SE520875C2 - Sätt att analysera ett prov av en stärkelsehaltig produkt, samt en anordning för sådan analys - Google Patents

Description

:V25 30 ,.. ..._. . , . . . . . . . . U. ,, H v »- . -. i . _ . . , , _ __ _ i . . , i . .. , . _ E , _ _' ~; ~ « -~ f i. i = » t . = . ; . .. . ' ' ' ~ 1 i i . 2 tet. För rågprover är falltalsintervallet mindre, ca 62 - ca 200, med samma propor- tion mellan provrnängd och vattenmängd.

Vid bakning av bröd av vete respektive råg har det visat sig att vissa falltalsvärden är vägledande för att förutsäga bakresultatet i samband med den process man vanli- gen använder i västvärlden vid bakning. För vete anses ett falltal på ca 250 definiera ett mjöl som ger en bra bakprodukt. Lägre falltal tenderar att ge ett kladdigt brödin- krårn medan höga falltal, tex. över 400, ger torrt inkrårn och även mindre bröd- volym.

F alltalsmetoden är idag en nmt om i världen av branschorganisationer etablerad standardmetod för bestämning av alpha-amylas aktivitet. För denna metod används allmänt den falltalsapparat som tillverkas av företaget Perten Instruments AB, Hud- dinge, Sverige.

Användbarheten av falltalsmetoden beror bl a på att temperaturprofilen under prov- ningen visat sig ha stor överensstämmelse med temperaturproñlen i bröd vid bak- ning, åtminstone i det kritiska området 60° - 90°C. Erfarenheten har dock visat att falltalet inte ger uttömmande information om egenskaperna hos en råvara, utan två råvaror med samma falltal kan uppvisa olika egenskaper i skilda avseenden.

Det är också tidigare känt att med olika metoder fastställa hur viskositeten hos en vattensuspension av ett prov förändras då suspensionen värms upp och sedan tillåts kallna. Vid en sådan standardmetod enligt Brabender (Amylograph) värms suspen- sionen upp 'från 25°C till 95°C med en jämn temperaturökningstald och under kon- stant omröring. Då temperaturen 95°C uppnås bibehålls temperaturen vid detta vär- de under 30 minuter, (första hållperiod) under fortsatt ornröring. Därefter kyls sus- pensionen till 50°C i viss takt och hålls sedan vid denna temperatur under 30 minu- ter (andra hållperiod). Ornröringsmotståndet, d v s vridmomentet, ger härvid ett mått på viskositet. Man har härvid speciellt intresserat sig för vissa ställen på en kurva som anger viskositeten såsom funktion av tiden. Först och främst har man fäst avse- 10 15 20 525 . .. . . . . . = i ~ . , , ' ' ' “ ' " r “ß 1 i r; ~r f 3 ende vid det initialt uppnådda toppvärdet på viskositeten, men också viskositetsvär- det vid uppnående av 95°C har intresserat. Dämäst har man varit intresserad av vis- kositets-värdet vid slutet på den första hållperioden, medan temperaturen ännu är 95°C. Ett annat viskositetsvärde av intresse har varit i den punkt där temperaturen sjunkit till 50°C, och slutligen vid slutet av den andra hållperioden, d v s efter 30 minuter vid 50°C. Denna metod är tidsödande och är inriktad på att ge viskositets- värden i speciella skeden av provningen vid speciella temperaturer.

Inom modem livsmedelsindustri ökar behovet av att på ett enkelt och säkert sätt kunna fastställa egenskaperna hos en råvara, så att det t ex blir lätt att välja ut rätt råvara för en viss produkt som framställs enligt en speciell process, för att få en jämn och god kvalitet på produkten. Det finns ett motsvarande behov av att kunna sortera olika råvaror för lämpliga processer.

De nämnda metoderna uppvisar brister i detta avseende, varför det är önskvärt att med enkla medel kunna få frarn bättre metoder för egenskapsbestämning vid olika stärkelsehaltiga produkter, speciellt vad avser stärkelse- och enzymegenskaper.

Uppfinningens ändamål Syftet med uppfinningen är att göra det möjligt att enkelt erhålla en förfinad och tydligare information om stärkelsens egenskaper och inverkan av alpha-amylas en- zymet i stärkelsen i ett för stärkelsen viktigt temperaturoniråde. Syftet är också att åstadkomma en tillförlitlig anordning som gör det möjligt att utföra den önskade analysen.

Redogörelse för uppfinningen Ett enligt uppfinningen föreslaget sätt att utföra analysen anges i den känneteck- nande delen av patentkrav 1. Fördelaktiga varianter av detta sätt framgår av patent- kraven 2 - 7. Genom att studera förändringen av provets viskositet under uppvärm- 10 15 20 Ézs 30 ... . . i. -.,. _, H.. .. .. . . . . . _, . . . , _ , _ r.. f _ . . . . i . . . . . . , . .. . . . . . .. . 4 ning erhålls en egenskapsprofil för provet avseende uppvärmningsegenskapema, och genom att jämföra denna egenskapsprofrl med åtminstone en motsvarande, förutbe- stämd egenskapsprofil blir det möjligt att närmare fastställa arten av dessa egenska- per. Det har visat sig vara speciellt givande att studera viskositetens förändring så- som funktion av temperaturen i provet. Härigenom fås en bild av hur provet beter sig i en tillagningsprocess.

Det har enligt uppfinningen visat sig att en utmärkt anordning för analys erhålls ge- nom att modifiera en känd falltalsapparat så som anges i den kännetecknande delen av patentkrav 8. Denna lösning erbjuder dessutom den mycket stora fördelen att den erhållna apparaten fortfarande kan användas för falltalsbestärnning, varigenom en mera komplett analys av ett prov kan göras än vad som tidigare varit möjligt.

F igurbeskrivning Uppfinningen förklaras i det följande närmare med hjälp av på bifogade ritningar visade utföringsexempel, där: fig. 1 visar schematiskt en enligt uppfinningen utförd anordning för analys under ornröring, fig. 2 visar anordningen i fig. 1, men där omröraren tillåtits falla en viss sträcka, fig. 3 visar en principuppbyggnad av reglersystemet till anordningen i fig. 1 och 2, och fig. 4-9 visar viskositetsförändring såsom funktion av temperaturen i provet för ett antal olika stärkelsehaltiga råvaror.

Beskrivning av föredragna utföringsfornrer I fig. 1 visas en analysanordning 1 enligt uppfinningen, där en falltalsapparat av konventionell typ modifierats för att möjliggöra viskositetsmätning och temperatur- 10 20 125 w* in - n \ . = f x. f, -im f. u i .l .i i . . v . L , . f »ß - - r > r . . x . r = . 4,. '-= - - - -= - ~. =. z i « . i . i » » , . , , n , . .t . i, , 5 mätning i en vattensuspension av en stärkelsehaltig produkt under analys. F alltals- apparater i olika modeller marknadsförs sedan många år tillbaka av Perten lnstrurnents AB i Huddinge, Sverige och är välkända för fackmän. Uppbyggnaden av utrustningen kommer därför endast att beskrivas i den omfattning som erfordras för att förstå uppfinningen.

På ett stativ 2 fmns en behållare 3 med ett temperaturreglerat vattenbad 4 i vilket ett provrör 5 är nedsänkt. Provröret 5 innehåller en vattensuspension 6 av en stärkelse- haltig produkt som man önskar analysera. Nedsänkt i provröret 5 och vattensuspen- sionen 6 fmns en omrörare 7, vars övre ände vilar i en gripare 8 med vars hjälp om- föraren 7 kan föras upp och ned i provröret 5 enligt dubbelpilen 9. På stativet 2 finns även en motor 10, som via en mekanism 11 och en kraftgivare 12 kan försätta griparen 8 i rörelse upp och ned i en takt som kan varieras genom att ändra motor- varvtalet. I den undre änden på omröraren 7 fmns en temperaturgivare 13 för av- känning av den aktuella temperaturen i provrörets 5 innehåll. lfig. 2 visas hur omröraren 7 efter avslutad ornröring har släppts av griparen 8 och faller i provröret 5. En lägesgivare 14 indikerar när omröraren 7 nått ett avsett undre läge. En genom omröraren 7 gående ledning 15 förbinder temperaturgivaren 13 med en mätenhet.

Av fig. 3 framgår hur reglersystemet till analysanordningen 1 i fig. 1 och 2 är upp- byggt. Kraftgivaren 12 och temperaturgivaren 13 är via var sin mätförstärkare 16 anslutna till en styrenhet 17 där signalbehandling sker. Lägesgivaren 14 är direkt ansluten till denna styrenhet 17. En varvtalsgivare 18 för motorn 10 och en tempera- turgivare 19 för vattenbadet 4 är via var sin reglerförstärkare 20 anslutna till styren- heten 17, som i sin tur är ansluten till en dator 21 för kontroll och presentation av falltal och alternativa kurvor för t ex kraft/tid, temperatur/tid och kraft/temperatur.

Kraftgivaren 12 utgörs med fördel av en trådtöjningsgivare eller annan typ av giva- re, t ex av optisk typ eller piezoeleknisk typ, som placerats på ett lärnpligt ställe på 10 20 520 875 6 griparen 8 för att mäta dennas deformation under omröring. Denna deformation kan genom kalibrering fås att representera ett visst rörelsemotstånd eller viskositet i provrörsirinehållet. Med hjälp av styrenheten 17 är det möjligt att ändra varvtalet hos motorn 10 och därigenom det antal rörelser upp och ned per tidsenhet som om- röraren 7 kan utföra. Det är även möjligt att med hjälp av styrenheten 17 styra tem- peraturen i vattenbadet 4 till olika temperaturer i området 60° - l00° för att få olika mätförutsättningar. Nonnalt hålls dock temperaturen i vattenbadet vid l0O°C.

Provning enligt uppfinningen tillgår normalt på följande sätt. En bestämd mald mängd av den råvara som skall provas blandas genom omskakning med en bestämd mängd destillerat vatten i provröret 5, som därefter placeras i behållaren 3 och dess vattenbad 4, vars temperatur är l0O°C. Efter 5 sekunder börjar omröringen automa- tiskt och fortsätter medan innehållet i provröret värms upp. Under uppvärmningen registreras viskositetsförändring såsom funktion av temperaturen i provet. Ett antal sådana resultat visas i fig. 4 - 9, där viskositeten anges i enheter relaterade till den använda utrustningen.

Fig. 4 visar en jämförelse mellan två olika mjölsorter, där kurva A representerar den ena mjölsorten och kurva B den andra mjölsorten. I båda fallen var blandningsför- hållandet 7 g/25 ml, d v s 7 g mjöl blandat med 25 ml destillerat vatten. Tempera- turen hos vattenbadet 4 uppgick till l0O°C och slagfrekvensen för ornröraren 7 var 2 Hz.

Mjölet A har ett viskositetsmaxirnuin på 57,3 enheter vid temperaturen 80, l°C, medan motsvarande värde för mjölet B är 45,5 enheter vid 67,5°C. Viskositets- kvoten mellan mjölen A och B är således 57,3/45,5 = 1,26, och det skiljer i tempera- tur 12,6°C mellan de båda viskositetsmaxirna hos de båda kurvorna, som har helt olika profil.

Konventionella mjöldata för mjölen A och B är följande: 10 15 20 520 875 7 .MJM MELB Viskositetsmaxirnum 1050 AE vid 89,3°C 215 AE vid 68.9°C baserat på Amylogram Falltal 360 179 Askhalt, % 0,56 1,12 Proteinhalt, % 13,2 12,4 Vattenhalt, % 15,0 13,0 Gluten, % 28,3 _ - Glutenindex 84 - Såsom framgår erhålls enligt uppfinningen betydligt större överensstämmelse mellan de maximala viskositetsnivåema än med konventionell metodik.

F ig. 5 visar prov med mjölet A i två olika blandningsförhållanden. För den öxre kurvan A1 gäller blandningsförhållandet 7 g/25 ml, d v s detsamma som i fig. 4, me- dan for den undre kurvan A2 blandningsförhållandet är endast hälften så stort, d v s 3,5 g/25 ml. Såsom framgår erhålls för det lägre blandningsförhållandet betydligt lägre viskositetsvärden. Kurva A1 ger ett viskositetsmaximum på 57,3 enheter vid 80,1°C medan motsvarande värde för kurva A2 är 10,2 enheter vid 86,4°C. Viskosi- tetsmaximum sjunker således och förkjuts mot en högre temperatur vid lägre bland- ningsförhållande. Kurvorna A1 och A2 har väsentligt olika profil.

Vattenbadets temperatur och omrörarfrekvensen var densamma som i fig. 4.

Fig. 6 visar for mjölet A hur viskositeten varierar såsom funktion av temperaturen vid olika slagfrekvens för omröraren vid en vattenbadtemperatur på 100°C och ett blandningsförhållande på 7 g/25 ml.

Kurvoma A11, A12, A13 och A14 representerar vardera en slagfrekvens 2,85, 2,0, 1,25 och 1,0 Hz för omröraren. Kun/an A11 har ett viskositetsmaximum uppgående till 58,1 enheter vid 80,1°C. Motsvarande värden är för A12 55,1 enheter vid 78,6°C, för A13 38,8 enheter vid 79,0°C, och för A14 32,6 enheter vid 77,7°C. Viskositetsmaxi- 10 20 . . , . . _ ,, , x 'Ö F i ” " f ~ 1 s z u = 14 L :i -r-_ I . , ., . t ,. . _ 8 mum förskjuts således mot ett lägre värde och en lägre temperatur vid en ökande omrörarfiekvens.

Pig. 7 visar prov med tre olika mjöl C, D och E från Tyskland, enligt motsvarande kurvor. Kurva C ger ett viskositetsmaxirnurn på 56,8 enheter vid 65,9°C, medan motsvarande värden för kurva D är 42,l enheter vid 62,7°C och för kurva E 32,4 enheter vid 6l,3°C.

Konventionella mjöldata för mjölen C, D och E är följande: Mlillß Mlëlll Miilí Viskositetsmaximum 675 AE vid 69,5°C 375 AE vid 63,0°C 185 AE vid 60,0°C baserat på Amylograrn Falltal 254 127 62 Vattenhalt, % 13,3 12,8 12,4 Blandningsförhållandet var för samtliga 6,8 g/25 ml. Temperatur på vattenbadet 100°C och omrörarfrekvens 2 Hz.

Enligt konventionella mjöldata gäller såsom fiarngår att en halvering av falltalet medför ett ungefarligen halverat viskositetsmaximum. Enligt nu utförda prov gäller emellertid att kvoten mellan viskositetsmaxirna är följande: C/D = 1,35 och D/E = 1,30. De tre olika mjölsortema får således var sin speciella kurvprofil, som indikerar olika egenskaper.

Fig. 8 visar prov med fyra olika svenska mjöl F, G, H och I med falltal i intervallet 230 - 292. Såsom framgår ligger kurvorna F, G, H och I mycket nära varandra och är svåra att skilja åt. Viskositetsmaximum ligger för samtliga vid ca 44 enheter vid en temperatur av ca 76°C. För samtliga prov börjar förtjockningen vid ca 65°C.

Samma provförhållanden gäller som i fig. 6. 10 . . . . l . . . . . .. :- . .. , .. ..' t: .;: 9 Fig. 9 visar prov med ett australiskt mjöl enligt kurva J och ett spanskt mjöl enligt kurva K. Kurva J ger ett viskositetsmaximum på 58,7 enheter vid 73,2°C och mot- svarande värde för kurva K är 55,5 enheter vid 85,0°C. Samma provförhållanden som i fig. 7 och 8. Mjölet J hade ett falltal på 700 och en vattenhalt på 11,7%. Mot- svarande värden för mjölet K var 540 och 12,2%.

Trots den stora skillnaden i falltal för de båda mjölen erhålls enligt kurvorna i fig. 9 snarlika maximinivåer för viskositeten, men vid klart skilda temperaturer.

Såsom framgått ovan erhålls vid de olika proven resultatkurvor där inte endast läget för viskositetsmaximurn varierar, utan där kurvomas generella profil har olika utse- ende. En jämförelse mellan t ex fig. 4 och 7 visar att viskositetsförändririgen i början är mera abrupt i fig. 4 än i fig. 7 och därefter är betydligt brantare och mera konstant än i fig. 7. Kurva A har en tämligen bred topp, medan de övriga kurvorna har en smal topp och faller långsammre efter maximum än kurva A. Det är på basis härav uppenbart att stärkelsen i de olika proven uppför sig olika, d v s att råvaran i de oli- ka proven har olika egenskaper. Detta irmebär att en viss kurvprofil indikerar vissa egenskaper medan en annan kurvprofil indikerar andra egenskaper. Det blir således möjligt att skilja olika råvaror åt med avseende på stärkelseegenskaper, antingen i vissa avsnitt längs kurvan, eller med avseende på hela kurvan. För att närmare kunna avgöra innebörden av en viss kurva är det lämpligt att utföra en jämförelse med en motsvarande kurva för ett förutbestärnt prov.

På basis av en sålunda erhållen analys av råvarans stärkelseegenskaper blir det möj- ligt att fastställa den bästa användningsprocessen för råvaran ifråga, d v s varje rå- vara kan lättare utnyttjas på bästa sätt.

Genom den valda provmetoden fås en likforrnig och reproducerbar värmeöverföring till provet från det omgivande vattenbadet. En stor fördel är också att konventionell falltalsmäming kan ske vid samma förutsättningar beträffande temperaturförändring 10 Ä r - f t u 520 875 10 och omrörarfrekvens. Detta ökar tillförlitligheten i analysen, då flera egenskaper kan relateras till varandra.

En följd av den likformíga värmeöverföringen är också att temperaturhöjriingen sker i en jämn takt, varför temperaturskalan på basis härav i princip kan ersättas av en tidsskala, efter lämplig kalibrering. I stället för att mäta temperaturen med en tempe- raturgivare är det således möjligt att på basis av en beräkningsalgoritrn och lämpliga basparametrar få fram ett temperaturvärde.

Vid en jämförelse mellan olika provkurvor är kurvlutningen vid olika ställen av stort intresse. Det kan t ex vara lämpligt att karaktensera en produkt genom att ange en medellutning, före eller efter maximum, mellan två punkter, t ex punkter som repre- senterar 25% och 75% av viskositetsmaximurn, eller andra lämpliga värden. Det kan också vara av intresse att t ex definiera viskositetsmaximums bredd såsom ett tem- peraturíntervall mellan två punkter på kurvan representerande t ex 85% av viskosi- tetsmaximum. Såsom framgått kan ett stort antal definitioner väljas, beroende på behov och önskemål.

Det är vid tillredningsprocesser där uppvärmning sker, t ex vid bakning, av stort värde att veta hur stärkelsens egenskaper förändras under uppvärmningen och däri- genom kan påverka det avsedda resultatet. Genom att utföra en analys enligt upp- finningen blir det möjligt att säkrare än tidigare kunna välja rätt råvara för en viss process och vice versa, då kimskapen om råvara och process kan göras bättre.

Claims (10)

520 875 1, 1... u Patentkrav

1. Sätt att analysera ett prov av en stärkelsehaltig produkt, där provet blandas med vätska till en suspension som uppvärms under omröring, varvid suspensionens vis- kositet registreras såsom funktion av en förutbestämd parameter och presenteras såsom en kurva, kännetecknat av att den erhållna kurvan över viskositetens variation betraktas såsom en egenskapsprofil för provet, att åtminstone ett avsnitt av denna egenskapsprofil jämförs med ett motsvarande avsnitt av åtminstone en motsvarande, förutbestämd egenskapsprofil, för ett referensprov utfört på motsvarande sätt och att på basis av denna jämförelse fastställes arten av dessa egenskaper.

2. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att uppvärmning sker genom att en behållare med provet placeras i vatten med vald temperatur, företrädesvis kokande vatten.

3. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att kurvans lutning vid åtminstone ett förut- bestämt ställe före den topp hos lmrvan som representerar viskositetsmaximum används såsom mått på provets förtjockningsegenskaper.

4. Sätt enligt krav 1, kännetecknat av att kurvans lutning vid åtminstone ett förut- bestämt ställe efter den topp som representerar viskositetsmaximum används såsom mått på provets förtunningsegenskaper.

5. Sätt enligt något av kraven 1-4, kännetecknat av att såsom förutbestämd parameter används temperaturen i suspensionen.

6. Sätt enligt något av kraven 1-4, kännetecknat av att såsom förutbestämd parameter utnyttjas tid. 520 875 12

7. Sätt enligt något av kraven 1-6, kännetecknat av att omröring sker medelst en väsentligen i vertikal led fram och åter rörlig omrörare (7), och att samma omrörare används även vid bestämning av provets falltalsvärde.

8. Anordning för analys av ett prov av en stärkelsehaltig produkt, försedd med en för en provbehållare (5) avsedd uppvärmningsanordning (3,4), en för placering i provbehållaren avsedd omrörare (7) och en till denna hörande drivanordning (10,1l), vilken är anordnad att bibringa omröraren (7) en väsentligen i vertikal led fram- och âtergående rörelse, samt med ett registreringsorgan (13) för registrering av provets temperatur, kännetecknad av att drivanordningen är försedd med en kraftgivare(l2) för avkänning av den kraft som omröraren (7) utsätts för under sin rörelse i vertikal led i provet (6) i provbehållaren (7), att det finns organ (l7,2l) för att såsom funktion av en förutbestämd parameter registrera denna kraft såsom ett mått på provets viskositet, och att registreringsorganet för registrering av provets temperatur utgörs av en i omröraren (7) anordnad temperaturgivare (13).

9. Anordning enligt krav 8, kännetecknad av att kraftgivaren (12) är av typen tråd- töjningsgivare.

10. Anordning enligt krav 8 eller 9, kännetecknad av att drivanordningen (10,1l) är försedd med en gripare (8), som är anordnad att kunna frige omröraren (7), varigenom anordningen även kan användas för falltalsbestämning med en fritt fallande omrörare.