SE426165B - Sett att mot vatten i vetskeform stabilisera alster framstellda av kemiskt delaminerad vermikulit - Google Patents

Description

7805716-5 2 derkastas en behandling som kommer att stabilisera detsamma mot upplösning i vatten.

I enlighet med föreliggande uppfinning innefattar ett förfarande för att mot vatten i vätskeform stabilisera alster framställda av kemiskt delaminerad vermikulit att alstret bringas i kontakt med ångan från en kväveförening som har formeln där R1, R2 och R3 kan vara lika eller olika och var och en är en vä- teatom eller en alkylgrupp, innehållande från 1 till 10 kolatomer, förutsatt att, då R2 en alkylgrupp, innehållande från 1 till 3 eller från 6 till 10 kol- och R3 är väteatomer, R1 också är väte eller är atomer.

R _ 1 Grupperna R1, R2 och R3 väljes så, att katjonen Hñ////R \\\\ 2 , Rs icke i sig själv förorsakar svällning av mineralet i vatten. Av de olika organiska ammonium-katjoner som är i stånd att framkalla märk- bar svällning av vermikulit, är de mest effektiva monoalkylammonium- -katjoner som har 3-6 kolatomer i alkylgruppen, isynnerhet monoalkyl- ammonium-katjonerna n-butylammonium, isobutylammonium, propylammoni- um och isoamylammonium. Därför undviks enligt uppfinningen aminoför- eningarna R1NH2, där R är en alkylgrupp som innehåller 3-6 kolato-' 1 mer. Minst en av grupperna R1, R2 och R3 kan vara en organisk funk- tionell grupp t.ex. en NH2-grupp, innehållande ett grundämne av annat slag än kol och väte. Det är lättare att bilda ångan av föreningen ./R1 1Y _ R3 per och därför är det i enlighet med uppfinningen att föredraga att använda föreningar i vilka R1, R2 och R3 är grupper som innehåller upp till 8 kolatomer (med hänsyn tagen till ovannämnda uteslutningar), särskilt lägre alkylgrupper med upp till 5 kolatomer. Det är i enlig- het med uppfinningen isynnerhet att föredraga att använda den flyk- tigaste föreningen av de som omfattas av den ovan angivna formeln, då de grupper som är bundna till kväveatomen är små grup- dvs ammoniak, där R1, R2 och R3 alla är väte. 7803716-5 Vermikuliten bringas företrädesvis i kontakt med ångan av kväveför- eningen genom att alstret eller ett prov därav nedhänges i en atmo- sfär som innehåller ångan ifråga. Koncentrationen av ångan av kväve- föreningen som befinner sig i kontakt med vermikuliten kan varieras över ett brett område i beroende av den reaktionshastighet som önskas.

Den temperatur som används ligger företrädesvis inom området från omgivningens temperatur upp till 200OC. Atmosfärstryck kan ändamåls- enligt användas, men även andra tryck kan användas om sâ önskas. De mineralalster från vermikulit, som på ett framgångsrikt sätt kan be- handlas med hjälp av förfarandet enligt föreliggande uppfinning, in- kluderar folie, film, formade och pressade alster samt skumprodukter.

Förfarandet är särskilt fördelaktigt för behandling av styva skum- produkter av vermikulit, detta på grund av att ångan förmår penetrera in under ytan på produkten och därigenom den vattenresistens som bi- bringas produkten icke blir begränsad till enbart ytskiktet.

Ett sätt att göra folier (ark, skivor) av vermikulit vattenresisten- ta har tidigare beskrivits i det brittiska patentet 1 016 385. Vid detta kända förfarande nedsänkes vermikulitskivan i en stark lösning av en elektrolyt, innehållande en flervärd oorganisk katjon, såsom en magnesiumkloridlösning. Den “svällande“ katjon som ursprungligen är närvarande (t.ex. n-butyl ÜH3) ersättes därigenom med en “icke- -svällande" katjon (t.ex. Mg2+) för att ge ett vattenstabilt alster.

Denna metod kan vara tillfredsställande för vermikulitfolie, men den är behäftad med åtminstone två allvarliga nackdelar, nämligen (1) en noggrann tvättningsprocedur erfordras efter katjonbytarbehandlingen för avlägsnande av överskott av salter och (2) förfarandet inbegri- per en noggrann vätning av folien och en efterföljande omtorkning.

Då det gäller vermikulitskum har det visat sig att denna metod är mycket svår att genomföra i praktiken (på grund av de ovan nämnda nackdelarna), till följd av skummets tjocklek och absorberande natur.

Sättet att framkalla vattenresistens enligt föreliggande uppfinning är icke behäftat med någon av dessa båda nackdelar och har visat sig vara idealt lämpat för behandling av skumprodukter.

Uppfinningen belyses närmare med hjälp av nedanstående utförings- exempel. 7803716-5 Exempel 1 En bit vermikulit-folie, framställd från en suspension av n-butyl- ammonium-vermikulit-blad (-fjäll) såsom beskrivits i'den brittiska patentskriften 1 593 382, nedsänktes i destillerat vatten och efter minuter hade provbiten lösts upp. En liknande bit, utskuren från samma folie, placerades i ett slutet glaskärl och upphängdes ovanför koncentrerad vattenhaltig ammoniaklösning (densitet 0,91 g/ml). Ef- ter 2 dagar upptogs folien och lämnades i luft för att överskott av ammoniak och vattenånga skulle få tillfälle att avdunsta. Folien ned- sänktes därefter i destillerat vatten. Efter 24 timmar utgjordes fo- lien fortfarande av en sammanhängande bit och kunde med lätthet han- teras utan att gå sönder.

Exempel 2 Små block av styvt vermikulitskum, framställda både med hjälp av meto- den med luftinneslutning, sådan denna beskrives i den brittiska pa- tentskriften 1 585 104, och metoden med mikrovåguppvärmning, sådan denna beskrives i den brittiska patentskriften 1 591 801, placerades i destillerat vatten. Efter 15 minuter i vattnet med måttlig omröring då och då hade båda blocken lösts upp fullständigt. Liknande block av skummaterial placerades i ett slutet glaskärl och upphängdes ovanför koncentrerad vattenhaltig ammoniaklösning (densitet 0,91 g/ml). Efter 24 timmar avlägsnades skumblocken och lämnades i luft för avlägsnande av överskott av ammoniak och vattenånga. Blocken placerades därefter i destillerat vatten. Efter 72 timmar i vattnet, med försiktig ombland- ning då och då, utgjordes blocken fortfarande, även om de hade absor- berat något vaten, av sammanhängande bitar och de kunde med lätthet hanteras utan att gå sönder.

Exempel 3 En 10 kg sats av sydafrikansk vermikulit (Mandoval mikron-kvalitet) upphettades under återflöde 30 minuter i 30 liter mättad saltlösning och efter noggrann tvättning i avjoniserat vatten återfördes materia- let till kärlet, som hade en rymd av 50 liter, där det upphettades under âterflöde ytterligare 30 minuter i 30 liter 0,5-m n-butylammo- niumkloridlösning. Efter noggrann tvättning i avjoniserat vatten och sedan det fått stå över natt, hade mineralts skrymvolym ökat till 45 liter. Den vattenhaltiga suspensionen av svälld vermikulit justerades till en koncentration av 20 viktprocent och maldes därefter under 30 minuter íen Hobart vertikalskärblandare (modell VCM 40) vid en has- 7805716-5 tighet av 3000 r/m, varpå de större vermikulitpartiklarna avlägsna- des genom att suspensionen bringades passera genom en vibrerande sil som hade en masköppning av 50 pm. Den erhållna suspensionen innehöll en lägre fastämneskoncentration på grund av att en del större partik- lar av vermikulit kvarstannade i silen och suspensionen koncentrera- des genom avdunstning av vattnet i ett stort, uppvärmt tråg, tills koncentrationen av fastämnet på nytt uppgick till 20 viktprocent.

Denna 20-viktprocentiga suspension piskades till ett skum med använd- ning av en Cruikshank-blandare, försedd med en planetknådare. Den uppskummade blandningen göts på en uppvärmd bädd (70°C) för att i torrt tillstånd ge ett styvt skum med en densitet av 120 kg/m2. Prov- bitar med måtten 25 x 25 x 10 mm utskars därefter från skumplattan och 6 bitar placerades i var och en av ett antal exsickatorer, inne- hållande följande vätskor, under 16 timmar. a) Koncentrerad vattenhaltig ammoniaklösning (densitet 0,91 g/ml) b) Metylamin, 40-procentig vattenhaltig lösning c) Dimetylamin, 50-procentig vattenhaltig lösning d) Trimetylamin, 50-procentig vattenhaltig lösning e) Etylamin, 50-procentig vattenhaltig lösning f) Propylamin, vätskeformig g) Oktylamin, vätskeformig.

Efter behandling lämnades provbitarna på ett välventilerat ställe för att de skulle antaga jämviktstillstånd. Därefter provades bi- tarna med avseende på Vattenstabilitet och tryckhållfasthet på föl- jande sätt. 1) Vattenstabilitet - en av var och en av de utskurna provbitarna placerades i vatten under tidsperioder av upp till 2 veckor. 2) Tryckhållfasthet - bestämdes i en Instron-tensometer enligt stan- dardmetod efter ytterligare utjämning i en relativ fuktighet av 52% under 16 timmar.

Resultat 1) Vattenstabilitet Blindprov upplösning började inom loppet av mindre än minuter Ammoniak stabil mer än 2 veckor Metylamin stabil mer än 2 veckor 7803716-5 6 Dimetylamin stabil mer än 2 veckor Trimetylamin stabil mer än 2 veckor Etylamin stabil mer än 2 veckor Propylamin upplösning började inom loppet av mindre än 10 minuter Oktylamin stabil mer än 2 veckor 2) Trvckhâllfasthet Blinaprov (densitet 120 kg/mz) 0,106 MN/mz Ammoniak 0,161 “ Metylamin 0,105 " Dimetylamin 0,116 " Trimetylamin 0,144 “ Etylamin 0,086 " Propylamin 0,106 " Oktylamin 0,046 " Exempel 4 Ett liknande experiment som det ovan beskrivna genomfördes med an- vändning av n-butylamin och decylamin. I detta fall hade den obehand- lade skumprodukten en densitet av 104 kg/m2.

Tryckhâllfasthet, Prov Vattenstabilitet MN/m2 Blindprov upplösning inom loppet av 0,075 nBuNH2 { mindre än 10 minuter 0,121 Decylamin stabil mer än 2 veckor 0,070 Som väntat visade proverna av det med n-propylamin och n-butylamin behandlade skummaterialet icke någon ökning i vattenstabilitet, ef- tersom sådana aminer ger katjoner vid protonering som förorsakar svällning av vermikulit i vatten. Det kan observeras att vissa av aminerna och ammoniak ger upphov till en ökning i tryckhållfasthet hos den behandlade skumprodukten förutom vattenstabiliteten.

Uttrycket “vermikulit" används i föreliggande sammanhang för att täcka material, vilka mineralogiskt eller kommersiellt beskrivs som vermikulit, och inkluderar också andra fyllosilikat-mineral, såsom hydrobiotiter eller klorit-vermikuliter, som innehåller en viss andel vermikulit-liknande skikt och som kan expanderas på samma eller på liknande sätt.

Claims (4)

7803716-5 Patentkrav

1. Sätt att mot vatten i vätskeform stabilisera alster fram- ställda av kemiskt delaminerad vermikulit, k ä n n e t e c k - n a t av att alstret bringas i kontakt med ångan från en kväve- förening som har formeln där R1, R2 och R3 kan vara lika eller olika och var och en är en väteatom eller en alkylgrupp, innehållande från 1 till 10 kolatomer, förutsatt att, då R2 och R3 är väteatomer, R1 också är väte eller är en alkylgrupp, innehållande från 1 till 3 eller från 6 till 10 kolatomer.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att alstret bringas i kontakt med ammoniakånga.

3. Sätt enligt krav 1 och/eller krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att det genomföras vid en temperatur av från omgivningens temperatur upp till 200°C.

4. Sätt enligt ett eller flera av föregående krav, k ä n n e ~ t e c k n a t av att alstret som behandlas med kväveföreningen är en styv skumprodukt av vermikulit. ANFURDA PUBLIKATIONER: GB 935 007 US Z 356 542 (117-123) Andra publikationer: CA, Volym 77(1972), 167068 e