SE526454C2

SE526454C2 - Process and plant for the production of iron and steel powders via nitride and the use of powders produced by the process

Info

Publication number: SE526454C2
Application number: SE0203038A
Authority: SE
Inventors: Johan Sundstroem
Original assignee: Korrosions Och Metallforskning
Priority date: 2002-10-11
Filing date: 2002-10-11
Publication date: 2005-09-20
Also published as: EP1549448A1; SE0203038D0; US20060037670A1; WO2004033134A1; AU2003267920A1; SE0203038L

Abstract

A process for manufacturing fine iron or steel powders includes the steps of providing an iron based, fragmented raw material, finely divided when applicable, providing a brittle material by transforming raw material to nitride by means of ammonia gas, milling the nitridic material to particle sizes desired, when applicable, and denitriding to a fine iron or steel powder. Also disclosed is a plant for manufacturing fine iron or steel powders, fine iron or steel powders and use of powders manufactured thereby.

Description

25 526 454 2 rial inte ger möjligheten att ytterligare dela upp råmaterialen av en speciell partikel- storlek på grund av det faktum att deformeiing i stället för krossning av rätt sega partiklar förekommer. 526 454 2 rial does not provide the possibility to further subdivide the raw materials of a particular particle size due to the fact that deformation instead of crushing of rather tough particles occurs.

Föreliggande uppﬁnning erbjuder en lösning till dessa problem och tillhandahåller ett jämförbart billigt sätt att tillverka ﬁnkorniga järn- och stålpulver.The present invention provides a solution to these problems and provides a comparatively inexpensive way of making granular iron and steel powders.

SAMMANFATTNING AV UPPFINNINGEN Således hänför sig föreliggande uppﬁnning till ett förfarande enligt ingressen till bifogade krav 1. Förfarandet kännetecknas speciellt i det som specificeras i den kännetecknande delen av nämnda krav.SUMMARY OF THE INVENTION Thus, the present invention relates to a method according to the preamble of appended claims 1. The method is characterized in particular in what is specified in the characterizing part of said claim.

Dessutom hänför sig föreliggande uppfinning till en anläggning enligt ingressen till bifogade krav 13. Anläggningen karakteriseras speciellt i det som beskrivs i den kännetecknande delen av krav 13.In addition, the present invention relates to a plant according to the preamble of appended claims 13. The plant is characterized in particular in what is described in the characterizing part of claim 13.

Dessutom hänför sig uppfinningen till användningen av pulver som speciﬁceras i krav 22-24.In addition, the invention relates to the use of powders specified in claims 22-24.

KORT BESKRIVNING AV F IGURERNA I det följande beskrivs uppfinningen i större detalj i samband med de exempliﬁeran- de utföringsformema och de bifogade figurerna, i vilka fi g. 1 schematiskt visar olika utföringsformer av förfarandet enligt uppfinningen och fig. 2 visar porositeten i ett stålmaterial som sintrats från pulver producerat enligt uppfinningen som en legeringssubstans. 10 15 20 25 526 454 3 DETALJERAD BESKRIVNING AV FÖREDRAGNA UTFÖRINGSFORMER I ﬁg. 1 betecknas ett råmaterialberedningssteg med 1. Fragmenterade råmaterial enligt uppfinningen är huvudsakligen och företrädesvis från följande grupper: 1) ﬁnfórdelat jäm (t.ex. jämpulver) eller poröst jäm (t.ex. svampjärn), 2) ﬁntkornigt j ärnoxidpulver, och 3) ﬁnfórdelat stål (t.ex. stålpulver eller svarvskrot).BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES In the following, the invention is described in greater detail in connection with the exemplary embodiments and the accompanying figures, in which Fig. 1 schematically shows different embodiments of the method according to the invention and Fig. 2 shows the porosity of a steel material which sintered from powder produced according to the invention as an alloying substance. 10 15 20 25 526 454 3 DETAILED DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS I ﬁ g. 1 denotes a raw material preparation step with 1. Fragmented raw materials according to the invention are mainly and preferably from the following groups: 1) non-distributed iron (eg iron powder) or porous iron (eg sponge iron), 2) granular iron oxide powder, and 3) Distributed steel (eg steel powder or lathe scrap).

"Fint" och "ﬁnfördelat" vad gäller de fragmenterade råmaterialen avses täcka ett brett intervall av partikelstorlekar, såsom 50-500 um, varvid storlekarna emellertid inte är begränsade till dessa storlekar. Poröst järn, t.ex. svamp, bör inte vara så fm- fórdelat som jämpulver, eftersom en stor kontaktyta för gas tillhandahålls på grund av porerna. Dessutom är järnoxidpulver normalt sett tillhandahållet i form av ﬁn- komigt pulver som ett råmaterial, vilket betyder att malning av järnoxiden i fore- liggande forfarande kan vara onödig."Fine" and "distributed" with respect to the fragmented raw materials are intended to cover a wide range of particle sizes, such as 50-500 microns, however, the sizes are not limited to these sizes. Porous iron, e.g. fungi, should not be as fm- distributed as jam powder, as a large contact area for gas is provided due to the pores. In addition, iron oxide powder is normally provided in the form of a granular powder as a raw material, which means that grinding of the iron oxide in the present process may be unnecessary.

Råmaterialet kan tas från en eller ﬂera av dessa grupper, varvid en blandning av olika råmaterial är möjlig att använda. 2 betecknar ett nitreringssteg i vilket råmaterial avser att transfonneras väsentligen ﬁillständigt till nitrid med hjälp av ammoniakgas, t.ex. enligt reaktionen i): i) x Fe + NH; (g) -> FeXN + ll/zHz (g) Nitrering transforrnerar huvudsakligen järnet av råmaterialet till ett sprött nitrid- material, med ett möjligt kväveinnehåll av omkring 3-20 vikt-%, med ett föredraget kväveinnehåll av över 6 vikt-%. I det följande ges innehållen som procentsatser med avseende på vikt. 10 15 20 25 30 526 454 4 Nitreringsutförandet genomförs i t.ex. en standardmässig roterande rörugn, ej visad, i vilken en ström av ammoniakgas leds genom eller över råmaterialet, och varvid utförandet äger rum vid omkring 400-800°C, företrädesvis vid omkring 500-700°C.The raw material can be taken from one or more of these groups, whereby a mixture of different raw materials is possible to use. 2 denotes a nitriding step in which raw material is intended to be substantially substantially transposed to nitride by means of ammonia gas, e.g. according to the reaction i): i) x Fe + NH; (g) -> FeXN + 11 / zHz (g) Nitrating mainly transforms the iron of the raw material into a brittle nitride material, with a possible nitrogen content of about 3-20% by weight, with a preferred nitrogen content of over 6% by weight. In the following, the contents are given as percentages with respect to weight. 10 15 20 25 30 526 454 4 The nitriding design is carried out in e.g. a standard rotary tube furnace, not shown, in which a stream of ammonia gas is passed through or over the raw material, and the execution takes place at about 400-800 ° C, preferably at about 500-700 ° C.

Den spröda nitriden är, när den appliceras, avsedd att krossas till den önskade par- tikelstorleken i ett malningsutförande 3, varvid malningsmedlen som tillhandahålls är av ett slag som är känt i sig och ej visat, t.ex. kulmalningsutrustning eller jetmal- ningsutrustning för malningsmaterial ned till mikronstorlekar.The brittle nitride, when applied, is intended to be crushed to the desired particle size in a grinding embodiment 3, the grinding means provided being of a kind known per se and not shown, e.g. ball grinding equipment or jet grinding equipment for grinding materials down to micron sizes.

Malningsmedlen kan utformas för batchvis eller kontinuerlig malning.The grinding means can be designed for batch or continuous grinding.

Dessutom kan transformeringen till nítrid och malningen genomföras i ett integrerat förfarandesteg som innefattar både nitrering och malning. Detta visas schematiskt i ﬁg. 1 genom den streckade ramen 5 som innesluter stegen 2 och 3. Detta integrerade steg kan genomföras i t.ex. en roterande rörugn, ej visad, som tillhandahålls med malningskroppar under nämnda transforrnering.In addition, the transformation to nitride and grinding can be performed in an integrated process step that includes both nitriding and grinding. This is shown schematically in ﬁ g. 1 through the dashed frame 5 enclosing steps 2 and 3. This integrated step can be performed in e.g. a rotary tube furnace, not shown, provided with grinding bodies during said transformation.

Enligt de föredragna utföringsformerna tillhandahålls separationsmedel för ett sepa- rationssteg 6 för att erhålla en fraktion av pulverpartiklar inom ett önskat partikel- storleksintervall. För detta kan t.ex. förekommande sållnings- eller våtseparerings- tekniker och -utrustningar, ej visade, användas.According to the preferred embodiments, separation means are provided for a separation step 6 to obtain a fraction of powder particles within a desired particle size range. For this, e.g. existing screening or wet separation techniques and equipment, not shown, are used.

Enligt en utföringsform är transformering, malning och partikelstorleksseparering arrangerade i ett integrerat förfarandestegarrangemang, i vilket åtminstone för grova partiklar är avsedda att återcirkuleras från separationsutförandet 4 till transforme- ringsutförandet 2 som schematiskt visas med hjälp av pilen 7 i ﬁg. 1.According to one embodiment, transformation, grinding and particle size separation are arranged in an integrated process step arrangement, in which at least for coarse particles are intended to be recycled from the separation embodiment 4 to the transformation embodiment 2 which is schematically shown by means of the arrow 7 in ﬁ g. 1.

Eftersom tiden som är nödvändig för fullständig nitrering av råmaterialpartiklar ökar rätt snabbt med ökande partikelstorlek, kan en utföringsform av förfarandet vara att nitrera ett yttre hölje av partiklar med avsevärd storlek, eftersom nitrering äger rum 10 15 20 25 526 454 5 från utsidan, och att mala sådana partiklar så att nämnda yttre hölje, vilket är sprött, krossas och återcirkulerar återstående råmaterialkärna för vidare nitrering, malning etc. Detta kommer i vissa fall att förbättra produktiviteten. Om nitrering och mal- ning integreras kommer ett sådant utförande att genomföras automatiskt.Since the time required for complete nitriding of raw material particles increases rather rapidly with increasing particle size, one embodiment of the method may be to nitrate an outer shell of particles of considerable size, since nitriding takes place from the outside, and that grinding such particles so that said outer casing, which is brittle, is crushed and recycled to the remaining raw material core for further nitriding, grinding, etc. This will in some cases improve productivity. If nitriding and grinding are integrated, such a design will be carried out automatically.

I ﬁg. 1 betecknar 8 ett denitreringssteg, i vilket ett ﬁnkornigt pulver från de tidigare stegen återtransformeras, företrädesvis med hjälp av vätgas, enligt reaktionen ii): ii) FeXN + 1% H2 (g) -> xFe + NH3 (g) genom vilket metalliskt jäm av pulvret och ammoniakgas återregenereras. Denna reaktion används bäst med hjälp av arrangemang för att leda en ström av vätgas genom och/eller över det behandlade pulvret, tex. i en rörugn, ej visad, vid tem- peraturer omkring 250-400°C, företrädesvis omkring 300-350°C.I ﬁ g. 1 denotes a denitration step, in which a granular powder from the previous steps is re-transformed, preferably by means of hydrogen gas, according to the reaction ii): ii) FeXN + 1% H2 (g) -> xFe + NH3 (g) by which metallic iron of the powder and ammonia gas is regenerated. This reaction is best used by means of arrangements to conduct a stream of hydrogen through and / or over the treated powder, e.g. in a tube furnace, not shown, at temperatures around 250-400 ° C, preferably around 300-350 ° C.

Denitrering kan även utföras enligt reaktionen iii): FCXN _? XFC + 1/2 Ng vid temperaturer omkring 500-700°C genom att använda gaser som kväve eller argon eller genom vakuumpumpning.Denitration can also be performed according to the reaction iii): FCXN _? XFC + 1/2 Ng at temperatures around 500-700 ° C by using gases such as nitrogen or argon or by vacuum pumping.

Vätebehandlingen är normalt sett föredragen eftersom den även leder till en reduk- tion av jämoxider och möjliggör jämförelsevis låga temperaturer för att minimera agglomerering av det resulterande pulvret, Således förekommer nästan ingen agglo- mereiing alls vid temperaturer under omkring 350°C. 10 15 20 25 30 526 454 6 Exempel 1 8 kg av ett järnpulver (dgg = 300 um, 0,66 % O och 0,042 % C) nitrerades under 34 timmar genom att använda ett ﬂöde av 3 liter NH; per minut vid 525°C. En analys visade att det nitrerade pulvret hade ett kväveinnehåll av omkring 7 %.The hydrotreating is normally preferred because it also leads to a reduction of iron oxides and allows comparatively low temperatures to minimize agglomeration of the resulting powder. Thus, almost no agglomeration occurs at all at temperatures below about 350 ° C. Example 15 8 kg of an iron powder (dgg = 300 μm, 0.66% 0 and 0.042% C) were nitrated for 34 hours using a ﬂ fate of 3 liters of NH; per minute at 525 ° C. An analysis showed that the nitrated powder had a nitrogen content of about 7%.

Exempel 2 600 g av nitrerat jämpulver från exempel 1 maldes genom jetmalningsteknik med hjälp av en laboratoriejetkvam till ett ﬁnkomigt pulver med d50 = 3 um. Malning av ett annat nitrerat pulver (nitrerat verktygsstål) med hjälp av laboratoriejetkvarnen avslöjade att produktiviteten är en funktion av den genomsnittliga partikelstorleken av det malda materialet: 0,1 kg per timme för d50 = 3 um respektive 3,2 kg per timme för d50 = 20 um.Example 2,600 g of nitrated yeast powder from Example 1 were ground by jet milling technique using a laboratory jet mill to an inert powder with d50 = 3 μm. Grinding another nitrated powder (nitrided tool steel) using the laboratory jet mill revealed that productivity is a function of the average particle size of the ground material: 0.1 kg per hour for d50 = 3 μm and 3.2 kg per hour for d50 = 20 um.

Exempel 3 0,8 g järnnitrid (7 % N och 1,4 % O) med d50 = 3 um fylldes i en kopp med ø = 4 mm till en bäddjup = 7 mm. Efter en behandling vid 300°C genom att använda ett ﬂöde av 50 ml H2 (g) per minut i 90 minuter var materialet fortfarande ett ﬁnkomigt pulver, d.v.s. ingen agglomerering hade förekommit. Pulvret var inte pyroforiskt efter behandlingen. En analys av pulvret visade att det innehöll 0,28 % N och 0,74 % O.Example 3 0.8 g of iron nitride (7% N and 1.4% O) with d50 = 3 μm were filled into a cup with ø = 4 mm to a bed depth = 7 mm. After a treatment at 300 ° C using a de fate of 50 ml H2 (g) per minute for 90 minutes, the material was still an ineffective powder, i.e. no agglomeration had occurred. The powder was not pyrophoric after treatment. An analysis of the powder showed that it contained 0.28% N and 0.74% O.

Exempel 4 Finmald järnnitrid med d50 = omkring 10 um blandades med ett något grövre huvud- legeringspulver av en rostfri sammansättning (316L/MA: 38 % Ni, 7,2 % Mo, 1,0 % Si, 0,5 % Mn, bal. Cr) till ett blandningsförhållande av 68,9/31,1. Blandningen upp- värmdes i vätgas till sintringstemperatur, 1300°C, och hållningstiden var 60 minuter. 10 15 20 25 30 526 454 7 De sintrade proven analyserades kemiskt och metallograﬁskt. Den kemiska analysen visade att det återstående innehållet av kväve var under 150 ppm och av syre under 300 ppm. Den metallograﬁska studien visade att en sluten porositet hade uppnåtts.Example 4 Finely ground iron nitride with d50 = about 10 μm was mixed with a slightly coarser main alloy powder of a stainless composition (316L / MA: 38% Ni, 7.2% Mo, 1.0% Si, 0.5% Mn, bale Cr) to a mixing ratio of 68.9 / 31.1. The mixture was heated in hydrogen gas to sintering temperature, 1300 ° C, and the holding time was 60 minutes. 10 15 20 25 30 526 454 7 The sintered samples were analyzed chemically and metallographically. The chemical analysis showed that the residual content of nitrogen was below 150 ppm and of oxygen below 300 ppm. The metallographic study showed that a closed porosity had been achieved.

Porstorleken var under 5 um och volymfraktionen av porer var under 1 %, ﬁg. 2.The pore size was below 5 μm and the volume fraction of pores was below 1%, ﬁ g. 2.

Således visar resultaten att ﬁnmalt jämnitridpulver kan ersätta karbonyljämpulver som ett aktivt sintringspulver för produktionen av höglegeringsstålkomponenter.Thus, the results show that alt nmalt iron nitride powder can replace carbonyl iron powder as an active sintering powder for the production of high alloy steel components.

Förfarandet enligt föreliggande uppfinning såväl som funktionen av anläggningen enligt föreliggande uppfinning bör i nödvändig utsträckning vara uppenbara från ovanstående beskrivning.The method of the present invention as well as the operation of the plant of the present invention should be apparent from the above description to the extent necessary.

Således nitreras jäm- eller stålfragmenterat råmaterial, företrädesvis ﬁnfördelat jäm, poröst järn, finkornig järnoxid eller ﬁnfördelat stål, med ammoniakgas för att erhål- la ett sprött material som är lämpligt for malning. Materialet som transforrneras på det viset är, när det appliceras, malt, företrädesvis separerat med avseende på parti- kelstorlek och sedan avnitrerat, varvid det jämbaserade nitridmaterialet helt eller väsentligen helt avnitreras för att bilda ett ﬁnkomigt järn- eller stålpulver, varvid j ämpulvret i vissa fall fortfarande innefattar en viss mängd av återstående järnnitrid och stålpulvret i vissa fall fortfarande innefattar vissa metallnitiider, som diskuteras senare. Dessutom kan ﬁnkornigt jäm- eller stålpulver som produceras på det viset till en viss del innehålla nonnala orenheter och begreppen jämpulver och stålpulver avser här även täckpulver som innehåller sådana orenheter.Thus, iron- or steel-fragmented raw material, preferably jäm-distributed iron, porous iron, fine-grained iron oxide or för-distributed steel, is nitrated with ammonia gas to obtain a brittle material suitable for grinding. The material thus transformed, when applied, is ground, preferably separated with respect to particle size and then nitrided, the iron-based nitride material being completely or substantially completely nitrided to form an inert iron or steel powder, the iron powder in some cases still comprise a certain amount of residual iron nitride and the steel powder in some cases still comprises certain metal nitrides, which will be discussed later. In addition, granular iron or steel powder produced in this way may to a certain extent contain non-impurities, and the terms iron powder and steel powder here also refer to cover powders which contain such impurities.

Partikelstorleksfördelningen kontrolleras genom utförandeparametrama av mal- ningsiörfarandet. Genomsnittli ga vanliga partikelstorlekar som produceras är om- kring 1-50 um, ofta föredragna partikelstorlekar är omkring 3-25 um. Partiklarna är inte sfäriska, men en stor fraktion av partiklama innehåller mer eller mindre likaxlad morfologi. TAP-densiteter över 4 g/cm3 kan uppnås för pulver som inte är mycket ﬁnare än en d50 = 10 um. 10 15 20 25 30 526 454 s Genom att använda råmaterial från grupperna l och 2 produceras ett rent järnpulver enligt uppﬁnningen. Denna produkt kan användas för olika sintringsapplikationer, speciellt de som kräver pulver med hög sintringsaktivitet, t.ex. metallformsprutning.The particle size distribution is controlled by the design parameters of the grinding process. Average common particle sizes produced are around 1-50 μm, often preferred particle sizes are around 3-25 μm. The particles are not spherical, but a large fraction of the particles contain more or less equal-axis morphology. TAP densities above 4 g / cm3 can be achieved for powders that are not much closer than a d50 = 10 μm. 10 15 20 25 30 526 454 s By using raw materials from groups 1 and 2, a pure iron powder is produced according to the invention. This product can be used for various sintering applications, especially those that require powders with high sintering activity, e.g. metal injection molding.

Emellertid kan ett stort område av applikationer hittas inom mat- och läkemedels- industrin, som jämtillsatser. Ett annat område av applikationer är i olika magnetiska applikationer.However, a large area of applications can be found in the food and pharmaceutical industry, as iron additives. Another area of applications is in different magnetic applications.

Råmaterial från grupp 3 resulterar i ett stålpulver med bibehållen materialsamman- sättning, med undantag för att kvävet fortfarande är bibehållet efter denitreringen i föreningar med legeringselement, såsom molybden och krom, d.v.s. i nitrider som är mer stabila än järnnitrid. Produkten är avsedd att användas i olika sintringsapplika- tioner, speciellt de som kräver pulver med hög sintringsaktivitet, t.ex. metallinjice- ringsformning. I sådana applikationer kommer nitrider av molybden och krom att förlora dess kväve (spontan denítrering) under uppvärmning till sintringstempera- turer (t.ex. sönderfaller kromnitrid till krom och kvävgas vid temperaturer som överskrider omkring 1050°C). Emellertid är detta endast möjligt om den produce- rade kvävgasen tillåts ﬂy från den porösa törsintrade kroppen genom en ﬂödande förfarandegas eller genom vakuumpumpning (t.ex. i förfarandet av att sintra metall- injicerade delar). Följaktligen kan kväveinnehållet av den slutligen sintrade delen reduceras till väldigt låga nivåer (t.ex. mindre än 200 ppm) om nödvändigt, även i fallet av en sammansättning av rostfritt stål. I jämförelse med konventionella pulver som framställts genom atomisering, t.ex. använda i metallinjiceringsfomining, är den huvudsakliga fördelen av denna produkt en låg kostnad för dess framställning och en hög frihetsgrad i kontrollerandet av partikelstorleksfördelning.Raw material from Group 3 results in a steel powder with retained material composition, except that the nitrogen is still retained after the denitration in compounds with alloying elements, such as molybdenum and chromium, i.e. in nitrides which are more stable than iron nitride. The product is intended for use in various sintering applications, especially those that require powders with high sintering activity, e.g. metal injection molding. In such applications, nitrides of molybdenum and chromium will lose their nitrogen (spontaneous denitration) during heating to sintering temperatures (eg, chromium nitride decomposes to chromium and nitrogen at temperatures exceeding about 1050 ° C). However, this is only possible if the produced nitrogen gas is allowed ﬂ y from the porous dry sintered body by a ﬂ destructive process gas or by vacuum pumping (eg in the process of sintering metal-injected parts). Consequently, the nitrogen content of the finally sintered part can be reduced to very low levels (eg less than 200 ppm) if necessary, even in the case of a stainless steel composition. In comparison with conventional powders produced by atomization, e.g. used in metal injection molding, the main advantage of this product is a low cost of its manufacture and a high degree of freedom in controlling particle size distribution.

Ovan har uppfinningen beskrivits i anslutning med de föredragna utföringsformema.The invention has been described above in connection with the preferred embodiments.

Givetvis kan ytterligare utföringsfonner såväl som mindre förändringar och tillägg töreställas utan att avvika från den grundläggande uppñnningsidén. 10 526 454 9 Således, när den appliceras, kan malning och separation genomföras torrt eller vått.Of course, additional embodiments as well as minor changes and additions can be made without departing from the basic concept of invention. Thus, when applied, grinding and separation can be performed dry or wet.

Emellertid, efter att våtmalning och separation har genomförts måste de ﬁnkornigt malda produkterna torkas (dehydrering, vakuumtorkning etc.), eventuellt följt av ett deagglomereringssteg.However, after wet milling and separation, the granulated products must be dried (dehydration, vacuum drying, etc.), possibly followed by a deagglomeration step.

Som nämnts tidigare kan nitrering och/eller denitrering genomföras i en företrädes- vis roterande rörugn men kan även genomföras i t.ex. en bandugn, varvid gasen företrädesvis tillhandahålls i ett motﬂödesarrangemang med avseende på pulver- ﬂödet, d.v.s. bandrörelsen i ugnen. Dessutom kan ett ﬂuidiserat bäddarrangemang användas, varvid pulvret är bäddmaterialet.As mentioned earlier, nitriding and / or denitration can be carried out in a preferably rotating tube furnace, but can also be carried out in e.g. a belt furnace, the gas being preferably provided in a counter-fate arrangement with respect to the powder fate, i.e. the belt movement in the oven. In addition, an unidentified bed arrangement can be used, the powder being the bed material.

Således bör uppfinningen inte avses begränsas till utföringsfonnerna som beskrivs utan kan varieras inom omfånget av de bifogade kraven.Thus, the invention is not intended to be limited to the embodiments described but may be varied within the scope of the appended claims.

Claims

10 15 20 25 526 454 10 Patent claims

A process for producing inert iron or steel powders, comprising the steps of providing an iron-based, fragmented feedstock, providing a brittle material by transforming feedstock to nitride using ammonia gas, grinding the nitride material to desired particle sizes, in available cases, and denitrates to a fine iron or steel powder, characterized in that the raw material is selected from one or more of the material groups 1) iron powder and / or iron sponge 2) iron oxide powder 3) steel powder and / or turning scrap of steel and that the denitration is carried out at 250-400 ° C, preferably at 300-350 ° C.

Process according to Claim 1, characterized in that the transformation into nitride is carried out at about 400-800 ° C, preferably at about 500-700 ° C.

Process according to Claim 1 or 2, characterized in that the nitrogen content is about 3-20% by weight, preferably more than 6% by weight.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the painting (3) is carried out by means of grinding equipment which is known per se, e.g. ball milling equipment or jet milling equipment, for grinding materials down to micron sizes.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the grinding is carried out batchwise or continuously. 10 15 20 25 30 526 454 ll

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that a fraction of powder particles within a desired particle size range is obtained by separation, e.g. by screening or by wet separation techniques in a batch or continuous separation process (6).

Process according to Claim 6, characterized in that grinding and separation are carried out dry or wet.

Process according to Claim 6 or 7, characterized in that the transformation into nitride (2), milling and particle size separation are carried out in an integrated process in which too coarse, separated particles are recycled from the separation step to the transformation step.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the transposition to nitride and the grinding are carried out in an integrated process step (4), e.g. by providing grinding bodies during the transformation in a rotating tube furnace.

Process according to one of the preceding claims, characterized in that the denitration is carried out with the aid of hydrogen gas.

Process according to one of the preceding claims, characterized in that the nitride powder is produced as an alloying substance for sintering purposes.

Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the average particle sizes of the produced powders are about 1-50 μm, preferably about 3-25 μm.

A plant for producing granular iron or steel powders, comprising means (2) for containing a fragmented iron-based raw material, means for supplying ammonia gas to said raw material for transforming iron in the raw material substantially completely to nitride, 0 grinding means (3), if applicable, for grinding the nitride material to desired particle sizes, and 0 means (8) for denitrating to a ﬁ nt iron or steel powder, said raw material being selected from one or ﬂ your of material groups 1) iron powder and / or iron sponge 2) iron oxide powder 3) steel powder and / or turning scrap of steel, and the denitration is intended to be carried out at about 25-40 ° C, preferably about 300-350 ° C, characterized of an integrated process step for transformation to nitride and grinding.

Plant according to claim 13, characterized in that the transformation into nitride, grinding and particle size separation is intended to be carried out in an integrated process arrangement in which coarse particles are arranged to be recycled from a separation operation to a transformation operation.

Plant according to claim 13 or 14, characterized in that said transformation is intended to take place at about 400-800 ° C, preferably at about 500-700 ° C.

Plant according to claim 13, 14 or 15, characterized in that said transformation is intended to give a nitrogen content of about 3-20% by weight, preferably above 6% by weight.

Plant according to claim 13, 14, 15 or 16, characterized in that said grinding means is grinding equipment of a kind known per se, e.g. ball milling equipment or jet milling equipment, for grinding materials down to micron sizes. 10 15 20 25 526 454 13

Plant according to Claim 13, 14, 15, 16 or 17, characterized in that the grinding means is arranged for batch or continuous grinding.

Plant according to any one of claims 13-18, characterized by separating means for obtaining a fraction of powder particles within a desired particle size range, e.g. screening or wet separating means, said separating means being arranged for batch or continuous execution.

Plant according to one of Claims 13 to 18, characterized in that grinding and separation are intended to be carried out dry or wet.

Plant according to any one of claims 13-20, characterized by arrangements for providing hydrogen gas to denitrate the nitride powder.

Use of a distributed iron-based nitride powder prepared according to any one of claims 1 to 12, as an alloying substance in sintered steel production.

Use according to claim 22, characterized in that the average particle sizes of the powders are about 1-50 μm, preferably about 3-25 μm.

Use of fine-grained iron or steel powder prepared according to any one of claims 1-12, as a metal injection molding material (MIM).

Use of granular steel powder prepared according to any one of claims 1-12 in various sintering applications.