SE501394C2 - Förfaranden för behandling av grön tobak och därmed erhållen produkt - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 40 501 394 2 sådan modifierad tobaksprodukt, dvs deproteiniserad tobak, beskrivs i US-A-4 289 147. Enligt det däri beskrivna förfaran- det erhålles dock en nikotinfri produkt, vilket det överväl- digande flertalet konsumenter torde uppfatta som en nackdel, då nikotinfria produkter aldrig vunnit kommersiell framgång.

Föreliggande uppfinning avser följaktligen framställning av en tobaksråvara för rökbara eller rökfria nikotinhaltiga produkter som uppvisar förändrad komposition men med tobakssmak och -arom. Uppfinningen avser även den därvid erhållna pro- dukten.

Ett syfte med uppfinningen är att en annorlunda och förbättrad produkt skall erhållas som innehåller reducerade mängder av sådana komponenter som vid förbränning kan bilda icke önskvärda ämnen. ' Ett annat syfte med uppfinningen är att hela tobaksplan- tor skall kunna utnyttjas, eftersom detta förenklar förfarandet samt förbättrar utbytet. Vidare är ett syfte med uppfinningen att grön, dvs omogen, tobak skall kunna utnyttjas för att odlingstiden skall förkortas, möjliga odlingszoner skall utökas och för att flera skördar under en säsong skall kunna erhållas.

Ytterligare ett syfte med uppfinningen är avskiljande av biprodukter som kan användas direkt eller bearbetas till värdefulla produkter.

Vidare är ett syfte med uppfinningen framställning av en tobaksråvara med sänkt mutagenicitet definierad enligt exem- pelvis Ames test samt en låg halt av TSNA (tobaksspecifika nitrosaminer). ' Ytterligare syften och fördelar med uppfinningen framgår av följande beskrivning.

Enligt uppfinningen uppnås ovan angivna syften med ett förfarande för behandling av grön tobak innefattande överföring av tobaksväxtmaterialet till en massa som uppdelas i en fast grov fraktion och en vätskefraktion. Från vätskefraktionen avskiljes suspenderat eller emulgerat fint material, varvid ett bladnäringskoncentrat innehållande pigment erhålles vilket med hjälp av olika extraktionsförlopp uppdelas i flera pigment- fraktioner som efter lämplig bearbetning helt eller delvis återföres till den första fasta grova fraktionen. Från vätske- fraktionen, som återstår efter avskiljandet av bladnäringskon- centratet, avlägsnas ingående proteiner helt eller delvis, 10 15 20 25 30 35 40 3 501 394 varefter den deproteiniserade vätskefraktionen bearbetas under bibehållande av nikotinet för erhållande av en koncentrerad vätskefas, så kallad brunsaft, innehållande nikotin, smakämnen och färgämnen. Denna koncentrerade vätskefas återföres sedan till den fasta grova fraktionen, eventuellt tillsammans med andra tillsatser, för erhållande av det önskvärda tobaksråmate- rialet.

I US-A-4 343 317 beskrives ett förfarande för behandling av hela gröna tobaksblad genom utpressning av protoplasmasaft ur bladen medelst tryck och artificiell mognad av pressmassan.

Lämpliga metoder för artificiell mognad uppges vara 1) termisk brunfärgning genom torkning vid omgivningstemperatur och efterföljande upphettning till l90°C under 15 minuter; 2) fotoblekning, eventuellt efter förbehandling med ånga, alkohol, etc, och efterföljande termisk brunfärgning; 3) exponering av pressad tobak för S02-gas för avlägsnande av grön färg och smakämnen; och 4) dränkning av av pressad tobak i surt (pH 1,5- 3,5) medium och inkubation av den indränkta massan vid förhöjd temperatur, företrädesvis cirka 50°C tills grön färg försvun- nit. Pressaften kan bearbetas för avlägsnande av olika kompo- nenter, t ex proteiner, och/eller för utveckling av smakämnen, och återföres sedan till den artificiellt mognade pressmassan.

Enligt denna patentskrift är det fördelaktigt att hela gröna tobaksblad kan användas i förfarandet utan någon söndring av bladen. I och med att hela gröna tobaksblad används uppnås endast en begränsad utpressning av protoplasmasaft ur tobaks- bladen och slutprodukten enligt föreliggande uppfinning kan således ej erhållas. Ytterligare en olägenhet med detta kända förfarande är svårigheter vid genomförandet av bearbetnings- stegen.

I den tidigare nämnda US-A-4 289 147 beskrives ett förfarande för behandling av tobak, även grön tobak, för erhållande av ett tobaksråmaterial varifrån protein, nikotin och grönt pigment har avlägsnats. Enligt detta förfarande överföres tobaken till en massa, som uppdelas i en Vätskefrak- tion och en fast grov fiberfraktion. Vätskefraktionen, varifrån fint partikelformigt material först avlägsnats och som in- nehåller vattenlösligt växtmaterial, behandlas för avlägsnande av proteiner och nikotin. Från det fina partikelformiga materi- alet avlägsnas pigment, som uppdelas i grönt och icke-grönt 10 15 20 25 30 35 40 501 394 A å 4 pigment. Den grova fiberfraktionen, som avfärgats genom extraktion av grönt och icke-grönt pigment, kombineras sedan med i tidigare steg erhållet icke-grönt pigment och vätske- fraktionen, varifrån nikotin och protein avlägsnats. Även om bägge dessa patentskrifter beskriver förfaranden för behandling av grön tobak uppvisar däri beskrivna förfaran- den olägenheter och ger ej en tillfredsställande tobaksråvara.

Förfarandet enligt US-A-4 343 317 är vidare främst avsett för behandling av hela tobaksblad och de nämnda metoderna för artificiell mognad ger ej en produkt av hög kvalitet. Detta patent har så vitt känt ännu ej utnyttjats kommersiellt och är med största sannolikhet svårt att tillämpa i kommersiell skala för tobaksprodukter. Enligt US-A-4 289 147 erhålles en väsent- ligen nikotinfri produkt. Efterfrågan på väsentligen nikotin- fria tobaksprodukter produkter är dock närmast obefintlig. Den erhållna tobaksråvaran är dessutom ej av hög kvalitet och förfarandet är svårt att genomföra i kommersiell skala.

Enligt föreliggande uppfinning erhålles däremot med det inledningsvis beskrivna förfarandet för behandling av grön tobak en tobaksråvara av god kvalitet, som vid rökning har en påtagligt sänkt mutagenicitet, t ex enligt Ames test. För- farandet ger även en låg TSNA-halt i tobaksråvaran. Det är dessutom väl lämpat för kommersiellt utnyttjande.

Förfarandet enligt föreliggande uppfinning beskrives närmare i det följande med hänvisning till den bifogade rit- ningen, varpå fig 1 visar ett flödesschema för en lämplig utföringsform av förfarandet enligt uppfinningen. _ Föreliggande uppfinning avser sålunda ett förfarande för behandling av tobaksplantmaterial för erhållande av tobaks- råvara avsedd för rökbara och rökfria nikotinhaltiga produkter, som vid användning har väsentligt reducerad mutagenicitet och låg TSNA-halt, varvid (a) grön tobak i form av hela plantor eller delar därav sönder- delas till en massa; (b) massan separeras i en fast fraktion (I) innefattande grovt fast material och en vätskefraktion (II) innefattande vatten- lösligt tobaksplantmaterial och suspenderat eller emulgerat fint material; (c) vätskefraktionen (II) separeras i en vätskefraktion (III) och en fraktion (IV) innehållande det fina materialet; och 10 15 20 25 30 35 40 is 501 394 (d) från vätskefraktionen (III) avskiljes proteiner i form av minst en fraktion (V), varvid en vätskefraktion (VI) erhålles, vilket förfarande dessutom innefattar stegen (e) vätskefraktionen (VI) justeras till lämpligt pH-värde, varefter den, eventuellt efter oxidation därav, koncentreras till en fraktion (VII) innehållande nikotin, färgämnen och smakämnen; (f) fraktionen IV från steg (c) uppslammas i alkohol eller annat med vatten blandbart lösningsmedel och erhållet extrakt hydrolyseras, lämpligen under tillsats av bas, varefter lös- ningsmedlet avdrives partiellt och återstoden extraheras med opolärt lösningsmedel, varefter en fraktion (VIII) innehållande gul-orange pigment separeras från en basisk fraktion (IX) innehållande grönt pigment; ' (g) fraktionen (IX) extraheras med polärt, icke-vattenblandbart lösningsmedel, varefter en extraktionslösningsmedelsfraktion (X) innehållande polärt pigment avskiljes; (h) ur vattenfasen (XI) från steg (g) utfälles modifierat grönt pigment (XII), som efter lämplig bearbetning ger klorofyll- avledda färg- och smakämnen (XIII); och ' (i) fraktionen (I) från steg (b) kombineras, eventuellt efter värmning och torkning därav, med fraktionerna VII och VIII och eventuellt också med fraktionen X och/eller fraktionen XIII varvid tobaksråvaran för rökprodukten eller den rökfria pro- dukten erhålles.

Flödesschemat visat i fig 1 belyser de olika förfarande- stegen och numreringen av erhållna fraktioner. _ I förfarandet enligt uppfinningen används grön tobak såsom utgångsmaterial. Hela tobaksplantor eller delar därav, t ex bladen, kan användas. Företrädesvis används hela plantor, speciellt om tobaken skördas på ett tidigt tillväxtstadium.' Detta växtmaterial sönderdelas i steg (a) till en massa, eventuellt under tillsats av vatten. Sönderdelningen genomföres på konventionellt sätt, t ex genom krossning eller malning.

Genom sönderdelningen frisättes vätskefasen innehållande vattenlösligt växtmaterial från det grova fasta materialet.

Sönderdelningen kan genomföras i närvaro av lämpliga till- satser, t ex antioxidanter, såsom reduktionsmedel, för för- hindrande av oxidation av ingående polyfenoler.

Uppdelningen i steg (b) sker på konventionellt sätt. u 10 15 20 25 30 35 40 sø1 594 V 6 Lämpligen pressas massan, varvid en pressaft eller grönsaft (fraktion (II)) avskiljes från presskakan (fraktion (I)).

Fraktion (I), som bevaras för användning i förfarandets slutsteg, torkas lämpligen i konserverande syfte för undvikande av kvalitetsförsämring exempelvis beroende på bakterie- och/el- ler mögeltillväxt under lagring.

Grönsaften (fraktion (II)) innehållande vattenlösligt växtmaterial och suspenderat eller emulgerat fint material kan uppdelas direkt enligt steg (c) i vätskefraktionen (III) och fraktionen (IV) innehållande det fina materialet. Fraktionen (IV) betecknas vanligen bladnäringskoncentrat (BNK).

Enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen värms dock grönsaften (fraktion (II)) före steg (c) till en tempera- tur av högst 55°C och lämpligen 40-45°C. Genom uppvärmningen åstadkommes partiell koagulation av fint grönt pigmentmaterial, varigenom separation av detta material tillsammans med övriga substanser som utgör BNK underlättas i det efterföljande separationssteget (c).

Separationen i steg (c) genomföres med konventionell teknik, t ex centrifugering eller filtrering. Om ovannämnda värmebehandling genomföres är i allmänhet måttliga centrifugal- krafter tillräckliga för uppnående av separationen.

Från vätskefraktionen (III) avlägsnas sedan proteiner.

Det är känt att proteiner ger upphov till försämrad smak (Schmuck index) vid förbränning av t ex en cigarett. Mutagena ämnen kan också bildas vid förbränning av proteiner. Det är följaktligen önskvärt att proteiner avskiljes helt eller åtminstone delvis från tobaksråmaterialet. Detta kan ske i form av en eller flera proteinfraktioner. Om proteinerna avskiljes i form av en fraktion (V) sker detta lämpligen genom uppvärmning av vätskefraktionen (III) till en sådan temperatur att alla; proteiner koagulerar, dvs till lägst 52°C och lämpligen till 75-85°C. Därefter kan fraktionen (V) avskiljas, t ex genom centrifugering. Alternativt kan proteinerna utfällas genom surgörning, lämpligen till ett pH-värde av 4,5 eller lägre.

Det föredrages, att väsentligen samtliga proteiner utfälles i ett enda steg, och därefter frånskiljes. Förfaranden för genomförande av detta är välkända sedan länge.

För vätskefraktionen (VI) som sålunda ej innehåller proteiner eller uppvisar sänkt proteinhalt, regleras sedan pH- s» 10 15 20 25 30 35 40 7 501 394 värdet i steg (e) till lämpligt värde, varefter vissa komponen- ter ingående i denna fraktion eventuellt oxideras. Om oxida- tionen genomföres i sur miljö är ett lämpligt pH-intervall från 3 till 4, och speciellt lämpligt är ett pH-värde av 3, som kan uppnås genom tillsats av fosforsyra. Alternativt kan andra syror användas, såsom citronsyra, bärnstenssyra och andra organiska syror.

Oxidationen genomföres genom tillsats av oxidationsmedel vid rumstemperatur eller företrädesvis vid förhöjd temperatur av 30-100°C, lämpligen 70-90°C. Ett lämpligt oxidationsmedel är H202. Andra oxidationsmedel som kan användas är organiska persyror.- Med oxidationsförloppet uppnås åtminstone delvis oxidation av aromater till en struktur av kinoid-typ. Detta motsvarar den oxidation som uppträder under konventionell mognad av tobak genom lufttorkning.

Efter koncentrering på konventionellt sätt, t ex genom avdrivning, av den eventuellt oxiderade fraktionen erhålles en fraktion (VII), vanligen betecknad brunsaft, som innehåller nikotin, färgämnen och smakämnen. Denna brunsaft återförs i slutsteget till fraktionen (I).

Bladnäringskoncentratet (BNK), dvs fraktion (IV), be- arbetas enligt uppfinningen i stegen (f)-(h) för utvinning av värdefulla produkter, som kan återföras till fraktionen (I) och/eller användas på annat sätt. Till skillnad mot tidigare känd teknik ger också det gröna pigmentet efter bearbetning en värdefull produkt (fraktion (XIII)).

I steg (f) uppslammas fraktionen (IV) i en alkohol, t ex metanol, etanol eller isopropanol, eller i något annat med vatten blandbart lösningsmedel. Därigenom solubiliseras blad- pigmenten och BNK, som avfärgats, utgör ett lämpligt djurfoder med hög protein- och stärkelsehalt. Eftersom grönt pigment är olösligt i vatten hydrolyseras löst pigment, exempelvis vid omgivningstemperatur och under tillsats av en bas, t ex en alkalihydroxid, såsom kaliumhydroxid. Såsom alkohol användes lämpligen etanol, t ex i en mängd, som ger en lösning innehål- lande 60-85 volymprocent etanol. Efter partiell avdrivning av lösningsmedlet, t ex till en 20-procentig etanollösning, extraheras återstoden med ett opolärt lösningsmedel, t ex heptan. Den avskilda fraktionen (VIII) innehåller sålunda gul- orange pigment löst i det opolära lösningsmedlet. Extraktionen 10 15 20 25 30 35 40 501 394 8 sker lämpligen vid omgivningstemperatur. också hydrolysen genomföres med fördel vid omgivningstemperatur även om förhöjd temperatur kan användas, t ex för påskyndande av hydrolysen.

Den vattenhaltiga lösningsmedelsfraktionen (IX) innehål- lande löst grönt pigment extraheras sedan med ett polärt, med vatten icke-blandbart lösningsmedel, för avskiljande av ett polärt pigment (fraktion (X)). Ett lämpligt lösningsmedel är etylacetat.

Med uttrycken "med vatten icke-blandbart" och "icke- vattenblandbart" lösningsmedel avses att lösningsmedlet är väsentligen icke-blandbart med vatten. Lösningsmedel som omfattas av detta uttryck kan sålunda uppvisa en viss blandbar- het med vatten, nämligen upp till cirka 10 %.

Det polära pigmentet utgöres av xantofyll. Det kan åter- föras till fraktionen (I) eller användas för andra ändamål, t ex såsom tillsats för djurfoder eller såsom färgämnen för livsmedel.

Ur den kvarstående vattenhaltiga fraktionen (XII) in- nehållande grönt pigment utfälles sedan ett modifierat grönt pigment med något lämpligt fällningsmedel, såsom järnföreningar innefattande järn(III)nitrat, järn(III)citrat, järn(III)acetat, järn(III)formiat, järn(III)oxid och motsvarande järn(II)före- ningar under sura betingelser. Utfällningen kan innebära att den gröna färgen övergår till en annan färg, t ex svart om en järnförening används för utfällningen. Detta modifierade "gröna pigment" bearbetas sedan ytterligare, varvid klorofyllavledda färgämnen och smakämnen (fraktion (XIII)) erhålles. Sådan bearbetning av det modifierade "gröna pigmentet" inbegriper oxidation och förestring. Först solubliseras den svarta fäll- ningen i ättiksyra under tillsats av H2O2, varefter blandningen återloppskokas vid 108-1l0°C under 30 min och därefter kyles.

Till samma blandning sättes propanol för förestring i närvaro av en liten mängd svavelsyra. Erhållen lösning innehåller klorofyllderivat med rödaktigt brun färg och neutraliseras till pH 6-7 med en bas, såsom kaliumhydroxid.

Slutsteget i förfarandet enligt uppfinningen innefattar att fraktionen (I) kombineras med brunsaften (fraktion (VII)) och eventuellt också med andra fraktioner från tidigare för- farandesteg. Detta kan exempelvis uppnås genom att brunsaften och/eller andra vätskeformiga fraktioner sprutas över frak- 10 15 20 25 30 35 40 9 501 394 tionen (I) under omblandning av denna, t ex genom rotation.

Företrädesvis användes därvid en förhöjd temperatur av 80- 100°C. Icke-vätskeformiga fraktioner, som skall återföras till fraktionen (I), löses i ett lämpligt lösningsmedel, t ex en alkohol, såsom etanol, och sprutas därefter över fraktionen (I), såsom angivits ovan.

I följande exempel belyses lämpliga utföringsformer av uppfinningen. Uppfinningen är dock ej begränsad till dess utföringsformer.

Exempel 1 5500 kg ung grön tobak med mindre än 25 % av blommorna utslagna skördas såsom hela plantor. Plantorna hackas sönder i ca 30 mm långa bitar varefter de, under tillsats av 0,5 viktekvivalenter vatten innehållande 1 viktprocent nat- riummetabisulfit, sönderdelas i en kvarn. Den sålunda erhållna uppslamningen uppdelas genom pressning i en skruvpress i en fast fast (fraktion I) och en flytande fas, dvs grönsaft, (fraktion II).

Den fasta fasen (fraktion I) tvättas med vaten, spädes med 3-4 ggr så mycket vatten under omrörning och pressas ånyo i en skruvpress, varvid man får en fast fas och en flytande fas, som kastas. Den fasta fasen fluffas och sönderdelas eventuellt i en raffinör innan den torkas med värme på konventionellt sätt till 90 % ts (torrsubstans).

Det så erhållna fasta materialet, avs bearbetad fraktion (I), kan användas som det är. I detta exempel uppdelades det dock i två fraktioner, nämligen en fibrös, lång fraktion, kallas Fiber A i tabellen nedan, (120 kg) och en småtobak- fraktion (110 kg). Den första av dessa fraktioner användes såsom referensmaterial vid rökutvärderingar. Resultaten från dessa finns sammanställda i Tabell I.

Grönsaften (fraktion II) från den första pressningen ' justeras med fosforsyra till ett pH-värde av 5,15 och värms till 45°C. Denna temperatur upprätthålls i ca 10 minuter var- efter det fina utfällda materialet, bladnäringskoncentratet (fraktion IV) (240 kg, 28 % ts), separeras genom dekantering från vattenfasen (III), även betecknad gulsaft.

Till den så erhållna vatenfasen sättes C02 (g) till mättnad varvid Fl-proteinerna faller eller kristalliserar ut och separeras från saften genom centrifugering eller filtre- ring. 10 l5 20 25 30 35 40 501 394 10 De kvarvarande lösliga proteinerna koaguleras ut genom att saftens pH-värde justeras till 3,5 med fosforsyra (saften får stå ca 1 timme) och därefter separeras F2-proteinerna från vätskefasen (fraktion VI), dvs brunsaften, genom centrifugering eller filtrering.

Brunsaftens pH-värde justeras till 3 med fosforsyra och 30-procentig väteperoxid tillsättes (200:1, baserat på volym), varefter brunsaften värms vid 80°C över natten. Brunsaften koncentreras till 50 % ts (fraktion VII) och kan då lagras för senare användning. Denna koncenterade brunsaft (fraktion VII) betecknas i det följande BS A.

Efter spädning med vatten sättes den koncentrerde brun- saften BS A till det ovan erhållna, långa, fibrösa materialet, Fiber A, i ett förhållande av 4 kg ts brunsaft till 10 kg ts fast material, varefter erhållet material torkas till 14-18 % ts och filterlösa cigaretter tillverkas i en konventionell cigarettmaskin. Cigaretter tillverkas också av det fibrösa, långa materialet, Fiber A, utan tillsats av BS A.

Resultaten från tester av dessa cigaretter, och såsom jämförelse, en saluförd konventionell, filterlös cigarett av typ "American blend", redovisas i tabell I nedan.

Exempel 2. 2900 kg grön, blommande tobak skördas, hackas, sönderdelas och pressas såsom angivits i exempel 1. Det fasta materialet (fraktion I) tvättas, pressas, fluffas, torkas och siktas därefter på samma sätt som i exempel 1, vilket ger 100 kg av den fíbrösa, långa fraktionen, betecknas Fiber B, och 90 _ kg av en småtobakfraktion. Grönsaften (fraktion II) från den första pressningen justeras med fosforsyra till ett pH-värde av 3,5 och värms därefter till 75°C, vilken temperatur upprätthål- les under ca 15 minuter, varefter det fina utfällda materialet (175 kg, 28 % ts) (fraktion (IV) + (V))separeras genom en ' dekantering från vattenfasen (brunsaften) (fraktion (VI)).

Brunsaften (fraktion (VI)) justeras till ett pH-värde av 3 med fosforsyra och 30-procentig väteperoxid tillsättes (200:1, baserat på volym), varefter brunsaften värms vid 80°C över natten. Brunsaften koncentreras till 80 % ts och kan då lagras för senare användning. Denna koncentrerade brunsaft (fraktion (VII)) betecknas i det följande BS B. Efter spädning med vatten sättes den koncentrerade brunsaften, BS B, till det långa fibrösa materialet, Fiber A, från exempel 1 i ett förhållande 10 15 20 il 501 394 av 4 kg ts brunsaft till 10 kg ts fast material, varefter erhållet material torkas till 14-18 % ts och filterlösa ciga- retter tillverkas i en konventionell cigarettmaskin. Cigaretter tillverkas också från det fibrösa, långa materialet erhållet ovan från de fullväxta plantorna (Fiber B).

Resultaten från tester av dessa cigaretter finns också sammanställda i tabell I.

Tabell I AMES TEST PÅ RÖKKONDENSAT FRÅN MASKINRÖKTA CIGARETTER Cigarett Tjära (mg/ct) Ames (TA98+S9,rev/mg tjära) Fiber A 18,2 553 Fiber B 16,6 422 Fiber A+Bs A 18,7 524 Fiber A+Bs B 19,4 629* "American-blend"- 22,0 1698* tYP Av tabellen framgår klart att produkterna enligt före- liggande uppfinning har lägre tjärhalt och en avsevärt lägre mutagenicitet vid användning än en cigarett av konventionell typ ("American blend").

Claims (11)

10 15 20 25 30 35 40 501 394 ß Patentkrav

1. Förfarande för behandling av tobaksplantmaterial för erhållande av tobaksråvara avsedd för rökbara och rökfria nikotinhaltiga produkter, som vid användning har väsentligt reducerad mutagenicitet enligt Ames test och låg halt av tobaksspecifika nitrosaminer (TSNA), varvid _ (a) grön tobak i form av hela plantor eller delar därav sönder- delas till en massa; (b) massan separeras i en fast fraktion (I) innefattande grovt fast material och en vätskefraktion (II) innefattande vatten- lösligt tobaksplantmaterial och suspenderat eller emulgerat fint material; (c) vätskefraktionen (II) separeras i en vätskefraktion (III) och en fraktion (IV) innehållande det fina materialet; och (d) från vätskefraktionen (III) avskiljes proteiner i form av minst en fraktion (V), varvid en vätskefraktion (VI) erhålles, k ä n n e t e c k n a t därav, att (e) vätskefraktionen (VI) justeras till lämpligt pH-värde, varefter den, eventuellt efter oxidation därav, koncentreras till en fraktion (VII) innehållande nikotin, färgämnen och smakämnen; (f) fraktionen IV från steg (c) uppslammas i alkohol eller annat med vatten blandbart lösningsmedel och erhållet extrakt hydrolyseras, lämpligen med användning av en bas, varefter lösningsmedlet avdrives partiellt och erhållet koncentrat extraheras med ett opolärt lösningsmedel, varefter en fraktion (VIII) innehållande gul-orange pigment separeras från en basisk fraktion (IX) innehållande grönt pigment; (g) fraktionen (IX) extraheras med polärt, icke-vattenblandbart lösningsmedel, varefter en extraktionslösningsmedelsfraktion (X) innehållande polärt pigment avskiljes; (h) ur vattenfasen (XI) från steg (g) utfälles modifierat grönt pigment (XII), som efter lämplig bearbetning ger klorofyllav- ledda färgämnen och smakämnen (XIII); och (i) fraktionen (I) från steg (b) kombineras, eventuellt efter värmning och torkning därav, med fraktionerna VII och VIII och eventuellt också med fraktionen X och/eller fraktionen XIII varvid tobaksråvaran för rökprodukten eller den rökfria pro- dukten erhålles. 10 15 20 25 30 35 40 b 501 394

2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att före steg (c) värms vätskefraktionen (II) till en temperatur av högst 47°C.

3. Förfarande enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k - n a t därav, att oxidationen i steg (e) genomföres vid en temperatur av 20-l00°C med användning av H53 såsom oxidations- medel.

4. Förfarande enligt krav 1, 2 eller 3, k ä n n e - t e c k n a t därav, att alkoholen i steg (f) utgöres av etanol.

5. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n - n e t e c k n a t därav, att i steg (f) utgöres basen av kaliumhydroxid.

6. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n - n e t e c k n a t därav, att det opolära lösningsmedlet i steg (f) utgöres av heptan.

7. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n - n e t e c k n a t därav, att i steg (g) genomföres extrak- tionen med etylacetat eller propylacetat eller etrar, såsom dietyl-, dipropyl- eller diisopropyletrar.

8. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n - n e t e c k n a t därav, att modifierat grönt pigment utfälles med järn i steg (h) vid ett pH-värde av 6 eller lägre, varvid järnet föreligger i form av järn(III)- eller järn(II)-före- ningar.

9. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n - n e t e c k n a t därav, att fällningen av järn/grönt pigment oxideras i ättiksyra i steg (h) vid en temperatur av 108-110%: med användning av Hggsåsom oxidationsmedel.

10. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n - n e t e c k n a t därav, att oxiderat järn/grönt pigment förestras i propanol i steg (h) vid en temperatur av 80-ll0%L

11. Produkt, k ä n n e t e c k n a d därav, att den utgör en tobaksråvara för rökbara och rökfria, nikotinhaltiga produkter, som vid användning har väsentligt reducerad mutage- nicitet enligt Ames test och låg halt av tobaksspecifika nitrosaminer (TSNA), och är framställd med förfarandet enligt krav 1.