SE445120B - Forfarande for framstellning av alkalisk massa - Google Patents

Description

15 20 30 35 7904445-9 2 innehållande löst syre i delignifieringszonen i den an- givna processenharnmn tillämpat ett förfarande enligt fig l. Enligt fig l faller nämligen det kokade cellu- losamaterialet i tryckkärlet 1 från tvättningszonen 2 till delignifieringszonen 3. Det alkaliska vattenhal- tiga mediet, som innehåller löst syre, sprutas genom ett centralt inmatningsrör 4 på det fallande cellulo- samaterialet. Om så önskas kan det alkaliska vatten- haltiga mediet också införas i delignifieringszonen från ett munstycke 5 anordnat på kärlets l sidovägg.

Den avlut, som bildats under delignifieringen, tömmes kontinuerligt genom en sil, som är anordnad på en peri- fer del av kärlet. Det kokade och medelst syre och alkali delignifierade cellulosamaterialet når sedan en spädningszon 7, där materialet spädes med tvättnings- filtrat från tvättningsanordningen 8, och materialet tömmes från tömningsutloppet 9 och föres sedan till tvättningsanordningen 8, där materialet tvättas med vatten.

Det angivna sättet att införa det alkaliska vat- tenhaltiga mediet, som innehåller löst syre, är emel- lertid ej nödvändigtvis tillfredsställande vad beträf- far jämn kontakt mellan cellulosamaterialet med det alkaliska vattenhaltiga mediet och vad beträffar homo- gen delignifiering.

Det finns en annan känd metod att framställa alka- lisk massa, varvid man använder ett enda, cylindriskt reaktionskärl under tryck, i vilket kärl en vätskeim- pregnerande zon, en kokningszon, en tvättningszon och en spädningszon är anordnade i angiven ordning. I änd- delen av spädningszonen är ett motordrivet skrapnings- eller omröringsorgan och ett utlopp för tömning av massa anordnade. Cellulosaråmatorial i flisform impreg- neras med alkalisk kokvätska, kokas med alkali, tvättas och spädes i följd under sin nedåtgående rörelse i reaktionskärlet. Det kokade cellulosamaterialet tömmes slutligen ur utloppet (se exempelvis US-PS 3 29§ 899).' Emellertid visas ej något sätt att framställa elka- 10 15 20 30 35 7904455-8 3 lisk massa medelst alkalisk kokning, tvättning och delignifiering med syre-alkali av cellulosamaterialet successivt i ett sådant konventionellt cylindriskt enskilt reaktionskärl under tryck.

SAMMANFATTNING AV UPPFINNINGEN Ett ändamål med uppfinning är därför att anvisa ett sätt att effektivt framställa alkalisk massa, varvid man successivt underkastar materialet alkalisk kokning, tvättning och delignifiering med syre-alkali i ett enda reaktionskärl, som befinner sig under tryck.

Ett annat ändamål med uppfinningen är att anvisa en metod för effektiv framställning av alkalisk massa, varvid man successivt underkastar cellulosamaterialet tvättning och delignifiering med syre- reaktionskärl under tryck, och särskilt homogen delignifiering med syre- alkalisk kokning, alkali i ett enda för åstadkommande alkalia Ett annat ändamål med uppfinningen är att anvisa en metod för framställning av alkalisk massa, genom att successivt underkasta cellulosamaterial alkalisk kok- ning, tvättning och delignifiering med syre-alkali, varvid man använder ett enda konventionellt tryckkärl, vari i en vätskeimpregneringszon, en kokningszon, en tvättningszon och en spädningszon med ett motordrivet skrapnings- eller omröringsorgan och ett utlopp för tömning av massa i änddelen av spädningszonen är anord- nade i angiven ordning.

Föreliggande uppfinning avser en förbättring av en konventionell metod för framställning av alkalisk massa, varvid man använder ett enda, cylindriskt tryckreaktions- kärl, som har en vätskeimpregneringszon, en kokningszon, en tvättningszoln och en spädningszon i angiven ordning, och som har ett motordrivet skrapnings- eller omrörings- organ och ett utlopp för tömning av massa i änddelen av spädningszonen. En sådan konventionell metod inne- bär att man kontinuerligt inför flisformigt cellulosa- material i reaktionskärlet, att man underkastar cellu- losamaterialet impregnering med alkalisk kokvätska,att 7904455-8 10 15 20 25 30 4 materialet underkastas kokning med alkali, tvättning och spädning i följd under sin nedåtgående rörelse inuti reaktionskärlet, och att man kontinuerligt töm- mer den erhållna massan ur kärlet genom tömningsut- loppet.

Förbättringen enligt föreliggande uppfinning inne- bär att man kontinuerligt inför det alkaliska vatten- haltiga mediet, som innehåller löst syre, i änddelen av spädningszonen. En del av det införda alkaliska mediet, som innehåller löst syre, bringas till mot- ströms kontakt med det kokade cellulosamaterialet, som rör sig nedåt från tvättningszonen till späd- ningszonen för fortsatt delignifiering med syre~ alkali. Avlut, som bildas under delignifieringen på grund av den motströms kontakten, överföres till tvätt- ningszonen, där den användes såsom tvättvätska, och den tömmes slutligen ut ur kärlet från änddelen av kok- ningszonen till ett alkaliutvinningssteg. A andra sidan bringas resten av det införda alkaliska vattenhaltiga mediet, som innehåller löst syre, i kontakt med det kokande cellulosamaterialet i spädningszonen under skrapning eller omröring med hjälp av ett motor- drivet skrapnings- eller omröringsorgan för fortsätt~ ning av delignifieringen med syre~alkali och slutligen fungerar vätskan såsom spädningsvätska som skall tömmas ur kärlet tillsammans med bildad massa från utloppet för tömning av massa.

I en utföringsform av uppfinningen rör sig all avlut som bildas under delignifieringen på grund av den motströms kontakten med en del av det alkaliska vattenhaltiga mediet, som innehåller löst syre, och det kokade cellulosamaterialet, uppåt till tvättníngszonen och tömmes slutligen ut ur reaktionskärlet från änddelen av kokningszonen. En mängd av det alkaliska vattenhaltiga mediet, som bringas i motströms kontakt med det kokade materialet, är sålunda ekvivalent med en vätskemängd motsvarande spädningsfaktorn. Här definieras spädnings- faktorn på följande sätt: 10 15 20 25 30 7904455-8 5 Mängd spädningsvätska (t/h) - Mängd vätska, som bort- _ föres med massan (t/h) Lufttorkad massa (t/h) Detta representerar med andra ord en vätskemängd,som överförtstilltvättningszonen såsom tvättvätska per massa ADT (ton lufttorkad massa).

Enligt en annan utföringsform av uppfinningen rör sig en del av den avlut, som bildas under delignifi- eringen på grund av den motströms kontakten, uppåt till tvättningszonen och tömmes slutligen ur kärlet från kokningszonens änddel. Denna vätskemängd är ekvi- valent med spädningsfaktorn. Resten av avluten tömmes ur kärlet från tvättningszonens änddel. Sålunda är den_mängd alkaliskt vattenhaltigt medium, som i mot- ström kommer i kontakt med det kokade cellulosamate- riet, större än spädningsfaktorn. Enligt denna utfö- ringsfonnkanenökadnängd alkaliskt medium innehållande löst syre, i motström kontakta det kokade cellulo- samaterial, som rör sig nedåt från tvättningszonen till spädningszonen, och därför kan delignifieringen med syre-alkali på grund av den motströms kontakten, gynnas.

Dessa och andra ändamål och fördelar med uppfin- ningen framgâr allt eftersom uppfinningen förstås bättre under hänvisning till följande detaljerade beskrivning då denna läses tillsammans med bifogade ritningar.

KORT BESKRIVNING AV RITNINGARNA Fig l visar ett känt sätt att införa alkaliskt vattenhaltigt medium, som innehåller löst syre, i ett enda reaktionskärl under tryck, i vilket cellulosamate- rial utsättas successivt för kokning med alkali, tvätt- ning och delignifiering med syre-alkali.

Fig 2 visar schematiskt ett flödesschema, som visar en utföringsform av uppfinningen.

Fig 3 avser ett diagram, som visar procenten avlägs- nat COD i olika faser i ett enda reaktionskärl enligt fig 2, vilket reaktionstryck står under tryck. 10 15 20 30 . ,..,.,_- ........~..-.-.~.._.-_..«_.~--~....~........... .. 7904455-s 6 fig 4 visar en annan utföringsform av uppfinningen, enligt vilken ett flertal skrapning- eller omrörings- organ är anordnade i spädningszonen.

Fig 5 och 6 visar andra utföringsformer av upp- finningen, enligt vilka kylvätska införes i spädnings- zonen.

Fig 7 och 8 visar ytterligare utföringsformer av uppfinningen, vari tömd vätska, som hâlles vid hög temperatur och högt tryck, avskiljes från en blåsled- ning för massa vid hög temperatur och högt tryck.

DETALJERAD BESKRIVNING AV UPPFINNINGEN Fig 2 visar ett flödesschema för genomförande av en utföringsform av uppfinningen, varvid cellulosa- material inmatas i en övre del av ett enda reaktions- kärl under tryck och tömmes från ett utlopp i botten av reaktionskärlet. En konventionell metod för alkalisk kokning av cellulosamaterial kommer att förklaras i det följande under hänvisning till fig 2. Cellulosa- råmaterial i flisform införes i ett matningsinlopp ll placerat vid toppen av ett enda, cylindriskt tryck- reaktionskärl 10, och alkalisk kokvätska införes från ledning 12. I en vätskeimpregneringszon a, impregneras cellulosaråmaterialet med den alkaliska kokvätskan vid hög temperatur och högt tryck. Cellulosamaterialet, som faller inuti kärlet uppvärmes till koktemperatur med en cirkulationsslinga, som består av sil (ett fil- ter) 13, en cirkulationspump 14 och en uppvärmnings- anordning 15, och kokas med alkalikokvätskan i koknings- zonen b. Cellulosamaterialet kyles sedan med en cirku- lationsslinga för kylning, vilken består av en sil (ett filter) 16 och en cirkulationspump 17, för av- brytande av kokningsreaktionen. Det sålunda kokade cel- lulosamaterialet tvättas sedan i en tvättningszon c av uppåt i motström strömmande vätskeström från bottnen av kärlet. En del av spädningsvätskan, som införes från botten av reaktionskärlet 10, avsilas genom silen 18, pumpas med en pump 19 och värmes med värmeanordning 20 och införes åter i det centrala området vid änddelen av 10 15 20 25 30 7904455-q 7 tvättningszonen c såsom hi-heat-tvättvätska. Tvätt- vätskan strömmar uppåt till zonen c för motströms tvätt- ning av det kokade cellulosamaterialet och den avsilas genom silen 16 för att cirkulera i kylcirkulationen och tömmes slutligen ut ur kärlet tillsammans med avfalls- vätska från den alkaliska kokningen genom silen 21, som är införd i änddelen av kokningszonen b för att sändas till steget för alkaliåtervinning. Det sålunda kokade och tvättade cellulosamaterialet sjunker till spädningszonen d, där koncentrationen för cellulosamate- rialet reduceras med spädningsvätskan, och en kolonn av cellulosamaterialet skrapas eller omröres med ett motordrivet skrapnings- eller omröringsorgan 22 och tömmes genom utloppet för tömning av massa för att blå- sas till en blåstank 26 via en blåsledning 24 och en blåsventil 25 och sändes slutligen till en tvättnings- anordning 27, där materialet tvättas med vatten.

Föreliggande uppfinning skiljer sig väsentligen från den ovan angivna konventionella metoden därigenom att det alkaliska vattenhaltiga medium, vari syret tidigare lösts utanför reaktionskärlet, införes i änd- delen av spädningszonen d för genomförande av deligni- fieringen med hjälp av syre och alkali i zonen d. Det alkalíska vattenhaltiga mediet, som försatts,under tryck med en högtryckspump 28, blandas med det alkali, som krävs för delignifiering med syre och alkali och som uppvärmts med uppvärmningsanordningen 29 till den tempe- ratur, som krävs för delignifieringen med syre och aikaii, dvs ioo till 1so°c, införas i ett syre- upplösande organ 30. Det alkaliska vattenhaltiga medium, vari syretlösesi.tillräckliggrad¿iorganet30,införesså~ som alkaliskt vattenhaltigt medium innehållande löst syre i spädningszonen d via en regleringsventil 31.

Allmänt användes tvättfiltrat från tvättningsanordningen 27 såsom alkaliskt vattenhaltigt medium, vari syret löses.

Införandet av det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre i änddelen av spädningszonen, 7904455-8' 10 15 20 25 30 35 8 åstadkommes därigenom att man bringar mediet att pas- sera genom en central axel, arm och blad på det motor- ...___ t.........í.í..a_a.h_..s. , drivna skrapnings- eller omröringsorganet 22 via en led- ning 32 och/eller genom att man bringar det att diffundera mot zonen c genom väggen av reaktionskärlet 10 i zonen d via ledningar 33.

När det alkaliska vattenhaltiga mediet, som inne- håller löst syre, införes för att fylla nästan hela området i spädningszonen d, avsilas en del av det alka- liska vattenhaltiga mediet genom silen 18 för att sändas till cirkulationsslinganförhi-heat-tvättning,varvidcir- kulationsslinganbestår av pumpen 19 och uppvärmnings- anordningen 20, och återföres till änddelen av tvätt- ningszonen c såsom tvättvätska, som stiger upp i zonen c, vilken tvättvätska slutligen tömmas i silen Zl för att sändas till alkaliåtervinning. Det alkaliska vatten- haltiga medium, som sålunda införts i spädningszonen d, kommer i kontakt med.det kokade cellulosamaterialet, som sjunker ned från zonen c till zonen d enligt motströmsprincipen för fortsatt delignifiering med hjälp av syre och alkali. Eftersom en del av det in- förda alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, fungerar som tvättvätska sedan det använts för syre-alkalidelignifieringen förväntas oreagerat syre, som är löst i det vattenhaltiga mediumet, att oxidera lösta organiska substanser. Detta medför en hjälp vid tvättningen av det kokade cellulosahaltiga materialet. Å andra sidan bringas resten av det alkaliska vat- tenhaltiga mediumet, som införes i spädningszonen d, i kontakt med det kokade cellulosahaltiga materialet under skrapning eller omröring med hjälp av skrapnings- eller omröringsorganet 22, varigenom det alkaliska vattenhaltiga mediumet också frammatas. Syre-alkali- delignifieringen inträffar vid sådan kontakt på grund av skrapning- eller omröring och det vattenhaltiga mediumetfungerar slutligen såsom spädningsvätska för spädning avden bildade massan, vilket krävs för jämn töm- 10 15 20 30 7904455-8 9 ning av massan genom utloppet 23.

Det kokade cellulosamaterialet, som överföres och når änddelen av spädningszonen d,föreligger i bästa tvättade tillstånd vid reaktionskärlet 10 såsom framgår av fig 3. Genom att införa det alkaliska vatten- haltiga mediumet, som innehåller löst syre, i änddelen av zonen d reduceras därför hindret att delignifiera lösta organiska substanser till ett minimum. Långsam och mild skrapning eller omröring med skrapning- eller omröringsorganet 22 möjliggör därtill att det kokade cellulosamaterialet blandas effektivt utan mekaniska skador med det alkaliska vattenhaltiga mediumet så att man åstadkommer den mest effektiva och homogena syre-alkalidelignifieringen.

Det cellulosamaterial, som överföres från zonen c till zonen d,har en kontinuerlig fas av en agglomererad kolonn av kokat cellulosamaterial men upprätthåller ändå den ursprungliga flisformen. Då den bildade massan tömmes från kärlet igenom skrapnings- eller omrörings- organet 22, som är infört i änddelen av zonen d,utsättes alltid agglomererade kolonnen av cellulosamaterialet för det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre. På grund av den skrapande eller omrörande rörel- ändytflfl av åên kontinuerliga fasen av den sen hos det motordrivna skrapnings- eller omrörings- organet 22 kommer nämligen den nyligen avslöjade änd- ytan av den kontinuerliga fasen av den agglomererade kolonnen, som består av det kokade, flisformiga cellu- losamaterialet, att kontinuerligt falla mot det område zonen d, där det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, pâfylles, och kommer i kontakt med löst syre så att den oxidativa delignifieringen fortsättes. Till följd härav kan delignifieringens homo- genítet förbättras synnerligt, något som varit svårt att uppnå enligt den kända metoden såsom visas i fig 1.

Såsom beskrivits blir en del av det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre och som införts i spänningszonen d, en uppåt strömmande vät- 7904455-8 10 15 20 25 30 10 skeström, som i motström bringas i kontakt med det kokade cellulosamaterialet, som överföres från zonen c till zonen d. Den avlut, som bildas under delignifi- eringen på grund av denna kontakt i motström,avsilas genom silen 18 och införes åter i änddelen av tvätt- ningszonen för att fungera såsom tvättvätska i zonen c.

Då i detta fall all avlut, som avdrages från silen 18 pumpas till zonen c genom att man stänger en ventil 34 utan att tömma avlut ur systemet, blir det nödvändigt att begränsa mängden alkaliskt vattenhaltigt medium, som i motströmd skall bringas i kontakt med det kokade cellulosamaterialet, till en mängd vätska, som mot- svarar den spädningsfaktor, som användes i zonen c.

En.sâdan vätskemängd, som motsvarar spädningsfaktorn, här vanligen ca 0,5 till 4 m3 (eller ton), företrädes- vis 1,5 till 3 m3 vätska, som strömmar uppåt i tvättningszonen c, är (eller ton) per massa ADT. Om mängden Större än Ca 4 m3/massa ADT, tenderar det cellulosa- haltiga materialets nedåtgående rörelse i zonen c att störas. Om mängden vätska i zonen c är mindre än ca 0,5 m3/massa ADT blir tvättningen ej tillräcklig i zonen c.

I det fall, då all avlut, som bildas under delig- nifieringen på grund av den motströms kontakten, över- föres till tvättningszonen c (ventilen 34 är stängd) blir mängden vätska, som överföres till zonen c begrän- sad såsom beskrivits tidigare. Om följaktligen den mängd av det alkaliska medium, som införes i änddelen av späd- ningszonen d, ökas, måste med nödvändighet mängden vätska, som tömmes med massa från utloppet 23 ökas, vilket leder till att blâskoncentrationen minskar. Alltför låg blås- koncentration är emellertid ej önskvärd, varför mängden av det alkaliska vattenhaltiga medium, som innehåller löst syre och som skall införas i zonen d, begränsas av tillåten blåskoncentration. Enligt experiment föredrages exempelvis en massakoncentration på ca 4 till 10 vikt%_ för att man jämnt och stabilt skall kunna blåsa massa från reaktionskärlet efter syre-alkalidelignifieringen ..l- ._ _-..._...._...__......___.__..._.._.. 10 15 20 25 30 35 7904455-3 ll av det kokade cellulosamaterialet, som sjunker från zonen c till zonen d och som har en massakoncentra~ tion på ca 12 vikt% vid utnyttjande av metoden enligt den angivna utföringsformen av uppfinningen. För att man skall erhålla en sådan blâskoncentration på ca 4 till 10 vikt% är det lämpligt att man begränsar mängden av det alkaliska vattenhaltiga medium, som införes i zonen d, inom ett intervall på ca 28 till 13 ggr vikten av lufttorkat kokat cellulosamaterial.

Eftersom emellertid syret, som är löst i det alkaliska vattenhaltiga mediumet, tjänstgör såsom delig- nifieringsmedel i ett alkaliskt medium beror graden av delignifiering i zonen d på den absoluta mängden löst syre. Om i detta fall villkoren för upplösning av syre i det vattenhaltiga mediumet är konstanta är det nöd- vändigt att man ökar den mängd alkaliskt vattenhaltigt medium, som skall införas och som innehåller löst syre, med hänsyn till vikten av det kokade cellulosamaterialet för att öka graden av delignifiering.

Enligt en annan utföringsform av uppfinningen tömmes därför en del av' den vätska, som avsilas genom silen 18 i fig 2, ur systemet genom ventilen 34 för att öka mäng- den av det alkaliska vattenhaltiga medium, som införas zonen d. Det är nämligen möjligt att införa den ökade mängden av det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre i zonen d,genom attmanavdragerden ökade mängden från systemet genom ventilen 34. I detta fall återföres endast den del av vätskan, som är ekvi- valent med den mängd, som svarar mot spädningsfaktorn, till änddelen av tvättningszonen c för att fungerar som tvättvätska och den tömmes slutligen från silen 21, och den kvarvarande delen av vätskan, som silats genom silen 18, tömmes genom ventilen 34. Den sålunda tömda vätskan kan sändas till alkaliåtervinning via ledningen 35 eller återföras till syreupplösningssteget via ledningarna 36 och 37.

Vid den nämnda utföringsfcrmen, vari en del av vät- 7904455~8 10 15 20 25 30 35 12 skan tömmes genom ventilen 34, kan den mängd av det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre och som skall införas i spädningszonen d, ökas så att den blir större än 30 ggr vikten av det luft- torkade kokade cellulosamaterialet, och följaktligen kan den ökade mängden alkaliskt vattenhaltigt medium i motström bringas i kontakt med det kokade cellulosa- materialet för att därvid gynna syre-alkalidelignifi- eringen. Också i detta fall bör den ökade vätskemängden, som kommer i kontakt med det kokade cellulosamaterialet, begränsas inom intervallet så att cellulosamaterialet ej hindras från att röra sig nedåt in i zonen d. Emel- lertid är inverkan av den uppåt strömmande vätskan på det kokade cellulosamaterialets nedåtgående rörelse i spädningszonen d ej så stor som inverkan i tvättnings- zonen, eftersom den kontinuerliga fasen av det agglo- mererade cellulosamaterialet förstöres i zonen d medelst skrapnings- eller omröringsorganet 22 så att en suspension bildas av cellulosamaterialet och den motströms kontakten blir kortare än kontakttiden i zon c. Genom att tömma en del av vätskan från venti- len 34 är det även i detta fall möjligt att begränsa mängden uppåt strömmande vätskeström från zonen d till zonen c inom mängden motsvarande spädningsfaktorn och att hindra att blåskoncentrationen sänks alltför mycket.

Fig 4 visar en apparat, som kan användas för ett effektivt genomförande av förfarandet enligt uppfin- ningen. Denna apparat har förutom skrapnings- eller omröringsvingar 40 för tömning av massa vid änddelen av spädningszonen d separata skrapnings- eller omrörings- vingar 41 i zonen d, och de arbetar oberoende. En axel 42 till vingarna 40 uppbäres av ett axellager 43 och ett axellager 44, som också fungerar som trycktätning och bringas rotera med hjälp av en motor 45. En axel 46 till skrapnings- eller omrörarvingarna 41 uppbäres å andra sidan av ett axellager 47 och ett axellager 48, som också fungerar såsom trycktätning och bringas rotera med ,.-, -._....-. _. f lO 15 20 25 30 7904455-8 13 hjälp av en motor 49 oberoende av vingarna 40. Det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, införes i zonen d genom en ledning 33 och en led- ning 32, som går genom axeln 46. Genom de oberoende roterande skrapnings- eller omrörarvingarna 41 kan syre- alkalidelignifieringen utföras mera homogent och effek- tivt på grund av kontakten mellan det alkaliska vatten- haltiga mediumet och cellulosamaterialet i zonen d under skrapning eller omröring. Därtill kan förbättrad tvätt- ning förväntas i spädningszonen d genom skrapnings- eller omrörarvingarna 41. Vidare kan massakoncentrationen i zonen d utjämnas för stabilisering av den efter- följande massablâsningen och följaktligen kan förfa- randet genomföras kontinuerligt och stabilt.

Syre-alkalidelignifieringen i spädningszonen d genomföras vanligen vid en temperatur mellan 100 och l50°C. Därför hålles också blâsledningen 24 medströms utloppet 23 för tömning av massa, vilken blåsledning leder till blâsventilen 25 i fig 2 också vid denna temperatur. Blåsning under så hög temperatur kallas vanligen "varmblåsning" och denna medför försämring av massakvaliteten och värmeförluster på grund av att en stor mängd ånga bildas i blåstanken 26. Det är därför önskvärt att man sänker vätsketemperaturen i blåsled- ningen under kokpunkten vid atmosfärstryck för att man skall upprätthålla så kallad “kallblåsning".

Fig 5 och 6 visar lämpliga utföringsformer av före- liggande uppfinning vad avser genomförandet av "kall- blåsning"-metoden. Utformningarna efter spädningszonen d i dessa figurer 5 och 6 är väsentligen desamma som i fig 2 och 4 så att samma detaljer har givits samma hänvisningsbetecknar som i fig 2 och 4 för att man skall undvika en upprepning av beskrivningen.

I fig 5 införes det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, från ledningen 32 till zonen d genom den centrala axeln, arm och blad i skrapnings- eller omrörarorganet 22 och mediumet sprides mot-tvätt- zonen c, som är samma som i fig 2. Denna utföringsform 7904455-8 10 15 20 25 30 35 l4 skiljer sig emellertid från utföringsformen i fig 2 därigenom att filtratet med låg temperatur från tvätt- anordningen 27 föres genom ledningen 33 och sprides jämnt såsom kylvätska genom bottenväggen av reaktionskär- let 10. Filtratet från tvättningsanordningen 27 införes nämligen en gång i filtrattanken 50 och avskiljes i två system. I ett system föres filtratet genom en pump 51 och en kontrollventil 52 och ledes genom ledningen 33 till reaktionskärlet såsom kyl- och spädningsvätska.

I ett annat system sändes filtratet genom ledningen 37 till syreupplösningssteget'och införes genom ledningen 32 i kärlet såsom alkaliskt vattenhaltigt medium innehål- lande löst syre..

Kyl- och spädningsvätskan har till uppgift att sänka temperaturen vid syre-alkalidelignifieringen.i änddelen av spädningszonen d under kokpunkten för att man skall kunna genomföra kallblåsningen. En kylzon e är sålunda separat anordnad intill zonen d. Kylvätskan bör ha sådan temperatur att temperaturen hos den vätska, som blåses ut ur reaktionskärlet, kyles under vätskans kokpunkt.

Vanligen är temperaturen hos den vätska, som blåses ut ur karlar, under 9o°c, företrädesvis under 7o°c. Kyl- vätskan behöver ej nödvändigtvis begränsas till filtratet från tvättanordningen 27 utan kan utgöras av vatten eller någon annan vätska med låg temperatur. vilken två samma typ Fig 6 visar en annan utföringsform, vid enheter av skrapnings- eller omrörarorgan av som visas i fig 4, är anordnade för att mera effektivt skilja funktionerna i spädningszonen d och kylnings- zonen e. I utföringsformen enligt fig 6 införes det alka- liska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, från ledningen 32 och sprides mot tvättningszonen c genom den centrala axeln, armen och bladen av skrap- nings- eller omrörarorganet 41 i zonen d på samma sätt som i fig 4. Denna utföringsform skiljer sig emeller- tid från utföringsformen enlig fig 4 därigenom att kyl- och spädningsvätska införes från ledningen 33 och spri- des jämnt hui kylzonen e genom reaktionskärlets vägg. 10 15 20 25 35 7904455-8 15 Enligt utföringsformen i fig 2 blåses den bildade massan tillsammans med vätska från blåsledningen 24 under hög temperatur och högt tryck in i blåstanken 26 vid atmosfärstryck och tvättas i tvättanordningen 27.

Filtratet pumpas in i syreupplösningssteget via led- ningen 37 och återanvändes. För att överföra filtratet, som föreligger vid atmosfärstryck, till syreupplösnings- steget för att återanvända det såsom alkaliskt vatten- haltigt medium innehållande löst syre erfordras emel- lertid i detta fall att filtratet sätts under tryck upp till önskad nivå genom att använder en vätske över- föringspump 28 och att man värmer filtratet, som har en temperatur under kokpunkten,upp till en önskad tempe- ratur genom att använder en uppvärmningsanordning 29 anordnad i syreupplösningssteget. Det önskade trycket varierar vanligen mellan 5 och 25 kp/cm2G och den önskade temperaturen varierar vanligen mellan lOO°C och l50°C. Den ovannämnda metoden för cirkulering och återanvändning av den tömda vätskan kräver avsevärd mängd ånga för uppvärmning och energi för överföring av vätskan. Särskilt i det fall, då en stor mängd alkaliskt vattenhaltigt medium innehållande löst syre införes i spädningszonen och följaktligen en stor mängd av den tömda vätskan recirkuleras för återanvändning, är det nödvändigt att man använder en större mängd energi för överföring av vätskan liksom en ökad mängd ånga för uppvärmning. ' Fig 7 och 8 visar ytterligare utföringsformer av uppfinningen, vilka utföringsformer är utformade för minimering av mängden upphettningsånga och energi för överföring av den vätska, som krävs för cirkulation och återanvändning av tömd vätska. I dessa utförings- former avskiljes den tömda vätskan under hög temperatur och högt tryck från blâsledningen 24 i fig 2 under hög temperatur och högt tryck och den sålunda avskilda vät- skan sändes sedan till syreupplösningssteget under hög _ temperatur och högt tryck, varigenom man reducerar mäng- den ånga och energi som krävs för överföring av den , ..>_..... ..._..__.__...._... ..... 7904455-8 10 15 20 25 30 '35 16 vätska, som krävs för syreupplösningssteget.

I utföringsformen enligt fig 7 är en vätskesepa- rationsanordning 60 för utvinning av tömd vätska vid hög temperatur och högt tryck placerad i blåsledningen 24 och den arbetar vid hög temperatur och högt tryck.

Den vätska, som avskiljes i vätskeseparationsanord- ningen 60 under hög temperatur och högt tryck,matas av pumpen 28 till syreupplösningsledningen 61 och omvand- las slutligen till det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, via uppvärmningsanordningen 29 och syreupplösningsorganet 30 för att matas till späd- ningszonen d i reaktionskärlet 10. Eftersom en del av det alkaliska vattenhaltiga medium, som införes i zonen d, dvs en mängd av det vattenhaltiga mediumet motsva- rande spädningsfaktorn, överföres till tvättningszonen c och användes såsom tvättvätska blir den mängd filtrat från tvättanordningen 27 som skall införas genom högtrycks- pumpen 62 till syreupplösningsledningen 61 en mängd som motsvarar spädningsfaktorn. En sluten cirkulationsslinga med hög temperatur och högt tryck, vilken slinga be- står av en vätskeseparationsanordning 60, pumpen 20, uppvärmningsanordningen 29 och syreupplösningsorganet 30 upprättas sålunda, varvid den vätska, som avskiljes med vätskeseparationsanordningen 60-överföres till syreupp- lösningsledningen 61 vid hög temperatur och under högt tryck. Pumpen 28 för överförande av vätska behöver där- för ej vara någon högtryckspump och följaktligen kan den energi, som erfordras för att överföra vätskan, re- duceras. Vidare kan mängden ånga som användes i upp- värmningsanordningen 29 sänkas betydligt.

Vätskeseparationsanordningen 60, som användes i utföringsformen enligt fig 7 har till uppgift att av- lägsna vätska från massablåsledningen 24, så att massa- koncentrationen ökar efter avskiljande av vätska från blåsledningen 24. Vätskan kan emellertid avskiljas från massablåsledningen också genom vätskeutbyte. Fig..8 visar en utföríngsform, enligt vilken tömningsvätskan avskiljes genom vätskeutbyte. I detta fall är en vätska- 10 15 20 30 7904455-8 17 utbytesanordning 60' anordnad i stället för vätske- separationsanordningen 60 enligt utföringsformen i fig 7, och filtratet från tvättningsanordningen 27, vari tvättning av massan genomföras under atmosfäre- tryck, användes såsom vätska för att ersätta tömnings- vätskan i. vätskeutbytningsanordningen 60'. Filtratet från tvättningsanordningen 27 sattes nämligen under tryck med högtryckspumpen 62 och införes i vätskeut- bytesanordningen 60'. I denna anordning 60' bytes vät- ska, som överföres genom massablâsledningen 24 vid hög temperatur och högt tryck ut mot filtratet, som överföres från tvättningsanordningen 27 under tryck.

Den sålunda utbytta vätskan överförestillsyreupplösnings- ledningen 61 via pumpen 28, och filtratet införes å andra sidan äter i tvättningsanordningen 27 tillsammans med massa. I detta fall fyller man på den mängd vätska, som svarar mot spädningsfaktorn och som användes såsom tvättvätska i tvättzonen c i reaktionskärlet 10 med fil- trat i vätskeutbytesanordningen 60' och denna mängd överföras till pumpen 28 tillsammans med utbytetochavskild vätska. Genom att avskilja vätska från massablåsled- ningen 24 genom vätskeutbyte kan mera effektiv värme- utvinning åstadkommas. Även om temperaturen i vätskan i massablåsledningen är hög ersattes dessutom högtem- peraturvätskan med filtratet, som har relativt låg temperatur, så att det blir möjligt att hindra vätskan från att koka i tvättningssteget, som genomföras vid atmosfärstryck. _ Följande exempel är givna i syfte att belysa upp- finningen och uppfinningens omfattning skall ej be- gränsas av dessa exempel.

EXEMPEL l Förfarandet enligt föreliggande uppfinning genom- fördes i ett enda vertikalt reaktionskärl, som var satt under tryck och som hade en cylindrisk utformning såsom visas i fig 2, och massaframställningshastigheten var 35 ABT/D.

De betingelser, som användes i varje zon var följande: 7904455-8 10 15 20 30 35 18 Alkalikokning i vätskeimpregneringszonen och kcknings- EEEÉE _ Flisformigt cellulosarâmaterial: Flis av blandad barrved (douglasgran 50 vikt%, radiata-tall 20 vikt%, hemlocksgran (Tsuga heterophylla) 30 vikt%) Använd alkali: NaOH Satsad alkali: 22 % såsom Na20 räknat på vikten av torkad träflis.

Mängd antrakinon (såsom tillsats vid koket): 0,1 % räknat på vikten av torkat träflis.

Vätskeimpregneringstid: 60 min Förhållande trä till vätska: l:3;3 Högsta koktemperatur: 17590 Koktid: 60 min.

Tvättning i tvättningszonen Tvättningstid: 3 h Spädningsfaktor: 4 Syrealkalidelignifiering i spädningszonen Syreupplösningstemperatur: l30°C Syreupplösningstryck: 12 kp/cm2G (totaltryck) Mängd löst syre: 250 ppm Mängd tillsatt NaOH: l g/l såsom Na20 Blåskoncentration: 6 till 7 %.

Den alkaliska massa, som erhölls vid den alkaliska kbk- ningen utan syrealkalidelignifiering,hade ett genom- snittligt kappatal på 31,7.

Den bildade alkaliska massan underkastades succes- sivt delignifiering i reaktionskärlet under tryck varvid man använde följande tvâ förfaranden.

(A) Alkaliskt vattenhaltigt medium, som innehöll löst syre och som framställts under angivna betingelser, inmatades och spreds i änddelen av spädningszonen d genom ledningarna 32, 33 i fig 2. Matningshastigheten för det alkaliska vattenhaltiga mediumet var 26,6 m3/h.

All avlut, som tömdes genom silen l8,överfördes till tvättningszonen c utan avsilning från ventilen 34. 10 15 20 30 35 7904455-8 19 (B) I jämförande syfte användes ett enda reaktions- kärl under tryck enligt fig l. Samma alkaliska vatten- haltiga medium innehållande löst syre, som i (A) inför- des i delignifieringszonen 3 genom det centrala mat- ningsröret 4 och munstycket 5 i en mängd som var väsent- ligen densamma som mängden som använts i (A). Samma mängd avlutsombildats under delignifieringen som mängden infört alkaliskt vattenhaltigt medium tömdes från silen 6 för genomförande av utbytesdelignifiering.

Dessa båda förfaranden (A) och (B) genomfördes separat under en lång tidsperiod på kontinuerligt sätt. vid förfarandet (A) erhölls massa med ett genomsnitt- ligt kappatal på 16,8 medan däremot det genomsnittliga kappatalet vid förfarandet enligt (B) var 25,8.

Av dessa resultat inser man att då det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, in- föres i samma mängd möjliggör förfarande enligt före- liggande uppfinning att syre-alkalidelignifiering kan genomföras effektivare än vad är känt genom den metod som visas i fig 1.

EXEMPEL 2 Förfarandet enligt föreliggande uppfinning genom- fördes på samma sätt och under samma betingelser som vid förfarandet (A) i exempel l bortsett från att man hade en matningshastighet för det alkaliska vatten- haltiga mediumet innehållande löst syre till spädningsf zonen <1 på 36 m3/n i stället för 26,6 1113/11 och man av- lägsnade avlut från ventilen 34 med en hastighet på 9,4 m3/h varvid man erhöll en massa med ett genomsnitt- ligt kappatal på 14,5. K gxsnxpßrig i Förfarandet enligt föreliggande uppfinning genom- fördes på samma sätt och under samma betingelser som i förfarandet (A) enligt exempel l bortsett från att man använde följande: Alšfllígk kokning Högsta kokningstemperatur: l73°C 7904455-8 10 15 20 25 30 35 .....,-......,~.~.._.. ...a-u-w-.i-.a - 20 Syre-alkalidelignifiering: Syreupplösningstryck: 14 kp/cm2G (totaltryck).

Den alkaliska massa, som erhölls vid den alkaliska kokning utan syre-alkalidelignifiering,hade ett genom- snittligt kappatal på 33,2. Den bildade alkaliska massan utsattes successivt för syre-alkalidelignifiering och blåstes utmedvarmblåsning varvid man erhöll massamedett genomsnittligt kappatal på 18,2.

Kallblâsning av massa genomfördes å andra sidan med förfarandet enligt fig 5. Alkaliskt vattenhaltigt medium innehållande'löst syre infördes nämligen i spädningszonen d genom ledningen 32 med en inmatnings- hastighet på 26,6 m3/A. Kylvatska infördes 1 kylninge- zonen e genom ledningen 33 med inmatningshastigheten 9 m3/h, Avlut tömdes från silen 18 med hastigheten 9 m3/h för kallblåsning vid blâstemperaturen 96°C. Den sålunda bildade massan hade ett genomsnittligt kappa- tal på 18,0. _ Den massa, som erhölls vid varmblâsning och den massa som erhölls vid kallblâsning maldes separat i en Valley-holländare för att man skulle kunna jämföra pappershållfastheten med CFS-tal på 400 ml. De erhållna resultaten ges i tabell 1.

TABELL 1 Kappa~ Spräng- Slit- Riv- tal faktor längd faktor Massa erhållen genom varmblåsning 18,2 5,99 7,31 129 Massa erhållen genom kallblåsning 18,0 6,15 7,60 145 Av tabell l framgår att syre-alkalidelignifieringen sker effektivt också vid kallblåsning då man inför kyl- vätska i kylzonen e såsom visas i fig 5. ___* ____,.,., _" ,__,_.,.,,..., .. ._ .._........... ... _., W.. -..M .n-n-.ní-...flge-ï. _ 10 15 20 30 7904455-8 21 j EXEMPEL 5 Förfarandet enligt föreliggande uppfinning genom- fördes på samma sätt och under samma betingelser som i (A) i exempel l, varvid följande material och beting- elser användes.

Tvättning Spädningsfaktor: 2,5 Syre-alkalidelignifiering Syreupplösningstryck: 15 kp/cm2G Inmatningshastighet för det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehöll löst syre: 25,7 m3/n (lens mfl/massa AoT) Blåsning Tryck i blâsledning: 12 kp/cm2G Temperatur i blâsledning: l30°C Massakoncentration: 6.% .B1åsf1öaa= 20,6 1113/11 (14,1 m3/massa mm 10 % 85°c Massakoncentration efter vätskeutbyte: Vätsketemperatur efter vätskeutbyte: Vätskemängd använd i vätskeutbytes- 10,5 m3/massa ADT Temperatur i vätska som ersatts och avskilts: 80°C I detta exmpel utvanns vätska, som tömts i blås- ledningen 24 i fig 8 vid hög temperatur och högt tryck utrustningen: varvid man använde en vätskeutbytesanordning 60', i vilken en sluten cirkulationsslinga för utvinning av tömd vätska under hög temperatur och högt tryck an- Ordflaåêfi- Såsom jämförande experiment genomfördes massa- blåsning med ett konventionellt öppet system, vari vätskeutbytesutrustningen 60' ej anordnats i blåsled- ningen 24.

De jämförande resultaten med avseende på energi- förbrukningen ges i tabell 2. 7904455-8 10 15 20 30 22 TABELL 2 Slutet system med öppet hög temperatur och system högt tryck Mängd använd ånga (t/massa ATD) 0,383 1,55 _ Energi som krävs för vätskeöverföring~ 6,08 6,87 Kappatal före syre- delignifiering ¶2,0 32,4 Kappatal efter syre- delignifiering 20,5 l9,8 Av tabell 2 framgår att ett slutet cirkulations- temperatur och högt tryck för utvinning av tömd vätska från blåsledningen gör det möjligt att sänka energiförbrukningen, särskilt mängden ånga,utan att system med hög man påverkar syre-alkalidelignifieringen. Även om föreliggande uppfinning förklaras i det före- gående genom att man givit exempel på användning av en enda tryckreaktor av vertikal typ, vari cellulosarâmate- rial satsats i kärlets topp och tömts från kärlets botten, bör man uppmärksamma att man enligt föreliggande uppfin- ning kan använda ett reaktionskärl av uppströms typ, vari cellulosamaterial satsas i kärlets botten och tömmes från kärlets topp, eller ett reaktionskärl av lutande typ.

Claims (11)

1. 0 20 25 30 ø-w-...s--f . .. . 7904455-8 23 PATENTKRAV l. Förfarande för framställning av alkalisk massa, varvid man använder ett enda cylindriskt tryckreaktions- kärl (10) med en vätskeimpregneringszon (a), en koknings- zon (b), en tvättningszon (c) och en spädningszon (d) i angvíen ordning och med ett motordrivet skrapnings- eller omröringsorgan (22) och ett utlopp (23) för tömning av massa i änddelen av spädningszonen, varvid förfarandet innebär att man kontinuerligt inför cellulosa~ råmaterial i flisform i reaktionskärlet, att man impregnerar cellulosamaterialet med alkalisk kokvätska, tvättning och spädning att man genomför kokning med alkali, i följd under cellulosamaterialets överföring i reak- tionskärlet och att man kontinuerligt tömmer den bildade massan ur kärlet genom utloppet för tömning av massa, k ä n n e t e c k n a t därav, att man kontinuerligt inför alkaliskt vattenhaltigt medium, som innehåller löst syre, i spädningszonens (d) änddel, att man bringar en del av det införda alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, i motströms kontakt med kokat cellulosamaterial, som överförts från tvättnings- zonen (c) till spädningszonen (d), för fortsatt syre- alkalidelignifiering, att avlut, som bildats under delignifieringen på grund av den motströms kontakten, överföras till där den användes som tvättvätska, och slutligen tömmes ut ur kärlet (10) ur änddelen av kokningszonen (b), och att man bringar resten av tvättningszonen (C), det införda alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, i kontakt med det kokade cel1u~ losamaterialet i spädningszonen (d) under skrapning och eller omröring med hjälp av ett motordrivet skrapnings- eller omrörinqsorgan (22) för fortsatt syre-alkalidvligni" riering, varvid återstoden av det alkaliska vattenhaltiga mediumet slutligen fungerar såsom spädningsvätska 7904455-8 24 som tömmes ur kärlet (10) tillsammans med bildad massa genom utloppet (23) för tömning av massa.

2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k - n a t därav, att all avlut, som bildats under delig- 5 nifieringen, överföres till tvättningszonen (c) och slutligen tömmes ur reaktionskärlet (10) från änddelen av kokningszonen (b), varigenom en mängd av det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som är ekvivalent med en vätske~ mängd, som motsvarar en spädningsfaktor, bringas i 10 motströms kontakt med det kokade cellulosamaterialet i spädningszonen (d).

3. Förfarande enligt krav 2, k ä n n e t e c k - n a t därav, att spädningsfaktorn varierar mellan 0,5 och 4 m3/massa ADT. 15

4. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k - n a t därav, att en del av den avlut, som bildas under delignifieringen pà grund av den motströms kontakten av alkaliskt vattenhaltigt medium innehållande löst syre, överföres till tvättningszonen (c) och slutligen 20 tömmas ur reaktionskärlct (10) ur änddelen av koknings- zonen (b), varvid den angivna delen av avluten är ekvivalent med en mängd vätska, som motsvarar en spädnings~ faktor, och varvid resten av avluten tömmes ur kärlet (10) från änddelen av tvättningszonen (c), varigenom 25 en mängd alkaliskt vattenhaltigt medium som är större än den mängd vätska, som motsvarar spädningsfaktorn bringas i motströms kontakt med det kokade cellulosa- materialet i spädningszonen (d).

5. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k - 30 n a t därav, att det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, införes genom att det bringas passera genom en central axel, arm och blad i det skrapnings- eller omröringsorgan (22), som är anordnat i spädningszonen (d), och/eller genom att det sprides 35 mot tvättningszonen (cl genom en vägg i reaktionskärlet (10) i spädningszonen (d).

6. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k - 10 15 20 25 30 7904455-8 25 n a t därav, att ett separat skrapnings- eller omrörings- organ (41) är installerat förutom det angivna skrapnings- eller omröringsorganet (40), varvid de angivna skrapnings- eller omröringsorganen (40, 41) är anordnade i spädnings- zonen både på tvättzonsidan och sidan med utloppet för tömning av massa, varvid organen drives oberoende av varandra, varigenom man gynnar kontakten av det alkaliska vattenhaltiga mediumet med det kokade cellulosa- materialet under skrapning eller omröring.

7. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e C k - n a t därav, att det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, införes i spädningszonen (d) på sidan mot tvättningszonen av det angivna skrapnings- eller omröringsorganet (22), och att kylvätska införes i spädningszonen (d) pà sidan med utloppet (23) för tömning av massa av skrapnings- eller omröringsorganet, varigenom den bildade massan tömmes från utloppet för massatömning vid lägre temperatur.

8. Förfarande enligt krav 6, k ä n n e t e c k - n a t därav, att det alkaliska vattenhaltiga mediumet, som innehåller löst syre, införes genom att det bringas passera genom skrapnings~ eller omröringsorganet (41) på tvättningszonsidan, och att kylvätska införes i spädningszonen (d) genom kärlets vägg på sidan med utlopp för massatömning, varigenom den erhållna massan tömmes från utloppet (23) för massatömning vid lägre temperatur.

9. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k - n a t därav, att vätska under hög temperatur och högt tryck, vilken vätska tömmes med den bildade massan från utloppet (23) för massatömning, avskiljes från en blåsledning (24) nedströms utloppet (23) för massa- tömning vid hög temperatur och högt tryck, och att syre löses i den sålunda avskilda vätskan utan att man undanröjer den höga temperaturen och det höga trycket för återanvändning av vätskan såsom alkaliskt vattenhaltigt medium innehållande löst syre. 7904455-8 26

10. Förfarande enligt krav 9, k ä n n e t e c k - n a t därav, att vätskan avskiljes därigenøm att vätskan avlägsnas från blásledningen (24).

ll. Förfarande enligt krav 9, k ä n n e t e c k - Lil n a t därav, att vätskan avskiljes genom att den ersättes med en vätska med låg temperatur i blásled~ ningen (24).