FR2501519A1 - Procede et appareillage a tube de quartz, pour concentrer les acides mineraux, notamment l'acide sulfurique - Google Patents

Abstract

PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR CONCENTRER, A L'AIDE D'UN TUBE 1 EN QUARTZ CHAUFFE DE L'EXTERIEUR (GAZ BRULES H), UN ACIDE S. L'ACIDE, INTRODUIT AU SOMMET 1A DU TUBE, PARCOURT UNE ZONE GARNIE A DE RECTIFICATION, PUIS UNE ZONE B DE FORMATION D'UNE PELLICULE LIQUIDE CONTINUE, PUIS CIRCULE DANS UNE ZONE C FORMANT RESERVOIR. LE SURPLUS D'ACIDE CONCENTRE EMPRUNTE UN TROU 7B D'UN TUBE CENTRAL EN QUARTZ 7 ET EST RECUEILLI DANS UN RESERVOIR 3. UN DISQUE A AILETTES 5 ET UN TUBE CONCENTRIQUE OU INTERMEDIAIRE 6 CONTRIBUENT A LA CONCENTRATION ET A L'EPURATION DE L'ACIDE.

Description

La présente invention concerne un procédé pour concen-

trer des acides minéraux, notamment l'acide sulfurique, ainsi que l'utilisation d'un ou plusieurs tubes en quartz, pouvant

être chauffés de l'extérieur, par exemple à l'aide de gaz brû-

lés ou "gaz de fumée". Selon ce procédé, l'acide à concentrer

est introduit à l'extrémité supérieure du ou des tubes res-

pectifs, et l'acide concentré est soutiré de l'extrémité infé-

rieure du ou des tubes dans un récipient. Les vapeurs qui se dégagent de l'acide et s'élèvent au cours de la concentration sortent de l'extrémité supérieure du ou des tubes et sont recueillies et éloignées. L'invention comprend également un

appareillage pour la mise en oeuvre de ce procédé.

On sait déjà que l'acide sulfurique, par exemple, peut être concentré dans un appareillage consistant en un four dans lequel un ou plusieurs tubes en quartz sont disposés verticalement. L'acide est introduit de manière à parcourir un trajet vertical descendant dans le ou les tubes, qui sont

chauffés de l'extérieur à l'aide de gaz brûlés chauds engen-

drés dans le four et qui viennent en contact direct avec le ou les tubes de manière à réaliser une transmission efficace de chaleur à l'acide s'écoulant vers le bas. Dans ce procédé de chauffage, il est donc très important de réaliser des

processus constants de chauffage, de conduction et d'achemi-

nement dans le ou les tubes afin d'éviter l'apparition, au cours de la concentration, de points ou tronçons chauds du ou des tubes risquant d'y provoquer des contraintes de tension

ainsi que des ruptures ou craquelures.

Avec les procédés et appareillages antérieurement connus pour concentrer et éventuellement purifier des acides

minéraux, il peut se présenter des problèmes comme la forma-

tion d'incrustations et la surchauffe partielle des tubes

de quartz, ce qui en limite fortement la durée possible d'uti-

lisation. En outre, il est souhaitable de limiter autant que

possible la perte d'acides minéraux au cours de la concen-

tration, et c'est pourquoi la vapeur sortant du sommet de chaque tube de quartz doit contenir aussi peu d'acide que possible. A cet égard, il peut s'avérer avantageux que ladite vapeur soit à une température aussi basse que possible, car

la vapeur ou le gaz en cause sera alors plus facile à trans-

porter dans des tubes de verre, par exemple, qui ont l'avan-

tage de ne pas soulever de problèmes de corrosion.

L'invention vise à proposer un procédé et un appareil-

lage qui résolvent notamment les problèmes indiqués ci-dessus.

On peut donc dire que, dans ce nouveau procédé, l'acide, au cours de son trajet descendant dans chaque tube de quartz, est obligé de traverser une zone de rectification contenant

de préférence des éléments de garnissage et située à l'extré-

mité supérieure du tube. Le débit d'introduction de l'acide et la vitesse d'ascension des vapeurs dans ladite zone, ainsi que les températures de chauffage de l'acide et des vapeurs, sont choisis de manière à maintenir la surface interne de la zone bien mouillée par l'acide. Dans une zone de pellicule

liquide située sous la zone de rectification, reliée à celle-

ci et qui s'étend le long de la partie centrale du tube, les vapeurs ascensionnelles provenant de la partie inférieure du tube sont mises en turbulence par un ou plusieurs dispositifs de mise en rotation et coopèrent avec les gouttes d'acide provenant de la zone de rectification pour désagréger lesdites gouttes et leur faire heurter la surface interne du tube au sein de la zone de pellicule liquide. Pour des raisons de limitation de la température au sein de ladite zone de pellicule liquide,

on choisit la vitesse et la turbulence des vapeurs ascendan-

tes, ainsi que le débit d'introduction d'acide dans la zone de pellicule liquide, de manière que les gouttes d'acide se désagrègent et qu'avec l'acide s'écoulant en un mouvement

descendant le long de la surface interne de la zone à pelli-

cule liquide en provenance de la zone de rectification, ces gouttes forment une pellicule liquide essentiellement non brisée sur cette dernière surface interne; et l'on recueille dans un réservoir, relié à la zone à pellicule liquide et s'étendant le long de la partie inférieure du tube de quartz, l'acide s'écoulant vers le bas en provenance de la zone de pellicule liquide. En outre, l'acide collecté est mis en circulation, tout en étant chauffé à l'ébullition, par un ou plusieurs dispositifs de mise en circulation placés dans le réservoir, cependant que simultanément l'excès d'acide concentré obtenu dans le réservoir est soutiré ou envoyé, par un siphon ou un

dispositif à débordement, vers un récipient.

L'acide collecté dans ce récipient est chauffé et les vapeurs s'élevant du récipient sont envoyées dans une zone de rectification supplémentaire, située au sein de chaque tube de quartz, que ces vapeurs parcourent. De même, l'acide concentré excédentaire, qui est soutiré par le dispositif de débordement, passe également par

ladite zone de rectification supplémentaire. L'acide excéden-

taire collecté dans le réservoir descend vers le bas, en empruntant un canal formé entre un second tube central en

quartz, situé dans le premier tube en quartz, et des dispo-

sitifs tubulaires de mise en circulation, montés coaxiale-

ment par rapport aux deux tubes. Puis cet acide excédentaire remonte dans un canal situé entre ledit tube coaxial de mise

en circulation et la surface interne du premier tube de quartz.

On ajuste les facteurs de manière que les vapeurs ascendantes circulent dans la zone de rectification à une vitesse de

deux à trois mètres par seconde et que ces vapeurs circu-

lent à une vitesse de quatre à six mètres par seconde entre le dispositif rotatif et la surface interne du tube en quartz

situé dans la zone de pellicule liquide.

Dans un appareillage-destiné à la mise en oeuvre de ce procédé, chaque tube en quartz particulier est agencé de manière à comporter une zone supérieure de rectification, contenant de préférence des éléments de garnissage, une zone

centrale à pellicule liquide, et une zone inférieure for-

mant réservoir. La zone de rectification est agencée de manière qu'en fonction de la quantité d'acide introduit et de la vitesse d'ascension des vapeurs qui la traversent, ainsi que des températures de chauffage de l'acide et des vapeurs, cette zone comporte en service une surface interne bien humectée d'acide. La zone à pellicule liquide loge un ou plusieurs dispositifs qui mettent en rotation et en turbulence les vapeurs ascendantes circulant dans ladite zone, de manière qu'en raison de cette turbulence, de la vitesse ascensionnelle et de l'effet des gouttes acides ruisselant

de la zone de rectification, ces gouttes d'acide se désagrè-

gent et soient projetées bontre l'a surface interne de la zone

à pellicule liquide, o elles se désagrègent encore davan-

tage et s'unissent à l'acide descendant le long de cette surface interne en provenance de la zone de rectification pour former une pellicule liquide essentiellement continue s'écoulant vers le bas. La zone formant réservoir collecte l'acide s'acculant de la zone de formation d'une pellicule liquide et comporte un ou plusieurs dispositifs de mise en circulation qui provoquent une mise en circulation réglée de cet acide collecté, cependant que cet acide est chauffé à l'ébullition. La zone formant réservoir comporte également

un dispositif de débordement permettant à l'acide excéden-

taire de passer dans un autre récipient.

Selon d'autres caractéristiques de l'appareillage de l'invention, chaque premier tube en quartz loge un second

tube central en quartz qui s'étend de ladite partie infé-

rieure du premier tube en quartz jusqu'à-la zone de formation de la pellicule liquide pour constituer un support soutenant

la couche des éléments de garnissage de la zone de rectifi-

cation. Le second tube central, interne, en quartz supporte également les dispositifs rotatifs de la zone de formation

de la pellicule liquide et les dispositifs de mise en circu-

lation de la zone formant réservoir. Le premier tube de quartz constitue donc un tube externe et le second tube de quartz, central, forme un tube interne. Chacune des

trois zones précitées peut représenter un tiers de la lon-

gueur totale de chaque tube de quartz. Le second tube, central, en quartz comporte un ou plusieurs orifices ou

dispositifs latéraux de sortie permettant à l'acide excé-

dentaire de déborder et de circuler le long d'un canal ou

conduit interne à l'extrémité inférieure du tube en direc-

tion du récipient de collecte. A l'intérieur du second tube central en quartz et au-dessous du ou des orifices latéraux de sortie de l'excès d'acide, se trouve une zone de

rectification supplémentaire, laquelle comporte de préfé-

rence des éléments de garnissage. Le ou chaque dispositif rotatif de la zone de formation-de pellicule liquide comprend

un ou plusieurs disques de pulvérisation, montés verticale-

ment et comportant à leur périphérie des ailes inclinées, ou des éléments équivalents et le-diamètre du disque respectif au-dessus des ailes ou de l'élément équivalent est choisi, par rapport au diamètre interne du tube de quartz, de la quantité d'acide en circulation, des températures de chauffage de

l'acide et de la vapeur, de manière que les vapeurs ascendan-

tes atteignent une vitesse d'écoulement de 4 à 6 mètres par seconde. Le dispositif de mise en circulation, entièrement logé dans la zone formant réservoir, consiste en un troisième tube monté coaxialement sur le second tube, et à l'extérieur de celui-ci. L'extrémité supérieure de ce troisième tube intermédiaire se trouve à une certaine distance de l'extrémité

supérieure de la zone formant réservoir, et l'extrémité infé-

rieure de ce troisième tube intermédiaire est également à une

certaine distance de l'extrémité inférieure de la zone for-

mant réservoir, de sorte que ce dispositif peut créer un écoulement descendant entre le second tube, central, et le

troisième tube,coaxial et intermédiaire, et créer un écoule-

ment ascendant entre ce troisième tube coaxial, intermédiaire,

et le premier tube de quartz, formant tube externe.

La subdivision de l'appareillage en les trois zones précitées permet la réalisation d'une concentration optimale de l'acide qui s'écoule dans le premier tube de quartz. La

zone de rectification, située à la partie supérieure du pre-

mier tube en quartz, permet de limiter la perte d'acide, tout en maintenant à une faible valeur la température des

vapeurs sortant de l'appareillage, ce qui permet de transpor-

ter et d'acheminer ces vapeurs dans des tubes de verre, par

exemple. La température régnant au sein de la zone de recti-

fication peut être maintenue relativement basse, et l'humi-

dification souhaitée de la surface interne du tube, dans la zone de rectification, ne soulève pas de problème Dans la zone de formation d'une pellicule liquide, cette pellicule permet le dégagement de la chaleur provenant de la surface interne des tubes de quartz situés dans cette partie particulière de l'appareillage. La pellicule liquide qui recouvre la surface interne des tubes de cette zone permet un très grand transfert total de chaleur, de sorte que la température de la surface interne du tube de quartz

n'excède que de 30'C seulement la température du liquide.

Dans la zone de formation d'une pellicule liquide, le trans-

fert de chaleur est également accru du fait de la rotation imprimée aux vapeurs ascendantes qui, de cette façon, peuvent

coopérer avec le liquide ruisselant de la zone de rectifica-

tion, de sorte que les gouttes du liquide provenant de la zone de rectification sont projetées contre la surface interne du premier tube de quartz, dans la zone de formation de la pellicule liquide, et contribuent de cette façon au processus

de transfert de chaleur.

Ainsi, l'acide se trouvant dans la zone formant réser-

voir est le plus chaud et, en même temps, la quantité de cet acide est réduite à son minimum. En raison d'un contact

direct entre l'acide collecté et la surface interne particu-

lière de chaque tube de quartz, le transfert global de cha-

leur est, dans ce cas également, très élevé, de sorte que la surface interne du tube de quartz en cause n'excède que

d'environ 300C seulement la température du liquide.

Du fait de la présence d'une zone spéciale de forma-

tion d'une pellicule liquide et d'une zone spéciale formant réservoir, la température ne sera pas trop élevée dans l'une quelconque desdites zones, malgré l'augmentation successive de la température et la réduction successive de la quantité

d'acide s'écoulant vers le bas. Une augmentation de-la hau-

teur du réservoir diminue le risque de formation de points chauds dans la zone de formation d'une pellicule liquide, car une hauteur accrue de réservoir exerce un plus intense effet d'ébullition et provoque l'existence d'un débit accru

de liquide dans cette zone formant réservoir.

La présence d'une zone spéciale formant réservoir d'acide à la partie inférieure du tube de quartz a le grand

avantage de permettre de travailler avec un niveau relati-

vement faible de la concentration de l'acide introduit dans

l'appareillage. A cet égard, les avantages deviendront parti-

culièrement importants si l'acide contient de grosses quan-

tités d'impuretés.

Un exemple nullement limitatif d'un appareillage pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention sera maintenant décrit plus en détail en regard des dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une coupe verticale schématique d'un tube de quartz selon l'invention; la figure 2 est une vue en élévation montrant, avec coupe partielle, un (second) tube central en quartz, logé à l'intérieur du (premier) tube en quartz selon la figure 1; la figure 3 montre le tube central de la figure 2, en vue horizontale lorsqu'on l'observe à partir du plan A-A supérieur (de la figure 2); les figures 4a et 4b montrent le dispositif rotatif situé sur le tube de quartz de la figure 2, en vue horizontale lorsqu'on l'observe depuis le plan B-B (figure 4a) et en vue latérale (figure 4b), le plan B-B étant indiqué sur la figure 2); la figure 5a est une coupe horizontale, selon le plan

D-D de la figure 2, et montre le dispositif de mise en cir-

culation placé sur le tube central; la figure 5b est une coupe verticale, selon E-E de la figure 5a, de ce dispositif de mise en circulation;

la figure 6 est une vue verticale montrant schémati-

quement une. installation destinée à concentrer, par exemple, l'acide sulfurique et qui comprend un four dans lequel sont disposés des tubes verticaux en quartz; et la figure 7 montre en coupe verticale le fout de la

figure 6.

Sur la figure 1, l'indice de référence 1 désigne un tube en quartz d'un type déjà connu. Avec un ou plusieurs

tubes semblables en quartz, ce tube peut faire partie de l'ins-

tallation de concentration d'acides minéraux, notamment l'acide sulfurique. L'installation peut réaliser la purification de l'acide en plus de sa concentration. Chaque tube en quartz est chauffé de l'extérieur, de préférence à l'aide de gaz brûlés chauds engendrés dans un four faisant partie de l'installation. Le chauffage à l'aide de gaz brûlés chauds est symbolisé sur la figure 1 par les flèches H. Selon une

variante, ce chauffage peut être réalisé par un ou des élé-

ments (non représentés).

L'acide à concentrer dans le tube de quartz respectif

y est introduit par la partie supérieure la du tube de quartz.

Dans le cas décrit ci-après, cet acide est de l'acide sul-

furique représenté sur la figure 1 par les flèches S. Cet acide emprunte donc le tube en quartz en se dirigeant vers le bas, et l'acide concentré sort de ce tube par un raccord 2,

qui prolonge le tube 1, pour parvenir dans un récipient 3.

Pendant son passage dans le tube, l'acide subit des augmen-

tations successives de sa concentration et de sa température, cependant que, de manière équivalente, le volume de l'acide

diminue progressivement. Au cours de la concentration accompa-

gnant le passage de l'acide dans le tube, les vapeurs ou gaz se dégagent de l'acide, s'élèvent dans le tube et en sortent

par la partie supérieure la.

Selon l'invention, le tube est divisé, dans le sens

de la hauteur, en trois zones différentes. Chaque zone repré-

sente environ le tiers de la longueur du tube et, sur la figure 1, ces zones ont été appelées A, B et C. La zone supérieure A forme une zone de rectification qui contient de

préférence des éléments de garnissage 4 d'un type connu.

Ces éléments de garnissage peuvent être réalisés en quartz et/ou en une matière céramique, et ils peuvent tous avoir la même dimension ou présenter diverses dimensions. La zone de rectification part de la surface supérieure la du tube en quartz 1, s'étend vers le bas et, selon ce qui est indiqué ci-dessus, occupe environ le tiers de la longueur de ce tube 1. Les éléments de garnissage peuvent avoir par exemple 40 mm

de longueur et un diamètre de 40 mm, ou bien 25 mm de lon-

gueur et un diamètre de 25 mm, respectivement.

La zone centrale B est directement reliée de la zone de rectification A et constitue une zone de formation d'une

pellicule liquide. Cette zone B loge un ou plusieurs disposi-

tifs rotatifs destinés à faire tourner les vapeurs s'élevant

dans le tube et provenant de la partie-inférieure de celui-ci.

Ces dispositifs rotatifs peuvent consister en un ou plusieurs disques de pulvérisation ou d'atomisation, qui seront décrits de manière plus précise ci-après. L'action qui s'exerce, dans la zone B, sur les gouttes d'acide qui ruissellent et/ou s'écoulent en provenance de la zone A de rectification oblige

lesdites gouttes à former une pellicule qui ruisselle et che-

mine le long de la surface interne de la zone B. La zone inférieure C est directement reliée à la zone B de formation d'une pellicule liquide et cette zone C forme réservoir. L'acide qui s'écoule de la zone B est collecté dans cette zone C et il est mis en circulation par un ou plusieurs dispositifs 6 de mise en circulation, qui seront décrits plus en détail ci-après. L'acide collecté est chauffé à l'ébullition dans la zone C formant réservoir, et le ou les dispositifs 6 mettent cet acide en circulation. Les flèches U indiquent cette circulation. Près de la partie inférieure de la paroi interne du premier tube en quartz 1, le liquide est dévié pour se déplacer en un mouvement ascendant dans la zone C formant réservoir, cependant qu'au voisinage du centre de cette zone C, l'écoulement s'effectue en partie aussi vers

le bas.

Chaque premier tube en quartz 1 loge un second tube central 7 en quartz, qui comporte la partie 2 précitée formant raccord de prolongement du tube 1. Cette partie 2 traverse un évidement lb de l'extrémité inférieure du tube 1 en quartz et pénètre dans le récipient 3. De cette façon, le premier tube en quartz 1 constitue un tube externe, et le second tube central 7 constitue un tube interne. Le tube central 7 s'étend à l'intérieur du tube 1 en quartz, de manière à traverser la zone C formant réservoir et la zone B de formation d'une

pellicule liquide. La partie supérieure du tube central 7 com-

porte un élément formé de deux bras croisés, 7a et 7a', per-

mettant le positionnement du tube 7 au centre du tube 1. Cet

élément en croix, ou croisillon, constitue également un sup-

port inférieur des éléments de garnissage de la zone A de rectification. Au-dessous de l'élément 7a, 7a',le tube central forme un canal interne et porte, à sa partie extérieure, un dispositif 5, rotatif ou de mise en rotation. Dans la zone C formant réservoir, l'ensemble 1 comporte un dispositif 6 de mise en circulation, consistant en un troisième tube monté coaxialement par rapport au second tube central 7. Le tube 6 est fixé par des entretoises 6a à la surface interne du tube central 7. L'extrémité supérieure du dispositif 6 se trouve à une distance relativement grande au-dessous de la surface ou niveau N du liquide dans la zone C formant réservoir. De la même façon, l'extrémité inférieure du tube 6 se situe à une distance relativement grande de l'extrémité inférieure du tube 1 en quartz. La forme du dispositif 6 de mise en circulation provoque un écoulement ascendant du liquide dans la zone C formant réservoir, entre la surface interne du tube 1 en quartz, dans cette zone C, et la surface externe du tube 6, cependant qu' un écoulement descendant se produit

entre la surface externe du second tube central 7 et la sur-

face interne du troisième tube coaxial 6. Le tube central 6 en quartz comporte même un dispositif de débordement dans la zone C formant réservoir. A cet effet, le tube central 6 en quartz présente un ou plusieurs orifices ou dispositifs

latéraux de sortie 7b permettant à l'acide excédentaire con-

tenu dans la zone C de passer dans la zone la plus interne du second tube central 7. Cette zone interne du tube central 7 collecte l'acide excédentaire qui traverse le fond 7c, ou surface extrême inférieure perforée, de ce tube central 7

pour parvenir dans le récipient 3.

Dans l'exemple représenté, une seconde zone 8 de rec-

tification se situe dans le canal interne du tube central 7,

au-dessous de la ou des sorties latérales 7b.

Cette zone 8 de rectification comporte également des éléments de garnissage qui peuvent être du même modèle que ceux formant la couche des éléments de garnissage de la zone A de rectification. Donc, les éléments de garnissage peuvent avoir la même forme, présenter des formes différentes ou bien les garnissage peuvent consister en deux ou plusieurs

couches d'éléments de dimensions différentes.

La figure 2 montre plus en détail le second tube central 7. Ce tube, ainsi que tous les composants, 7a, 7a', et 6 montés sur lui, sont en quartz ou en une matière céra- mique. Le croisillon formé de bras croisés 7a et 7a', le dispositif 5 de mise en rotation et le tube 6 coaxial sont soudés par fusion sur la surface externe du tube central 7 en quartz. La longueur totale E de ce tube central

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1l 7 en quartz est de 2,5 mètres. L'extrémité inférieure 7c du tube central 7 comporte une surface sphérique 7d de portée formant un épaulement absorbant le mouvement et soutenant la totalité du tube. La portée est située dans le couvercle du récipient 3. Dans l'exemple représenté, le tube central 7 en

quartz présente à trois niveaux différents des sorties laté-

rales 7b, 7b' et 7b". A chaque niveau, trois sorties latéra-

les sont également distribuées à la périphérie du tube cen-

tral 7. Le tube 7 est entièrement creux et sa sortie supé-

rieure est constituée par un trou 7e situé dans un couvercle 7f, ou par un dispositif équivalent. Lorsque l'acide collecté dans le récipient 3 est chauffé, les vapeurs provenant du récipient 3 empruntent le tube 7 et en sortent par des trous ou conduits ménagés dans les bras 7a du croisillon et par les trous ou orifices de sortie 7b. La surface de l'extrémité inférieure 7c du tube 7 est percée d'un orifice de sortie 7g,

placé sur l'axe central du tube 7, et qui donne accès au récipient 3.

La figure 3 montre le montage du croisillon sur le tube 7. Les bras 7a et 7a' en croix de ce croisillon traversent la paroi du tube central 7 en empruntant des trous débouchants diamétralement opposés, et ces bras sont situés à des niveaux relatifs différents. Les extrémités

des bras 7a et 7a' coopèrent avec la surface interne corres-

pondante du tube 1 pour donner au tube 7 sa position cen-

trale.

Les figures 4a et 4b montrent un disque de pulvérisa-

tion comportant des ailes périphériques. Ce disque 5 comprend un moyeu 5a en forme de couronne sur laquelle sont placées les ailes rayonnantes 5b. Chaque aile comprend une partie 5b' inclinée vers le bas et une partie 5b" inclinée vers le haut. Sur l'exemple représenté, les ailes sont au nombre de huit et elles ménagent entre elles des fentes radiales permettant le passage et la mise en turbulence des vapeurs ascendantes. Les figures 5a et 5b montrent la disposition du tube coaxial 6 monté sur le tube central 7. L'entretoise fa a la

forme d'un tube et elle est soudée par fusion à ses extré-

mités dans des évidements du tube coaxial 6. L'autre extrémité

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de l'entretoise 6a est soudée par fusion à l'enveloppe externe du tube central 7. Dans l'exemple représenté, les entretoises sont au nombre de quatre et sont disposées par paires à des hauteurs différentes, chaque paire d'entretoises s'étendant, à chaque niveau, le long d'un diamètre commun. La figure 6 montre schématiquement un appareillage 68 de concentration, comportant à sa partie inférieure un récipient collecteur 3. L'acide à concentrer est introduit

par des tubes 9 et 10 d'introduction. L'appareillage de con-

centration comporte un four pouvant être chauffé à l'aide d'un brûleur à mazout 11 alimenté en huile combustible ou mazout par un tube 12 et en air par un tube 13. Le four engendre des gaz brûlés chauds. Un ventilateur 14 est relié

au four. Le système comporte un tube 15 qui permet de recy-

cler une partie de ces gaz chauds vers la chambre de combus-

tion du four afin de maintenir à une température constante les gaz chauds. Le ventilateur 14 alimente également en gaz brûlés, par un raccord 16, un dispositif non représenté et qui est destiné à réchauffer, par échange de chaleur, l'air que ce dispositif envoie pour alimenter le brûleur 11. L'acide sulfurique concentré sort du récipient 3 par un tube 17 de soutirage. Du HNO froid est introduit par un tube 18. Le repère 19

désigne un tube d'équilibrage.

Selon la figure 7, l'appareillage consiste en un cer-

tain nombre de tubes de quartz 1', 1", etc. Tels qu'ils sont représentés dans cet exemple, les tubes de quartz peuvent avoir une longueur d'environ 5 mètres. Les tubes de quartz

sont fabriqués en un matériau, par exemple du quartz transpa-

rent, ayant une bonne conductibilité thermique et de bonnes propriétés de résistance thermique et mécanique. Chaque tube présente une épaisseur de paroi de 4 à 12 mm et pèse, par exemple, 15 à 40 kg. La chambre de combustion du four est indiquée par le repère 20. Les gaz brûlés, chauds et recyclés, sont guidés dans le four de manière à arriver sur le front de flamme.-Les tubes en quartz sont équipés de piliers internes en acier 21 et 22, respectivement, montés

coaxialement. Ces piliers internes en acier 21 et 22 s'éten-

dent de la partie inférieure du -tube jusqu'à un niveau en hauteur correspondant à la sortie 23 menant au ventilateur

14. Les parties inférieures des tubes de quartz sont équi-

pées de piliers 24 et 25 en acier, respectivement. Ces derniers piliers enacier s'étendent des parties inférieures des tubes en quartz jusqu'à un niveau en hauteur correspon-

dant à la chambre de combustion 20 du four. Dans leurs par-

ties situées en regard de la chambre de combustion 20 du four, les tubes internes en acier sont équipés de dispositifs

26 et 27, respectivement, de protection contre la flamme.

Les tubes 1', 1" en quartz et les piliers en acier internes et externes sont agencés de façon à ménager entre eux des intervalles dans lesquels les gaz chauds engendrés dans la chambre 20 de combustion sont guidés de manière spéciale à l'aide du ventilateur 14. De cette façon, les gaz chauds empruntent les intervalles externes entre les piliers

en acier externes et internes pour se diriger vers les par-

ties inférieures des tubes en quartz. Des ouvertures sont ménagées dans les piliers internes en acier afin de permettre à ces gaz de pénétrer dans les intervalles internes entre les piliers internes en acier et les parties extérieures des tubes en quartz afin que les gaz puissent venir en contact direct avec ces parties externes des tubes en quartz. Les gaz brûlés, chauds, sont guidés des parties inférieures des tubes en quartz le long desdits tubes en quartz jusqu'à la sortie 23. L'agencement de l'exemple ainsi décrit et représenté permet une convexion, avec inversion du sens de

l'écoulement, aux parties inférieures des tubes, ce qui con-

tribue à un transfert régulier de chaleur entre les gaz chauds et l'acide qui s'écoule en un trajet descendant à

l'intérieur des tubes en quartz.

Les tubes en quartz, et les piliers en acier qui leur sont associés, sont disposés verticalement dans le four et sont fixés à la partie supérieure du four par des garnitures

étanches 28 et à l'extrémité inférieure du four par des gar-

nitures étanches 29. Selon la figure 7, le récipient 3 com-

porte un couvercle étanche 3a traversé par les extrémités inférieures des tubes en quartz. Ces extrémités inférieures sont reliées de façon étanche à-ce couvercle à l'aide de garnitures d'étanchéité. De cette façon, l'intérieur du récipient 3 est relié aux parties internes des tubes en quartz par l'intermédiaire du dispositif de débordement décrit ci-dessus de chaque tube en quartz. Tel qu'il est représenté sur la figure 7, le récipient peut comporter un élément interne de

chauffage électrique, permettant de chauffer encore davan-

tage l'acide excédentaire se trouvant dans ce récipient 3.

Les tubes en quartz sont aussi maintenus solidement par des éléments 30 et 31 de guidage qui retiennent les tubes, et les

piliers en acier qui leur sont associés, en position verti-

cale. Les portées de support des tubes sont telles que leur

poids total repose sur le couvercle 3a, les éléments de gui-

dage 30 et 31 assurant notamment le support latéral des tubes.

La concentration de l'acide, par exemple l'acide sul-

furique, se produit dans le tube en quartz décrit ci-dessus de la façon suivante. On suppose que de l'acide sulfurique

à 60% de pureté doit être concentré à 95%. Dans la zone supé-

rieure A, ou zone de rectification, l'acide sulfurique S sera concentré à 70% environ. Au sommet du tube en quartz, l'acide

présente une température d'environ 1400C, et la vapeur sor-

tante présente une température légèrement supérieure à 1400C.

L'acide qui quitte la zone A de rectification présente une température d'environ 1650C. La vapeur montante qui atteint la couche des éléments 4 de garnissage étale l'acide dans cette couche de sorte que même la surface interne du tube en quartz est maintenue humide dans la zone comportant cette couche d'éléments de garnissage. Il convient à cet égard

de choisir les divers paramètres et d'effectuer la réalisa-

tion de la couche des éléments de garnissage de manière que la vitesse de la vapeur ascendante dans la couche des éléments de garnissage soit de 2 à 3 mètres par seconde. La quantité de liquide qui sort de la zone A de rectification réduit à

environ 85% la quantité d'acide primitivement introduite.

Selon ce qui a été indiqué ci-dessus, les vapeurs ascendantes dans la zone B de formation d'une pellicule liquide sont mises en turbulence par le disque précité de pulvérisation. Les ailes inclinées de ce disque mettent en turbulence les vapeurs ascendant-es, de sorte que les gouttes de liquide tombant de la zone A de rectification sont brisées et projetées contre la surface interne du tube en quartz, dans la zone B, par ces vapeurs turbulentes. Ainsi, les gouttes se désagrègent encore davantage et se mélangent à l'acide qui ruisselle et descend le long de la surface interne de la zone B de formation d'une pellicule liquide

en provenance de la zone A de rectification.

Pour obtenir une pellicule régulière dans la zone B de formation d'une pellicule liquide, il faut que le volume de liquide continu ne soit pas trop faible dans cette zone B.

De plus, le liquide doit, de préférence, s'étaler régulière-

ment sur la surface interne. La vitesse de la vapeur ascen-

dante, dans l'espace Sp (entre le diamètre externe du disque de pulvérisation, au-dessus des ailes dudit disque et la surface interne correspondante du tube en quartz 1) et entre les espaces 5c ménagés entre les ailes est, dans l'exemple

décrit et représenté, de 4 à 6 mètres par seconde. Le pro-

cessus de concentration, dans la zone B, élève à environ % la concentration de l'acide. La quantité de liquide est réduite à environ 75% de la quantité d'acide introduite à l'origine. Puisque la quantité de liquide présent est suffisante, la pellicule liquide n'est pas brisée à la surface interne correspondante du tube en quartz 1. De cette façon, on évite d'avoir à dissiper la chaleur dégagée par le flux de vapeur en par les gouttes de liquide entraînées par cette vapeur en provenance des surfaces ou zones de surface non recouvertes par la pellicule liquide, ce qui pourrait créer des problèmes si les surfaces, qui dégagent bien la chaleur fournie par la

vapeur, ou des zones de surfaces internes des tubes, présen-

tent une température excédant le point d'ébullition de l'acide sulfurique, soit 3380C. Dans ce dernier cas, les gouttelettes de liquide entraînées tendent à se gazéifier complètement, ce qui permet le dépôt des sels existant en

règle générale en faible quantité dans l'acide et la forma-

tion d'un revêtement d'incrustation sur les surfaces des tubes en quartz. De tels revêtement pourraient entraîner la formation de points ou zones chauds, ce qui tendrait à son tour à créer des tensions dans le tube de quartz pouvant provoquer des fractures et ruptures. Si une pellicule de

liquide se brise un peu dans la zone B de formation d'une-

pellicule liquide, il faut donc que la température ne soit

pas trop élevée dans cette zone.

Dans la partie inférieure du tube de quartz, dans

* laquelle la quantité de l'acide est la moindre et la tempéra-

ture et la concentration de l'acide ont leur plus grande valeur, on élimine le risque de formation de points ou de zones chauds par la collecte de l'acide dans la zone C formant réservoir. La formation de vapeurs par ébullition coopère avec le dispositif 6 de mise en circulation, monté coaxialement, pour garantir le maintien d'une circulation régulière de l'acide

collecté dans cette zone C. En raison de la circulation du li-

quide, on peut éviter des effets d'ébullition de pointe et des

coups de bélier ou de marteau.

De la zone C formant réservoir, l'acide passe par la sortie latérale 7b dans-le tube central 7. L'acide va bouillir

autour de la surface interne du tube de quartz, ce qui provo-

quera un déplacement ascendant de liquide le long de cette zone, cependant qu'un déplacement descendant de liquide se

produit entre le dispositif 6 et le tube central 7 en quartz.

En augmentant la hauteur de la zone C formant réservoir, on diminue le risque de formation de points chauds dans la zone B.

A leur entrée, les gaz brûlés ont une température com-

prise entre 7000C et 8000C, et, à leur sortie, ces gaz brûlés

ont une température d'environ 4000C.

En variante, on peut réaliser électriquement le chauf-

fage. lin chauffage électrique permet de régler l'apport de chaleur de l'extérieur-du tube de quartz vers les différentes zones de manière à réaliser une bonne transmission de cette chaleur. L'acide concentré provenant d'un ou plusieurs tubes en quartz, tel que celui représenté sur la figure 1, peut se collecter dans le récipient 3, qui peut être fabriqué en fonte ou en fer au silicium. Si une faible quantité de chaleur est introduite, par exemple à l'aide des éléments électriques précités 3b, dans le récipient 3, la concentration dans la zone C formant réservoir est diminuée, bien que l'appareillage dans son ensemble permette d'obtenir le même rendement ou le

même débit global. Cela constitue un avantage si la concen-

tration est conduite de manière à provoquer le dépôt des substances solides contenues dans l'acide. Dans ce dernier cas, une couche d'éléments de garnissage peut même être située

à P'intérieur du tube 7 central en quartz, comme décrit ci-

dessus. L'acide excédentaire provenant de la zone C formant réservoir rencontre alors du gaz ou des vapeurs pravenant de ce réservoir, ce qui enlève par lavage un peu de l'acide sulfurique contenu dans ce gaz. La présence de cette couche d'éléments de garnissage contribue donc à diminuer le taux de concentration nécessaire dans le tube de quartz, ce qui permet d'obtenir en même temps une plus faible température

de l'acide.

Au cours de la concentration, l quantité d'acide pouvant être introduite dépend de la concentration de l'acide

d'alimentation, notamment lorsqu'il faut obtenir une concen-

tration finale bien spécifiée. La collecte de l'acide à la portie inférieure de l'appareillage permet d'utiliser à l'entrée une concentration bien inférieure à celle qui serait,

sinon, nécessaire. Cela est notamment le cas si l'acide con-

tient de plus grandes quantités d'impuretés.

L'appareillage ci-dessus décrit est à base d'un tube

de quartz et peut servir pour la concentration et, éventuel-

lement, la purification d'acides minéraux. La conception de l'appareillage selon l'invention permet de fabriquer et d'assembler facilement en série les diverses unités d'un tel

appareillage, en vue de leur érection sur le site des instal-

lations à réaliser ou à compléter.

Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé

et à l'appareillage décrits et représentés.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1.Procédé pour concentrer des acides minéraux, notam-

ment l'acide sulfurique, et pour utiliser un ou plusieurs tubes en quartz (1), pouvant être chauffés de l'extérieur, par exemple à l'aide de gaz brûlés (H), procédé selon lequel l'acide à concentrer est introduit à l'extrémité supérieure (la) du tube respectif (1) et l'acide concentré est soutiré

de la partie inférieure (lb) du tube respectif vers un réci-

pient (3), en même temps que les vapeurs chassées de l'acide dans-le tube respectif s'élèvent et sortent par la partie supérieure du tube respectif, procédé caractérisé en ce qu'au

cours de son passage descendant dans le tube en quartz res-

pectif, l'acide doit emprunter une zone (A) de rectification,

comportant des éléments (4) de garnissage et située à la par-

tie supérieure du tube (1), le débit d'introduction de l'acide et le débit d'écoulement des vapeurs ascendantes dans cette zone (A), ainsi que les températures de chauffage de l'acide et des vapeurs, étant choisis de manière que la surface interne du tube (1) soit maintenue bien humide par l'acide; dans une zone (B) de formation d'une pellicule liquide,

située au-dessous de la zone (A) de rectification, directe-

ment reliée à celle-ci et s'étendant sur la partie centrale de la longueur du tube (1), les-vapeurs s'élevant dans cette

zone (B) sont mises en turbulence à l'aide d'un ou de plu-

sieurs dispositifs (5) de mise en rotation qui coopèrent avec l'acide ruisselant de la zone (A) de rectification, de manière à provoquer la désagrégation des gouttes d'acide provenant de la zone (A), et à projeter ces gouttes contre la surface interne du tube (1) dans la zone (B); le débit d'écoulement et la turbulence des vapeurs ascendantes, ainsi que les débits d'alimentation en acide étant choisis, pour assurer le refroidissement au sein de la zone (B), de manière que les gouttes d'acide se désagrègent et, avec l'acide ruisselant ou descendant le long de la surface interne de la zone (B) de formation d'une pellicule liquide en provenance de la zone (A) de rectification, ces gouttes forment une pellicule liquide essentiellement non brisée sur la surface interne du tube (1) dans cette zone (B); et, dans une zone (C) formant réservoir, reliée à la zone (B) et située à la partie inférieure du tube, l'acide s'écoulant de la zone (B) est collecté et cet acide collecté est mis en circulation, tout en étant chauffé à l'ébullition, à l'aide d'un dispositif (6) de mise en circulation monté dans la zone (C), cependant que l'acide concentré excédentaire obtenu dans la zone (C) s'en écoule par un dispositif (7b) de débordement pour parvenir

dans un récipient (3) de collecte.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on oblige l'acide excédentaire concentré, qui est soutiré par le dispositif (7b) de débordement, à traverser une zone (8) de rectification supplémentaire au sein du tube de quartz (1) et en ce que l'acide collecté dans le récipient (3) est chauffé et les vapeurs qui s'élèvent de ce récipient

(3) doivent emprunter cette zone (8) de rectification supplé-

mentaire.

3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caracté-

risé en ce que l'acide excédentaire collecté dans la zone (C) formant réservoir est obligé de circuler vers le bas dans un canal formé entre un second tube central en quartz (7), monté

à l'intérieur du premier tube en quartz (1) et le ou les dis-

positifs (6) tubulaires coaxiaux de mise en circulation, et de s'écouler vers le haut dans un canal situé entre le tube

coaxial (6) et la surface interne du tube en quartz (1).

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications

1 à 3, caractérisé en ce qu'on oblige les vapeurs ascendan-

tes à circuler dans la zone (A) de rectification à la vitesse de 2 à 3 mètres par seconde et à circuler dans la zone (B) à une vitesse de 4 à 6 mètres par seconde entre le dispositif (5) de mise en rotation et la surface interne du tube en

quartz (1).

5. Appareillage destiné à la mise en oeuvre du pro-

cédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 pour

concentrer les acides minéraux, notamment l'acide sulfurique,

et pour utiliser un ou plusieurs tubes en quartz (1), pou-

vant être chauffésde l'extérieur, de préférence à l'aide de

gaz brûlés chauds, appareillage dans lequel l'acide à con-

centrer est introduit à l'extrémité supérieure (la) du tube respectif (1) et l'acide concentré est soutiré de la partie inférieure (lb) du tube respectif (1) vers un récipient (3) en même temps que des vapeurs,qui se dégagent de l'acide,

s'élèvent et sortent de la partie supérieure du tube respec-

tif, appareillage caractérisé en ce.que le tube en quartz (1) respectif est destiné à fonctionner en comportant; sur sa

longueur, une zone supérieure (A) de rectification, compor-

tant de préférence des éléments de garnissage, une zone cen-

trale (B) de formation d'une pellicule liquide et une zone

inférieure (C) formant réservoir; la zone (A) de rectifica-

tion est destinée à fonctionner, selon la quantité d'acide introduit et le débit des vapeurs ascendantes parvenant dans cette zone (A-) et selon les températures de chauffage de l'acide et des vapeurs, avec une surface interne bien humide; la zone (B) loge un ou plusieurs dispositifs (5) de mise en rotation qui mettent en turbulence les vapeurs s'élevant dans cette zone (B), de sorte que, en raison de leur turbulence et de leur vitesse ascensionnelle, les vapeurs coopèrent avec les gouttes d'acide tombant de la zone (A) de rectification de manière que lesdites gouttes d'acide se désagrègent et soient projetées contre la surface interne du tube en quartz

(1), dans la zone (B), o elles se désagrègent encore davan-

tage et se mélangent à l'acide s'écoulant le long de cette

surface interne, en provenance de la zone (A) de rectifica-

tion, pour former une pellicule de liquide essentiellement non brisée; la zone (C) formant réservoir collecte l'acide

s'écoulant de la zone (B) et contient un ou plusieurs dispo-

sitifs (6) de mise en circulation qui, pendant l'ébullition de l'acide collecté, provoque une circulation réglée.de cet acide collecté, la zone (C) formant réservoir comportant un

ou des dispositifs (7b) de débordement permettant l'achemine-

ment de l'acide concentré excédentaire vers un récipient (3)

de collecte.

6. Appareillage selon la revendication 5, caractérisé

en ce que le premier tube en quartz (1) comporte un tube cen-

tral interne semblable (7) en quartz, qui s'étend de la partie supérieure du tube en quartz (1) jusque-dans la zone (B) de formation d'une pellicule liquide, supporte à la fois le 2 1 dispositif (5) de mise en rotation et le dispositif (6) de mise en circulation, tout en constituant un support inférieur de la couche d'éléments (4) de garnissage de la zone (A) de rectification, ce tube central en quartz (7) comportant une ou plusieurs sorties latérales (7b) ou dispositifs latéraux de débordement (7b) et formant un canal interne à sa partie inférieure.

7. Appareillage selon la revendication 6, caractérisé en ce que le dispositif (5) de mise en rotation comprend un disque de pulvérisation, ou plusieurs disques de pulvérisation

verticalement espacés, chaque disque comportant à sa périphé-

rie des ailes (5b) inclinées, ou des éléments équivalents, et le diamètre du disque respectif, au-dessus des ailes ou de l'élément équivalent, étant choisi par rapport au diamètre interne du tube en quartz, de la quantité d'acide introduit, des températures de chauffage de l'acide et de la vapeur, de manière que les vapeurs ascendantes atteignent une vitesse

d'écoulement de 4 à 6 mètres par seconde.

8. Appareillage selon l'une quelconque des revendica-

tions 5 à 7, caractérisé en ce que le dispositif (6) de mise en circulation consiste en un tube (6) monté coaxialement sur le tube central (7) en quartz, dont l'extrémité supérieure se situe à une certaine distance de l'extrémité supérieure de la zone (C) et l'extrémité inférieure à une certaine distance de l'extrémité inférieure de la zone (C), de sorte que ce dispositif (6) peut créer dans la zone (C) formant réservoir un écoulement vers le bas entre le tube central (7) et le tube (6) coaxial, et un écoulement vers le haut entre ce tube

coaxial (6) et le tube en quartz (1).

9. Appareillage selon l'une quelconque des revendica-

tions 6 à 8, caractérisé en ce qu'à l'intérieur du tube cen-

tral (7) en quartz et au-dessous de la ou des sorties latéra-

les(7b) jouant le rôle de dispositifs de débordement, est

située une zone (8) de rectification supplémentaire, compor-

tant de préférence des éléments de garnissage.

10. Appareillage selon l'une quelconque des revendi-

cations 5 à 9, caractérisé en ce que chacune des trois zones (A, B, C) s'étend sur un tiers environ de la longueur du

tube en quartz (1).