SE423897B

SE423897B - Process for the preparation of aluminium hydroxide gel

Info

Publication number: SE423897B
Application number: SE7806504A
Authority: SE
Inventors: G B Glasscock
Original assignee: Barcroft Company
Priority date: 1978-06-02
Filing date: 1978-06-02
Publication date: 1982-06-14
Also published as: SE7806504L

Abstract

The invention relates to a process for the preparation of an aluminium hydroxide gel that is essentially free of sodium ions. The process involves a heterogeneous reaction between an aqueous solution of a water-soluble aluminium salt and an aqueous slurry of a water-insoluble alkaline earth metal carbonate.

Description

7806504-2 10 15 20 25 30 35 2 tes i det tredje steget för bildning avett aluminiumoxidgel och såsom.fjärde steg natriumsalterna och andra lösliga för- oreningar uttvättas. Detta förfarande innebär en serie homo- gena reaktioner i steg. De tidigare angivna kommersiella förfarandena innebär likaledes homogena reaktioner. In the third step to form an alumina gel and as a fourth step the sodium salts and other soluble impurities are washed out. This procedure involves a series of homogeneous reactions in steps. The previously mentioned commercial processes also involve homogeneous reactions.

Det för föreliggande förfarande kännetecknande är, att vatten, ett vattenlösligt salt av aluminium och ett vatten- olösligt jordalkalikarbonat kombineras, medan ett reaktions- pH hålles mellan 4,7 och 5,5, varvid heterogena reaktionsbe- tingelser âstadkommes, och att aluminiumhydroxídgel utvinnes.The characteristic of the present process is that water, a water-soluble salt of aluminum and a water-insoluble alkaline earth metal carbonate are combined, while a reaction pH is kept between 4.7 and 5.5, whereby heterogeneous reaction conditions are achieved, and that aluminum hydroxide gel is recovered.

Dessa reaktanter bör vara utvalda eller ordentligt rena- de för minskning av natrium-, järn- och andra föroreningar.These reactants should be selected or properly purified to reduce sodium, iron and other contaminants.

Förfarandet kan utföras antingen satsvís eller kontinuerligt.The process can be performed either batchwise or continuously.

En bestämd fördel med den kemiska reaktionen är, att den kan inträda vid omgivande atmosfärstryck och -temperatur. En an- tingen satsvís eller kontinuerligt utförd förfarande-reak- tion bör tillåtas fortsätta under åtminstone 5-20 min.A definite advantage of the chemical reaction is that it can occur at ambient atmospheric pressure and temperature. An either batch or continuous process reaction should be allowed to continue for at least 5-20 minutes.

Aluminiumklorid är den lämplígaste aluminiumsaltreak- tanten och den bör utgöra 14-28 viktprocent av lösningen, som användes. Kalciumkarbonat är den lämpligaste karbonat- reaktanten och den bör utgöra 4-10 viktprocent av den vat- tenhaltiga uppslamning, som användes. Dessa två vattenhal- tiga beredningar kombineras i sådan relativ mängd, att re- aktionsbadet hålles mellan pH 4,7 och 5,5. Detta kommer i allmänhet att erfordra tillsats av 70-90 g aluminiumklorid till 100 g kalciumkarbonat, men det är lämpligt att reak- tionsbetingelserna regleras på basis av reaktionens pH.Aluminum chloride is the most suitable aluminum salt attractant and it should make up 14-28% by weight of the solution used. Calcium carbonate is the most suitable carbonate reactant and it should make up 4-10% by weight of the aqueous slurry used. These two aqueous preparations are combined in such a relative amount that the reaction bath is kept between pH 4.7 and 5.5. This will generally require the addition of 70-90 g of aluminum chloride to 100 g of calcium carbonate, but it is convenient that the reaction conditions be controlled on the basis of the pH of the reaction.

Den heterogena reaktionens exakta natur är icke helt klarlagd, men det synes som om bindníngen av karbonatet av fast kalciumkarbonat säkerställer att karbonatet är närva- rande vid utfällningsplatsen. Detta ger alumíniumjonen ome- delbart tillfälle att bilda komplex med karbonatet, vilket leder till det mest reaktíva och stabila gelet. Denna sta- biliseringsreaktion framgår av en uppspjälkning av karbo- natbandet i intervallet 1400-1500 cm_1 i ínfrarödspektrum. 10 15 20 25 30 7806504-2 Den utfällda aluminiumhydroxidgelen isoleras från reaktions- badet och tvättas därefter sä, att den erhålles i renad form. Ett unikt kännetecken med föreliggande förfarande är, att gelprodukten, som den ger, är betydligt mer reaktiv än geler, som framställts med dagens kommersiella förfaranden. På grund av dess utomordentliga syraförbrukande förmåga är den speciellt värdefull såsom medicinsk antacid.The exact nature of the heterogeneous reaction is not entirely clear, but it seems that the binding of the solid calcium carbonate carbonate ensures that the carbonate is present at the precipitation site. This gives the aluminum ion an immediate opportunity to form complexes with the carbonate, leading to the most reactive and stable gel. This stabilization reaction is shown by a cleavage of the carbonate band in the interval 1400-1500 cm -1 in the infrared spectrum. The precipitated aluminum hydroxide gel is isolated from the reaction bath and then washed to obtain a purified form. A unique feature of the present process is that the gel product which it produces is considerably more reactive than gels produced by current commercial processes. Due to its excellent acid-consuming ability, it is especially valuable as a medicinal antacid.

I stället för aluminiumklorid kan andra vattenlösliga alumi- niumsalter användes, såsom sulfat eller nitrat, varvid sådan mängd användes att samma alumíniumhalt uppnås. I stället kalciumkarbonat kan andra vattenolösliga jordalkalikarbonat användes, såsom magne- siumkarbonat, varvid sådan mängd användes att samma karbonatjonhalt åstadkommes.Instead of aluminum chloride, other water-soluble aluminum salts can be used, such as sulphate or nitrate, using such an amount that the same aluminum content is achieved. Instead of calcium carbonate, other water-insoluble alkaline earth carbonates can be used, such as magnesium carbonate, using such an amount that the same carbonate ion content is obtained.

Vid satsvis drift är det lämpligt, men icke väsentligt, att tillsätta aluminiumsaltet i vattenlösning till ett reaktorkärl, som innehåller jordalkalikarbonatet i vattenhaltig uppslamníng.In batch operation, it is convenient, but not essential, to add the aluminum salt in aqueous solution to a reactor vessel containing the alkaline earth carbonate in aqueous slurry.

Kärlet bör vara försett med omrörare eller annan mekanisk omblan- dare och aluminiumsaltlösningen bör tillsättas så småningom. Ty- piska exempel är följande.The vessel should be equipped with a stirrer or other mechanical mixer and the aluminum salt solution should be added eventually. Typical examples are the following.

Exempel 1. Totalt 5000 ml vatten infördes i en omrörd reaktor under omgívningsbetingelser och 210 g kalciumkarbonat (USP) till- sattes och dispergerades, varvid sålunda bildades en uppslamning.Example 1. A total of 5000 ml of water was introduced into a stirred reactor under ambient conditions and 210 g of calcium carbonate (USP) was added and dispersed, thus forming a slurry.

Aluminiumkloridlösning (28 viktprocent) tillfördes därefter till uppslamningen i en hastighet av 15 ml/min, tills totalt 490 ml Reaktionsbadet visade vid analys väsent- Den erhåll- lösning hade tillförts. ligen ett pH av 5,0-5,5 vid slutet av denna tillsats. na aluminiumhydroxidgelen isolerades, t ex genom filtrering, och behandlades med flera tvättníngar med vatten.Aluminum chloride solution (28% by weight) was then added to the slurry at a rate of 15 ml / min, until a total of 490 ml of the reaction bath showed on analysis essential The resulting solution had been added. a pH of 5.0-5.5 at the end of this addition. The aluminum hydroxide gel was isolated, for example by filtration, and treated with several washes with water.

Den 4-procentiga aluminiumhydroxidgelsuspension, som bered- des av geluppslamningen, uppvisade följande egenskaper: Analys, % A1zO3 8,53 pH 6,70 Viskositet, Ns/mz 1,488 Syraförbrukning, ml 0,1 N HCl/g 25,2 cao, % 0,44 Klorider, % 0,04 §xempgl_§. Magnesíumkarbonat användes enligt exempel 1 i stället För kalciumkarbonat och produkten uppvisade följande analys: 10 15 20 7806504-2 Analys, % Aizos e 6,98 pa 7,10 viskositet, NS/m2 1,084 Syraförbrukning, ml 0,1 N HCl/g 25,2 Mg(0H)Z, % 0,38 Cl , % - Exempel 3. Aluminiumsulfat användes enligt exempel 1 i stället för aluminiumklorid.The 4% aluminum hydroxide gel suspension prepared from the gel slurry showed the following properties: Analysis,% Al 2 O 3 8.53 pH 6.70 Viscosity, Ns / mz 1.488 Acid consumption, ml 0.1 N HCl / g 25.2 cao,% 0.44 Chlorides,% 0.04 §xempgl_§. Magnesium carbonate was used according to Example 1 instead of Calcium carbonate and the product showed the following analysis: Analysis,% Aizos e 6.98 pa 7.10 viscosity, NS / m2 1.084 Acid consumption, ml 0.1 N HCl / g 25 .2 Mg (OH) Z,% 0.38 Cl,% - Example 3. Aluminum sulphate was used according to Example 1 instead of aluminum chloride.

Exempel 4. Ûetta exempel åskådliggör ett kontinuerligt förfaranf de, vid vilket reaktanterna konstant tillsättes och blandas med varandra och den erhållna produkten isoleras.Example 4. This example illustrates a continuous process in which the reactants are constantly added and mixed with each other and the product obtained is isolated.

En kalciumkarbonatuppslamning, som hålles vid en koncentra- tion av 5 viktprocent CaC03 och en aluminiumkloridlösning, som hålles vid en koncentration av 14 viktprocent AlCl3, matas sam- tidigt till en omrörd reaktor vid omgivningstryck och -temperatur.A calcium carbonate slurry, which is kept at a concentration of 5% by weight of CaCO3 and an aluminum chloride solution, which is kept at a concentration of 14% by weight of AlCl3, are fed simultaneously to a stirred reactor at ambient pressure and temperature.

Kalciumkarbonattillförselhastigheten var cirka 3,8 l/min och alu- miniumkloridtillförseln hölls genom ett pH-regleringssystem vid cirka 5,0 i reaktorn. Uverströmning från reaktorn innehållande aluminiumhydroxidgeluppslamníng filtrerades och tvättades på ett rotationsfilter.The calcium carbonate feed rate was about 3.8 l / min and the aluminum chloride feed was maintained through a pH control system at about 5.0 in the reactor. Overflow from the reactor containing aluminum hydroxide gel slurry was filtered and washed on a rotary filter.

Den genom denna speciella reaktion framställda, 4-procentíga alumíniumhydroxidgelsuspensionen uppvisade följande egenskaper: Analys, % Al2O3 8,09 pH 6,50 Viskositet, Ns/m2 0,420 Syraförbrukning, ml 0,1 N HCl/g 26,2 Ca0, % 0,86 Klorider, % 0,15 Exempel 5. Magnesiumkarbonat användes enligt exempel 4 i stället för kalciumkarbonat och produkten uppvisande följande analys: Analys, % AIZO3 7,59 pH 7,10 Viskositet, Ns/mz 1,358 Syraförbrukning, ml 0,1 N HC1/g 24,7 Mg(OH)2, % 0,44 Cl , % - Exempel 6. I vilket som helst av dessa exempel kan de relativa mängderna reaktanter varieras inom gränserna för uppfinningen.The 4% aluminum hydroxide gel suspension prepared by this particular reaction showed the following properties: Analysis,% Al 2 O 3 8.09 pH 6.50 Viscosity, Ns / m 2 0.420 Acid consumption, ml 0.1 N HCl / g 26.2 CaO,% 0, 86 Chlorides,% 0.15 Example 5. Magnesium carbonate was used according to Example 4 instead of calcium carbonate and the product showed the following analysis: Analysis,% AIZO3 7.59 pH 7.10 Viscosity, Ns / mz 1.358 Acid consumption, ml 0.1 N HCl / g 24.7 Mg (OH) 2,% 0.44 Cl,% - Example 6. In any of these examples, the relative amounts of reactants can be varied within the limits of the invention.

Claims

5 7806504-2 PATENT REQUIREMENTS.

Process for the preparation of aluminum hydroxide gel, characterized in that water, a water-soluble salt of aluminum and a water-insoluble alkaline earth carbonate are combined while maintaining a reaction pH between 4.7 and 5.5, whereby heterogeneous reaction conditions are obtained , and that aluminum hydroxide gel is isolated.

2. A process according to claim 1, characterized in that an aqueous solution of the aluminum salt is added to an aqueous slurry of the carbonate.

3. A process according to claim 1, characterized in that an aqueous solution of the aluminum salt is eventually added to a pre-measured volume of an aqueous slurry of the carbonate.

4. A process according to claim 1, characterized in that a constant liquid stream of an aqueous solution of the aluminum salt is continuously added to a constant liquid, aqueous slurry of the carbonate.

5. Process according to any one of claims 1-4, characterized in that the aluminum salt consists of chloride, sulphate or nitrate.

Process according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the carbonate consists of calcium or magnesium carbonate. _

7. A process according to any one of claims 1-6, characterized in that the aqueous solution has an aluminum salt content of 14-28% by weight.

Process according to one of Claims 1 to 7, characterized in that the aqueous slurry has a carbonate content of 4-10% by weight. , .._ .. ~ - -; ,,, ï. ~ 'f.v .. ~. ñ'r. ~. ~ ..-: = "..-. = r: f: .'...: .-: .-: r.-..... ....., t. r, “,., _ ,,., ¶, ..,.,., .....-._,.,. ,,., _.._. ,, www". ., ....,., ..,.,.,. , .-. aq, wcv -.-: aw_w ﬁ r-rne'.w: - + n = ïhns "hä- ia.-è = .- w-ï '_'f¶f1'¶1'f1f \' _ QUAUTY 7806504-2 Abstract Process for the production of aluminum hydroxide gels, which are substantially free of sodium ions, involves a heterogeneous reaction between an aqueous solution of a water-soluble aluminum salt and an aqueous slurry of a water-insoluble alkaline earth metal carbonate.