SE437822B - Forfarande for framstellning av magnesiumsulfat genom omsettning av asbestavfall och ammoniumsulfat - Google Patents

Description

80014li6~7 samt urlakning med kolsyra i de amerikanska patentskrifterna 3 320 029 och 4 058 587. Samtliga dessa förfaranden kan man kalla "våtvägsmetoder", eftersom de utföres i närvaro av vatten och innebär komplicerade âtervinningsprocesser av det bildade magnesiumsaltet.

Att en reaktion mellan asbestavfall och ammoniumsulfat är möjlig har påvisats i den amerikanska patentskriften l 348 933. Av denna patentskrift framgår att en olöslig magnesiumförening, t.ex. mag- nesiumoxid eller magnesiumkarbonat, kan bringas att reagera med ammoniumsulfat vid vattnets koktemperatur, varvid man erhåller motsvarande magnesiumsulfat.

Mgco3 + (Nnfizsoll 1oo°c I Mgso4 + coz + 2NH3 + H20 A Det är uppenbart för en kemist, att om reaktionen sker med ett karbonat, måste den ske även med ett silikat, t.ex. magnesium- silikat, dvs arbetsavfall, då kiselsyra är en mycket svagare syra än kolsyra (pka för kiselsyra: 2,2 x 10-10, pka för kolsyra 4,3 x io'7).

Den i den amerikanska patentskriften l 348 933 beskrivna våt- vägsmetoden har i praktiken visat sig helt ogenomförbar av eko- nomiska skäl, eftersom så stora mängder vatten måste destilleras för att avlägsna ammoniak, att kostnaderna för den framställda produkten blev avskräckande höga. Denna situation uppstår till följd av att ammoniak är mycket lättlöslig i vatten. Om en ringa mängd ammoniak återstår i vattnet, går reaktionen i motsatt rikt- ning.

Då emellertid den torra blandningen av ammoniumsulfat och asbest- avfall reagerade vid t.o.m. rumstemperatur har enligt föreliggande uppfinning torr-reaktionen använts som en källa för magnesium- sulfat, varvid reaktionshastigheten accelererades genom upphett- ning vid lämplig temperatur. Då man använder en torr blandning kräver utvecklingen av ammoniak naturligtvis ej någon destillation av vatten, då NH3 frigöres i form av gas.

Det är känt i den kemiska litteraturen sedan slutet av förra år- hundradet, att om man upphettar ammoniumsulfat till högre tempe- ratur än 250°C, sönderdelas densamma i ammoniak och ammoniumbisul- '""“'*--_ .ÉPWR ozïàïz? 8Û01lll|6~7 fat fšmith, J. Soc. Chem. li, 529 (l895i] enligt följande formel: (NH4)2so4 ___; Nn4Hso4 + mlsT I motsats till vad som framgår av den amerikanska patentskriften 3 338 667, som påpekar användbarheten av ammoniumbisulfat i processen, har det visat sig att sönderdelningen av ammoniumsul- fat till ammoniumbisulfat var mycket ofördelaktig med avseende på reaktionens energibehov. Av ovanstående patentskrift framgår nämligen, att den aktiva reaktionskomponenten för urlakning av magnesium från asbestavfall är ammoniumbisulfat snarare än ammoniumsulfat vid såväl "våt"- som "torr"-processen.

Det har visat sig, att bildningen av bisulfat måste begränsas i största möjliga utsträckning till följd av följande orsaker.

För det första är sönderdelningen av ammoniumsulfat till ammonium- bisulfat en endoterm reaktion, som under standardbetingelser kräver 25,99 kcal per mol utvecklad ammoniak. Det har dessutom visat sig, att då ammoniumbisulfat bildas har detsamma en markerad tendens att sublimera utanför reaktionsblandningen, varvid en reaktion med avfallet förhindras och ytterligare energiförluster uppstår i samband med sublimationsvärmet. Då man upprepar reaktionen i en smältugn enligt Lindbergh, såsom angives i den amerikanska patent- skriften 3 338 667 har det visat sig, att då hela blandningen snabbt uppnår den temperatur till vilken upphettning sker, sönder- delas ammoniumsulfat i fri ammoniak och ammoniumbisulfat, men vid en temperatur av ca 300°C sublimerar ammoniumbisulfatet och ten- derar att åter förenas med en del av den frigjorda ammoniaken, vilket sålunda minskar omfattningen av reaktionen med magnesium- oxid och ökar den tid och den energi, som kräves för att utföra reaktionen till den punkt, som är nödvändig för att erhålla ett tillfredsställande utbyte. Då man utför förfarandet på ovan an- givna sätt, märker man lätt att en viss mängd ammoniumsulfat pâ- träffas vid ugnsöppningen, vilket bekräftar, att en del av det sublimerade ammoniumbisulfatet har reagerat med en del av den fri- gjorda ammoniaken. Det har dessutom visat sig att sublimation av bisulfatet i praktiken mer än fördubblar den energi, som är nöd- vändig för att åstadkomma reaktionen. page Qwamtg 8001446-7 Det synes således vara möjligt att öka fördelarna med reaktion- en mellan asbestavfall och ammoniumsulfat, om man kunde finna ett förfaringssätt, varigenom det bildade ammoniumbisulfatet förhindras försvinna ur reaktionssystemet, så att den energi, som frigjorts för framställningen stannar kvar i systemet och med fördel användes.

Enligt föreliggande uppfinning upphettar man en torr blandning av ammoniumsulfat och asbestavfall under sådana betingelser att man begränsar bildningen av ammoniumbisulfat och undviker subli- mation av detsamma utanför reaktionsblandningen och i realiteten underlättar den omedelbara återföreningen av det bildade ammonium- bisulfatet med ammoniak. Denna effekt uppnås genom att man upp- hettar endast en sida av reaktionsblandningen, varigenom man gynnar uppkomsten av en temperaturgradient i reaktionsblandningen.

I praktiken utföres upphettningen av en torr, homogen blandning av ammoniumsulfat och asbestavfall under betingelser innebärande, att man åstadkommer ett enda upphettat omrâde och det alltid före- ligger en temperaturskillnad mellan det upphettade området och det omrâde, som är beläget längst bort från det ovan nämnda, upp- hettade området. Det förekommer med andra ord en temperaturgra- dient inom reaktionsblandningen. Det har oväntat visat sig, att det ammoniumbisulfat, som bildas genom termisk sönderdelning av ammoniumsulfat vid övergången till en svalare zon med lägre tempe- ratur än ammoniumbisulfatets sublimationstemperatur, dvs under 300°C, kommer att kondensera vid den lägre temperaturen och rea- gera med ammoniak, varvid man erhåller ammoniumsulfat, vilket så- lunda förhindrar ammoniumbisulfatets avlägsnande från reaktions- massan och håller det sålunda bildade ammoniumsulfatet tillgäng- ligt för ytterligare reaktion med asbestavfallet.

Närmare bestämt âstadkommes ett visst skikt av den homogena blandningen och värme tillföres till endast en av dess ytor, var- igenom âstadkommes gradvis variation av temperaturen under pro- cessen mellan det upphettade skiktet och det skikt, som är belä- get längst bort från det upphettade skiktet, varvid temperaturen inom reaktionsblandningen hela tiden befinner sig under ammonium- bisulfatets sublimationstemperatur. 8001M64 Det förbättrade förfarandet för framställning av magnesium- sulfat genom omsättning av asbestavfall och ammoniumsulfat en- ligt föreliggande uppfinning är följaktligen kännetecknat av att man upphettar endast en yta av en homogen, torr blandning av asbestavfall och ammoniumsulfat från rumstemperatur till en tempe- ratur inom omrâdet 350~400°C, varvid ammoniumsulfatet reagerar med asbestavfallet och bildar magnesiumsulfat under utveckling av ammoniak i gasform, tills temperaturen i den upphettade zonen när ca 250°C, och då temperaturen i den upphettade zonen uppnår minst 25006, sönderdelas ammoniumsulfatet till ammoniak i gasform och sublimerat ammoniumbisulfat, låter de båda sistnämnda gå framåt till den mellanliggande zonen, vilken föreligger vid en temperatur under 25006, kondenserar ammoniumbisulfatet och omsätter det med ammoniak i gasform, varvid bildas en ny mängd ammoniumsulfat, som reagerar med asbestavfallet, och då temperaturen i den mellanligg- ande zonen överstiger 250°C, sönderdelas det ammoniumsulfat, som ej reagerat i denna zon, till ammoniumbisulfat och ammoniak, och då de sistnämnda båda gaserna når den yttre zonen av reaktions- blandningen kondenserar ammoniumbisulfatet och omsätter det med ammoniaken under bildning av en ytterligare mängd ammoniumsulfat, som reagerar med asbestavfallet, och att man fortsätter upphett- ningen av den första värmezonen tills temperaturen i den zon, som ligger längst bort från värmezonen når en temperatur av mellan 250°C och 300°C, och att man utvinner magnesiumsulfatet från reak- tionsblandningen.

Det skall framhållas, att enligt föreliggande uppfinning upphettas bara en yta av reaktionsmassan i motsats till det upphettningsför- farande, som beskrives i den amerikanska patentskriften 3 338 667, där hela den yttre ytan av reaktionsmassan upphettas samtidigt i en ugn enligt Lindbergh.

Närmare bestämt utföres framställningen av magnesiumsulfat i tre steg, där varje steg betecknar en temperaturgradient i reaktions- blandningen. Det skall framhållas att då man utsätter en yta av reaktionsblandningen för 350-400°C skapas tre zoner i reaktions- blandningen. Den första zonen i blandningen upphettas, medan den andra eller mellanliggande zonen har lägre temperatur än den upp- hettade zonen men högre temperatur än det tredje skiktet eller zonen av blandningen längst bort från den upphettade zonen. i i Poor: QÜALITY 8001M64 Då upphettningen påbörjas och tills den upphettade zonen när ca 250°C sker en enkel reaktion mellan ammoniumsulfatet och asbest- avfallet enligt nedanstående formel: 3Mg0.2Si02.2H20 + 3(NH4)2S04-) 3MgS04 + 6NHšT + 2SiD2 + 5H20 "Då temperaturen i den zon, som upphettats väl ökat från 250°C till den valda temperaturen mellan 350 och 400°C fortgår den genom sönderdelning av ammoniumsulfat till ammoniumbisulfat, som bör- jar att sublimera vid 25006, varefter det sublimerade ammonium- bisulfatet, då det nâr nästa, svalare, zon, kondenserar och in situ reagerar med den ammoniak, som utvecklats, varvid ammonium- sulfat âterbildas, som därefter lätt reagerar med asbestavfallet enligt nedanstående formel: ovan angivna reaktionen delvis såsom sådan och delvis Vid temperatur under 25006 sngozsioïzuzo + 3(NH4)_2so4-) sngso4 + aNH3T+ 25102 + suzo Vid temperaturer över 25000 (NH4)¿so4-> NH4Hso4T + NHBT NH4HS0â, som sublimerats och NH3-gasen kommer till en zon svalare än 250 C NH4Hso4 + NH3--+(NH4)2so4 J' sngcnzsioïzflzo + 2Sí0 sMgso4 + eNH3T + snzo 2 Då den mellanliggande zonen i reaktionsblandningen slutligen når en temperatur av 250°C upprepas processen, dvs sublimation av ammoniumbisulfatet, detsammas kondensation i den övre svalare zonen, reaktion med ammoniak, varvid bildas ammoniumsulfat som på nytt reagerar med asbestavfallet.

Det skall framhållas att medelst förfarandet enligt föreliggande 8001446-7 uppfinning åstadkommes en oväntat stor energibesparing genom att man låter ammoniumbisulfatet kondensera i reaktionsmassan och möjliggör återvinning av energi för reaktionen mellan ammo- niumbisulfat och ammoniak för bildning av ammoniumsulfat på nytt.

Med upphettningsförfarandet enligt föreliggande uppfinning und- vikes praktiskt taget helt förlust av reaktionskomponenterna i motsats till upphettningsförfarandet enligt teknikens ståndpunkt, där det bildade ammoniumbisulfatet endast kan övergå till en zon med högre temperatur som också ligger vid dess sublimationstempe- g ratur, och då eventuellt ovan nämnda ammoniumbisulfat reagerar med ammoniak sker reaktionen utanför reaktionsmassan vilket med- för en väsentlig förlust av energi och reaktionskomponenter, eftersom allt ammoniumsulfat, som bildas utanför reaktionsmassan, ej längre är tillgängligt för ytterligare reaktion.

Det skall framhållas, att eftersom systemet enligt föreliggande uppfinning gynnar kondensationen av ammoniumbisulfat i reaktions- blandningen, återgår den energi, som förbrukats för bildande av ovan nämnda bisulfat till systemet vid dess kondensation i reak- tionssystemet och dess reaktion med ammoniak.

Det förbättrade förfarandet enligt föreliggande uppfinning inne- bär följaktligen, att man upphettar ett värmeöverförande underlag, varpå man placerat en torr, homogen blandning av mindre än l5,24 cm asbestavfall och ammoniumsulfat till 350-400°C, varvid det skikt av blandningen, som står i direkt kontakt med det upphettade underlaget, gradvis sprider hettan till den återstående delen av blandningen, varigenom ammoniumsulfatet bringas att reagera med avfallet och det ammoniumbisulfat, som bildats vid sönderdelning av ammoniumsulfatet, att kondensera vid kontakt med ett skikt av blandningen vid en temperatur som är lägre än dess sublimations- temperatur, varigenom man gynnar återföreningen av ammoniumbisul- fat och ammoniak och avbryter uppvärmningsprocessen, då tempera- turen i det skikt av den homogena blandningen, som är beläget längst bort ifrån det upphettade skiktet når ca 350-385°C.

Om man därför anbringar värme under beskickningen och om rätt värmegradient bibehålles genom hela satsen, sker ingen material- förlust genom sublimation och den energi, som måste tillföras, minskas i väsentlig grad. Rätt gradient, som skall bibehållas POOR QUALITY 80014146-7 genom hela reaktionsmassan, är 350-40006 under satsen eller på den upphettade sidan, och maximum 250-38500 på den svalare sidan.

Härvid avges ammoniak på den svala sidan av satsen.

Reaktionen mellan ammoniumsulfat och magnesiumsilikat kan för- bättras ytterligare genom att man avlägsnar ammoniak, som ej reagerat, från reaktionsblandningen, eftersom magnesiumoxid är föga starkare som bas än NH3. Ett sätt att avlägsna ammoniak inne- bär, att man låter en gas, t.ex. kväve, luft eller ånga, cirkulera ovanför satsen. Det skall framhållas, att man kan öka reaktionens verkningsgrad med avseende på avlägsnandet av ammoniak, om reak- tionen utföres i vakuum, och därvid minskas även reaktionstiden i väsentlig grad. Så t.ex. ger tvâ timmars reaktionstid vid atmosfärtryck samma utbyte som lO-l5 minuters reaktionstid vid ett tryck av l8 mm Hg. En dylik acceleration av reaktionshastig- heten är viktig, eftersom den motsvarar en reduktion av storleken av den nödvändiga utrustningen för en given produktionsnivâ.

I praktiken använder man reaktionsblandingen i ett skikt, vars tjocklek varierar mellan 0,25 och ca l00 cm. Reaktionsblandningens tjocklek varierar beroende på om man låter het luft eller ånga cirkulera därigenom eller ej. Då man ej låter het luft eller ånga cirkulera genom reaktionsblandningen, föredrager man att använda en tjocklek av 0,25 - l5 cm, lämpligen lO cm. Då man däremot till- för het luft eller ånga till underlaget, antingen genom perfore- ringar däri eller genom rörledningar eller ledningar placerade vid underlagsdelen, uppgår reaktionsblandningens tjocklek till l5 - lOO cm, lämpligen 80 - l0O cm, varigenom utbytet ökas väsent- ligt per ytenhet av den upphettade zonen eller ugnen.

Underlaget med reaktionsblandningen är placerat i en värmeugn, anpassad att tillföra värme till den undre ytan av underlaget, som utgöres av ett värmeledande material, t.ex. rostfritt stål eller mjukt kolstäl. Underlagets undre yta kan vara plan eller räfflad eller vara försedd med vinkelplattor av samma material, vilka är anordnade med mellanrum och i en vinkel av 45 - 90° mot basen och har en utsträckning av ca 50 % av reaktionsmaterialets tjocklek. Användningen av vinkelplattor minskar reaktionstiden, eftersom mer värme tillföres reaktionsblandningen. 8001446-7 Det skall även framhållas, att vid drift vid atmosfärstryck måste en relativt stor yta behandlas för att man skall erhålla tillfredsställande produktion. Eftersom man vid drift av industriella processer för behandling av asbestavfall måste beakta alla kostnadsfaktorer, inkluderande exempelvis värme- ugnens storlek och den erforderliga energimängden, har det visat sig, att om man avlägsnar den ammoniak, som bildats men som ej deltagit i reaktionen, sker minst en tiofaldig minskning av reak- tionstiden för en given mängd av reaktionsblandningen med mot- svarande energibesparing och även en väsentlig besparing genom en minskning av ugnens storlek. Så t.ex. har man beräknat att om 0,39 kg Mg0 bildas per m2/timmar under normalt atmosfärtryck, er- håller man ett utbyte av ca 3,9 kg Mg0 per m2/timme vid vakuum- drift. Dm den bildade ammoniaken avlägsnas genom cirkulation av en gasström, t.ex. luft, kväve eller ånga, uppnår utbytet av magne- siumoxid i form av magnesiumsulfat värden av l22 - 366 kg Mg0/m2 ugn, vilket möjliggör en väsentlig minskning av ugnstorleken.

Det har även visat sig, att vid upphettning av en reaktionsbland- ning av asbestavfall och ammonium i en ringformig ugn, dvs en ugn, där värme tillföras den behandlade blandningens hela yttre yta, såsom beskrivits i den amerikanska patentskriften 3 338 667, är en energiförbrukning av ca 8,8 - 13,2 kHh/kg Mg0 erforderlig, medan däremot endast 2,2 - 3,3 kWh/kg Mg0 är erforderlig vid förfarandet enligt föreliggande uppfinning, vilket medför en minskning av den totala kostnaden vid framställningen av basiskt magnesiumkarbonat med minst hälften Jämfört med framställningsförfaranden enligt teknikens ståndpunkt.

Asbestavfallet, som i och för sig saknar kommersiellt värde, an- vändes i så finfördelad form som möjligt, dvs under 48 mesh för att säkerställa noggrann och homogen blandning med ammoniumsul- fatet.

Det ammoniumsulfat, som användes, kan vara av teknisk kvalitet eller av gödningsmedelskvalitet och den mängd, som användes skall föreligga i de stökiometriska mängderna.

Blandning av reaktionsblandningen skall ske, innan man använder densamma och kan utföras i en industriell blandare, t.ex. en kulkvarnblandare. 8001446-7 l0 Då reaktionen fullbordats, innehåller den bildade massan magne- siumsulfat, vilken kan återvinnas genom urlakning med vatten, varvid man inställer filtratets pH-värde på 8,0 - 8,5 för att fälla ut järnsalterna i form av deras hydroxider och efter filtreringen bringas filtratet att reagera med koldioxid-ammoniak eller ammoniumkarbonat för utfällning av basiskt magnesiumkarbo- nat i huvudsakligen ren form. Extraktionsförfarandet är väl känt för fackmannen på omrâdet.

Uppfinningen skall i det följande belysas närmare med hjälp av nedanstående utföringsexempel utan att dock vara begränsad till dessa.

Ešempel l En noggrann blandning av ammoniumsulfat och asbestavfall fram- ställdes i en blandning av Naring-typ, varvid blandningsförhåll- andet utgjorde l viktdel asbestavfall till 1,25 viktdel ammonium- sulfat, vilket blandningsförhållande motsvarar l,25 gånger den er- forderliga mängden av (NH4)2S04. Blandningen placerades i ett plant kärl av rostfritt stål ca 60 x 43 cm och satsen, som var ca 1,25 cm tjock, fördes in i en ugn, som var utformad så, att endast den undre delen av kärlet upphettades. Den inledande sats- en av 25D5 g upphettades 2 timmar, varvid temperaturen under kärlet hölls konstant vid 39500 och ammoniak strömmade ut från toppen av satsen. Efter denna upphettning var temperaturen ovanför satsen 295°C och reaktionsblandningen fick svalna och analyserades på extraherat magnesium. Av analysen framgick att l83 g magnesium- oxid hade extraherats, vilket motsvarade ett utbyte av 6l %. Den energi, som förbrukades av ugnen, uppmättes med en wattmeter och energiförbrukningen beräknades i förhållande till en torr körning.

Förbrukningen utgjorde 443 watt eller 2,4 kWh per kg extraherad Mg0. Det skall framhållas att ingen märkbar sublimation av (NH4)2S04 skedde under försöket.

Exempel 2 Man utförde samma försök som i exempel l med undantag av att överskottet av ammoniumsulfat utöver den nödvändiga mängden var l,5D viktdelar i stället för l,25 viktdelar. Efter 2 timmar togs reaktionsblandningen upp i vatten och det magnesium, som extrahe- 8001446-7 11 rats, bestämdes. Man erhöll sålunda ett utbyte av 69 % med en energiförbrukning av 2,0 kWh per kg extraherad Mg0.

Exempel 3 Man utförde samma försök som i exempel l med undantag av att satsens tjocklek var ca l0 cm. Efter två timmar var den övre ytans temperatur 19006. Kärlets botten hade hållits vid 39506 under hela tvåtimmarsperioden. Försöket avbröts därefter, och man undersökte ett tvärsnitt av satsen. Vid visuell undersökning kunde man lätt identifiera tre zoner. Den första zonen (A) i omedelbar kontakt med kärlets botten, var nästan vit och utgjor- des av mjukt, mycket sprött material. Analys av detta skikt, vil- ket var ca l,25 cm tjockt, gav vid handen, att 71 % av det magne- sium, som förekom, utgjordes av magnesiumsulfat. Det andra skik- tet (B), omedelbart ovanför skikt (A), var ca 0,62 - l,25 cm tjockt. Det utgjordes av tämligen hård slagg, något glansig, och mycket mörkare än det första skiktet. Vid denna nivå var procent- halten extraherat tillgängligt magnesium l8 %. Ovanför skikt (B) fanns ett tredje skikt (C) av grått material, nästan 7,5 cm i tjocklek. Denna luckra fas, nagot brungul till färgen, innehöll endast 6 % extraherat magnesium.

Om man ökar reaktionstiden till sex timmar, har det visat sig, att (B)-skiktet förflyttat sig uppåt till ca 7,5 cm från kärlets botten. Temperaturen i det översta skiktet var då 275°C. Efter ytterligare l timmes upphettning ansåg man reaktionen avslutad.

Man erhöll ett totalutbyte av 64 % extraherat magnesium.

Exempel 4 I en reaktionsbehållare av stål med en plan yta av 4l8 cmz upp- hettades en sats om 890 g av en blandning av avfall och ammonium- suifat (ma1farhananae= 1,o=1,s) tm sso°c 12 minuter via et: tryck av l8 mm Hg. Efter denna kontakttid analyserades blandning- en och utbytet av extraherat magnesium visade sig vara 60 %.

Produktionen av magnesiumsulfat motsvarar 3,9 kg magnesium per timme och m2. Produktionsmängden vid ett försök enligt exempel l. utgör 0,39 kg Mg0 per timme och m2. 8Û01le46-7 12 Ekempel 5 En blandning av 5,00 g asbestavfall blandades noggrant med l0,6 g ammoniumsulfat (l,5 x den nödvändiga mängden) genom omrörning 2 minuter i en blandare av Waring-typ. Denna blandning avger ammoniakângor även vid rumstemperatur. Denna blandning, i form av ett finfördelat pulver, placerades i ett cylindriskt provrör med 2 cm diameter, varefter röret upphettades runtom satsen i en ugn av Lindberghtyp 2 timmar vid 380°C. Reaktionsblandningen tages därefter upp i 100 ml vatten och magnesium i lösning be- stämdes genom atomär absorption. Det visade sig, att 0,456 g Mg var i lösning och motsvarade en extraktion av 46 % av det till- gängliga magnesiumet. Vid den svalare änden av reaktionsröret fanns ett vitt sublimat, som blev synligt under reaktionens gång.

Detta material, som vägde 1,85 g identifierades som ammoniumsul- fat och representerade l7 % av ammoniumsulfatet under behandling.

Den mängd energi, som var nödvändig för att utföra reaktionen, fastställdes genom att man bestämde tillförseln av elektricitet i ugnen med satsen och utan densamma, varvid temperaturen med en temperaturregleringsanordning bibehölls konstant inom en grad C.

Skillnaden 8,3 watt/timme motsvarar ll kWh per kg extraherad Mg0.

Försöket upprepades två gånger, varvid man erhöll utbyten av 49 % (l0,6 kwh/kg Mg0) och 45 % (9,0 kwh/kh Mg0).

Exempel 6 Man upprepade försöket enligt exempel 5 med undantag av att ammoniumsulfat användes i form av runda pellets, som såldes för gödningsändamål (diameter 3 mm). Avfallet var -48 mesh och blan- dades med ammoniumsulfatkulorna. Under dessa betingelser blev ut- bytet extraherat magnesium 32 %.

Tabell l visar jämförelseresultat, som erhållit enligt det för- farande, som beskrivits i den amerikanska patentskriften 3 338 667, och två alternativ av förfarandet enligt uppfinningen. 8001446-7 13 Tabe11 1 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Tryck norma1t 18 mm/Hg norma1t Erforder1ig tid 2 timmar 12 min. 2 timmar Mgo/timme 1 kg/m2 P1an yta 0,39 3,90 Räff1ad yta 1,22 6,10 kwh/kg Mg0 2,4 2,4 10,6 Utbyte % 64 60 47 Exempe1 7 I ett Pyrexóøreaktionskärl med diametern ca 5 cm och höjden 90 cm upphettades 2700 g av en blandning av avfa11 och ammoniumfos- fat i stökiometriska mängder med en ström av ånga med trycket 1,05 kp/cmz och temperaturen 400°C. Ångan tiïlfördes med en värme- diffusör, belägen på botten av reaktionskär1et. B1andningens tem- peratur uppmättes under reaktionen. Ca 2,5 cm från reaktionskär1ets botten var temperaturen 35000 efter 5 minuter, 40000 efter 15 minuter och 40000 efter 20 minuter. Ca 30 cm över diffusören var reaktionsmassans temperatur 100°C efter 5 minuter, 270°C efter 15 minuter och 400°C efter 20 minuter. Ca 5 cm under satsens övre yta var temperaturen 90°C efter 5 minuter, 210°C efter 15 minuter och 38500 efter 20 minuter. Efter 20 minuter ansåg man att reak- tionen var avs1utad. Ana1ysen gav ett utbyte av 81 % i magnesium- sulfat. Produktionsmängden var då 195 kg Mg0 per m2/timme.

Claims (6)

10 15 'zo 25 30 35 80Û1Mæ6-7 Patentkrav

1. - Förfarande för framställning av magnesiumsulfat genom om- sättning av asbestavfall och ammoniumsulfat. av att man upphettar endast en yta av en homo- k ä n n e - t e c k n a t gen torr blandning av asbestavfall och ammoniumsulfat från rumstemperatur till en temperatur inom området 350-400°C. var- vid ammoniumsulfatet reagerar med asbestavfallet och bildar magnesiumsulfat under utveckling av ammoniak i gasform. tills temperaturen i den upphettade zonen när ca 250°C. och då tem- peraturen i den upphettade zonen uppnår minst 250°C. sönderde- las ammoniumsulfatet till ammoniak i gasform och sublimerat ammoniumbisulfat. låter de båda sistnämnda gå framåt till den mellanliggande zonen. vilken föreligger vid en temperatur un- der 250°C. kondenserar ammoniumbisulfatet och omsätter det med ammoniak i gasform. varvid bildas en ny mängd ammoniumsulfat. som reagerar med asbestavfallet. och då temperaturen i den mellanliggande zonen överstiger 250°C. sönderdelas det ammo- niumsulfat. som ej reagerat i denna zon. till ammoniumbisulfat och ammoniak. och då de sistnämnda bäda gaserna när den yttre zonen av reaktionsblandningen kondenserar ammoniumbisulfatet och omsätter det med ammoniaken under bildning av en ytterli- gare mängd ammoniumsulfat. som reagerar med asbestavfallet. och att man fortsätter upphettníngen av den första värmezonen tills temperaturen i den zon. som ligger längst bort från vär- mezonen når en temperatur av mellan 250 och 300°C. och att man utvinner magnesiumsulfatet från reaktionsblandningen.

2. Förfarande enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a t av att den upphettade ytan utgöres av en slät yta.

3. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den upphettade ytan utgöres av en räfflad yta.

4. Förfarande enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a t av -.....__.__._.._, ___.-. _. ..__._....__,_.... 8001446-7 15 att den upphettade ytan är försedd med vinkelställda värmedif- fusörer. ínneslutna í reaktionsblandningen.

5. Förfarande enligt ett eller flera av krav 1. 2 eller 3. k ä n n e t e c k n a t av att reaktionen utföres i vakuum.

6. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den bildade ammoniaken avlägsnas. genom att man låter en ström av het luft eller ånga cirkulera från värmezonen.