SE461955B - Saett och extraktionsanordning foer extraktion av ett fast eller halvfast prov - Google Patents

Description

461 955 10 15 20 25 30 35 2 urtvättning av partiklar i en första lösning medelst ett lösningsmedel, medan exempelvis US-A-3 752 651 visar en anordning för rotation av provrör runt respektive provrörs längdaxel.

Med denna anordning kan visserligen den manuella skakningen eller omröringen elimineras, men den tar inte hänsyn till problematiken beträffande extraktion av fasta eller halvfasta prov.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är därför att åstadkomma ett sätt för extraktion av ett fast eller halvfast prov, varvid provet översköljs ett flertal gånger med samma lösningsmedelsmängd, dvs för sekventiell extraktion av provet.

Ett annat ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning med åtminstone en tillsluten extraktionsenhet för extraktion av ett prov under speciella förhållanden, såsom mörk- och/eller kylrum, i en speciell gasmiljö, exempelvis skyddsgas, eller vid användning av ett ohälsosamt lösningsmedel.

Ett tredje ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning som så vrider extraktions- enheten, att en viss lösningsmedelsmängd efter passagen genom provet samlas upp och ånyo bringas att rinna igenom eller skölja över provet.

Ett fjärde ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en anordning, vid vilken lösningsmedlet för- flyttas relativt provet utan tillförsel av termisk energi.

Dessa och andra ändamål uppnås med ett sätt att extrahera ett fast eller halvfast prov, vilket sätt kännetecknas av åtgärderna att bringa en lösningsmedels- mängd att rinna igenom en inuti en extraktionsenhet inrättad extraktionshylsa som inrymmer provet, att samla upp denna lösningsmedelsmängd i en ände av extraktions- enheten, samt att genom vridning av extraktionsenheten bringa den uppsamlade lösningsmedelsmängden att först passera förbi extraktionshylsan för att därefter åter bringas att rinna igenom den provförsedda extraktions- hylsan, varigenom sekventiell extraktion av provet er- 10 15 20 25 30 35 hålles.

För uppnående av ändamålen och genomförande av sättet ástadkommes enligt föreliggande uppfinning vidare en extraktionsanordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, vilken anordning kännetecknas av åtminstone en extraktionsenhet, som innefattar en extraktionshylsa för inrymmande av provet, ett ihåligt extraktionshuvud, vars nedre del har en öppning, på vilken extraktionshylsan är monterbar, ett extraktionsrör med en öppen ände för inrymmande av ett lösningsmedel, i vilket extraktionsrör extraktionshuvudet är partiellt införbart för fixering och/eller tillslutning av extraktionsröret, varvid extrak- tionshuvudets öppning är belägen under fixerings- respek- tive tillslutningsområdet, samt ett förbindelseorgan mellan extraktionsröret och extraktionshuvudet för envägs- överföring av lösningsmedlet från extraktionsröret till extraktionshuvudet, från vilket lösningsmedlet återförs till extraktionsröret via extraktionhylsan.

Extraktionsanordningen kännetecknas vidare av en i ett stativ kring en horisontell axel vridbart lagrad hållare, i vilken en eller flera extraktionenheter är löstagbart fastsatta, samt drivorgan för vridning av hållaren kring den horisontella axeln.

På bifogade ritningar åskådliggöres ett exempel på en uppfinningsenlig anordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, vilket utföringsexempel beskrivs mera i detalj i det följande.

Fig 1 visar en extraktionsenhet enligt föreliggande uppfinning.

Fig 2 visar schematiskt en anordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov med ett flertal i fig 1 vi" e extraktionsenheter. fig 1 visas en extraktionsenhet 10 som innefattar ett i detta fall làngsträckt extraktionsrör 12. I detta extraktionsrör finns ett lösningsmedel 14 med en övre yta 16. Extraktionsröret 12 har en öppen ände 18, i vilken ett extraktionshuvud 20 är partiellt införbart.

Extraktionshuvudet 20 är ihåligt och i sin nedre 10 15 20 25 30 35 ufi U1 LH 4 del 22 försett med en öppning (ej visad). På denna öppning är en extraktionshylsa 24 löstagbart monterad.

Extraktionshylsan 24 är framställd av ett genom- släppligt material som lämpar sig för extraktion av ett fast eller halvfast prov. Materialet skall bära upp provet men samtidigt släppa igenom lösningsmedlet med i detta lösta delar av provet.

Extraktionshuvudet 20 är liksom extraktionröret 12 företrädesvis cirkulärt, varvid extraktionshuvudets 20 nedre del 22 har en diameter som är mindre än extrak- tíonsrörets 12 innerdiameter.

Extraktionsröret 12 har en sådan form, exempelvis en koniskt utformning av den öppningsförsedda änden, att det partiellt införda extraktionshuvudet 20 fixeras och/eller extraktionsröret tillsluts, varvid extraktions- huvudets 20 öppning är belägen under detta fixerings- respektive tillslutningsomràde.

En föredragen utföringsform av extraktionshuvudet 20 har mellan fixerings- respektive tillslutningsområdet och extraktionshuvudets öppning två väsentligen diametralt motsatt anordnade förbindelsekanaler 26, 28 som var och en sträcker sig genom extraktionshuvudets 20 vägg och förbinder extraktionsrörets 12 inre med extraktions- huvudet 20 inre.

I ett annat, ej visat utförande av föreliggande uppfinning är i stället för förbindelsekanalerna 26, 28 envägsventiler inrättade i extraktionshuvudets 20 vägg, vilka tillåter vätske- respektive gasflöde endast åt ett håll och vilka förbinder extraktionsrörets 12 inre med extraktionshuvudets 20 inre.

Den ena kanalen 26 utgörs av ett rör som sträcker sig till extraktionshuvudets 20 övre del 27, medan den andra kanalen 28 utgörs av ett rör som sträcker sig enbart ett stycke upp i extraktionshuvudet 20. Kanalen 26 tjänstgör härvid som vätskeöverföringskanal, medan den andra kanalen 28 tjänstgör som tryckutjämningskanal.

I fig 2 åskádliggörs en anordning för automatisk 10 15 20 25 30 35 .fu G\ n-å \.O CT! (_71 5 extraktion av ett fast eller halvfast prov med en hållare 30 som är vridbart lagrad i ett stativ 32 för vridning kring en horisontell axel 34. I hàllaren 30 i fig 2 är sex långsträckta extraktionsenheter 10 enligt fig 1 så löstagbart fastsatta, att längdaxeln hos varje extraktionsenhet 10 bildar rät vinkel mot den horisontella axeln 34. Den löstagbara fastsättningen åstadkommes i detta utförande av föreliggande uppfinning av en tvär- balk 37 med spännen 36a och 36b. En styrenhet 38 funk- tionssätter ett drivorgan som utgörs av en motor (ej visad) och en transmission 40, för vridning av hàllaren 30 och därmed extraktionsenheterna 10.

För genomförande av det uppfinningsenliga sättet förbereds extraktionsanordningen enligt följande. Provet, såsom vete, som skall extraheras, för exempelvis'bestäm- mande av peroxidhalten, placeras i den lösa extraktions- hylsan 24 av genomsläpplígt material enligt ovan. Extrak- tionshylsan 24 försluts efter applícering av provet med en likaledes genomsläpplig propp, exempelvis en bomullstuss. Sedan anbringas den med provet försedda, tillslutna extraktionshylsan 24 på öppningen i extraktions- huvudets 20 nedre del 22.

Innan det med extraktionshylsan 24 försedda extrak- tionshuvudet 20 införes i extraktionsröret 12, förses det senare med en specifik mängd av ett lösningsmedel 14, såsom alkohol eller eter. Detta steg kan med fördel utföras i ett dragskåp, där även hopsättningen av det provförsedda extraktionshuvudet 20 och det med lösnings-' medlet 14 försedda extraktionsröret 12 kan ske. Extrak- tionshylsan 24 har en sådan form och storlek att den exempelvis medelst en klämring kan fästas vid extraktions- huvudets 20 nedre del 22, samt att den i extraktions- huvudets 20 med exraktionsröret 12 hopfogade tillstånd i vertikalt läge befinner sig ovanför lösningsmedlets yta 16.

Således erhålles en tillsluten extraktionsenhet, vars inre inte står i förbindelse med omgivningen, men 461 955 10 15 20 25 30 35 6 som kan vara försedd med en tryckutjämningsventil för tryckutjämning i ett initialskede före själva extrak- tionen.

Vid användning av vid arbetstemperatur icke flyk- tiga lösningsmedel kan naturligtvis extraktionsröret prepareras först.

Ett flertal extraktionsenheter 10 sätts samman enligt ovanstående beskrivning och kläms fast i vertikalt utgångsläge i den i fig 2 visade hàllaren 30 med sådan orientering, att lösningsmedlet 14 vid vridning av ex- traktionsenheten först rinner mot och igenom vätskeöver- föringskanalen 26. I det här åskådliggjorda utförandet åstadkommas klämfunktionen medelst tvärbalken 37 och spännena 36a respektive 36b.

Följande beskrivning av händelseförloppet vid vrid- ning (i detta fall rotation) av hàllaren 30, och därmed extraktionsenheterna 10, kring dess horisontella axel 34 gäller samtliga i hàllaren 30 fastklämda extraktions- enheter 10, varför endast förloppet beskrivs för en enda extraktionsenhet 10.

Efter det att önskat antal översköljningar (i detta fall antalet varv) har matats in i styrenheten 38 och startknappen aktiverats, funktionssätter styrenheten 38 motorn (ej visad) som via transmissionen 40 inleder rotationen av hàllaren 30 och därmed även av extraktions- enheten 10, vars rotationsriktning indikeras i fig 1 med pilar A.

Vid en vinkel på omkring 90° mot extraktionsrörets 12 vertikala utgångsläge rinner lösningsmedlet 14 längs extraktionsrörets 12 innervägg förbi den provförsedda extraktionshylsan 24 till vätskeöverföringskanalen 26 för att slutligen samlas i det ihåliga extraktionshuvudet 20. Vid en vridningsvinkel på omkring l80° har allt lösningsmedel 14 samlats i det ihåliga extraktionshuvudet 20 som vid detta tillfälle befinner sig i ett läge rakt nedanför utgångsläget. Eventuell, från början i extrak- tionshuvudet 20 befintlig gas, såsom luft, undanträngs m 10 15 20 25 30 35 461 955 7 av det in i extraktionshuvudet 20 strömmande lösnings- medlet 14 och strömmar igenom tryckutjämningskanalen 28, förbi den provförsedda extraktionshylsan 24 till extraktionsröret 12.

Vid fortsatt vridning av extraktionsenheten 10 i pilarnas A riktning, rinner lösningsmedlet längs det ihåliga extraktionshuvudets 20 innervägg, varvid kana- lernas 26, 28 mynning hela tiden befinner sig ovanför lösningsmedelsnivån. Eftersom lösningsmedlet inte kan rinna tillbaka till extraktionsröret 12 via någon av kanalerna 26, 28 tvingas det vid en vridningsvinkel på omkring 270° relativt extraktionsenhetens 10 utgångs- läge att rinna till extraktionshuvudets 20 nedre del 22, igenom öppningen i denna del samt vidare genom den provförsedda extraktionshylsan 24.

Rotationen fortsätter till dess hållaren 30 och därmed extraktionsenheten 10 har avslutat ett helt varv, dvs åter når sitt ursprungliga utgångsläge. I detta läge avbryter styrenheten 38 rotationen av hållaren 30 och därmed av extraktionsenheterna 10 så att lösnings- medlet 14 ordentligt kan rinna igenom den provförsedda, genomsläppliga extraktionshylsan 24 och åter samlas på extraktionsrörets 12 botten.

Det har visat sig att en varvtid på omkring en minut ger optimala resultat, samt att en väntetid i utgångsläget efter avslutat varv på omkring fyra minuter säkerställer att lösningsmedlet hinner interagera med provet och samla sig på extraktionsrörets 12 botten.

Dessa tider kan dock variera i beroende av provtyp, lösningsmedelstyp etc.

Efter väntetidens utgång och minskningen av varv- antalet i en varvräknare hos styrenheten 38 funktiaissätts motorn igen, om antalet återstående varv är större än noll, och ett nytt varv inleds, varigenom sekventiell extraktion av provet erhålles.

Det har således visats en extraktionsanordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, vilken efter en minimal manuell förberedelsefas automatiskt 10 15 _..\ 955 8 utför sekventiell extraktion av provet. Extraktionen utförs i ett slutet system, varför inga lösningsmedels- förluster uppstår. Den uppfinningsenliga extraktions- anordningen ger möjlighet att extrahera ett prov under speciella förhållanden, exempelvis i mörk- och/eller värmerum, samt i exempelvis skyddsgas, utan krav på närvaro av laboratoriepersonal.

Det inses att det för fackmannen är närliggande att ändra eller modifiera detaljutformningen hos det uppfinningsenliga sättet reskpektive den uppfinningsenliga anordningen. Således är det inte nödvändigt för funktionen av anordningen enligt föreliggande uppfinning att denna roteras, om exempelvis en pendelrörelse åstadkommer samma tekniska effekt. Ej heller utformningen av extrak- tionsenheten begränsas till någon viss form, utan kravet är att den ger önskad, ovan beskrivna effekt. Det är därför underförstått att bifogade patentkrav skall inne- fatta alla de ändringar och modifikationer som faller inom ramen för den bakomliggande uppfinningstanken.

Claims (15)

10 15 20 25 30 461 955 PATENTKRAV

1. Sätt att extrahera ett fast eller halvfast prov, k ä n n e t e c k n a t av åtgärderna att bringa en lösningsmedelsmängd att rinna igenom en inuti en extraktionsenhet (10) inrättad extraktions- hylsa (24) som inrymmer provet, att samla upp denna lösningsmedelsmängd i en ände av extraktionsenheten (10), samt att genom vridning av extraktionsenheten (10) bringa den uppsamlade lösningsmedelsmängden att först passera förbi extraktionshylsan (24) för att därefter åter bringas att rinna igenom den provförsedda extraktionshylsan (24), varigenom sekventiell extraktion av provet erhålles.

2. Sätt enligt kravet 1, k ä n n e t e c k n a t av åtgärden att lösningsmedelsmängden samlas upp i ett extrak- tionsrör (12) med en öppen ände (18) som är tillsluten med ett ihåligt extraktionshuvud (20), vilket har en nedre del (22) som är belägen inuti extraktionsröret (12) och som har en öppning på vilken extraktionshylsan (24) är monterbar.

3. Sätt enligt kravet 2, k ä n n e t e c k n a t av åtgärderna att så vrida extraktionsenheten (10), att den i extraktionsrörets (12) nedre del uppsamlade lösningsmedels- mängden bringas att via ett förbindelseorgan (26) strömma' in i det ihåliga extraktionshuvudet (20), att förhindra lösningsmedlets återpassage via för- bindelseorganet (26), samt att så vrida extraktionsenheten (10), att lösnings- medelsmängden i extraktionshuvudet (20) passerar förbi förbindelseorganet (26) och igenom extraktionshuvudets nedre, öppningsförsedda del (22), vid vilken extraktions- hylsan (24) är fäst. 461 955 10 15 20 25 30 35 10

4. Extraktionsanordning för extraktion av ett fast eller halvfast prov, k ä n n e t e c k n a d av åtmin- stone en extraktionsenhet (10), som innefattar en extraktionshylsa (24) för inrymmande av provet, ett ihåligt extraktionshuvud (20), vars nedre del (22) har en öppning, på vilken extraktionshylsan (24) är monterbar, ett extraktionsrör (12) med en öppen ände (18) för inrymmande av ett lösningsmedel (14), i vilket extrak- tionsrör (12) extraktionshuvudet (20) är partiellt inför- bart för fixering och/eller tillslutning av extraktions- röret, varvid extraktionshuvudets (20) öppning är belägen under fixerings- respektive tillslutningsomrâdet, samt ett förbindelseorgan (26) mellan extraktionsröret (12) och extraktionshuvudet (20) för envägsöverföring av lösningsmedlet (14) från extraktionsröret (12) till extraktionshuvudet (20), från vilket lösningsmedlet (14) återföres till extraktionsröret (12) via extraktions- hylsan (24).

5. Extraktionsanordning enligt kravet 4, k ä n n e - t e c k n a d av att förbindelseorganet (26) är anordnat i extraktions- huvudets (20) vägg mellan dettas öppning och fixerings- respektive tillslutningsomrádet.

6. Extraktionsanordning enligt kravet 5, k ä n n e - t e c k n a d av att förbindelseorganet (26) är ett rör som sträcker sig till extraktionshuvudets (20) övre del (27).

7. Extraktionsanordning enligt kravet 5, k ä n n e - t e c k n a d av att förbindelseorganet är en i extraktionshuvudets (20) vägg anordnad envägsventil för vätskegenomgång från extraktionsröret (12) till extraktionshuvudet (20).

8. Extraktionsanordning enligt något av kraven 4-7, k ä n n e t e c k n a d av ett tryckutjämningsorgan (28) som är inrättat mellan extraktionsröret (12) och extraktionshuvudet (20). n 10 15 20 25 30 35 461 955 ll

9. Extraktionsanordning enligt kravet 8, k ä n - n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är anordnat genom extraktionshuvudets (20) vägg mellan dettas öppning och fixerings- respektive tillslutningsområdet.

10. Extraktionsanordning enligt kravet 9, k ä n - n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är ett rör som sträcker sig ett stycke upp i extraktionshuvudet (20).

11. ll. Extraktionsanordning enligt kravet 9, k ä n - n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är en i extraktions- huvudets (20) vägg anordnad envägsventil för gasgenomgång från extraktionshuvudet (20) till extraktionsröret (12).

12. Extraktionsanordning enligt något av kraven 8-ll, k ä n n e t e c k n a d av att tryckutjämningsorganet (28) är anordnat väsent- ligen diametralt motsatt förbindelseorganet (26).

13. Extraktionsanordning enligt något av kraven 4-12, k ä n n e t e c k n a d av att extraktionshylsan (24) består av ett genomsläpp- ligt material, samt att en öppen ände hos extraktionshylsan (24) är så försluten med ett likaledes genomsläppligt organ, att provet hålles på plats i hylsan (24) då extraktions- enheten (10) vändes upp och ned.

14. Extraktionsanordning enligt något av kraven 4-13, k ä n n e t e c k n a d av en i ett stativ (32) kring en horisontell axel (34) vridbart lagrad hållare (30), i vilken en eller flera extraktionsenheter (10) är löstagbart fastsatta, samt ett drivorgan (40) för vridning av hållaren (30)l och därmed även av de vid denna fastsatta extraktions- enheterna (10) kring den horisontella axeln (34).

15. Extraktionsanordning enligt kravet 14, k ä n - n e t e c kan a d av 461 955 12 en styrenhet (38) för funktionssättning av driv- organet (40) och för styrning av ett förinställt antal översköljningar av provet och en förinställd stille- ståndstid av hållaren (30) efter varje avslutad över- sköljning av provet.