SE464815B - Foerfarande foer framstaellning av ett finkornigt material bestaaende av ett fullstaendigt uthaerdat urea-formaldehydharts - Google Patents

Description

464 815 Enligt uppfinningen har man nu åstadkommit ett förfarande för framställning av ett finkornigt material bestående av ett fullständigt uthärdat urea-formaldehydharts. Förfarandet kännetecknas av, att man blandar en vattenlösning av urea med en vattenlösning av formaldehyd i ett molförhållande av ureazformaldehyd mellan l:0,4 och l:2,5, vid en temperatur mellan 150 och l00°C och vid ett pH mellan ca 0,5 och 3,0, företrädesvis mellan 1,1 och 2,3. Olösliga partiklar av uthärdat ureaharts bildas därvid momentant i form av en uppslamning, varefter denna uppslamning neutraliseras, partiklarna avfiltreras samt eventuellt tvättas med vatten och males.

Enligt uppfinningen framställs det slutligt uthärdade UF-hartset eller hartsmaterialet momentant i en partikelstorlek som kan vara ca 100 mikron.

Det finkorniga uthärdade UF-hartsmaterialet kan användas som organiskt fyllmedel eller vitmedel (färgpigment) i sådana sammanhang där detta efterfrågas tiex. vid framställning av vitt papper med goda litografiska tryckegenskaper m.m.

Ett annat användningsområde är som gödningsmedel.

För att erhålla en lämplig partikelstorlek på UF-hartsmaterialet kan en ytterligare finmalning göras antingen genom våtmalning eller alternativt torrmalning av torkad produkt. __; å (_21.

UF-hartset framställs enligt en lämplig utföringsform av uppfinningen genom att man till en uppvärmd vattenlösning av urea tillsätter en mindre mängd syra, t.ex. svavelsyra och blandar under omrörning med en likaledes uppvärmd vatten- lösning av formaldehyd. Vid formaldehydens kontakt med der surgjorda urealösningen utfälls momentant partiklar av olösligt uthärdat ureaharts. Vid reaktionen utvecklas värme, varför kylning ibland är lämpligt.

Då hela mängden formaldehydhartslösning har tillsatts neutraliseras lämpligen syran t.ex. med alkali till pH 7, så att ett vattenlösligt salt bildas. Det finkorniga uthärdade UF-hartsmaterialet filtreras och tvättas rent från salter samt eventuella rester av de ingående råvarorna. Hartset är sedan klart att användas, eventuellt kan ytterligare mekanisk finmalning erfordras beroende på applikationen.

Framställningen av UF-hartsmaterialet kan ske med ett stort antal variationer såsom olika molförhållanden, koncentration på de ingående lösningarna, syror eller sura salter, neutralisationsmedel och temperaturer. Enligt en tänkbar variant neutraliseras inte uppslamningen till pH 7, utan till ett lägre pH såsom 3-6. Även direkta modifieringar genom tillsats av andra reaktanter till formaldehyden är också möjliga att 464 815 åstadkomma. Tänkbara reaktanter är t.ex. dicyandiamid, melamin, thiourea, benzoguanamin, anilin, fenol och alkylfenol. I stället för eller som tillsats till formaldehyd kan givetvis dess polymerer användas, såsom paraformaldehyd eller andra ämnen som kan avspjälka formaldehyd. Andra tänkbara aldehyder är t.ex. acetaldeyd, iso-butyraldehyd, akrolein, krotonaldehyd, furfural och glyoxal. Tillsats av olika ytaktiva ämnen kan påverka t.ex. storleken av de bildade partiklarna under framställningen.

Fällningsreaktionen utförs företrädesvis vid ett molförhållande av ureazformaldehyd mellan l:l,2-1,18. Vid användning av hartset som gödningsmedel är ett molförhållande mellan l:0,5-l:0,9 gynnsammast.

En mängd olika syror kan användas, som t.ex. svavelsyra och/eller fenolsulfonsyra.

Fällningstemperaturen är företrädesvis mellan 700 och l0O°C.

Nedan följer fyra exempel på hur reaktionsbetingelserna kan varieras. Exempel 5 är ett jämförelseförsök med misslyckat resultat. 464 815' Exempel l (molförhållande 1:1) I en glaskolv blandades 600 g urea, 600 g destillerat vatten samt 100 g 20-procentig svavelsyra. Blandningen värmdes under omrörning till ca 70°C. Därefter tillsattes 600 g 50-procentig vattenlösning av formaldehyd, som reagerade med den surgjorda urealösningen, varvid små partiklar av olösligt ureaharts bildades momentant. På grund av värmeutvecklingen erfordrades kylning av kolven.

Kolvens innehåll av ureahartspartiklar neutraliserades genom tillsats av natriumhydroxidlösning till ca pH 7, varefter partiklarna avfiltrerades och tvättades omsorgsfullt med vatten.

Det finkorniga materialet kunde användas direkt som ett vattenhaltigt fyllmedel eller alternativt finmalas t.ex. genom vâtmalning eller efter torkning, genom normal torrmalning. 464 815 Exempel 2 (molförhållande l:l,40) I en glaskolv invägdes 570 g 50-procentig vattenlösning av formaldehyd och 30 g 50-procentig svavelsyra. Samtidigt iordningställdes en urea-vattenlösning bestående av 400 g urea och 935 g vatten. Vid en temperatur av 60-70°C och under omrörning satsades sedan urea-vattenlösning i kolven, varvid vit utfällning bildades momentant under värmeutveckling.

Den bildade fällningen var ej av samma finkorniga karaktär som i exempel l utan större, klumpformiga partiklar kunde förekomma.

Kolvens innehåll av uppslammade ureahartspartiklar neutraliserades till pH 7 genom tillsats av natriumhydroxidvattenlösning samt avfiltrerades och tvättades omsorgsfullt med vatten.

Efter våtmalning till en snäv och mycket liten medelpartikelstorlek kunde materialet användas som vitmedel vid papperstillverkning med likvärdiga egenskaper som andra på marknaden förekommande pigmentmaterial, som t.ex. kaolin mflmfl 'x Exempel 3 (molförhållande l:0,4) I en glaskolv satsades 600 g urea, 600 g vatten, 10 g fenolsulfonsyra och 325 g 20-procentig svavelsyra.

Blandningen värmdes under omrörning till ca 75°C. Därefter satsades 240 g 50-procentig vattenlösning av formaldehyd, varvid en tjock uppslamning av partiklar av uthärdat harts bildades omedelbart. För att få innehållet mer tunnflytande tillsattes 600 g vatten.

Uppslamningen neutraliserades sedan med natriumhydroxidlös- ning till pH 7 samt avfiltrerades och tvättades omsorgsfullt med vatten.

Exempel 4 (molförhållande 1:1,42) I en glaskolv satsades under omrörning 935 g destillerat vatten, 401 g urea samt 14,5 g koncentrerad svavelsyra.

Då ureamängden upplösts var temperaturen l8°C. Därefter tillsattes 570 g 50-procentig formaldehydvattenlösning, varvid blandningens temperatur steg till 73°C, samtidigt som en vit utfällning av uthärdat ureaharts bildades. För att sänka uppslamningens viskositet tillsattes ytterligare 200 g _ Vatten . 464 815 Uppslamningen neutraliserades till pH 7 med natriumhydroxid- vattenlösning, avfiltrerades samt tvättades omsorgsfullt med vatten, varefter partiklarna kunde användas som ett vatten- haltigt fyllmedel.

Exempel 5 (molförhållande l:l,42) I en glaskolv med omrörning satsades 570 g 50-procentig vattenlösning av formaldehyd. pH justerades med hjälp av natriumhydroxidlösning till ca 8,5. Därefter tillsattes 190 g urea och 635 g destillerat vatten. Vid kontroll var då pH 8,5. Blandningen upphettades till 60°C i två timmar, varefter temperaturen höjdes till 90°C. Därefter tillsattes 211 g urea och 250 g destillerat vatten samt 70 g 20-procentig svavelsyra. Vid tillsatsen av svavelsyra steg temperaturen till 98°C och inom 5 minuter var kolvens innehåll en fast gelklump som omöjliggjorde omrörning och fortsatt arbete, som t.ex. neutralisering av svavelsyran etc. Innehållet kunde ej användas.

Uppfinningen är inte begränsad till de visade utföringsformerna, då dessa kan modifieras på olika sätt inom uppfinningens ram.

O'

Claims (1)

1. iå CN .ß- CO -\ G1 PATENTKRÄV l. Förfarande för framställning av ett finkornigt material bestående av ett fullständigt uthärdat urea-formaldehyd- harts, k ä n n e t e c k n a t av, att man blandar en vattenlösning av urea med en vattenlösning av formaldehyd i ett molförhållande av ureazformaldehyd mellan l:0,4 och l:2,5, vid en temperatur mellan 150 och l00°C och vid ett pH mellan ca 0,5 och 3,0, företrädesvis mellan l,l och 2,3, varvid olösliga partiklar av uthärdat ureaharts bildas momentant i form av en uppslamning, varefter denna uppslamning neutrali- seras, att partiklarna avfiltreras samt eventuellt tvättas med vatten och males. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e t e c k n a t av att fällningsreaktionen utföres vid en temperatur mellan "lo° och 1oo°c. Förfarande enligt patentkrav l, k ä n n e t e c k n a t av att molförhållandet urea:formaldehyd är l:l,2-l:l,8.