för att visa att de flesta förpackningar är som sådana relativt väl deﬁnierade och normalt har en mindre öppning.Thus V2 = V1 .Iz Ti This means that if, for example, nitrogen is used at 100K (-173 ° C), one mole of Ng will take up a volume of about 7 liters (22.4 liters at normal pressure and temperature) , and when its volume is allowed to heat up, for example, to 300K, it will thus expand three times to about 22 liters, displacing any gaseous material present in a substantially closed space. The term “closed space” here means a defined space that defines a package, which has an opening to the surrounding environment. The term “enclosed space” has been used to show that most packages as such are relatively well ﬁ niered and normally have a smaller opening.

Genom välja en gas eller gas i ﬂytande form somhar en mycket låg temperatur varvid gasens densitet är sådan att den, före expansion, kommer under varje gas som har en lägre densitet än den kalla gasen och expansionen av den förra kommer att pressa den ”lättare” gasen ur förpackningen, även fastän, om gaserna skulle ha samma temperatur gasen som skall förskjutas är tyngre. Förfandet skapar en artiﬁciellt tätare gas. 10 15 20 25 30 35 529 110 Uttrycket förpackning som användes i beskrivningen av föreliggande uppﬁnning inkluderar kärl, flaskor, påsar, fickor och boxar; antingen tillverkade av ett homogent material eller tillverkade av en blandning av material såsom laminerade produkter eller produkter delvis bestående av ett material, delvis av ett annat material.By choosing a gas or gas in ﬂ liquid form which has a very low temperature whereby the density of the gas is such that, before expansion, it comes under any gas which has a lower density than the cold gas and the expansion of the former will force it "lighter" the gas out of the package, even though, if the gases were to have the same temperature the gas to be displaced is heavier. The process creates an artificially denser gas. The term packaging used in the description of the present invention includes vessels, bottles, bags, pockets and boxes; either made of a homogeneous material or made of a mixture of materials such as laminated products or products partly consisting of one material, partly of another material.

Materialen som användes l förpackningarna inkluderar sålunda glas, inclusive polymer laminerat glas, polymerer såsom homopolymerer och sampolymerer, såsom PET ﬂaskor, homogena eller laminerade polymer förpackningar, papper/kartong förpackningar, kombinerade papper-polymer förpackningar (delvis papper, delvis polymer), polymer laminerat papper, aluminiumfolie-polymer-papper laminerade förpackningar, ' kartongförpacknaingar, metallplåtsförpackningar, såsom aluminiumförpackningar.The materials used in the packages thus include glass, including polymer laminated glass, polymers such as homopolymers and copolymers, such as PET boxes, homogeneous or laminated polymer packages, paper / cardboard packages, combined paper-polymer packages (partly paper, partly polymer), polymer laminated paper, aluminum foil-polymer-paper laminated packaging, cardboard packaging, sheet metal packaging, such as aluminum packaging.

Förpackningarna kan normalt innehålla alltifrån millilitrar till några få litrar, men kan innehålla ännu mer, såsom tiotalslltrar. Hundratals litrar eller till och med tusentals litrar.The packages can normally contain from milliliters to a few liters, but can contain even more, such as tens of liters. Hundreds of liters or even thousands of liters.

Innehållet som skall fyllas l förpackningen är normalt l flytande tillstànd, men kan också vara halvflytande, halvfast, eller fast. Det kan vidare föreligga i granulär, eller pulverformigt tillstånd, eller vara en fast bit/bitar. Produkten kan till och med vara i gasform.The contents to be filled in the package are normally in a liquid state, but can also be semi-liquid, semi-solid, or solid. It may further be in granular, or powdered state, or be a solid piece (s). The product can even be in gaseous form.

Den kalla gasen tillsättes företrädesvis vid botten på förpackningen varifrån ozonet eller annan steriliserande gas skall undantryckas. Detta sker genom att sätta in ett rör i förpackningen och låta gasen ﬂöda in i förpackningen. Härvid bör den tillsatta volymen och temperaturen hos gasen vara sådan att en tillräcklig volymexpansion erhålles för att garantera en fullständig ersättning av den steriliserande gasen.The cold gas is preferably added to the bottom of the package from which the ozone or other sterilizing gas is to be evaporated. This is done by inserting a tube into the package and letting the gas ﬂ drain into the package. In this case, the added volume and temperature of the gas should be such that a sufficient volume expansion is obtained to guarantee a complete replacement of the sterilizing gas.

Det kan också vara av fördel att använda dubbla rör, ett för att först införa ozon eller annan steriliserande gas för att möta steriliseringskravet, varpå där är en påföljande tillsats av kväve eller annan inert gas vid en låg temperatur genom det andra röret, och varvid det första röret användes som ett utsugningsrör för den steiliserande gasen.It may also be advantageous to use double tubes, one to first introduce ozone or other sterilizing gas to meet the sterilization requirement, whereupon there is a subsequent addition of nitrogen or other inert gas at a low temperature through the other tube, and wherein it the first tube was used as an exhaust pipe for the steilizing gas.

Eftersom ozon är en ganska toxisk gas bör försiktighet iakttagas l att inte låta ozon gasen driva ut I omgivningarna. Sålunda är användning av ett extraktoionsrör enligt ovan, eller användning av ett dragskåp över steriliseringsstationen att rekommendera. Ozonet kan också förstöras med kemiska katalysatorer.Since ozone is a rather toxic gas, care should be taken not to allow the ozone gas to escape into the environment. Thus, the use of an extraction tube as above, or the use of a fume cupboard over the sterilization station is recommended. Ozone can also be destroyed by chemical catalysts.

Den ersättande inerta gasen kan också tillsättas som en vätska. Sålunda kan kväve tillsättas i vätske form vid en temperatur av 77K (-196°C) från varje typ av 10 15 20 25 30 35 529 110 doseringsutrustning för vätskor, varvid kväve kommer att falla till bottnen på förpackningen där den kommer att koka av och bilda kvävgas som fördriver ozonet eller annan steriliserande gas.The replacement inert gas can also be added as a liquid. Thus, nitrogen can be added in liquid form at a temperature of 77K (-196 ° C) from any type of dosing equipment for liquids, whereby nitrogen will fall to the bottom of the package where it will boil off and to form nitrogen gas which displaces the ozone or other sterilizing gas.

Gjorda försök visar att tillsats av kväve vid 100K (-173°C) i en mängd lika med bottenvolymen räcker när man fördriver varje närvarande ozon. Vidare, visart försöken att det inte föreligger någon negativ påverkan på använda PET ﬂaskorna av den kaila gasen under försöken.Experiments have shown that the addition of nitrogen at 100K (-173 ° C) in an amount equal to the bottom volume is sufficient when displacing any ozone present. Furthermore, the experiments show that there is no negative effect on the used PET ashes of the kaila gas during the experiments.

En annan fördel med uppfinningen är att den inerta gasen, såsom kväve, kommer att bilda ett täcke runt eller over den förpackade produkten efter att ha tryckt bort, tex.,- ozonet".Another advantage of the invention is that the inert gas, such as nitrogen, will form a blanket around or over the packaged product after pushing away, for example, the ozone ".

En ytterligare fördel är att då man använder en yttre behållare för att bära förpackningen som skall fyllas kan också den yttre sidan av förpackningen som skall fyllas också behandlas med en steriliserande gas varvid den inerta gasen som tillsats också tillföres den yttre behållaren.A further advantage is that when using an outer container to carry the package to be filled, the outer side of the package to be filled can also be treated with a sterilizing gas, the inert gas being added to the outer container as an additive.

Om så behövs, kan ytterligare energi tillsättas för att garantera expansionen av den inerta gasen eller ﬂytande inerta gasen. Sådan ytterligare energi kan tillföras via lR bestrålning, tex., genom att bestråla en svart fläck på förpackningen med svart energi.If necessary, additional energy can be added to ensure the expansion of the inert gas or ﬂ surface inert gas. Such additional energy can be supplied via IR irradiation, for example, by irradiating a black spot on the package with black energy.

Det är av vikt att bibehålla icke-kontaminerade tillstànd framtill aseptisk eller steril fyllning.It is important to maintain non-contaminated conditions prior to aseptic or sterile filling.

En parameter för att bestämma detta är att bestämma restflödet av inert gas ut ur förpackningen. Utﬂödet av inert gas ur förpackningen kan bestämmas på ett antal olika sätt för att säkra detta flöde, t.ex., genom att mäta spektrallinjeabsorption.One parameter to determine this is to determine the residual flow of inert gas out of the package. The outflow of inert gas from the package can be determined in a number of different ways to ensure this flow, for example, by measuring spectral line absorption.

Mängden tillsatt gas, antingen gas eller vätska, bör vara sådan att det föreligger ett garanterat utflöde av inert gas fram till aseptiska eller sterila fyllningsmaskinen för att undvika varje kontaminering av förpackningen.The amount of gas added, either gas or liquid, should be such that there is a guaranteed outflow of inert gas to the aseptic or sterile filling machine to avoid any contamination of the package.

Tillsatsen av gas eller vätskeformig gas kan ske under normalt atmosfärstryck, eller vid ett övertryck, eller under vacuumförhàlianden, Användning av normala omgivningstryck- förhållanden kräver inte ytterligare teknisk apparatur för att bibehålla ett tryck. Användning av övertryck vid fyllning av den inerta gasen förändrar balansen i gasekvationen och kan medge högre temperatur, högre densitet, eller bättra expansionskvoter. Användning av vacuumförhållande medger bland annat en snabbare fyllning.The addition of gas or liquid gas can take place under normal atmospheric pressure, or at an overpressure, or under vacuum conditions. The use of normal ambient pressure conditions does not require additional technical equipment to maintain a pressure. The use of overpressure in filling the inert gas changes the balance of the gas equation and may allow higher temperature, higher density, or better expansion ratios. The use of a vacuum ratio allows, among other things, a faster filling.

Claims

A method of replacing a gaseous sterilant with an inert gaseous one in a package to be filled aseptically or sterile, wherein the one in which the inert gaseous material is selected in such a way that it has a temperature at the additive which gives a volume which is less than the volume of the sterilizing agent to be replaced at the temperature at which the sterilization takes place, the smaller volume of inert gas expanding as the temperature rises to the temperature of the sterilizing agent. gasen. A method according to claim 1, wherein the density of the added gas at the selected temperature is greater than the density of the gas to be replaced. A process according to claim 1, wherein the sterilizing agent is ozone. A process according to claim 1, wherein the inert gas is nitrogen. Process according to claims 1 and 4, wherein the nitrogen is added at a temperature below 10OK. A process according to claim 5, wherein the temperature is 77K, wherein nitrogen is in ﬂ surface form. A process according to claim 1, wherein the sterilizing agent is one or more of hydrogen peroxide, ethylene oxide, pentafluorodimethyl ether, 1,1,2,2,2-penta-urethane (HFC 125), 1,2,2,2-tetra-urethane (HFC 134a), 1-chloro-1,2,2,2-tetrafluoroethane (HCFC 124), 1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethane (HCFC 123), 1,1,1,2,3,3,3- heptafluoropropane (HFC-227 ea), dichlorodifluoromethane (CFC-12). The method of claim 1, wherein the sterilizing agent is hydrogen peroxide. Process according to one or more of claims 1 ~ 8, wherein the pressure when filling inert gas is ambient pressure. Process according to one or more of claims 1-8, wherein the pressure when filling insert gas is an overpressure. Process according to one or more of claims 1-8, wherein the pressure when filling inert gas is a negative pressure or vacuum conditions.