SE431636B - Forfarande for koncentrering av mineralsyror, foretredesvis svavelsyra - Google Patents

Description

&~ 8:1"0 1.6 48 - 7 kvartsrör sträcker sig. Respektive kvartsrör genomströmmas upp- ifrån och ned av syran samtidigt som det upphettas på sin utsida medelst i ugnen alseraae heta rökgaser som lades till direkt- kontakt med röret så att värme effektivt överföres till den inuti röret nedströmmande syran. I anslutning till detta uppvärmnings- sätt är det därvid av stor vikt att en jämn uppvärmning av och en jämn värmeavledning i rören kan komma till stånd så att man kan undvika att det under koncentreringsförloppet uppträder heta fläckar eller avsnitt på rören som kan förorsaka dragspänningar och brott eller sprickor i rörmaterialet.

WEÛOGÖ?ÉL$E Fä? UPPFINNINGEG TEKNISYT PROBLEM Vid de förut kända förfarandena och anordningarna för koncentre- ring och eventuell rening av mineralsyror kan det uppkomma problem i form av inkrustbildningar och partiella överhettningar av kvarts- rören, vilket väsentligt reducerar rörens livslängd. han vill dessutom i så hög grad som möjligt begränsa mineralsyra- förlusterna vid koncentreringsförloppet; varför den ånga son av- går från toppen av respektive kvartsrör måste innehålla minsta möjliga mängd syra. I samband härmed kan det även utgöra en fördel att den avgående ångan har så låg temperatur som möjligt eftersow ångan eller gasen ifråga därvid blir lättare att transportera, t ei i glasledningar som har den fördelen att de är korrosionsfria.

LÖSNINGEN Föreliggande uppfinning har som ändamål att framskapa ett för- farande och en anordning för genomförande av detta förfarande som bl a löser den i ovanstående angivna problematiken. Det som därvid huvudsakligen kan anses vara kännetecknande för det nya förfarandet är att syran vid sin passage ned genom respektive kvartsrör bringas passera en vid rörets övre del anordnad och företrädesvis av fyllkroppar uppbyggd rektifikationszon, varvid *illförseln av syran och hastigheten på de uppåtstigande ångorna i nämnda zon tillsammans med uppvärmnings-, syra~ och ångtempera- 8101648-7 turerna är valda så att rörets inneryta i zonen hålles väl fuktad av syra, att i en under nämnda zon belägen och direkt till denna ansluten vätskefilmzon, som sträcker sig längs rörets mittre del, de underifrån uppåtstigande ångorna bringas i turbulens medelst ett eller flera rotationsorgan och i samverkan från rektifika- tionszonen neddroppande syradroppar så att de senare splittras och slungas mot rörets inneryta i vätskefilmzonen, varvid i tempera~ turbegränsande syfte inom vätskefilmzonen de uppåtstigande ângornas hastighet och turbulens samt syratillförseln är så valda i vätske- filmzonen att dropparna sönderdelas och tillsammans med utefter innerytan i vätskefilmzonen från rektifikationszonen eventuellt nedrinnande syra bildar en väsentligen obruten vätskefilm över sistnämnda inneryta, och att i en till vätskefilmzonen ansluten uppdämningszon, som sträcker sig längs rörets nedre del, den från vätskefilmzonen nedrinnande syran uppdämmes, varjämte den uppdämnda syran under pågående kokning bringas cirkulera medelst ett eller flera anordnade styrorgan i uppdämningszonen samtidigt som i sistnämnda zon uppkommande koncentrerad överskottssyra av~ ledes via ett bräddavlopp till ett kärl.

Vidareutvecklingar av nämnda beskrivna förfaranden tar närmare fasta på hur den närmare syrakoncentreringen tillgår i respektive zon.

En anordning för genomförande av nämnda förfarande kan huvudsak- ligen anses vara kännetecknad därav att respektive kvartsrör är anordnat att arbeta med en övre och företrädesvis av fyllkroppar uppbyggd rektifikationszon, en mittre vätskefilmzon och en undre uppdämningszon, att rektifikationszonen är anordnad att i beroende av tillförd syramängd och hastigheten på de uppåtstigande ångorna i rektifikationszonen samt uppvärmnings-, syra- och ångtempera- turerna arbeta med en med syra väl fuktad inneryta, att i vätska- filmzonen är anordnade ett eller flera rotationsorgan som turbu~ lerar de i vätskefilmzonen uppåtstigande ångorna så att dessa i beroende av sin turbulens och uppstigningshastighet förorsakar en sådan samverkan med från rektifikationszonen nedfallande syra- droppar att dessa splittras och slungas mot vätskefilmzonens inneryta där de sönderdelas och blandas med utefter sistnämnda .83101648-7' 4 inneryta från rektifikationszonen eventuellt nedrinnande syra för bildande av en väsentligen obruten nedrinnande vätskefilm, att uppdämningszonen dämmer upp från vätskefilmzonen nedrinnande syra samt uppvisar ett eller flera styrorgan, vilket respektive vilka under pågående kokning av den uppdämnda syran åstadkommer en styrd cirkulation av nämnda uppdämnda syra, ech att uppdämningszonen är anordnad med ett bräddavlopp, via vilket koncentrerad överskotte- syra avledes till ett kärl.

Vidareutvecklingar av den nya anordningen tar fasta på att i respektive kvartsrör skall utnyttjas ett invändigt centrumkvarts- rör som sträcker sig från nämnda nedre del av kvartsröret upp i vätskefilmzonen så att det kan bilda ett undre stöd för fyll- kroppsskiktet i rektifikationszonen. Nämnda centrumkvartsrör uppbär även nämnda rotationsorgan i vätskefilmzonen och styrorgan i uppdämningszonen. Ytterligare vidareutvecklingar anger närmare lösningar på nämnda rotations- och styrorgan. Genom uppbyggnaden med centrumkvartsröret kan kvartsröret 1 anses bilda ett ytter- rör och centrumkvartsröret ett innerrör. I en utföringsform av uppfinningen upptar respektive zon av nämnda tre zoner var sin tredjedel av respektive kvartsrörs längd. Bräddavloppet utbildas även med hjälp av_centrumkvartsröret som härför uppvisar ett eller flera sidourtag, via vilket respektive vilka överskotte- syran kan avledas i en innerkanal vid rörets nedre del till nämnda kärl. I en föredragen utföringsform är därvid en ytterligare rektifikationszon anordnad i innerkanalen i centrumkvartsröret.

FÖRDELAR Genom uppdelningen i de i ovan angivna tre olika zonerna kan man uppnå en optimal koncentreringsbehandling av den i kvartsröret genomströmmande syran. Tack vare rektifikationszonen i kvarts- rörets övre delar kan syraförlusten begränsas samtidigt som temperaturen på de avgående ångorna kan hållas nere för att möjlig- göra transport i t ex glasledningar. I rektifikationszonen kan temperaturen hållas förhållandevis låg och den eftersträvade fuktningen av rörets inneryta i rektifikationszonen medför inga problem. / T vätskefilmzonen sker värmeavledning med hjälp av vätskefilmen e1o1e4s-7 Ul utefter aktuell del av kvartsrörets inneryta. Genom att nämnda inneryta är täckt av vätskefilmen erhålles ett mycket högt värme- överföringstal, varför kvartsrörets inneryta kommer att få en temperatur som endast med ca 3000 överstiger vätskans temperatur.

Värmeavledningen i vätskefilmzonen ökas även med hjälp av rote- ringen av de uppåtstigande ångorna, vilka därigenom kan gå i samverkan med de från rektifikationszonen neddroppande vätske- dropparna som därigenom slungas ut mot kvartsrörets inneryta i vätskefilmzonen och därigenom.bidrar till värmeavledningen.

I uppdämningszonen är i enlighet med ovanstående syran som hetast samtidigt som syramängden blivit maximalt reducerad. Genom direkt- kontakten mellan den uppdämnda syran och respektive kvartsrörs aktuella inneryta kommer värmeöverföringstalet även i detta fall att bli mycket högt medförande att den aktuella av kvartsrörets inneryta får en temperatur som endast med ca 30°C överstiger vätskans temperatur.

Genom arrangemanget med en speciell vätskefilmzon och en speciell uppdämningszon blir därför temperaturen icke för hög i någon av nämnda zoner trots den successivt ökade temperaturen och succes- sivt minskade mängden på den nedströmmande syran. Högre uppdäm- ningshöjd minskar riskerna för heta fläckar i vätskefilmzonen eftersom en högre uppdämningshöjd ger kraftigare kokning och en ökad vätskeströmning i uppdämningszonen.

Genom en speciell syrauppdämningszon i kvartsrörets nedre delar vinnes även den stora fördelen att man kan arbeta med en för- hållandevis låg ingående koncentrationsgrad. Fördelarna härvid- lag blir speciellt framträdande om syran innehåller större mängder av föroreningar.

FIGURBESKRIVNTNG För närvarande föreslagna utföringsformer av ett förfarande och en anordning enligt uppfinningen skall beskrivas i nedanstående under samtidig hänvisning till bifogade ritningar där figur 1 i vertikalsnitt visar den principiella upp- byggnaden av ett kvartsrör enligt uppfinningen, $“°1'01648-7 6 figur 2 i vertikalvy och delvis genomskärning visar ett i kvartsröret enligt figuren 1 ingående nentrumrör, figur 3 i horisontalvy ovanifrån visar centrumröret enligt figuren 2, figurer 4a-4b i horisontal- respektive sidovy visar på centrumröret enligt figuren 2 anordnade rotationsorgan, figurer Sa-Sb i horisontalsnitt respektive vertikalsnitt visar på centrumröret anordnade styrorgan, figur 6 i vertikalvy visar principen för anläggning för koncentrering av t ex svavelsyra och som innefattar en ugn och i denna vertikalt an- ordnade kvartsrör, och figur 7 i vertikalsnitt visar ugnen enligt figuren 6.

BÄSTA UmFöRINGsFoRi/LEN I figuren 1 anger hänvisningssiffran 1 ett kvartsrör av i och för sig känt slag. Kvartsröret kan tillsammans med ett eller flera likadana kvartsrör ingå i en anläggning för koncentrering av mineralsyror, företrädesvis svavelsyra. I samband med koncen- treringen kan därvid även rening ske. Respektive kvartsrör upp- hettas på sin utsida företrädesvis med hjälp av heta rökgaser som alstras i en i anläggningen ingående ugn. Uppvärmningen medelst heta rökgaser är i figuren 1 symboliserade med pilarna H. Üppvärmningen kan alternativt tänkas ske medelst ej visade element.

Den syra som skall koncentreras i respektive kvartsrör tillföras via kvartsrörets övre del 1a och den tillförda syran, som i det i nedanstående angivna fallet utgöres av svavelsyra, har indikerats med pilarna S. Den tillförda syran genomströmmar därvid kvarts- röret uppifrån och ned, varvid den i röret koncentrerade syran avledes via en nedskjutande del 2 till ett med 3 angivet kärl.

Vid sin passage ned genom röret ökar syrans koncentration och temperatur successivt, medan syramängden på motsvarande sätt 9101648-7 7 minskar successivt. Under koncentreringsförloppet avdrives ångor eller gaser från den i röret behandlade syran och dessa ångor eller gaser stiger uppåt genom röret och avgår via nämnda övre del på röret.

I enlighet med uppfinningens idé är röret indelat i tre olika zoner i sin höjdriktning. ñespektive zon upptar ca en tredjedel av rörets längd och har i figuren angivits med beteckningarna A, B respektive C. Den övre zonen A utgöres av en rektifikationszon som företrädesvis är uppbyggd av fyllkroppar h av i och för sig känt slag. Fyllkropparna kan utgöras av kvarts och/eller keramiskt material. Fyllkropparna kan i rektifikationszonen ha samma eller olika storlek. Rektifikationszonen sträcker sig från kvartsrörets ovansida 1a och nedåt och upptar således i enlighet med ovan- stående ca en tredjedel av kvartsrörets höjdsträckning. Exempel på fyllkroppsstorlek är 40 mm längd och AO mm diameter resp 25 mm längd och 25 mm diameter.

Den mittre zonen B utgöres av en vätskefilmzon som är direkt ansluten till rektifikationszonen. I vätskefilmzonen är anordnat eller anordnade ett eller flera rotationsorgan för de underifrån i röret uppåtstigande ångorna. Nämnda rotationsorgan kan utgöras av en eller flera i nedanstående närmare beskrivna spridarskivor.

I vätskefilmzonen påverkas den från rektifikationszonen ned- droppande och/eller nedrínnande syran så att denna bildar en utefter innerytan i vätskefilmzonen nedrinnande film.

Den undre zonen C utgöres av en uppdämningszon som i sin tur är direkt ansluten till vätskefilmzonen. I denna zon uppdämmes den från vätskefilmzonen nedrinnande syran och cirkuleras medelst ett eller flera styrorgan 6 som beskrivas närmare nedan. I uppdämnings- zonen kokas den uppdämnda syran och styrorganet respektive styr- organen åstadkommer en cirkulation i densamma, vilken cirkulation visats med heldragna pilar U. Invid kvartsrörets 1 inneryta i I uppdämningszonen strävar vätskan uppåt, medan vid zonens inre delar strömningen sker nedåt.

I respektive kvartsrör 1 är anordnat ett i kvarts utfört centrum- rör 7 som innefattar den i ovan nämnda rördelen 2 och som sträcker sig ut via en urtagning 1b i kvartsrörets botten och ned i kärlet 3.

Kvartsröret 1 bildar pá så sätt ett ytterrör och centrumröret ett innerrör. Inuti kvartsröret sträcker sig centrumröret 7 upp genom uppdämningszonen och vätskefilmzonen. Vid sina övre delar är centrumröret försett med ett armkors 7a, medelst vilket centrum- 81131648'- 7 s röret centreras inuti kvartsröret. Nämnda armkors tjänstgör även som ett undre stöd för fyllkropparna i rektifikationszonen A.

Centrumröret, som således har en invändig genomgående kanal upp- bär på sin utsida även ett rotationsorgan 5. I uppdämningszonen är på enheten ? ett styrorgan infäst, vilket styrorgan 6 utgöres av ett koaxiellt i förhållande till centrumröret anordnat rör. Det koaxiella röret är infäst till centrumrörets ytteryta via in- fästningsstag 6a. Styrorganet 6 slutar med sin övre ande på ett förhållandevis stort avstånd under vätskenivån N i uppdämnings- zonen. På motsvarande sätt slutar det koaxiella rörets nedre ände på ett förhållandevis stort avstånd från kvartsrörets bottendel.

Styrorganets utformning medför att den uppåtgående vätskeströmf ningen i uppdämningszonen sker mellan kvartsrörets inneryta i uppdämningszonen och det koaxiella rörets ytteryta, medan den nedåtgående strömningen sker mellan centrumkvartsrörets ytteryta och det koaxiella rörets inneryta. Centrumkvartsröret möjliggör även ett bräddavlopp i uppdämningszonen. Centrumkvartsröret är nämligen utfört med en eller flera sidourtagningar 7b, via vilken respektive vilka den i uppdämningszonen erhållna överskottssyran avledes till centrumrörets inre. Centrumkvartsrörets inre står i kontakt med kärlet 3, varigenom överskottssyran avtappas via centrumrörets nedre ändyta 7c.

En ytterligare rektifikationszon 8 är i utföringsexemplet anordnad i centrumrörets innerkanal under nämnda sidourtagning respektive sidourtagningar 7b. Nämnda ytterligare rektifikationszon utgöres även i detta fall av fyllkroppar som kan ha liknande uppbyggnad som fyllkroppsskiktet i rektifikationszonen A. Nämnda fyllkroppar kan således vara likformiga, olikformiga eller bilda två eller flera skikt av olika stora fyllkroppar.

Figur 2 visar centrumröret 7 mera i detalj. Centrumröret med tillhörande påsatta komponenter Ta, 7a', 5 och 6 utgöres av ett rör i kvarts eller keramiskt material. Armarna i armkorset 7a, 7a' rotationsorganet 5 och det koaxiella röret 6 är fastsvetsade genom värmesvetsning.på centrumkvartsrörets utsida._Centrumkvarts- röret uppvisar en total högd E av ca 2,5 m. Vid sin nedre ände 7c är centrumröret utformat med en sfärisk lagringsyta 7d, som bildar en rörelseupptagande skulderlagring för röret 3.101 6 4.8- 7 ~o i dess helhet. Lagringen är anordnad i locket till kärlet 3. I det visade utföringsexemplet är centrumkvartsröret försett med sidourtag 7b, 7b' och 7b" på tre olika nivåer. I varje nivå finns tre sidourtag jämnt fördelade utefter centrumrörets omkrets.

Röret är invändigt helt genomgående och utmynnar upptill via ett hål Ye, anordnat i ett lock 7f eller motsvarande. I det fall den i kärlet 3 uppsamlade syran tillföres värme ledes ångorna från kärlet upp genom röret och ut via nämnda hål 7b och'7e. Vid rörets nedre ändyta 70 är en urtagning 7g anordnad vid rörets centrum- axel, vilken urtagning 7g leder i kärlet ifråga.

Figur 3 visar hur armkorset anordnats vid röret 7. Armkorsets armar 7a och 7a' sträcker sig genom respektive diametrala genom- gående hål i centrumrörväggen och på olika invåer i förhållande till varandra. Armarnas ändar är samverkbara med aktuell inner- yta på kvartsröret så att en centreringsfunktion föreligger för centrumröret.

Figurerna 4a och 4b visar en spridarskiva med tillhörande peri- fera vingar. Spridarskivan innefattar en ringfonnad centrumdel 5a samt på denna anordnade radiellt sig sträckande vingar 5b.

Respektive vinge innefattar en nedåtvikt del 5b' och en uppvikt del 5b". Antalet vingar är i det visade fallet åtta och vingarna är anordnade med mellanliggande radiella spalter via vilka de uppåtstigande ångorna passerar och turbuleras.

Figurerna 5a och 5b visar det koaxiella rörets 6 placering på centrumkvartsröret 7. Stagen 6a har rörform och är via sina ändar mot det koaxiella röret fastsvetsat i urtagningar i det senare.

Nämnda stag 6a är via sina andra ändar fastsvetsade till mantel- ytan på centrumröret 7. Antalet stag är i det visade fallet totalt fyra, varvid stagen parvis är placerade på olika höjdnivåer och respektive stagpar sträcker sig längs en gemensam diameter på respektive nivå.

I figuren 6 är en uppkoncentreringsanläggning principiellt visad med 8 och under nämnda anläggning är uppsamlingskärlet 3 placerat.

Den syra som skall koncentreras tillföres i tilloppsledningar 9 och 10. Uppkoncentreringsanläggningen innefattar en upphettnings- bar ugn som alstrar heta rökgaser medelst en oljebrännare 11, sWo1s4a~7 10 till vilken eldningsolja och luft tillföres via ledningar 12 och 13. En till ugnen ansluten sugfläkt är visad med 14. Systemet har en återkopplingsledning 15 för en del av nämnda heta rök- gaser, vilka återföres till ugnens'förbränningskammare för att möjliggöra bibehållande av konstant temperatur på nämnda heta rökgaser. Nämnda fläkt 14 tillför även en här icke visad luft- växlare rökgaser via en anslutning 16. Nämnda luftväxlare för- sörjer lufttillflödet för brännaren 11. Den koncentrerade svavel- syran avledes från kärlet 3 via en avloppsledning 17. Kall HNO3 tillföras via en ledning 18. En balansledning är angiven med 19.

I enlighet med figuren 7 innefattar anläggningen ett ett antal långa kvartsrör 1', 1", osv. Kvartsrören kan i det visade fallet ha en längd av ca 5 m. Kvartsrören är utformade i en kvalité, t ex klarkvarts, som har en förhållandevis god värmeöverförings- förmåga och hållfasthet. Respektive rör har en godstjocklek om 4-12 mm och väger t ex15-40kg.En förhränningskammare i anlägg- ningens ugn är angiven med 20. Nämnda áterförda heta uppvärm- ningsgaser styres in i ugnen så att de hamnar framför flamman.

Kvartsrören är försedda med utvändiga koaxiella stålkolonner 21 respektive 22 som här benämnes inre stålkolonner. Dessa inre stålkolonner sträcker sig från rörets nedre delar upp i höjd med ett utlopp 23 till nämnda fläkt 14. Kvartsrören är nertill även försedda med yttre stålkolonner 24 respektive 25. Dessa senare stâlkolonner sträcker sig från kvartsrörens nedre delar upp i höjd med ugnens eldstad 20. Vid de delar av rören som sträcker sig förbi nämnda eldstad 20 är de inre stålkolonnerna försedda~med utvändiga flamskydd 26 respektive 27.

Nämnda kvartsrör 1', 1" och inre och yttre stålkolonner är anordnade med mellanliggande spalter, genom vilka de i för- bränningskammaren 20 alstrade heta gaserna styres på ett speciellt sätt med hjälp av nämnda fläkt 14. Således passerar de heta rök- gaserna yttre spalter mellan de yttre och inre stålkolonnerna i riktning mot kvartsrörens nedre delar där öppningar är anordnade i de inre stålkolonnerna så att nämnda heta rökgaser kan ledas in i inre spalter mellan de inre stålkolonnerna och kvartsrörens utsidor så att de heta rökgaserna erhåller direktkontakt med nämnda utsidor på kvartsrören. De heta rökgaserna styres från 8101648-7 11 kvartsrörens hedre delar upp och otefter kvartsrörens utsidor till nämnda utlopp 23. Genom det visade arrangemanget erhålles en motströmskonvektion vid rörens nedre delar som bidrar till en jämn värmeöverföring mellan de heta rökgaserna och den inuti kvartsröret nedrinnande syran.

Yvartsrören med tillhörande stålkolonner är anordnade vertikalt i ugnen och är avtätade vid ugnens övre del medelst tätnings- organ 28 samt vid ugnens nedre del medelst avtätningsorgan 29.

I enlighet med figuren 7 är nämnda kärl 3 försett med ett tätt- slutande lock 3a, genom vilka kvartsrören sträcker sig med nedre delar, varvid även avtätningar föreligger mellan nedre delar och locket 3a. Kärlets 3 inre kommer på så sätt i kontakt med kvartsrörens innerutrymmen, via det i ovan beskrivna bräddav- loppet i respektive kvartsrör. Kärlet kan såsom visas i figuren 7 vara försedd med en invändig elvärmeslinga, medelst vilken i kärlet avledd överskottssyra kan tillföras ytterligare värme.

Kvartsrören är även uppstyrda med styrorgan 30 och 31 som håller rören och dess tillhörande stålkolonner i vertikala lägen. Lag- ringen för rören blir sådan att hela tyngden vilar på locket 3a, medan sidouppstyrningen sker bl a med nämnda styrorgan 30 och 31.

Koncentreringen av t ex svavelsyra fortgår i det i ovanstående -beskrivna kvartsröret på följande sätt. Det antages att 60% svavel- syra skall koncentreras till 95%. I den övre zonen, eller rekti- fikationszonen A, kommer den tillförda svavelsyran S att koncen- treras till ca 70%. I toppen av kvartsröret har syran en tempera- tur av ca 14000 och avgående ånga en temperatur som ligger något över 140°C. Syran som lämnar rektifikationszonen har en temperatur på ca 16500. Den uppåtstigande ångan som når fyllkroppsskiktet 4 sprider syran i fyllkroppsskiktet så att även innerytan på kvarts- röret i fyllkroppsskiktet hålles fuktiga. De olika parametrarna och uppbyggnaden av fyllkroppsskiktet skall därvid väljas så att den uppåtstigande hastigheten på ångan i fyllkroppsskiktet ligger vid 2-3 m/s. Den vätskemängd som avgår från rektifikationszonen har minskat till ca 85% av tillförd syramängd.

I enlighet med ovanstående turbuleras de i vätskefilmzonen uppåt~ stigande ångorna medelst nämnda spridarskiva. De uppåtstigande sfo1ß4s-7 12 ångorna bibringas av nämnda snedställda vingar ifrågavarande tubulens, varvid vätskedropparna som kommer ned från rektifika- ticnszonen av nämnda turbulerade ånger splittras och slungas ut mot innerytan på kvartsröret i vätskefilmzonen där de ytterligare sönderdelas och blandas med syra som rinner ned utefter innerytan i vätskefilmzonen från rektifikationszonen. För att jämn film skall erhållas i vätskefilmzonen får vidare vätskevolymen ej vara för liten i vätskefilmzonen. Vidare skall vätskan spridas företrädesvis likformigt över innerytan. Ãnghastigheten i slitsen Sp mellan spridarskivans ytterdiameter över nämnda vingar och kvartsrörets aktuella inneryta samt mellan vingarnas mellanrum 5c ligger i det visade utföringsexemplet mellan 4-6 m/s. Vid koncentreringen i filmzonen ökar koncentrationen till ca 85%. vatskemängaen minskar till ca 75% i fërhallanae till tillföra syramängd.

Tack vare att vätskemängden är tillräcklig brytes icke vätske- filmen på aktuell inneryta på kvartsröret. Härigenom undvikes risken att av vätskefilmen ej täckta ytor eller fläckar behöver värmeavledas av ångströmmen och medryckta vätskedroppar, vilket kunden förorsaka groblem om temperaturen på dylika medelst ånga värmeavledda rörinnerytor överstiger svavelsyrans kokpunkt 338°C.

I detta fall skulle de medryckta vätskedropparna tendera att totalförgasas, medförande att de salter som i regel i mindre mängder finns i syran skulle kunna fällas ut och ge beläggningar på kvartsrörsytan. Dylika beläggningar skulle medföra att heta fläckar uppkom, vilka heta fläckar tenderar bygga upp spänningar i kvartsröret och efter hand förorsaka sprickor och brott. Vid en något bruten vätskefilm i vätskefilmzonen får temperaturen därför ej bli för hög.

I den nedre delen av kvartsröret där syramängden är minst och syratemperaturen och syrakoncentrationen högst elimineras riskerna för heta fläckar genom att syran dämmes upp i uppdämningszonen. Ãngans avkokning i kombination med det koaxiella styrröret 6 gör att den uppdämnda syran hållas i jämn cirkulation i denna zon.

Genom vätskecirkulationen kan stötkokning och vätskeslag undvikas. 8f1016 48-- 7 13 Syran avledes från uppdämningszonen 6 genom sidourtagningen 7b i centrumröret 7. Vid kvartsrörets inneryta kommer syran att koka, varvid en uppåtgående vätskeström erhålles utefter zonens längd- sträckning samtidigt med att en nedåtgående vätskeström kommer mellan styrröret och centrumkvartsröret. Högre uppdämningshöjd minskar riskerna för heta fläckar i vätskefilmzonen.

De ingående rökgaserna har en temperatur på 7-800°C och de utgående ca ÅOOOC.

Alternativt kan uppvärmning ske elektriskt. Vid elektrisk uppvärm- ning avpassas värmetillförseln från kvartsrörets utsida till de olika zonerna så att god värmeöverföring erhålles.

Den koncentrerade syran från ett eller flera kvartsrör enligt figuren 1 kan samlas i kärlet 3 som kan vara utfört i gjutjärn eller kiseljärn. Om en mindre värmemängd, t ex med nämnda elvärme- slinga šb, tillföras i ett dylikt kärl kan koncentrationen i den uppdämnda zonen reduceras trots att man får ut samma effekt från anläggningen i dess helhet. Detta är en fördel om koncentrerings- förloppet drives så att fasta substanser i syran tenderar fällas ut. I sistnämnda fall kan ett fyllkroppsskikt även anbringas inuti centrumkvartsröret 7 i enlighet med vad som beskrivits i ovan. Den avgående överskottssyran från uppdämningszonen möter därvid avgående gas från kärlet, varvid en del av den i gasen ingående svavelsyran uttvättas. Fyllkroppsskiktet bidrar alltså till att reducera kon- centrationskravet i kvartsröret, varför man på så sätt kan erhålla en förhållandevis lägre temperatur i detta.

Vid koncentreringen blir den mängd syra som kan tillföras beroende av den ingående syrans koncentration, särskilt i de fall en viss slutkoncentration skall uppnås. Genom syrauppdämningen i botten kan man arbeta med betydligt lägre ingående koncentration än vad man annars skulle kunna göra. Detta är speciellt fallet om syran innehåller större mängder föroreningar.

Uppfinningen är inte begränsad till de i ovanstående såsom exempel visade utföringsformerna utan kan underkastas modifikationer inom ramen för efterföljande patentkrav och uppfinningstanken.

INDUSTRIELLT TILLGODOGÖRANDE Genom den i ovanstående föreslagna uppbyggnaden på ett kvartsrör användbart i samband med koncentrering och eventuellt rening av mineralsyra möjliggöres en fabrikatíon där det är lätt att till- verka och sammansätta de olika enheterna i serietillverkning för uppsättning av hithörande anläggningar hos kund.

Claims (10)

8101648=? PATENTKRAV

1. Förfarande för koncentrering av mineralsyror, före- trädesvis svavelsyra, och utnyttjande ett eller flera på ut- sidan respektive utsidorna medelst ett uppvärmningsmedia, t ex heta rökgaser (H), eller uppvärmningsorgan uppvärmningsbart respektive uppvärmningsbara kvartsrör (1), varvid den syra som skall koncentreras tillföres respektive rörs övre del (1a) där den bringas passera en i rörets övre del anordnad och företrädesvis av fyllkroppar uppbyggd rektifikationszon, koncentrerad syra avtappas till ett kärl från respektive rörs nedre del (1b), och ångor som avdrives från den tillförda och nedåt i respektive rör passerande syran tillåtas stiga uppåt, bringas passera ett eller flera rotationsorgan (5) och nämnda rektifikationszon samt avledes via den övre delen på respektive rör, k ä n n e t e c k n a t därav, att nämnda nedåt i respektive rör passerande syra koncentreras i åtminstone tre på olika höjdnivå under varandra anordnade zoner, varvid den övre zonen utgöres av nämnda rektifikationszon, mellanzonen utgöres av en nämnda rotationsorgan innefattande vätskefilmzon och den nedre zonen utgöres av en uppdämningszon, att“i rekti- fikationszonen rörets inneryta hålles väl fuktad med syra genom inbördes anpassning av syratillförsel via nämnda övre del, hastigheten på nämnda i röret uppåtstigande ångor samt tempera- turerna på uppvärmningen, syran och ångorna, att de i vätske- filmzonen uppåtstigande ångorna (G) bringas i turbulens medelst nämnda rotationsorgan (5) och i samverkan med från rektifika- tionszonen (A) neddroppande syradroppar så att de senare splitt- ras och slungas mot rörets inneryta i vätskefilmzonen, varvid i temperaturbegränsande syfte inom vätskefilmzonen de uppåt- stigande ångornas hastighet och turbulens samt syratillförseln är så valda i vätskefilmzonen att dropparna sönderdelas och tillsammans med utefter innerytan i vätskefilmzonen från rektifikationszonen eventuellt nedrinnande syra bildar en väsentligen obruten vätskefilm över nämnda inneryta, och att i uppdämningszonen (C) den från vätskefilmzonen nedrinnande syran uppdämmes, varjämte den uppdämnda syran under pågående kokning bringas cirkulera medelst därför anordnade styrorgan 8101648-7 IF i uppdämningszonen samtidigt som i sistnämnda zon uppkommande koncentrerad överskottssyra avledes via ett bräddavlopp (7b) tili nämnda karl (3).

2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att den koncentrerade överskottssyran som avledes via nämnda bräddavlopp (7b) bringas passera en ytterligare rekti- fikationszon (8) inom respektive kvartsrör, varjämte den i kärlet uppsamlade syran uppvärmes och de därvid från kärlet uppstigande àngorna bringas passera nämnda ytterligare rektifikationszon.

3. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 2, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den i uppdämningszonen uppdämnda över- skottssyran bibringas en nedåtgående strömning i en kanal utbildad mellan ett i kvartsröret anordnat centrumrör i kvarts och ett i förhållande till detta koaxiellt anordnat och nämnda styrorgan bildande rör (6) samt en uppåtgående strömning i en kanal mellan det koaxiella röret (6) och kvartsrörets (1) inneryta i uppdäm- ningszonen.

4. Förfarande enligt patentkravet 1, 2 eller 3, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den övre rektiiikationszonen passeras av uppåtstigande ângor som har en hastighet_av 2-3 m/s-och att i spalten mellan nämnda rotationsorgan och kvartsrörets inner- yta ledes uppåtstigande ângor med en hastighet av 4-6 nls.

5. Anordning för genomförande av det i kravet 1 angivna förfarandet för koncentrering av mineralsyror, företrädesvis svavelsyra, och utnyttjande ett eller flera på utsidan respek- tive utsidorna medelst ett uppvärmningsmedia, t ex heta rök- gaser, eller uppvärmningsorgan uppvärmningsbart respektive upp- värmningsbara kvartsrör (1), varvid den syra som skall koncen- treras tillföres respektive rörs övre del (1a) och från respek- tive rör koncentrerad syra avtappas till ett kärl vid respektive rörs nedre del samtidigt som från syran avdrivna ângor styres uppåt och avledes via den övre delen på respektive rör samt respektive rör är anordnat dels med en vid sin övre del belägen och företrädesvis av fyllkroppar uppbyggd rektifikationszon (A), dels med ett eller flera rotationsorgan, medelst vilka de uppåt- stigande ångorna turbuleras, k ä n n e t e c k n a d därav, 8101648-7 u, att respektive kvartsrör (1) är anordnat att arbeta med åt- minstone tre på olika höjdnivåer efter varandra anordnade zoner, varvid nämnda rektifikationszon bildar den övre zonen, en nämnda rotationsorgan innefattande vätskefilmzon bildar mellanzonen, och en uppdämningszon bildar den nedre zonen, att nämnda rektifikationszon är anordnad att i beroende av till- förd syramängd och hastigheten på de uppåtstigande ångorna i rektifikationszonen samt uppvärmnings- , syra- och ångtempera- turerna arbeta med en med syra väl fuktad inneryta, att i vätskefilmzonen nämnda rotationsorgan (5) är anordnade att turbulera de i vätskefilmzonen uppâtstigande ångorna så att dessa i beroende av sin turbulens och uppstigningshastighet förorsakar en sådan samverkan med från-rektifikationszonen neddroppande syradroppar att dessa splittras och slungas mot vätskefilmzonens inneryta på kvartsröret där de ytterligare sönderdelas och blandas med utefter sistnämnda inneryta från rektifikationszonen eventuellt nedrinnande syra för bildande av en väsentligen obruten vätskefilm, att uppdämningszonen dämmer upp från vätskefilmzonen nedrinnande syra samt uppvisar ett eller flera styrorgan (6), vilket eller vilka under på- gående kokning av den uppdämnda syran åstadkommer en štyrd cirkulation av nämnda uppdämnda syra, och att uppdämningszonen är anordnad med ett bräddavlopp (7b) via vilket koncentrerad överskottssyra avledes till nämnda kärl (3).

6. Anordning enligt patentkravet 5, k ä n n e t e c k n a d därav, att respektive kvartsrör (1) är anordnat med ett invändigt och likaledes i kvarts utfört centrumrör (7) som sträcker sig från nämnda rörs (1) nedre del upp i vätskefilmzonen (B), att centrumkvartsröret (7) uppbär såväl nämnda rotationsorgan (5) som nämnda styrorgan (6) samt utgör undre stöd för nämnda fyll- kroppsskikt i rektifikationszonen och att centrumkvartsröret är anordnat med ett eller flera genomgående sidouttag (Tb), varvid nämnda bräddavlopp bildas med hjälp av nämnda sidouttag och en innerkanal i centrumkvartsröret, vid dess nedre del.

7. Anordning enligt patentkravet 6, k ä n n e t e c k n a d därav, att nämnda rotationsorgan innefattar en eller flera ovan- för varandra anordnade spridarskivor, att respektive spridar- 8101648- 7 H skiva innefattar i skivans periferi anordnade snedställda vingar (Bb) eller motsvarande organ samt att diametern på respektive skiva över nämnda vingar eller motsvarande är valda så i för» hållande till kvartsrörets innerdiameter, syramängd och upp- hettnings-, syra- och ångtemperaturer att de uppåtstigande ångorna har en hastighet på 4-6 m/s.

8. Anordning enligt patentkravet 5, 6 eller 7, k ä n n e ~ t e c k n a d därav, att nämnda styrorgan består av ett på centrumkvartsröret (7) koaxiellt anordnat rör (6) som med sina övre och undre ändar slutar på avstånd från uppdämningszonens övre respektive undre nivå så att styrorganen i den uppdämnda syran förorsakar en nedåtgående strömning mellan centrumröret och det koaxiella röret och en uppåtgående strömning mellan kvartsröret och det koaxiella röret.

9. Anordning enligt patentkravet 6, 7 eller 8, k ä n n e - t e c k n a d därav, att inuti centrumkvartsröret, under det eller de bräddavloppet bildande sidourtagen (7b) är anordnat en ytterligare rektifikationszon (8), företrädesvis av fyllkroppar.

10. Anordning enligt något av patentkraven 5 - 9, h ä n n e - t e c k n a d därav, att respektive zon av'nämnda tre zoner upptar ca 1/3 av kvartsrörets höjd.