KR970002180B1 - 액체-고체 추출장치 및 그것의 사용방법 - Google Patents

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더블유. 레드몬드 쥬니어 멜빈
제이. 구드 토마스
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제이. 티. 베이커 인코오퍼레이티드
안토니 피에르기오반니 쥬니어
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Abstract

내용없음.

Description

액체-고체 추출장치 및 그것의 사용방법
제1도는 공지 기술장치 조립의 측면도이다.
제2도는 본 발명의 흡입제공수단의 평면사시도이다.
제3도는 제2도의 선 A-A를 따라 취한 흡입제공수단의 단면도이다.
제4도는 본 발명의 막 호울더의 부분단면정면도이다.
제5도는 제4도의 지지 스크린 부재의 평면도이다.
제6도는 선 A-A를 따라 취한 제5도의 지지 스크린 부재의 단면도이다.
제7도는 본 발명의 장치의 수집실의 단면도이다.
제8도는 공정의 제1 및 제3단계를 위해 조립된 장치를 나타내는 부분단면정면도이다.
제9도는 공정의 제2단계를 위해 조립된 장치를 나타내는 부분단면측면도이다.
본 발명은 고체상 추출용 원판 막(disc membrane)을 사용하는 고체상 추출에 의해 액체 시료로부터 분석물을 유효하고 능률적으로 분리하기 위한 시스템, 장치 및 방법에 관한 것이다.
이 시스템 및 장치는 추출 공정의 각종 단계를 위해 쉽게 조립되고 분해된다. 이 시스템 및 장치는 원판막의 원주 가장자리 주변에서 원판 막으로부터 분석물이 손실되지 않도록 고체상 추출 막의 개선된 밀봉을 제공한다.
이 시스템 및 장치는 또한 복수개의 원판 막에서 복수개의 액체 시료를 실제로 동시에 처리하기 위해 복수개의 흡입 장소(suction station)를 제공하는 복수개의 접근가능한 워크스테이션 위치를 제공한다. 이 장치는 또한 추출용매 및 분석물을 위험성이 없고 환경상 안전한 폐기를 위해 수집하고 추출된 분석물은 손실없이 실질적으로 모두 수집하는 편리한 수단을 제공한다.
액체 시료로부터의 분석물의 고체상 추출은 그것의 분석을 위해 분석 불순물을 분리하기 위한 방법으로 사용이 점점 증가하고 있다.
예컨대, 미 환경보호국 방법(U.S. Environment Protection Agency Method) 525.1 (개정판 2.2), 1988에는 액체-고체상 추출에 의해 음료수내의 유기화합물을 측정하는 방법이 기술되어 있고 그러한 방법론에 대해 일반적으로 사용되는 장치가 기재되어 있다. 여기에 기재된 장치는 고체상 원판 막을 사용하여 음료수로부터 분석물을 분리하기 위해서 뿐만 아니라 다른 액체 시료로부터 분석물을 분리하기 위해 이 기술분야에서 사용되는 장치를 대표하는 것이다.
상기의 공지 기술장치는 일반적으로 수집 플라스크에 연결된 진공/배기라인을 포함한다. 이 수집 플라스크는 그 상단 개구부에 실리콘 고무 스토퍼에 의해 시료 호울더가 설치된다. 그러한 시료 호울더는 일반적으로 고체상 원판 막이 설치되는 글라스 프릿 지지체로 이루어지며 게다가 글라스 시료 호울더는 금속 클램프에 의해 원판 막에 걸쳐 고정된다. 그러한 장치에는 많은 불이익과 단점이 따른다.
클램프는 일반적으로 글라스 시료 호울더와 글라스 프릿 지지 부재사이에 유지되는 원판 막 둘레의 만족스런 밀봉을 제공하기에는 부적당한 수단이며 원판 막의 가장자리 둘레에서의 분석물의 손실과 작업영역의 오염을 초래한다.
공지 기술의 장치에서는 추출용매 및 분석물이 독립된 쉽게 제거가능한 수집 용지에 수집될 수 없다. 다수의 액체 시료를 처리하기 위해서는 기재된 유형의 다수의 장치 조립이 행해져야 한다. 그러한 공지 기술장치의 사용으로 인한 방법론은 만족스럽지도 않고 능률적이거나 유효하지도 않다.
따라서 진술한 단점고 불이익을 근본적으로 없애고, 그러한 고체상 추출 공정을 실시하기 위한 그리고 조작자가 복수의 시료추출공정을 실질적으로 동시에 유효하게 운영할 수 있는 유효하고도 능률적인 수단을 제공하는 액체시료로부터의 분석물의 고체상 추출을 위한 개선된 시스템, 장치 및 방법이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 다음 설명의 해독과 첨부도면 참조로 명백해질 것이며, 첨부도면에서 동일한 참조문자는 몇몇 도면 각각에서의 대응부분을 나타낸다.
본 발명은 능률적이고 유효한 수단에 의해 액체시료로부터 분석물의 액체-고체상 추출을 실시하기 위한 시스템, 장치 및 방법을 이루어진다.
제1도에는 대표적인 공지 기술의 시스템 및 장치가 도시되어 있다. 그러한 시스템은 수집 플라스크(B)에 연결된 진공배기라인(A)으로 구성된다. 실리콘 고무 스토퍼(C)에 의해 수집 플라스크(B)의 상단 입구에 설치된 것은 글라스 프릿 막 지지부재(D)인데 이 위에는 원판 막의 주위를 덮어 씌우는 시료 호울더에 의해 적소에 유지되고 금속 클램프(F)에 의해 막 지지부재(D)에 고착되는 원판 막(도시안됨)이 놓여진다.
본 발명의 시스템, 장치 및 방법은 이제 독자가 참조하게될 제2도 내지 제9도에 도시되어 있다.
본 발명의 시스템 및 장치는 제2도 및 3도에 나타낸 바와 같이 흡입장소(12)내의 흡입구(14)에서 흡입을 가능하게 하기 위한 흡입제공수단(11)을 갖추고 있다. 흡입장소(12)는 일반적으로 흡입장소벽(13)에 의해 형성된 흡입장소우물(15)에 의해 제공된다. 이 시스템은 그러한 흡입장소(12)를 복수캐 제공하는 것이 바람직하다. 그러한 복수개의 흡입장소(12)를 제공하는 바람직한 수단은 그러한 장소를 워크 스테이션 플랫폼(20)상에, 일반적으로는 그 플랫폼의 외주면 근처에 원주상으로 배치하는 것이다. 워크스테이션 플랫폼(20) 그 자체를 실험실 의자나 테이블과 같은 적당한 작업표면상에 올려놓을 수 있더라도, 워크스테이션 플랫폼(20)은 허브연결수단(22)에 기초지지수단(21), 바람직하게는 일반적으로 아래로 뻗은 다리형태의 지지수단(25)을 갖는 금속판(예, 알루미늄판)에 설치되는 것이 바람직하다. 연결수단(22)은 플랫폼(20)이 기초 지지체(21)상을 회전하게 하여, 시스템의 조작자가 사용 및 흡입부로의 접근을 용이하게 하기 위해 조작자의 정면으로 각각 간격을 둔 흡입장소(12)를 이동시키도록 플랫폼(20)을 회전시킬 수 있게 하는데 적합하다.
흡입원(도시안됨)에서부터의 흡입통로(18)는 각 흡입장소(12)의 흡입구(14)로 통한다. 흡입통로(18)를 흡입구(14)로 개폐하기 위한 조절밸브(16)는 제거가능한 제어 손잡이(17)에 의하여 열리거나 닫혀진 상태로 흡입통로내에 제공되어 설치할 수 있다.
플랫폼(20)에는 일반적으로 그 상측면에 중앙 터릿(23)이 설치될 수 있는데, 이 터릿에는 사용중이 아닐때 수집실(50)을 유지하고 수용하기 위한 하나 또는 그 이상의, 바람직하게는 복수개의 저장우물(24)이 구비된다.
제7도에 나타낸 바와 같은 수집실(50)은 수집 하우징(51), 바람직하게는 일반적으로 원통형의 공동의(유리같이) 투명한 하우징으로 이루어지고, 제거가능한 수집용기(52)를 그 안에 수용하기에 적합하다.
수집 하우징(51)의 한쪽 단부에는 흡입장소우물(15) 또는 저장우물(24)로의 삽입을 위한 그리고 상기 우물들의 내벽과 밀봉 결합하기 위한 제1 이탈가능결합부를 형성하는 제1 장착수단이 구비된다.
제1 장착 및 결합수단에는 우물(15) 또는(24)의 내벽을 밀봉 결합하기 위한 O-링과 같은 외부밀봉수단(57)이 구비되는 것이 바람직하다. 수집 하우징(51)의 다른 한쪽 단부에는 막 하우징 수단(30)을 수용하여 결합 및 밀봉하기 위한 제2 이탈가능 결합부를 형성하는 제2 장착수단(54)이 구비된다. 상기 제2 장착수단에는 막 하우징 수단(30)이 장착되어 이탈가능하게 수용되는 중앙목 개구부(54)가 구비된다. 수집 용기(52)는 액체 또는 분석물을 수용하고 유지하기 위한 예컨대 적당한 크기의 시험관 또는 유사한 용기로 되어 있을 수 있다.
제4도에 나타난 바와 같이 막 하우징(30)은 하측 막 호울더(32)에 분리가능하게 고착할 수 있는 상측 리셉터클 부재(31)로 이루어진다. 상측 및 하측은 시스템이 사용중일 때의 흡입원과 관계하여 이해되어야 하는데, 상측은 하측보다 흡입원에서 더 멀다.
상측 리셉터클은 그 상단부에 시료 액체 또는 유기 추출물과 같은 액체를 수용하기 위한 깔때기 같은 유입구(33)가 구비된다. 만일 원한다면 유입구(33)는 추출될 분석물이 들어있는 액체를 함유하는 시료 리셉터클(60)을 수용하기 위한 안내면(33A)을 제공한다.
상측 리셉터클(31)의 다른 한쪽 하단부에는 상측 리셉터클(31)과 막 호울더(32) 사이에 고체상태의 원판 막(42)을 결합하여 원판 막(42)을 통과하기보다는 원판 막의 둘레에서 액체가 유동하는 것을 방지하기 위한 둘레밀봉수단(34)이 구비된다. 둘레밀봉수단(34)은 막 호울더(32)상의 외부에 완전히 끼워진 상측 외표면(48)에 끼우기 위한, 아래로 뻗어있고 안쪽으로 끼워진 칼라와 같은 고착수단(35)을 유지하는 바깥으로 뻗은 환상플랜지(36)로 이루어질 수 있다. 칼라(35)를 나사 표면(48)에 끼우면 아래로 연장하는 밀 표면(37)이 원판막(42)이 입혀지는 관계로 놓여지는 스크린 지지수단(43) (제5도) 및 원판 막(42)의 외주면과 밀봉 결합하게된다.
스크린 지지수단(43)은 동심의 외부링과 내부링, 각각 44와 45로 되어 있다. 상측의 작은 메시(스크린 개구 0.15mm), 미세한 게이지(직경 0.1mm)의 와이어 스크린(46) 및 하측의 보다 큰 메시(스크린 개구 1.0mm), 보다 굵은 게이지(직경 0.5mm)의 와이어 스크린(47)이 제6도에 상세히 나타낸 바와 같이, 공동의 내부링(45)에 걸쳐 그리고 외부링(44)의 내측의 밀봉 결합부안에 위치하는 내부링(45)에 걸쳐 뻗어 내부링(45)의 외벽이 외부링(44)의 내벽과 밀봉 결합한 상태가 된다.
스크린은 폴리테트라플루오로에틸렌 차폐 물질이 바람직하다.
스크린 지지수단(43) 및 그것에 의해 지지되는 원판 막(42)은 막 호울더(32)의 중앙 종축 둘레에 제공되는 막 지지수단(38)에 의해 추가로 지지될 수 있다.
막 지지수단(38)은 스크린 지지수단(43)이 후술되는 바와 같이 흡입라인의 작동동안에 대비하여 멈추거나 끌어당겨질 수 있는 직립한 손잡이형 부재(49)로 이루어질 수 있다. 막 지지수단(38)은 시스템을 통한 액체의 유동을 방해하지 않도록 구성되며, 만일 손잡이형 부재(49)가 제공되면 액채유동채널(61)이 손잡이형 부재 사이에 제공된다.
막 호울더(32)에는 액체를 배출구(39)로 흐르게 하기 위한 유동경로를 형성하는 안쪽으로 그리고 아래로 경사진 벽(63)이 구비된다.
막 호울더에는 또한 목 개구부(55) 및/또는 흡입장소우물(15)의 내벽 표면을 밀봉 결합하기 위해 환상의 O-링과 같은 외부 밀봉수단(40)이 구비된다.
본 발명의 시스템은 조작자가 액체-고체상 추출공정을 편리하고 유효하게 수행할 수 있게 한다.
공정을 실행하기 위해서는, 원판 막(42)이 전술된 바와 같이 밀봉 고착되어진 막 하우징(30)을, 제8도에 나타낸 바와 같이 제2 장착 및 이탈가능 결합수단(54)을 결합하여 수집실(50)의 목 개구부(54)에 설치한다.
수집실(50)은 수집 하우징(51)내에 적당한 수집용기(52)를 설치하고, 제1 장착 및 결합수단(53)을 그 내벽과 결합 밀봉하여 흡입장소우물(15)안으로 넣는다. 흡입통로(18)는 흡입구(14)에 흡입원이 연결되도록 밸브개구위치가지 손잡이(17)를 당기고 밈에 의한 조절밸브(16)의 이동에 의해, 그리고 이에 의해 수집실(50) 및 배출구(39)를 지나 깔때기 같은 입구(33)까지 개구된다.
청정 용매를 유입구(33)를 통해 도입하여 시스템을 세정하고, 원판 막(42)을 적시하고 정비하여 시스템내의 어떠한 방해물이나 오염물을 제거한다.
흡입원은 원판 막(42)을 거쳐 수집용기(52) 안으로 청정용매를 끌어당기도록 작동한다. 세정, 적심 및 정비조작을 끝내고 수집실(50)의 결합수단(54)으로부터 막 하우징(30)을 제거하고 수집하우징(51)으로부터 수집용기(52)을 제거한다.
그 다음 사용된 청정 용매를 함유하는 수집용기(52)는 사용된 용매의 처분을 위해 위험성이 없고 환경상 안전한 방식으로 처리될 수 있다.
그 다음 수집실(50)은 원한다면 방법의 제2 단계가 실행되는 동안 워크스테이션 플랫폼(20)의 터릿(23)상의 저장우물(24)내에 저장할 수 있다.
제2 단계에서는, 이제 막 하우징(30)을 제9도에 나타낸 바와 같이 흡입장소(12)에 직접 설치한다.
추출공정을 거칠 시료액체가 들어있는 용기(60)를 유입구(33)에 놓고 용기(60)가 원판 막(42)에 접촉하거나 원판 막을 손상시키지 않도록 안내면(33A)에 의해 용기안에 유지한다. 그 다음 시료 액체, 예컨대 음료수와 같은 물 1리터를 흡입장소(12)를 통한 흡입원으로부터의 흡입에 따라 원판 막(42)을 통하여 유동하게 한다. 원판 막(42)은 그러한 원판 막에 대해 알려진 공지기술방식에 의해 요구된 분석물을 포착한다. 물로부터 분석물을 추출하는데 유용한 적당한 원판 막의 예로서는 EmporeTM추출 원판(C18또는 C8결합 상과 같은 BakerbondTM고체상으로 함침된 폴리테트라플루오로에틸렌 피브릴)을 들 수 있다.
본 발명의 시스템, 장치 및 방법에는 어떠한 적당한 고체상 원판막이라도 사용될 수 있으며 전술한 것은 단지 물로부터 분석물을 추출하는데 유용한 유형의 한 예시일 뿐이다. 분석물이 원판 막(42)에 의해 포착되는 동안 분석물이 추출되어진 물은 원판 막(42)을 거쳐 배출구(39)밖으로 흡입장소우물(15)안으로 흡입구(14)밖으로 그리고 흡입통로(18)를 거쳐 유동하게 되어 어떠한 적당한 방식으로도 처분되어진다.
시료 액체가 시스템을 관통하고 분석물이 원판 막(42)위에 유지되었을 때, 시스템 및 장치는 수집실(50)의 수집 하우징(51)속에 깨끗한 수집 용기(52)로 제8도에 도시된 구조로 다시 조립한다. 이제 메탄올과 같은 소량의 적당한 용리 또는 추출용매를 원판 막(42)으로부터 분석물을 용리 또는 추출하기에 충분한 양으로 막 하우징(30)의유입구(33)를 통하여 도입한다. 용매 및 분석물은 수집 용기(52)안으로 유동하여 그 안에 수집된다.
일단 용리 또는 추출단계가 완료되면, 막 하우징(30)을 수집실(50)의 목 개구부(55)로부터 제거할 수 있고 수집용기(52)는 제거하여 그 내용물을 그 안에 수집된 분석물에 대한 추가의 공정 및 분석을 위해 취한다.
분석은 IR, UV, LC, GCMS, NMR, 면역화적 검정과 같은 적당한 분석 법에 의한 것일 수 있으며 또는 어떠한 방법이든 요구된 분석에 적당하다.
사용후, 시스템은 청정용액으로 세척할 수 있고 사용된 원판 막(42)은 제거하여 새 막으로 교환할 수 있으며 그러하면 시스템은 재사용할 준비가 된다.
잘 알 수 있는 바와 같이 제2도에 나타낸 바와 같은, 워크스테이션 플랫폼(20)상에 제공된 복수개의 흡입장소(12)는 조작자가 매우 한정된 편리하게 접근할 수 있는 작업공간내에서 실질적으로 동시에 다수의 추출을 쉽게 수행할 수 있게 한다. 여기에 기재된 시스템, 장치 및 공정은 또한 분석물의 개선된 추출 및 보유를 가능하게하고 원판 막(42) 둘레에서의 분석물의 손실을 실질적으로 없앤다.
막 하우징(30), 수집실 결합수단(53,54), 흡입장소(12), 워크스테이션 플랫폼(20), 터릿(23) 및 허브 연결부(22)는 예컨대 폴리테트라플루오로에틸렌 중합체와 같은 불활성 물질로 구성된다.
흡입통로(18)는 타이콘(Tygon) 비닐 관류와 같은 관류가 적합할 수 있다.
본 발명의 악의 설명으로, 본 기술분야에 숙달된 사람들은 본 발명의 범주로부터 벗어남이 없이 발명을 변경할 수 있음을 알 것이다.
따라서 본 발명의 범주를 예시 및 설명된 특정 실시예로 한정되고자 의도된 것은 아니다.

Claims (8)

  1. 액체-고체상 추출에 의해 액체로부터 분석물을 추출하기 위한 수단으로 구성되는 시스템에 있어서 : (1) 방사상으로 간격을 둔 복수개의 흡입장소(12)내의 복수개의 흡입구(14)에서 흡입을 가능하게 하는 보통흡입제공수단(11) (2) 막 하우징 수단(30)과 막 하우징 수단이 흡입장소(12)에 이탈가능하게 장착될 수 있게 하는 수단(40)으로 더 이루어지며, 상기 흡입장소는 각각 하나의 흡입구(14)를 가지고 있고, 상기 막 하우징(30)은 (a) 분석물을 함유하는 액체 또는 이 액체의 용기를 수용하기 위한 상측 리셉터클(31)과 (b) 원판 막을 유지하는 하측 막 호울더 수단(32)사이에서 그 외주면 둘레가 밀봉 결합된 고체상 원판 막(42)으로 이루어지고, 상기 호울더 수단은 상측리셉터클(31)의 바닥 원주 가장자기에 대해 상기 원판 막(42)을 지지하기 위한 제거하능한 스크린지지수단(43)을 가지고 있으며, 상기 상측 리셉터클(31)내의 유입구(33)는 시료에서부터 원판 막(42)을 거쳐 상기 하측 리셉터클(32)내의 배출구(39) 밖으로의 액체의 통과를 위한 것이고, 상기 배출구는 막 하우징 수단(30)이 이탈가능하게 장착되는 흡입장소(12)의 흡입구(14)와 통해 있는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 의한액체로부터의 분석물 추출수단으로 이루어진 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 막 하우징 수단(30)은 수집실실(50)을 통하여 흡입장소(12)에 이탈가능하게 장착되고, 상기 수집실(50)은 쉽게 제거할 수 있는 수집용기(52)를 통끼움한 것을 특징으로 하는 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 스크린 지지수단(43)은 열린 내부 링(45)에 걸쳐 그리고 동심의 외부링(44) 사이에 상기 내부링(45)과의 밀봉 결합으로 유지된 보다 큰 메시, 보다 굵은 게이지의 와이어 스크린(47) 및 작은 메시, 미세한 게이지의 와이어 스크린(46)으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 시스템.
  4. 제3항에 있어서, 복수개의 흡입장소(12)는 회전가능한 워크스테이션 플랫폼(19)위에 제공되는 것을 특징으로 하는 시스템.
  5. 제4항에 있어서, 상기 회전가능한 워크스테이션 플랫폼(19)은 복수개의 서장우물(24)을 갖춘 중앙돌출터릿(23)으로 더 이루어지고, 상기 저장우물(24) 각각은 수집실(50)을 수용하고 저장하기에 적합한 것을 특징으로 하는 시스템.
  6. 제5항에 있어서, 복수개의 흡입장소(12)는 워크스테이션 프랫폼(19)의 외주 근처에서 워크스테이션 플랫폼(19) 둘레에 원주상으로 설치되는 것을 특징으로 하는 시스템.
  7. 제6항에 있어서, 흡입제공수단(11)은 복수개의 흡입구(12)로부터 단일 흡입원까지 흡입통로로 이루어지고, 상기 흡입통로(18)는 각각 상기 흡입통로(18)를 개폐하는 조절밸브(17)를 갖는 것을 특징으로 하는 시스템.
  8. 액체-고체상 추출에 위해 액체로부터 분석물을 추출하는 방법에 있어서, (1) 각각의 하나의 흡입구를 갖고 방사상으로 간격을 둔 복수개의 흡입장소내의 복수개의 흡입구에서 흡입을 가능하게 하는 흡입수단을 제공하고(2) 제거가능한 막 하우징과 제거가능한 막 하우징 수단을 흡입장소에 이탈 가능하게 장착하기 위한 수단을 제공하고, 상기 막 하우징은 (a) 분석물을 함유하는 액체 또는 용기를 수용하기 위한 상측 리셉터클과 (b) 원판막을 유지하는 하측 막 호울더 사이에서 그 외주둘레가 밀봉 결합된 고체상 원판 막으로 이루어지고, 상기 호울더 수단은 상측 리셉터클의 바닥 원주 가장자리에 대해 상기 원판 막을 거쳐 지지하기 위한 제거가능한 스크린지지수단을 가지며, 상기 상측 리셉터클내의 유입구는 시료로부터 원판막을 상기 하측 리셉터클내의 배출구 밖으로의 액체의 통과를 위한 것이며, 상기 배출구는 막 하우징 수단이 이탈가능하게 장착되는 흡입장소의 흡입구와 통해 있고, (3) 분석물을 함유하는 시료 액체를 상기 상측 리셉터클내의 유입구에 도입하여 분석물은 원판 막 위에 유지하면서 시료 액체를 원판 막을 거쳐 배출구 밖으로, 흡입구를 통하여 액체의 처분을 위해 흡입통로안으로 유동시키고, (4) 시료액체의 유동이 완료된 후, 제거가능한 수집용기를 통끼움한 이탈가능한 수집실을 막 하우징수단과 흡입장소사이에 장착하고, (5) 추출 또는 용리 용매를 유입구에 도입하여 원판 막으로부터 분석물을 용리 또는 추출하고 그리고 분석물이 통로를 통해 배출구 밖으로 그리고 제거 가능한 수집용기 안으로 유동하게 하고, 그리고 (6) 수집실로부터 상측 리셉터클을 떼어내고 분석물을 함유하는 수집용기를 제거하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 액체-고체상 추출에 의한 액체로부터의 분석물 추출방법.
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